Жидкостная, тонкослойная и бумажная хроматография

В учебном пособин рассматриваются документы, регламентирующие работу аптечных учреждений, содержатся описания лабораторных работ с использованием физических методов анализа, спектрофотометрии, элементного анализа, неводного титрования, бумажной, тонкослойной жидкостной и газожидкостной хроматографии. Особое внимание уделяется экспресс-анализу многокомпонентных лекарственных форм, изготовляемых в аптеках. Приводятся методы биологической оценки активности антибиотиков, сердечных гликозидов. инсулина, излагаются биологические способы контроля качества лекарственных средств на пирогенность, токсичность, стерильность, содержание веществ гистаминоподобного действия. Вопросы статистической обработки результатов рассматриваются по отношению к биологическим и химическим методам анализа. [c.2]

Абсолютную или линейную скорость передвижения компонента по адсорбенту w непосредственно измертъ трудно. Более целесообразно в случае возникновения такой задачи вычислять w (И.9). В жидкостной распределительной бумажной и тонкослойной хроматографии эта задача решается просто по расстоянию, пройденному пятном хроматографируемого вещества за данный лромежуток времени. Однако более целесообразно в качестве характеристики удерживания пользоваться относительной скоростью Rf передвижения хроматографической полосы (пятна). В случае ЖЖХ ее определяют соотношением [c.40]

До начала 60-х годов жидкостная колоночная хроматография развивалась как хроматография в колонках без давления. В результате процесс разделения продолжался от нескольких часов до нескольких дней. Газовая, тонкослойная и бумажная хроматографии были распространены больше, поскольку время анализа при использовании этих методов было короче, а чувствительность, особенно при газовой хроматографии, значительно выше, чем при жидкостной колоночной хроматографии. Колоночная [c.39]

Разновидностью жидкостной хроматографии являются тонкослойная, бумажная и электрофоретическая хроматографии. Для разделения смесей летучих веществ, в основном определяющих запахи воды, весьма перспективна газожидкостная хроматография (ГЖХ), в которой неподвижной фазой служит жидкость (растворитель), нанесенная на твердый инертный носитель, помещенный в узкую колонку (колоночная хроматография). Иногда жидкость наносят на внутреннюю поверхность длинного капилляра (капиллярная хроматография). Идентификацию функциональных групп в выделенных хроматографическим методом отдельных летучих компонентах в настоящее время осуществляют с помощью ультрафиолетовой (УФС) и инфракрасной (ИКС) спектроскопии, ядерно-магнитного резонанса (ЯМР), масс-спектрометрии (МС) и других физико-химических методов. [c.378]

Метод газо-адсорбционной хроматографии (ГАХ) основан на различной адсорбируемости веществ на поверхности твердых неподвижных фаз. В газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) разделение основано на различной растворимости анализируемых веществ в жидкой стационарной фазе, нанесенной на твердый пористый носителЕ). Возможна также комбинация подвижная жидкая фаза — твердый сорбент — жидкостная адсорбционная хроматография (ЖАХ). Вариантами ЖАХ являются тонкослойная и бумажная хроматография. Прн использовании в качестве подвижной и неподвижной фазы жидкости реализуются различные варианты жидкостной хроматографии. [c.289]

В отличие от бумажной хроматографии, тонкослойная хроматография выжила, а борьба за конкуренцию с колоночной жидкостной хроматографией лишь расширила возможности ее применения во многих областях (в частности, для количественного анализа, где еще необходимы многие усовершенствования). Хотя ТСХ является одним из [c.29]

Из хроматографических методов в качественном анализе чаще всего применяют тонкослойную, бумажную, осадительную, газовую адсорбционную, газожидкостную, высокоэффективную жидкостную хроматографию (жидкостную хроматографию высокого давления). [c.591]

При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов жидкостно-адсорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30]. [c.143]

Разделение компонентов можно осуществлять в колоннах на-садочного типа (колоночная хроматография), капиллярах, заполненных неподвижной жидкой фазой (капиллярная хроматография), на фильтровальной бумаге (бумажная хроматография), на тонком слое сорбента, нанесенном на стеклянную пластинку (тонкослойная хроматография). Разделять смеси можно при постоянной температуре и давлении или с программированием, т. е. с постепенным повышением по заданной программе температуры или давления газа-носителя. Все варианты хроматографии являются молекулярными, а жидкостно-адсорбционная хроматография может быть и ионообменной, осуществляемой при обмене ионов разделяемых компонентов с поверхностными ионами ионообменного адсорбента. [c.118]

Хроматография производных аминокислот получила интенсивное развитие в связи с разработкой методов определения первичной структуры белков. Вероятно, трудно найти в органической химии и биохимии более удачный пример столь тесной взаимосвязи развития представлений о структуре и функциях большого класса веществ, каким являются белки, с хроматографическими методами анализа. Основное внимание было направлено на разработку методов определения N-концевых остатков аминокислот в белках, причем в идентификации соответствующих производных большое значение имели тонкослойная (ТСХ) и бумажная хроматография (БХ) (см. обзоры [1, 2]). Газожидкостная и жидкостная колоночная хроматографии находят в этой области ограниченное применение, однако интерес к последнему методу постепенно растет. Интерес к жидкостной хроматографий вызван вполне определенными причинами. Во-первых, постоянно появляются новые методы избирательной модификации остатков аминокислот в белках, а идентификация производных аминокислот требует развития хроматографических методов. Во-вторых, исследованию подвергают все более труднодоступные белки, что в свою очередь вызывает необходимость создания надежных методов количественного анализа. Интерес к колоночной хроматографии возрастает также в связи с выделением и получением необычных аминокислот, а также в связи с необходимостью предотвращения ошибок при определении аминокислотной последовательности. Понятия современный и классический метод используют здесь условно, поскольку новые методики обычно создают на базе стандартной аппаратуры примером может служить автоматический анализ ДНФ- и ДНС-аминокис-лот [3, 4]. Насколько известно, до сих пор не пытались использовать скоростную хроматографию высокого разрешения для разделения производных аминокислот, хотя некоторые соединения, например ДНС-аминокислоты, являются для этого метода довольно удобным объектом. Производные аминокислот использовали в структурном анализе белков крайне неравномерно. По-видимому, всеобщее увлечение ДНФ-аминокислотами проходит окончательно, уступая место повышенному интересу [c.360]

Анализ элюатов проводят методами газо-жидкостной, тонкослойной или бумажной хроматографии. Строение полученных соединений определяют на основании элементного анализа, а также по данным масс-спектрометрии, УФ-, ИК- и ЯМР-спек-троскопии. [c.161]

Тонкослойная хроматография является одним из видов распределительной жидкостной хроматографии. Быстрота разделения смесей, относительная простота и универсальность обеспечили быстрое распространение этого метода, а использование гранулированного сорбента дает ему преимущества перед бумажной хроматографией из-за меньшего размывания пятен в направлении разделения. [c.323]

Жидкостная колоночная хроматография развивалась медленно. Газовая, тонкослойная и бумажная хроматография получили значительно большее распространение в основном в связи с тем, что время анализа при использовании этих методов было значительно короче и чувствительность, особенно в случае газовой хроматографии, была значительно выше, чем при использовании метода колоночной хроматографии. [c.8]

С целью изучения жирнокислотного состава крови и других тканей наиболее целесообразным в смысле точности и простоты является метод газо-жидкостной хроматографии. Для изучения фосфолипидов всех тканей лучшим на сегодняшний день считается метод тонкослойной хроматографии. Не потерял своего значения в отношении изучения жирных кислот и метод бумажной хроматографии. [c.3]

В отечественной литературе имеются описания методов раздельного определения одноатомных фенолов бумажной хроматографией [1], жидкостной на силикагеле [1, 2] и тонкослойной хроматографией [3]. В данной работе описывается метод разделения тех же фенолов газожидкостной хроматографией на приборе УХ-1 с катарометром в качестве детектора. [c.184]

К распределительной хроматографии, основанной на использовании различия коэффициентов распределения (сорбируемости) отдельных компонентов анализируемой смеси между двумя несмешивающимися жидкостями (см. книга 1, гл. III, 10), относятся методы распределительной хроматографии на колонках (колоночная хроматография), на бумаге (бумажная хроматография), в тонком слое тонкослойная хроматография), газо-жидкостная хроматография и др. [c.303]

Задача разделения пробы на отдельные компоненты является одной из центральных, ибо, как правило, анализируемые пробы представляют собой многокомпонентные смеси. Наиболее эффективным методом анализа многокомпонентных смесей в настоящее время является, как известно, хроматография, предложенная в начале нашего века русским, ученым М. С. Цветом. Поэтому применение хроматографических методов для анализа окружающей среды представляет большой практический интерес. Данная книга, вышедшая в США под редакцией Р. Гроба,— первая в мировой литературе монография, специально посвященная хроматографическим методам анализа окружающей среды. Достоинством ее является широта охвата объектов анализа и используемых методов. В книге описаны основные хроматографические методы, применяемые для анализ,а воздуха, вод и почв на содержание разнообразных загрязнителей колоночная хроматография (в том числе и ионообменная), жидкостная тонкослойная хроматография, жидкостная бумажная хроматография, газовая колоночная хроматография. Поэтому, проведя сравнение различных хроматографических методов анализа, книга позволяет выбрать оптимальный. Это, возможно, наиболее важное, но не единственное преимущество столь широкой по тематике книги. Следует отметить также практический характер книги, содержащей большое число различных методик. [c.15]

В книге описано применение основных хроматографических методов (газовой, жидкостной колоночной, бумажной, тонкослойной и ионообменной хроматографии) для анализа четырех составляющих окружающей среды воздуха, воды, почвы и сбросов. Те разделы книги, которые посвящены исследованию загрязнений воздуха и сбросов, охватывают только часть из перечисленных методов, поскольку данных по использованию ионного обмена в этих случаях недостаточно, чтобы выделить их в виде отдельной главы. [c.18]

Жидкостная, тонкослойная и бумажная хроматография [c.40]

При выборе хроматографического метода следует учитывать характер данных, которые желают получить. Для качественного анализа можно применять различные методы, для количественных определений предпочтение следует отдавать методикам, включающим стадию детектирования, как, например, в газовой, колоночной жидкостной и ионообменной хроматографии. Для выделения значительных количеств чистых соединений обычно используют препаративную хроматографию, так как бумажная и тонкослойная хроматография не приспособлены для разделения больших объемов проб. [c.44]

ХРОМАТОГРАФИЯ — метод разделения и анализа смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. Хроматографические сорбционные, методы различаются по следующим. признакам по средам, в которых производится разделение (газовая, газожидкостная, жидкостная X.) по механизмам разделения (молекулярная, ионообменная, осадочная и распределительная X.) по технике проведения разделения (колоночная, капиллярная, бумажная и тонкослойная X.), Методами X. анализируют смеси неорганических соединеиий, концентрируют следы элементов. В химической т хнологии X. применяют для очистки и разделения различных веществ, близких по свойствам лантаноидов, актиноидов, аминокислот и др. [c.280]

Основы тонкослойной хроматографии были заложены в 1938 г. статьей Измайлова и Шрайбера[5]. Дальнейшее развитие тонкослойная хроматография получила в работах Шталя [8, 9] в 1958 г. Работа Мартина и Синджа[7] по разделению жидкостей, удостоенная в 1941 г. Нобелевской премии, не только произвела коренные изменения в жидкостной хроматографии, но и послужила ступенью для развития газо-жидкостной и бумажной хроматографии [1]. В 1952 г. Мартин и [c.7]

Жидкостная адсорбционная колоночная хроматография прочно завос вала ведущее место среди хроматографических методов анализа нефтепродуктов. Другие методы жидкостной хроматографии в значительно меньщей степени используют при исследовании нефтепродуктов. Связано это как с ограниченностью области применения этих методов, так и с трудностью надежной интерпретации получаемых результатов. Так, ионообменная и координационная хроматография могут быть использованы лищь для вьщеления и разделения неуглеводородных компонентов тяжельпх нефтепродуктов, обладающих свойствами кислот или оснований. Эксклюзионная (ЭХ), или гель-хроматография, несмотря на все увеличивающееся число попыток использования ее для исследования нефтепродуктов, пока еще не завоевала должной популярности, что объясняется в первую очередь трудностью надежной количественной интерпретации результатов разделения. Тонкослойную хроматографию в основном применяют как вспомогательный метод для подбора условий адсорбционного разделения в колонках или для качественной идентификации нефтепродуктов и вьщеленных из них фракций. Бумажная хроматография практически не нашла применения в анализе нефтепродуктов. [c.71]

Важное место среди хроматографических методов занимает тонкослойная хроматография — метод, предложенный советскими исследователями Н. А. Измайловым и М. С. Шрайбер в 1938 г. [3]. Широкое распространение и дальнейшее развитие этот метод получил благодаря работам Э. Шталя [4]. В 1975 — 1976 гг. на долю колопоч-пой жидкостной хроматографии приходилось 39% публикаций в области органической аналитической химии, на долю тонкослойной хроматографии 28%, на долю газовой — 26%, публикации по бумажной хроматографии составляли всего 7%. [c.6]

Эффективны хроматографические способы разделения и количественного определения лекарств. Тонкослойная хроматография применена для совместного определения ГИНК и ПАСК носители — оксид алюминия, силикагель, а также для количественного обнаружения ГИНК в моче и других биологических средах. Бумажная хроматография используется для оценки концентрации ГИНК в лекарственных смесях и смесях с его метаболитами в биологическом материале. Методы жидкостной хроматографии рекомендованы для определения ГИНК и его метаболитов в биологических объектах [27, 33, 39, 42, 52, 62]. [c.358]

Рассмотрено применепие газо-жидкостной, бумажной, тонкослойной и осадочной хроматографии для анализа ряда лекарственных веществ. Газо-жидкостной хроматографией определены анестетики фторотан, хлороформ, трихлорзтилен, эфир. Методом бумажной хроматографии проанализирован морфин технический и сопутствующие алкалоиды, а также ряд сульфамидных препаратов. Проанализирован гиосциамин технический определены атропин, скополамин, трохшн. [c.337]

Вольфрам можно отделять методами осаждения, ионного обмена, жидкостной экстракции, бумажной и тонкослойной хроматографии, эле трофореза на бумаге и методом соосаждения. В работе [5] приведен обзор основных методов отделения вольфрама. [c.234]

Следующим важным шагом после восстановительного расщепления является идентификация продуктов реакции. Разумеется, могут быть использованы различные методы, основанные на определении физических констант, однако необходимая при этом операция выделения аминов или их производных из сложной реакционной смеси делает всю. процедуру весьма трудоемкой. В литературе имеются примеры подобной препаративной работы 6,7]. Первые попытки использования бумажной хроматографии 14—17, 19—25] и тонкослойной хроматографии [26] дали многообещающие результаты. Бумажная хроматография оказалась более подходящим методом. Ее преимуществом по сравнению с газожидкостной и жидкостной хроматографией высокого давления является возможность проведения цветных реакций. При использовании бумажной хроматографии вместо тонкослойной возникает меньше трудностей, связанных с высокой концентрацией солей, кислот и щелочей в наносимых на хроматограммы растворах. [c.299]

В неорганическом качественном анализе используют преимущественно водные растворы исследуемых веществ, поэтому имеет значение только жидкостная хроматография. Когда неподвижная фаза образована твердым веществом, то соответствующий метод носит название твердо-жидкостной хроматографии (ТЖХ), при жидкой неподвижной фазе имеем жидко-жидкостную хроматографию (ЖЖХ). Неподвижная фаза в ТЛ<Х избирательно поглощает некоторые компоненты раствора. Но и в ЖЖХ необходимо применять твердое вещество, однако инертное, служащее только в качестве носителя неподвижной фазы. В обоих случаях можно называть твердое вещество насадкой. Если насадку (в ТЖХ) или насадку с фиксированной на ней неподвижной жидкой фазой (в ЖЖХ) помещают в стеклянную или металлическую трубку, через которую затем пропускают подвижну о фазу, то такой вариант ЖХ называют колоночной хроматографией. Если насадка открыта и представляет собой либо тонкий ело измельченного твердого вещества, либо лист специальной хро.матографической бумаги, то говорят соответственно о тонкослойной, либо бумажной хроматографии (тех и БХ). В неорганическом качественном анализ используют обычно колоночную ионообменную хроматографию и тонкослойную и бумажную распределительную хроматографию. Расс.мотрим кратко суть этих хроматографических методов. [c.280]

В органическом и биохимическом анализе большое значение имеет бумажная хроматография — простейший вариант хроматографического метода, обладающий высокой чувствительностью. Более воспроизводимые рузультаты дает тонкослойная хроматография, широко применяемая в анализе лекарств, биохимических проб и различных природных объектов. Ионообменная хроматография ценна как метод разделения сложных смесей ионов и как метод концентрирования микропримесей. Успешно развиваются также новые хроматографические методы, например высокоэффективная жидкостная и ионная хроматография. [c.359]

Устранение такого несоответствия между возможностями изучения индивидуального соединения и возможностями выделения его из сложной смеси связано с развитием хроматографических методов. В первую очередь это касается трех разновидностей метода хроматографии — бумажной, тонкослойной и газо-жидкостной,— которые появились почти через полвека после первых успешных опытов Цвета [1] в 1901—1904 гг. Открытие и развитие метода бумажной хроматографии [2] создало прочную базу для анализа и разделения сложных смесей аминокислот, пептидов, липидов и нуклеотидов, что значительно расширило возможности биохимических исследований. В известной мере аналогичная техника тонкослойной хроматографии [3, 4] на закрепленных и незакрепленных с.лоях сорбентов ускорила исследования в области синтетической органической химии и в ряде прикладных областей химии и химической технологии. [c.5]

Хроматографические методы классифицируют по следующим признакам а) по агрегатному состоянию смеси, в котором прО водят ее разделение на компоненты — газовая, жидкостная и газожидкостная хроматография б) по механизму разделения — ад-сорбционная, распределительная, ионообменная, осадочная, окис лительно-восстановительная, адсорбционно-комплексоабразова тельная хроматография в) по форме проведения хроматографического процесса — колоночная, капиллярная, плоскостная (бумажная, тонкослойная и мембранная). [c.351]

Молекулярно-массовое распределение полиэтиленгликолей было определено методами жидко-жидкостной экстракции [2579], бумажной хроматографии [2580], тонкослойной хроматографии [2581], газовой хроматографии [2582—2583], дробным осаждением [2584] и методом гель-проникающей хроматографии [2585]. Для полиэтиленгликолей наиболее простым и быстрым методом является газовая хроматография. [c.437]

Книга посвящена одному нз самых актуальных и быстро разбивающихся направлений аналитической химии — контролю загрязнений окружающей среды хроматографическими нетодамн. В ней обобщен огромный материал о применения газовой, жидкостной, бумажной, тонкослойной, иовообменяой хроматографии для анализа почвы, вод. воздушной среды и т. а. Излагаются теоретические основы каждого метода, описывается аппаратура, приводятся ценные практические рекомендации. [c.4]

Методы, в которых в качестве подвижной фазы выступает газ, самостоятельны, и для них отсутствуют принципиальные варианты. Таким образом, термины ГЖХ и ГАХ являются вполне адек-вапшми. Варианты, в которых в качестве подвижной фазы выступает жидкость, нельзя описать так же однозначно, поскольку невозможно четко разграничить отдельные методы. Это, при известных условиях, может привести к смешению понятий. К ЖАХ можно отнести колоночную жидкостную хроматографию (КЖХ), тонкослойную хроматографию (ТСХ) и ионообменную хроматографию. ЖЖХ обычно рассматривают как жидкостной аналог ГЖХ, но в этом методе также возможны варианты. Бумажную хроматографию (хроматографию на бумаге, БХ) можно представить как сочетание ЖЖХ и ЖАХ. Естественно, что все многообразие используемых терминов не исчерпывается приведенными названиями. В табл. 1.1 описаны 11 наиболее часто встречающихся вариантов хроматографического разделения, за исключением гель-про-никающей хроматографии и электрофореза. Как видно из этой таблицы, для адекватного описания хроматографических систем общих терминов недостаточно. Для более полного описания (характеристики) следует указывать физическое состояние двух фаз, например жидкость — твердое тело, характер разделения (например, адсорбционный механизм) и форму хроматографической системы (сорбционного слоя) (например, колонка) . [c.21]

Жидкостная колоночная хроматография по сравнению с дру гими методами разделения имеет ряд преимуществ мягкие ус ловия опыта — комнатная или близкая к ней температура, воз можность регулирования селективности разделения с помощью различных элюентов, использование методов ступенчатого и гра диентного элюирования, отсутствие влияния окружающей атмо сферы на сорбент и разделяемую смесь (в отличие от бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии). В результате использования высокоскоростной жидкостной хроматографии при [c.59]

Большие возможности в органическом анализе представляет сочетание полярографии с хроматографией — х р о м а т о п о л я-рография — где полярографические датчики анализируют последовательно выходящие из хроматографической колонки вещества. В приложении к бумажной и тонкослойной жидкостной хроматографии этим методом можно определять вещества с близкими значениями У /, избегать проявления хроматограмм, заменяя его полярографированием вдоль линии подъема раствора. [c.279]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология