Метод весовой капельный

Основные научные исследования посвящены аналитической химии. Разработал (1922—1932) метод весового экспресс-анализа, капельный метод, дробный анализ и так называемый бесстружковый метод анализа. Разрабатывал теоретические проблемы твердых фаз в химическом анализе, щироко применял осадки в качестве реактивов. Автор руководств Аналитическая химия (1934), Объемный анализ (1913, 6-е изд. 1939), Весовой анализ (1931, 5-е изд. 1938). [c.484]

Определение толщины производится с помощью таких методов как капельный, струйный, весовой и магнитный. Первый из них — капельный — основан на растворении определенного участка покрытия в специальном, капающем на него растворе при заданной температуре как раствора, так и исследуемого предмета. [c.234]

Толщина покрытия является одним из важнейших параметров, определяющих коррозионную устойчивость изделий, поэтому определение толщины покрытия является необходимой контрольной операцией. Обычно контролю на толщину покрытия подвергаются от 1 до 3% из каждой партии деталей. В лабораторной и цеховой практике используются различные методы определения толщины покрытия как на готовых деталях, так и образцах — свидетелях , завешиваемых в ванне одновременно с деталями. Наиболее распространенные методы контроля капельный, струйный, весовой, снятия (растворения), метод шлифа, а также различные физические методы, предусматривающие применение приборов-толщиномеров, основным преимуществом которых является быстрое определение толщины без разрушения покрытия. [c.71]

Наряду с электрохимическими весовыми методами имеется ряд объемных электрохимических методов. В этих методах при титровании наблюдают не за окраской индикатора, а за изменением электрохимических свойств раствора его окислительного потенциала (потенциометрическое титрование), илн электропроводности (кондуктометрическое титрование), илн потенциала ртутного капельного электрода (амперометрическое титрование) и др. [c.435]

Оценивают точность значения выхода по току и толщины слоя покрытия, полученной весовым и капельным методами (относительные и абсолютные ошибки). [c.176]

Тананаев Н. А. и Медведева Г. А. Бесстружковый капельный метод исследования карбидов в черных сплавах. Сообщ. о науч. работах членов Всес. хим. об-ва им. Менделеева, 1946, вып. 1, с. 42—43. 5756 Тананаев Н. А. и Мурашева В. И. Определение селена в стали [весовым и объемным методами]. ЖАХ, 1948, 3, вып. 1, с. 3—6. Библ. 6 назв. 5757 [c.221]

Маскирующее действие комплексона III используют при подо-метрическом определении Sb " [779, 780], а также при определении Sb " спектрофотометрическим [781], весовым [782] н амперометрическим [7831 методами. Описаны [784] два варианта полярографического определения Sb на фоне аммиачного раствора комплексона III на капельном Hg-электроде. [c.312]

Качественное открытие можно проводить обычными способами в ямке фарфоровой пластинки, в центрифужной микропробирке или в макроколичествах. Многообещающими являются методы экстракции. Менее пригодны капельные реакции, проводимые на фильтровальной бумаге, хотя и здесь имеются известные возможности для открытия катионов, главным образом в соединении с ионофорезом (см. стр. 259). Комплексов также оказался ценным реактивом при разделении групп катионов. Некоторые из этих реакций вытекают из того, что уже было сказано в главе о весовом анализе. [c.262]

Эта реакция обмена, лежащая в основе макрометода и весового метода определения нитрита , может быть осуществлена в виде капельной реакции (вариант II). [c.215]

Приготовление смеси парообразного вещества с воздухом можно производить капельным методом с помощью капельницы с очень тонким капилляром в бутыль спускают несколько капель жидкости (углеводородов, сероуглерода и т. п.). Если требуется создание определенной концентрации парообразного вещества, то капилляр капельницы градуируется, определяя весовым путем Количество жидкости (в мг) в одной капле. Затем в бутыль известной емкости спускают с помощью градуированного капилляра определенное число капель. Расчет концентрации парообразного вещества в бутыли производят по формуле [c.87]

Несколько лет назад были сделаны попытки определения нулевых точек амальгам натрия капельно-весовым методом [45], который, к сожалению, не позволял избежать изменения состава поверхностного слоя амальгамы. Позже [46] для определения нулевых точек амальгам натрия был использован метод нулевого раствора , в значительной мере свободный от указанного недостатка. Значения нулевых точек амальгам натрия в растворах солей и гидроокиси тетраметиламмония, найденные этим методом для концентрации натрия в амальгаме 0,1—3,5 г-ат л ртути, лежат в пределах —1,84- --1,95 в. [c.231]

Капельно-весовой метод [c.208]

Преимущества капельно-весового метода заключаются в том, что поверхность электрода постоянно обновляется и результаты очень точны (так как вес можно точно измерить). Экспериментальная трудность может возникнуть, если электролит подползает в капилляр [2], однако тот факт, что этим методом выполнено небольшое число работ, объясняется, вероятно, тем, что его преимущества свойственны и другим методам, а связь между весом капли и поверхностным натяжением точно не известна, хотя недавно этому вопросу была посвящена теоретическая работа [129]. [c.209]

Сопоставляют значения толщины слоя покрытия, полученные весовым и капельным методами, и объясняют причины расхождения. [c.215]

Малое содержание серной кислоты в пробе затрудняет применение весовых и объемных методов анализа. Предлагаемый метод количественного определения сульфат-иона основан на амперометрическом титровании его раствором азотнокислого свинца на ртутном капельном электроде. Описанию этого титрования посвящено большое число работ, отличающихся характером исследуемой смеси. [c.206]

Для обеспечения постоянства размеров капель, наносимых из пипетки на поверхность покрытия, рекомендуется производить калибрование пипетки по весу капель, отрывающихся под действием их собственного веса. При диаметре выходного отверстия пипетки 0,8 0,05 мм вес одной капли керосина равен 13 0,3 мг. Высота падения капли не должна быть больше 10—12 мм. Эталонами для получения градуировочной кривой должны быть хромированные стальные пластинки весом не больше 80—90 г, поверхностью 1 дм . Толщина хромового покрытия, полученного при условиях, приведенных в табл. 156, должна быть в пределах 0,15-—0,2 мм. На этих эталонах определяют маслоемкость весовым и капельным методами и по полученным данным строят градуировочную кривую для данного диаметра пипетки. [c.343]

Быстрые методы анализа растений, когда вытяжки приготовляют из сырого материала и после обработки их реактивами сравнивают со шкалой стандартных растворов в пробирках, и особенно упрощенные методы анализа сока при капельном колориметрическом определении менее точны, чем методы валового анализа (весовые, объемные и др.). [c.84]

Весовой метод дает вполне удовлетворительные результаты, учитывая равномерность покрытия. Весовая методика применяется для определения толщины и других видов покрытий. Струйный и капельный методы не Могут быть применены для определения толщины никель-фосфорного покрытия, ввиду получения непостоянных данных (влияние содержания фосфора). [c.156]

Н. А. Таианаев разработал метод весового экспресс-анализа, капельный метод анализа всех катионов, дробный анализ и бесстружковый метод анализа. [c.670]

Ход анализа. 1—2 г растительного сырья помещают в колбу Вюрца (или круглодонную Колбу) емкостью 300. ил, в горло которой на резиновой пробке вставлена делительная воронка, а отводная трубка соединена с холодильником. В колбу наливают 100 мл 12-проц, соляной кислоты и нагревают на песочной или масляной бане до 160—165 регулируя нагрев таким образом, чтобы скорость отгонки составляла 30 мл в течение 10 минут. Отгоняемая жидкость собирается в мерный цилиндр. По отгонке 30 мл дистиллята в перегонную колбу добавляют из капельной воронки свежую порцию солу -ной кислоты, равную отгону. Всего отгоняют примерно 360 мл. Отгон дистиллята и прибавление кислоты в колбу продолжают до тех пор, пока новая порция отгона перестанет давать красное окрашивание с реактивной бумажкой, смоченной уксуснокислым анилином. После окончания отгона дистиллят переносится в мерную колбу на 500 мл, доводится до черты 12-проц. соляной кислотой и хорошо перемешивается. Затем в дистилляте производят определение фурфурола одним из сушествующих методов, которые делятся на весовые, объемные и колориметрические. [c.45]

Для расчета абсолютной маслоем-кости (количество масла, поглощенного иа 1 дм5 поверхности) изготовляют эталона. На э"мх эталонах определяют маслоемкость весовым и капельным методами н строят градуировочную кривую. [c.103]

Другой вариант метода объемного определения ненасыщенных углеводородов с помощью полухлористой серы был разработан С. С. Наметкиным с сотруд-никами . Он позволяет производить определение ненасыщенных углеводородов во всех типах бензинов определение можно выполнять как для бензина в целом, так и для отдельных фракций. Определение производится в приборе, изображенном на фиг. 48. В колбу наливают от 10 до 50 мл бензина (знание удельного веса бензина позволяет вычислить, кроме объемного, также и весовое содержание ненасыщенных углеводородов), предварительно высушенного хлористым кальцием. Колбу помещают в охладительную углеводородов с помощью по-баню со льдом. Затем через капельную лухлористой серы, [c.297]

Амперометрическим методом также удобно определять многие анионы, например, сульфаты, карбонаты, оксалаты, фосфаты, мо-либдаты и другие, для которых не существует достаточно хороших и быстрых объемных методов определения, а весовые методы требуют много времени. Для титрования этих анионов обычно пользуются рабочим раствором азотнокислого свинца катионы свинца удобны в том отношении, что они образуют с перечисленными анионами малорастворимые соединения и, кроме того, легко восстанавливаются на ртутном капельном катоде и дают хорошую полярографическую волну. [c.260]

Органические реагенты находят все более и более широкое применение как в качественном, так и в количественном анализе. Это объясняется тем, что они обладают высокой чувствительностью и селективностью своего действия. Они широко используются как в обычном пробирочном методе анализа, так и в капельном, фотометрическом и хроматографическом методах анализа. В гравиметрическом (весовом) анализе они применяются в качестве реагентов-осадителей, обладающих большой молекулярной массой, при относительно небольшом содержании осаждаемого иона, что значительно повышает точность гравиметрических определений в тит-риметрическом (объемном) анализе — в качестве рабочих титрованных растворов, с помощью которых быстро и точно определяется значительное число катионов. На использовании органических ре-агентов-комплексонов основана комплексометрия. Еще большее количество органических реагентов используется в качестве индикаторов (индикаторы-реагенты, адсорбционные, редоксиметрические, флуоресцентные, комплексометрические и др.). [c.219]

Крексфорд и Маккэй [127] показали, что электрокапиллярная кривая, полученная в опытах на ртути капельно-весовым методом, практически совпадает с соответствующей кривой, полученной методом подъема в капилляре. Кроме того, недавно было выполнено аналогичное сравнение [128, 129]. Часто электрокапиллярные кривые, полученные капельно-весовым методом, используют для изучения адсорбции [130, 131] и определения потенциалов нулевого заряда [48, 132, 133]. Рас.хождение с результатами, полученными методом капиллярного электрометра [134—136] ( аномалии Кучера ), в значительной степени можно объяснить как загрязнениями в системе, так и технически устранимыми ошибками [37, 137]. [c.208]

Как уже упоминалось ранее, Бенневитц и сотрудники [136, 322], 1СП0льзуя капельно-весовой метод, получили потенциал Биллитера 1ля ртути. Критика Фрумкина и Обручевой [137] и особенно Крекс-[)орда [37] полностью обесценила их результаты. [c.235]

Определение маслоемкости пористых хромовых покрытий. Маспоем-кость таких покрытий определяют, пользуясь весовым или капельным методом. При весовом методе оп [c.343]

Качество покрытия контролируют по внешнему виду и капельным методом, толщину покрытия проверяют при помощи прибора для измерения электрической прочности или весовым методом. Покрытие считается хорошего качества, если нет неанодированных участков (за исключением мест контакта детали с зажимным приспособлением) и мест растравливания. Покрытие не должно быть рыхлым, т. е. не должно мазаться при протирании его салфеткой. Капельные испытания проводят на двух-трех деталях по методике, описанной в Приложении 2. Детали, не выдержавшие испытания, после удаления покрытия, подвергают повторному анодному окислению. [c.30]

К кислоте добавляли различные количества кристаллического фосфата аммония квалификации ч. д. а. В термостатированный реактор, снабженный мешалкой, заливали определенное количество раствора разбавления, загружали навеску фосфорита и перемешивали 10—15. чин. Затем медленно в течение определенного времени пз капельной воронки подавали требуемое количество серной кислоты концентрации 75% H2SO4. После этого перемешивание продолжали еще 3 ч. По окончании опыта определяли размеры кристаллов дигидрата сульфата кальция, скорость фильтрации и степень разложения фосфорита. Измерение скорости фильтрации проводили на установке [24], состоящей из фильтра Шотта. Ко 1, сборника фильтрата, ртутного манометра и вакуум-насоса. Концентрацию Р2О5 и SO3 в растворе и в осадке определяли весовым методом, а содержание NH3 —отгонкой по Кьельдалю [25]. [c.167]

Сульфирование толуола проводили в трехгорлой термостатируемой колбе, снабженной термометром, обратным холодильником и капельной воронкой. Сульфирующий агент при размешивании медленно приливали к толуолу и наоборот. После выдержки с перемешиванием реакционную массу выливали на лед, слой галоидангидридов отделяли от водного, взвешивали и определяли соотношение орто-, мета- пара и дисуль-фохлоридов или сульфофторидов методами ГЖХ, описанными ранее [9, 10]. Количество сульфона определяли весовым методом после гидролиза галоидангидридов в водноспиртовом или пиридиновом растворе. [c.136]

Данные по нулевым точкам получены в пашей лабораторииВ. А. Смирновым но капельно-весовому методу снятия электрокапиллярных кривых. На этом же рисунке приведены данные, заимствованные из работы О. А. Чалтыкяна и М. А. Проскурни-на [19]. [c.37]

Сополимеры винилхлорида получаются методом эмульсионной или капельной полимеризации. Температура и инициаторы те же, что и для полимеризации винилхлорида. Однако для большинства технически важных сополимеров скорости расходования обоих мономеров в процессе совместной полимеризации, зависящие от их соотношения, а также от их относительной реакционной способности, различны поэтому один мономер расходуется быстрее, чем другой, и состав полимера меняется с изменением степени превращения мономеров. Вследствие этого образуется сополимер, гетерогенный по составу, что отрицательно сказывается на его свойствах. Однородный по составу сополимер может быть получен при сохранении постоянного соотношений мономеров на протяжении всей реакциу сополимеризации. Это достигается добавлением более активного мономера периодически или непрерывно 1100, 101] в течение всего процесса полимеризации или подачей обоих мономеров в реактор со скоростями, равными скоростям их расходования, а также в соответствии с условиями проведения процесса непрерывным методом [102]. Примеров метода получения однородного по составу сополимера является сополимеризация винилхлорида и акрилонитрила при соотношении мономеров 60 40 ( виньон М ). Акрилонитрил расходуется при сополимеризации быстрее, чем винилхлорид, поэтому при проведении сополимеризации этих мономеров в обычных условиях образуется сополимер с высоким содержанием акрилонитрила, нерастворимый в ацетоне, очень неоднородный но составу и мало пригодный для формования волокон. Однородный по составу сополимер получается при сополимеризации смеси винилхлорида и акрилонитрила при весовом соотношении 92 8 в присутствии воды, содержащей персульфат калия в качестве инициатора и натриевую соль ди-(2-этилгексил)-сульфоянтар-ной кислоты в качестве эмульгатора. Полимеризацию проводят при температуре 40—50°, причем акрилонитрил добавляют по частям или непрерывно при сохранении примерно постоянного давления в автоклаве. Анализ образцов сополимера, отбираемых во время полимеризации, показывает, что продукт имеет постоянный состав и содержит приблизительно 60% винилхлорида. Подобным же методом получают однородные сополимеры винилхлорида с метилакрилатом, с винилиденхлоридом [103] и трехкомпонентный сополимер винилхлорида с винилиденхлоридом и этилакрилатом, применяя капельную сополимеризацию в присутствии перекиси каприлила [104] и желатины. [c.75]