Спектрофотометр выбор

Выполнение работы. Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре в области 380—600 нм с интервалом 5 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм снимают спектр раствора аналитической формы, имеющего наиболее интенсивную окраску, относительно раствора сравнения. По полученным данным строят кривую поглощения, по которой находят оптимальную аналитическую длину волны. [c.81]

В работе приведены соотношения реактивов, порядок их приливания и условия фотометрирования, обеспечивающие воспроизводимость результатов, сопоставимую с воспроизводимостью классических методов анализа. При выполнении работы на фотоколориметре КФК-2 или на спектрофотометрах выбор Л фф должен быть произведен как с учетом Я кс спектра поглощения молибденовой сини>, так и с учетом чувствительности этих приборов. [c.224]

При выполнения работы на фотоколориметре КФК-2 и на спектрофотометрах выбор I. производят с учетом чувствительности этих приборов для достижения высокой воспроизводимости результатов анализа. [c.373]

Выполнение работы, Выбор аналитической длины волн ы. На спектрофотометре снимают спектр раствора сравнения в области 500—700 нм с интервалом 5 нм относительно дистиллированной воды, используя кюветы с толщиной погло-ш,ающего слоя 10 мм. Затем аналогичным образом снимают спектр раствора, содержащего комплекс лантана (111) с арсеназо 111. Для приготовления этого раствора в мерную колбу вместимостью 50 мл приливают 12 мл 0,015%-ного раствора арсеназо 111, исходный раствор соли лантана, содержащий 400 мкг элемента, 2,0 мл 0,08 М хлорной кислоты и дистиллированную воду до объема 50 мл. По полученным данным строят кривые поглощения реагента и комплекса и, ориентируясь на наибольшее различие поглощения комплекса и реагента, находят оптимальную аналитическую, длину волны. [c.79]

Спектрофотометр СФ-26 (рис. 32) снабжен рядом устройств для повышения точности измерения рукояткой 12 включения резисторов компенсации при растяжке 10 /о-ного диапазона на всю шкалу, имеющую десять положений, обеспечивающих работу в диапазонах коэффициентов пропускания от 110 до 100, 100—90, от 10 до 0 рукояткой 13 отсчет для выбора шкалы измерений, имеющей четыре положения. Положение Х1 рукоятки отсчет используют для измерения в диапазоне от 100 до О, положение Х0,Ь> — для растяжки 10%-ного диапазона на всю шкалу измерительного прибора при включенном компенсаторе положение калибр — для установки 100%-ного отсчета при работе с сильно поглощающими образцами, когда световые потоки, прошедшие через измеряемый образец и попадающие на фотоприемник, малы. При этом измерение проводят с более широкими щелями для увеличения светового потока положение Х0,01 используют при измерении образцов с пропусканием меньше 10% для растяжки [c.82]

По мере продвижения в длинноволновую часть ИК-спектра резко падает интенсивность радиации источников света современных спектрофотометров, так что возникает необходимость постепенного раскрытия щелей по определенной программе, выбираемой оператором. Чрезмерное раскрытие щелей может привести к снижению разрешающей способности, проявляющемуся в слиянии контуров близких полос поглощения, и к искажению спектрограммы, напоминающему эффект недостаточной дисперсии монохроматора (ср. рис. 1.3, б). Выбор оптимальной щелевой программы следует согласовать со степенью усиления сигнала детектора. [c.11]

Рассмотрим принцип работы (рис. 3) и использование. двухволновых спектрофотометров. Вместо одного монохроматора в приборе используются два независимых монохроматора, выделяющих две любые длины волны. Пучки света с различными длинами волн направляются в одну кювету (рис. 4), в которой измеряют поглощение на данных длинах волн. Для выбора Я] и Хг сначала снимают спектр исследуемого образца, а затем Х1 выбирают на минимуме поглощения, а Х2 — на максимуме. [c.14]

При выборе метода исследования необходимо учитывать оснащенность лаборатории приборами (в случае, если имеется инфракрасный спектрофотометр, спектрометр ядерного магнитного резонанса, не позволяющий проводить измерения при повышенной температуре). Поэтому ядерный магнитный резонанс возможен для анализа проб, растворимых при нормальной температуре. Вследствие ограниченной растворимости полиоксиметилена и сополимера, содержащего большие количества полиоксиметилена, для определения количественного состава сополимера останавливаются на ИК-спектроскопии твердого вещества. Аналогично поступают и при определении среднего молекулярного веса, но здесь возникает трудность в приготовлении соответствующих эталонов (изменение интенсивности при смешивании). В крайнем случае можно получить данные, характеризующие растворимую часть сополимера. При определении структуры цепи ЯМР-спектроскопия, обладающая большей селективностью, дает лучшие результаты, чем ИК-спектроскопия. Метод ЯМР-спектроскопии также можно применять только для растворимых сополимеров. [c.419]

Выбор спектрофотометра определяется прежде всего его рабочей областью спектра. Для полного качественного анализа обычно необходимо получить спектры в большом интервале длин волн, поэтому наиболее удобны регистрирующие спектрофотометры с автоматической разверткой спектра. [c.329]

Выбор спектрофотометров и условия работы на них при количественном анализе практически такие же, как и при качественном, только значительно больше внимания приходится уделять правильности и воспроизводимости всех операций тщательно промеряют толщину кювет, воспроизводимость ширины щелей, спектрофотометра, воспроизводимость его показаний и т. д. [c.336]

Определение витамина А. При количественном определении витамина А в пищевых продуктах используют физико-химические методы колориметрический, флюорометрический и способ прямой спектрофотометрии. Выбор метода определяется целью исследования, свойствами анализируемого материала, предполагаемым содержанием витамина А и характером сопутствующих примесей. [c.202]

В учебном пособии рассмотрены теоретические основы методов спектрофотометрии в современном аспекте и показаны возможности применения УФ и видимой областей спектра в этих методах. Должное внимание уделено вопросам точности спектрофотометрических методов. На большом числе примеров показана селективность спектрофотометрических методов. Для определения одного какого-либо элемента рекомендовано несколько методов, что дает возможность выбора в зависимости от природы анализируемого объекта и требуемой чувствительности. Для оценки величины поглощения рекомендуется использовать объективный способ, т. е. проводить измерения иа различных приборах с той или другой степенью монохроматичности потока излучения. [c.3]

Для изучения физико-химических характеристик водных сред разработана методика определения адсорбции из водных растворов [88, 89], позволяющая измерять величину адсорбции на сплошной поверхности металла. Методика состоит в следующем. Поверхность стали вводится в соприкосновение с водным раствором ПАВ известной концентрации и выдерживается при постоянной температуре до наступления равновесной адсорбции. Затем определяется концентрация ПАВ в объеме жидкости после адсорбции и рассчитывается количество адсорбировавшегося вещества на единице поверхности металла. Разница концентраций раствора до и после адсорбции определяется по оптической плотности раствора в ультрафиолетовой области спектра при помощи кварцевого спектрофотометра СФ-4. Величина этой разницы, достаточная для измерения адсорбции с относительной ошибкой не более 10—15%, обеспечивается выбором формы и размеров металлического сосуда, стенки которого являются адсорбирующей поверхностью. На рис. 8 [c.26]

В заключение хотелось бы подчеркнуть два положения. Применению спектрофотометров как универсальных детекторов, работающих при длинах волн около 200 нм, в большой мере препятствует очень малый выбор растворителей, УФ-прозрач-ных в этом диапазоне. Только тщательно очищенные ацетонитрил и вода могут использоваться в обращенно-фазном варианте при 200 нм и ниже. Получить такие высокочистые растворители очень трудно, и стоят они дорого. Еще труднее очистить для работы в этой области алканы (гексан, гептан и др.). [c.152]

Предлагаемая книга А. Смита весьма своевременна по следующим причинам. Во-первых, она содержит очень ценные практические сведения, необходимые в повседневной работе на спектральных приборах, а также обширную, хорошо классифицированную библиографию по ИК-спектроскопии. Во-вторых, она имеет подчеркнуто аналитическую направленность. В-третьих, книга на конкретных примерах знакомит читателя с теми возможностями и перспективами исследования вещества, которые связаны с появлением нового поколения спектральных приборов, в том числе и лазерных спектрометров, серийно выпускаемых зарубежными фирмами. И наконец, все разделы проникнуты идеей оптимизации исследований с аргументированным обоснованием того, что может ИК-спектроскопия и в чем состоит ее ограниченность. Согласно этой идее, тщательный подбор режимов работы спектрального прибора и продуманный выбор методики позволяют даже на спектрофотометрах среднего класса получать удовлетворительные результаты. [c.6]

Принципы выбора режима работы спектрофотометра [c.45]

Более полно автоматизированный вариант спектрофотометра SP-1800 автоматический выбор длины волны, печатающее устройство и т. д. [c.406]

По существу все типы спектрофотометров обеспечивают прохождение в основном монохроматического света через испытуемое вещество в подходящей форме и измерение интенсивности прошедшей части света. Спектрофотометры состоят из источника энергии, диспергирующего устройства со щелями для выбора волнового диапазона, кюветы или держателя для образца, детектора излучения и присоединенных усилителен, а также измеряющего и регистрирующего устройств. [c.39]

Во флуоресцентных спектрофотометрах монохроматоры имеют щель. Узкая щель обеспечивает высокое разрешение и спектральную чистоту, большая щель — высокую интенсивность. Выбор ширины щели определяется разницей в длине волны возбуждающего и испускаемого излучения, а также требуемой степенью чувствительности. [c.54]

Книга посвящена методам количественного спектрофотометрнчес-кого анализа по спектрам поглощения. Во втором издании (первое вышло в 1975 г.) полностью переработаны разделы, посвященные возможностям производной спектрофотометрии, выбору оптимальных аналитических длин волн, определению числа компонентов и др. Больше внимания уделено оценке погрешностей результатов анализа, вопроса планирования эксперимента и возможностям использования ЭВМ. Включены разделы, посвященные новым меюдам анализа многокомпонентных смесей, кинетике органических реакций и другим вопросам. Многочисленные примеры иллюстрируют применение изложенных методов. [c.2]

Абсолютная величина имеет существенное значение для сравнительной оценки чувствительности фотометрической реакции. Из уравнения = e l видно, что чем больще величины е - и /, тем меньшие концентрации С могут быть использованы для получения значений в оптимальном интервале измерения (см. стр. 467). Бесконечное увеличение / практически невозможно из-за аппаратурных ограничений, поэтому повышение чувствительности определения возможно, главным образом, за счет выбора таких химических реакций, для которых значения г - достаточно велики. Обычно значения для реакций, используемых в спектрофотометрии, гмеют порядок — m lO . [c.465]

Аналогичные подходы используются при определении констант равновесия, термодинамических и физических параметров молекул комплексов по данным спектрофотометрии и ЯМР-спектроскоппи, калориметрии, диэлектрометрии, криоскопии и др. [4, 5]. Решаются следующие задачи 1) по экспериментальным данным при известной стехиометрии реакции рассчитываются искомые параметры 2) если необходимо, осуществляется выбор наиболее вероятной схемы реакции. При этом большое значение имеет обоснованное использование статистических критериев [31. [c.113]

Качество спектрограммы, а следовательно, надежность и правильность делаемых на ее основе заключений в значительной мере зависят от выбора оптимальных д.1<я решения постагленной задачи программ и условий съемки, что осуществляется оператором. Рекомендации по режимам работы спектрофотометров определяются их конструкцией и приводятся в заводских инструкциях. [c.9]

Выбор оптимальной концентрации суммы редкоземельных элементов в эталонных растворах (а следовательно, концентрации элемента с большим атомным весом в растворе сравнения) проводят по методу Ба-стиана (см. стр. 72). Выяснять пределы соблюдения закона поглощения (выбирать оптимальную концентрацию суммы редкоземельных элементов) следует по растворам элемента с меньшим атомным весом (Рг, У). В мерные колбы емкостью 25 мл вводят раствор соли элемента с меньшим атомным весом (Рг или У) в количествах (мкг) 8, 16, 24, 32, 40, 48, 56 (интервал в концентрациях должен быть постоянным. Ас = = 8мкг), прибавляют 1 мл арсеназо М, 15 мл ацетатного буферного раствора и доводят объем раствора до метки водой. Измеряют на спектрофотометре при А- 640 нм оптическую плотность каждого последующего раствора по отношению к предыдущему [А ). Далее поступают, как указано на стр. 205. [c.216]

Полностью всем этим требованиям не отвечает ни один из известных детекторов, и выбор способа детектирования зависит главным образом от природы определяемого компонента и имеющейся аппаратуры. Чаще всего, как и в ВЭЖХ, применяется спектрофотометрия. Однако использование фотометрических детекторов предполагает предварительное проведение цветных реакций, которые должны протекать быстро и избирательно. Чувствительными и селективными в условиях ПИА показали себя электрохимические детекторы. Благодаря простоте конструкции, относительно невысокой стоимости, широкому диапазону определяемых концентраций, применение электрохимических детекторов в ПИА в последние годы возрастает. Наибольшее распространение получили ионометрия и амперометрия (вольтамперометрия). [c.578]

Существуют разнообразные конструкции серийных приборов, и выбор данного спектрофотометра определяется в первую очередь задачами, которые будут на нем решаться. Другие критерии включают доступность, качество обслуживания и индивидуальный вкус спектро-скописта-исследователя. [c.44]

В спектрофотометрии УФ и видимой областей спектра применяются приборы с фотоэлектрической регистрацией — фотоэлектроколориметры и спектрофотометры. Широко используются фотоэлектроколорйметры марок ФЭК-56М, ФЭК-60, однолучевые спектрофотометры СФ-14, СФ-16, СФ-26, СФ-18. Приборы различаются по спектральным областям, в которых они работают, и по способу монохроматизации светового потока. Фотоэлектроколориметры пригодны только для видимой области спектра, и монохроматизация излучения осуществляется светофильтрами, обладающими избирательным пропусканием излучения в интервале длин волн 30—40 нм. Оба указанных фотоэлектроколориметра отличаются набором светофильтров, пропускающих излучение в разных областях спектра ФЭК-56М — в области 315—610, ФЭК-60—364—930 нм. Источником излучения в них является лампа накаливания, дающая сплошной спектр. Применяются приборы в основном для измерения свето-пропускания или светопоглощения жидких сред с помощью стеклянных кювет разного размера. Выбор кювет обусловливается интенсивностью окраски анализируемого раствора, его количеством и аналитической длиной волны. Спектрофотометры СФ-16 и СФ-26 позволяют провести более узкую монохроматизацию излучения с помощью монохроматоров, в которых диспергирующая призма разлагает сплошное излучение в спектр с интервалом длин волн 1—2 нм. [c.25]

По-видимому, многие практические операции по выбору режима работы являются динамическими, т. е. такими, в ходе которых в стандартных условиях записывается спектр подходящего тестового образца. При гфавильном выборе стандарта по одному спектру можно проводить ежедневную проверку точности длины волны, отношения сигнал/шум, разрешения, нуля и воспроизводимости поглощения. Достаточно часто должно проводиться измереш1е рассеянного света и гладкости линии /о- Другие второстепенные параметры, используемые для характеристики спектрофотометра, также могут нуждаться в периодической проверке. [c.59]

Отметим, что в ГФ XI описана многокомпонентная многоволновая спектрофотометрия в варианте метода показателя поглощения (обыч-ньтй МНК, или метод Фирордта), которая непригодна для контроля качества ЛС на спектрофотометрах стран СНГ из-за большой погретштости градуировки (см. Приложение 2). В ГФ XI не описаны татоке ни способ выбора аналитических длин волн, ни прогноз погрешности, без которьтх включение методик в НТД бессмысленно. [c.497]

В аналитической химии полимеров широко применяют оба метода, иногда их сочетание, используя спектрофотометрию для предварительного изучения спектрофотометрических характеристик химических соединений при выборе условий количественного анализа, который затем выполняется фотометрическим методом с помощью фотоэлектроколориметров. Непосредственное определение веществ в растворах после проведения цветной реакции или без нее обычно осуществляют визуальным или фотоэлектрическим способом. Оба способа требуют сравнения интенсивности поглощения определяемого вещества с рядом этало- [c.23]

Для дифференциальных измерений используют как спектрофотометры, так и фотоэлектроколориметры. При использовании спектрофотометров можно достичь лучшей воспроизводимости измерений по сравнению с фотоэлектро-колорнметрами, что объясняется более высокими значениями А для раствора сравнения в первом случае. (О выборе Со при работе на фотоэлектроколориметрах см. Алюминий ). [c.38]

К достоинствам книги М. Мархола относится также и то, что она имеет характер руководства, облегчающего работу экспериментатора при проведении ионообменных процессов. Напрнмер, при описании ионообменных сорбентов формулируются рекомендации по их выбору для успешного ре-ш.ення конкретных аналитических задач, обосновывается выбор типа ионита (катионит или аннонит), степени его сшитости н зернения, приводится перечень основных свойств ионитов различных типов. Здесь очень полезна таблица, в которой сравниваются свойства однотипных ионитов, производимых в различных странах илн различными крупными фирмами, что облегчает пользование опубликованными в литературе методиками. В книге подробно изложена техника собственно хроматографических экспериментов выбор и наполнение колонок, вспомогательные устройства (напорные емкости, коллекторы фракций) и методы непрерывного анализа хроматографических фильтратов (полярография, спектрофотометрия, радиометрия). В основной (пятой) главе книги, посвященной хроматографическому групповому разделению элементов, большое число методик описано на- [c.6]