спектры пикраты

Исследования спектров нитратов и пикратов в водных растворах в присутствии добавок солей показали, что смещение спектров пикратов и нитратов подчиняется закону действия масс и является следствием образования ионных ассоциатов, а не молекул. Исследование азотной кислоты и ее солей показало наличие ионных ассоциатов и продуктов присоединения неионного характера. Эти результаты были подтверждены исследованием спектров комбинационного рассеяния света. [c.304]

По составу, температуре плавления пикратов и по УФ-спектрам [c.117]

По УФ-спектру и по составу и образованию пикратов [c.117]

Исследование спектров поглощения пикриновой кислоты и пикрата натрия в различных растворителях показало, что в растворах пикрата существует равновесие между свободными сольватированными ионами, ионными ассоциатами и сольватированными молекулами. [c.304]

При более жестком гидролизе цианокобаламина 6 н. соляной кислотой при 150° выделен 5,6-диметилбензимидазол (111), идентифицированный по спектру поглощения и его пикрату и синтезом из 1,2-диамино-4,5-диметил-бензола и муравьиной кислоты [c.681]

Указанные выше способы определения общего количества ароматических соединений образование пикратов, адсорбция силикагелем, обработка концентрированной серной кислотой, а также определение содержания ароматических углеводородов во фракции по величине поглощения в ультрафиолетовой области спектра — основаны на специфических свойствах ароматического кольца. [c.87]

Количеств, определение Н. основано на образовании пикрата, т. пл. 151 С содержание Н. в моторном топливе определяют по спектру поглощения в УФ области. [c.191]

Некоторые данные о существовании водородной связи между анионами и неполностью замещенными аммониевыми ионами были приведены в разд. 7.16. Существует множество дополнительных подтверждений, полученных из дипольных моментов, ИК- и УФ-спектров, а также из коллигативных свойств они глубоко и критически обобщены Дэвисом [15]. Краус с сотр. [6, 10, II] показал, что в растворителях типа бензола, хлорбензола и нитробензола, относительно инертных по отношению к водородным связям, константы ассоциации пикратов аммония, а также пикратов первичных, вторичных и третичных аммониевых ионов примерно в 10 раз больше константы ассоциации пикрата четвертичного аммониевого иона. Ассоциация с иодид-ионом несколько больше, чем с пик-рат-ионом, а с перхлорат-ионом — на порядок меньше. [c.288]

Изучение превращения 1, 3, 5-ксиленола в смеси с бензолом над алюмосиликатным катализатором на лабораторной установке при 350— 450°С и времени контактирования 22—87 секунд показало, что в продуктах реакции содержатся как фенольные соединения, так и до 50% (от веса исходного ксиленола) нейтрал ьных соединений с температурой кипения выше 100°С и небольшое количество воды. На катализаторе отлагался черный углеродистый остаток. При реакции выделялось небольшое количество газа с преобладанием в нем водорода. В фенольных соединениях были идентифицированы фенолы и все изомеры крезола. Фенол был выделен в свободном состоянии и из него получена пикриновая кислота. Из полученной пикриновой кислоты был приготовлен пикрат нафталина. д-Крезол определен в виде тринитро-л-крезола. Кроме того, фенол и все изомеры крезолов были идентифицированы по ультрафиолетовым спектрам поглощения. [c.296]

Рис. 104. Спектры поглощения пикриновой кислоты, и пикрата натрия в смесях диоксана с водой,

Вторичные моноциклические ароматические углеводороды, не образовавшие пикратов, разгонялись в вакууме на 5-градусные фракции и исследовались по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. Состав найденных при этом циклогексановых углеводородов показан в табл. 75. [c.140]

Изучение ультрафиолетовых спектров этой группы углеводородов показало наличие в них полос поглощения, присущих нафталиновому ядру. В связи с этим представляло интерес применить пикратный метод для выделения гомологов нафталина. Однако попытки выделения пикратов ие увенчались успехом. [c.258]

Спектры поглощения первых трех фракций с т. кип. пикратов 165 — 174, 168—175 и 175—178° представлены на рис. 4. Расшифровка спектров выполнялась путем сопоставления наблюдаемых максимумов с максимумом поглощения индивидуальных метилнафталинов. [c.452]

Интересно, что видимый спектр соединения Мезенгеймера не похож на видимые спектры ни продуктов реакции сижл-тринитробензола с алкого-лят-ионом, ни продукта взаимодействия сылж-тринитротолуола с тем же ионом. Более того, даже два последних спектра не сходны между собой. Спектр продукта, полученного из с жл-тринитротолуола и алкоголята, подобен спектру пикрат-иона. Он имеет максимум поглощения при 370 ммк, а пикрат-ион — при 356 ммк. Для этого продукта разумно предположить структуру аниона XII, изоэлектронного с пикрат-ионом, особенно если вспомнить, что с жж-тринитротолуол претерпевает дейтерообмен в пиридиновом растворе [43]. [c.42]

ИК-спектры слабых комплексов ТНБ с ароматическими соединениями почти аналогичны спектрам свободных компонентов, незначительное изменение интенсивности полос поглощения NH наблюдается лип1Ь в тех случаях, когда донором является ароматический амин [2681. В спектрах пикратов алкмония наблюдается заметное понижение частот NH-колебаний донора, одновременно изменяется и частота колебаний ОН-группы акцептора. В ИК-спектрах комплексов нафтиламина наблюдаются лишь незначительные изменения [268]. [c.89]

Дибензтиофен — кристаллическое вещество, кристаллизующееся из спирта в виде бесцветных игл и имеющее температуру нлавЛенйя 99—100° С при 3 мм рт. ст. перегоняется при температуре 152— 154 С образует пикрат (температура плавления 125° С). Изучение спектров поглощения дибензтиофена в ультрафиолетовой области показало, что имеется полоса сильного поглощения при 230 яг ц и очень сильного при 290 и 325 т [х [66] и что молекула его имеет планарное строение [66]. Изучение спектров комбинационного рассеяния света [67 I показало наличие определенного сдвига линий бен--зольного кольца. Имеются также упоминания о спектрах флуоресценции. [c.353]

Синтез 4-метил-5-(3-оксиэтилтиазола осуществлен в присутствии муравьиной кислоты и формиата натрия с выходом 68,1%. Температура кипения 120—122 С (при остаточном давлении 3 мм рт. ст, ) = 1,5483 температура плавления пикрата— 164° С УФ-спектр—Х ,ах=250 нж ИК-спектр 1540, 1410, 1380, 1050, 920, 855, 780 см содержание — 95—97%. [c.77]

Низшие алкилгидразины (до Сц)-гигроскопичные, дымящие иа воздухе, весьма агрессивные (разъедают кожу, каучук, отчасти даже стекло) жидкости со специфич, запахом раств. в спирте, эфире и воде (с разогреванием). Высшие — кристаллич. в-ва. Колебательные н ЯМР-спектры низших алкилгидразинов свидетельствуют о наличии межмолекулярной ассоциации с большей энергией (8-10 кДж/моль), чем в Г. В масс-спектрах всех алкилгидразинов надежно регистрируются молекулярные ионы, к-рые благодаря делокализации положит, заряда между обоими атомами N распадаются в дальнейшем ие по связи N—N, а по связям р-СС или N. Моио- и диалкилгидразины-основания той же силы, что и Г. три- и тетраалкилгидразины значительно менее основны, С к-тами алкилгидразины образуют кислые и нейтральные соли. Хорошо кристаллизуются обычно гидросульфаты, оксалаты, пикраты. Гидрохлориды низших моноалкилгидразинов весьма гигроскопичны и ие имеют четких т-р плавления, а гидрохлориды аралкилгидразинов кристаллизуются легко, [c.548]

Биосинтез Л. из аспарагиновой и пировиноградной к-т через 2,6-диаминопимелиновую к-ту (декарбосили-рование к-рой приводит к L-Л.) или из а-аминоадипиновой к-ты последняя образуется также при распаде L-J1. в организме. Получают L-Л. микробиологически или из гидролизатов белков путем осаждения в виде пикрата. Синтетически Л. получают аминированием а-галогенкапро-лактама. В спектре ПМР L-Л. в D O хим. сдвиги (в м. д.) 3,762 (а-Н), 1,91 ( -H), 1,393 (у-Н), 1,732 (5-Н), 2,649 (е-Н). [c.592]

Тем не менее, уравнение (7.3) непригодно для непосредственного использования, так как для вещества с неизвестной молярной массой невозможно рассчитать значение е. Выход из этого замкнутого круга возможен, если в спектрах поглощения родственных веществ известного строения (и, следовательно, известной молярной массы) можно обнаружить область, в которой м. п. п. этих веществ одинаковы. Тогда МОЖНО принять, что при некоторой Ханал из этой области м. п.п. исследуемого вещества неизвестного строения совпадает со средним значением (е), найденным для группы родственных веществ. Если искомой области в спектрах родственных соединений не обнаружено, можно попытаться найти ее в спектрах производных — например, пикратов, фе-нилгидразонов, рейнекатов и т. п. [c.154]

Способ получения (2.249, а, в) заключался в обработке соли (2.245, а) уксусным ангидридом или метилхлорформиатом в присутствии триэтиламина [35]. В работе [29] для синтеза (2.249, а, б) использовалось основание (2.248) его ацилировали уксусным ангидридом или хлористым бензоилом в пиридине. Конденсацией 8-аминотетрагидро-хинолина с фталидом получен хлоргидрат (2.250), который при обработке этилатом натрия превращен в основание 5,6-триметилен-5Н-изо-индолобензимидазола [29]. Основания (2.248) и (2.250) — ярко-желтые кристаллические вещества, с кислотами образуют соли, с пикриновой кислотой — пикраты. При действии на них воды происходит расщепление имидазольного цикла и они превращаются в производные фталимидина (2.247). Спектры ПМР оснований (2.248) и (2.250) подтверждают их ароматичность [29]. В работе [565] обращено внимание на чрезвычайно низкие значения частоты колебаний карбонильной группы в (2.249, а, г) и сильный диамагнитный сдвиг резонансного поглощения протонов в положении 9, что связано с ориентацией поляризованной карбонильной группы в сторону Н-9. [c.131]

XXI) (95]. С целью установлегщя его структуры методом хроматографии на бумаге было охарактеризовано ультрафиолетовым спектром 22 замещенных бензимидазола, специально синтезированных в качестве возможных производных 5,6-диметилбензимидазола, и изучено их поведение. Этими методами выяснено, что новое вещество представляет собой l-a-D-рибофура-нозил-5,6-диметилбензимидазол, а-рибазол (XXI) по пикрату (т. пл. 212— 224° С (а]д + 9,1°) оно идентично с синтетическим (94, 96]. [c.586]

Для измерения спектров поглощения Бейли и Так [158] очищали нафталин, нагревая его несколько раз с концентрированной серной кислотой и двуокисью марганца (см. также работу Дунге [1189]), многократно перегоняя с водяным паром и перекристал-лизовывая в виде пикрата. Регенерированный нафталин затем вновь перегоняли с водяным паром и перекристаллизовывали из разбавленного этилового спирта. [c.296]

Поскольку краун-эфиры облегчают раствореше неорганических солей (разд. 3.2.4, табл. 3.17), возможно использовать растворы краун-эфиров в органических растворителях для извлечения неорганических солей из водных растворов. Извлечение наиболее эффективно для солей, имеющих объемистые и "мягкие" анионы, например пикратов. Пикраты удобно П жменять для количественного изучения комплексообразования [ 236 - 238], поскольку легко провести анализ по поглощению в электронном спектре при X 360 нм. Результаты опытов по извлечению пикратов щелочных металлов из водного раствора в хлористый метилен сведены в табл. 4.14. Легко видеть, что результаты зависят от соотношения диаметра катиона и соответствуют константе устойчивости К. [c.261]

Дифениленовая структура (ЬХХУИ ) была предложена Лотропом [40] для полученного им вещества на основании метода синтеза, элементарного анализа углеводорода и его пикрата, а также определения молекулярного веса в бензоле и камфоре. Найденные значения молекулярного веса указывали на то, что полученное вещество представляет собой мономер С12Н8, а не димер. Наиболее убедительным подтверждением ди-фениленовой структуры была способность полученного соединения легко окисляться при действии хромовой кислоты с образованием фталевой кислоты. Наконец, оказалось, что при пропускании паров вещества в смеси с водородом над накаленной докрасна медью примерно одна треть вещества превращалась в дифенил остальные две трети не претерпевали изменений. Алый цвет и стабильность пикрата также указывали на то, что полученный углеводород является трициклическим ароматическим соединением [62]. Наконец, трициклическое строение подтверждалось ультрафиолетовым спектром [63]. [c.78]

Исследования Хальбана показали смещение спектров поглощения пикратов с концентрацией. Это смещение Хальбаи объя Снил возникновением ассо-циации ионов. Об ассоциации свидетельствуют М ногочисленные исследования неводпых растворов азотной кислоты и нитратов (спектры поглощен ия, спектры комбинационного рассеяния). [c.56]

Проведенное автором и Э. Л. Гуревич исследование спектрощ поглощения пикриновой кислоты и пикрата натрия в различных растворителях показало, что в растворах пикра-та имеет л<есто равновесие между свободными сольватиро-ванными ионами, ионными ассоциатами и солыватирован-ными молекулами. На рис. 104 приведены кривые ноглоще-1-гия ра(зличных форм пикриновой кислоты и спектры поглощения кислоты в различных смесях диоксана с водой. [c.591]

Исследование конденсированных ароматических углеводородов керосиновых фракций с применением адсорбции, селективного растворения и спектральных методов позволяет дополнить и уточнить имеющиеся данные по индивидуальному составу нафталиновых углеводородов, содержащихся в различных нефтях. Так, например, пикратиым методом не было обнаружено присутствие нафталина в туймазинской (девонской) и доссорской нефтях [22]. Возможно, однако, что в этих нефтях содержится настолько малое количество нафталина, что точность пикратного метода оказалась недостаточной. При помощи пикратного метода можно обнаружить содержание лишь 0,1—0,3% нафталинов во фракции, тогда как по спектру поглощения в ультрафиолетовой области можно обнаружить нафталин и его метилированные гомологи в количествах 0,01% и даже 0,001% от веса ароматической фракции. [c.37]

Исследования нитратов и пикратов в водных растворах в присутствии добавок солей, проведенные Гальбаном и Эйзебрантом [17], показали смещение спектров при образовании ионных ассоциатов. Нашими исследованиями установлена возможность образования пикратами двух видов ассоциатов в неводных растворах. [c.107]

Изучались изменения ИК-спектров аминопиридинов и амино-пиримидинов при солеобразовании [955], известны спектры хлоридов этилпиридиния [952] и пикратов пиколинов [229]. Образование водородной связи в замещенных ииридиниевых производных обсуждается в работе [275а]. [c.583]

В реакции Манниха кетон (или другое соединение с активной метиленовой группой) реагирует с формальдегидом и гидрохлоридом вторичного амина в присутствии следов кислоты [схемы (28) и (29)]. Продуктами реакции являются а-диалкиламиноме-тилкетоны (основания Манниха) (49). Первичные амины или аммиак реагируют аналогично, но образующиеся продукты способны к дальнейшим превращениям. Для обзора по этой реакции см. [36, 182]. Несимметричные кетоны обычно реагируют через наиболее стабильный енол, который атакует иминиевую соль (48), образующуюся из альдегида и амина, так что аминометильная группа вводится к более высоко замещенному а-углеродному атому кетона. Ранние литературные данные по этому вопросу [182] часто ненадежны, однако это положение было подтверждено для циклических кетонов [183] и многих алкилметилкетонов [184,185]. Существуют, однако, и несомненные исключения, которые приписывают термодинамическому, а не кинетическому, контролю реакции [36]. Показано, что некоторые основания Манниха перегруппировываются при нагревании, например при перегонке, хотя их иодметилаты, по-видимому, более устойчивы [185]. Для анализа изомерного состава смесей оснований Манниха предпочтительна спектроскопия ЯМР [183—187], причем особенно удобны спектры их пикратов или гидрохлоридов [186]. При установлении структуры оснований Манниха необходимо соблюдать определенную осторожность. [c.603]

Выделенные через пикраты кондепсироваиные ароматические углеводороды характеризовались обычными константами и исследовались по спектрам поглощения в ультрафиолетовой области. [c.452]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология