Метод шлифованного кристалла

По предложению автора метода, отражающий кристалл (до его изгиба в спектрографе по цилиндрической поверхности радиуса г) предварительно шлифуется по поверхности, [c.29]

Размеры, форму и взаимное расположение кристаллов в металлах изучают металлографическими методами. Наиболее полную оценку структуры металла в этом отношении дает микроскопический анализ его шлифа. Из испытуемого металла вырезают образец и его плоскость шлифуют, полируют и протравливают специальным раствором (травителем). В результате травления выявляется структура образца, которую рассматривают или фотографируют с помош,ью металлографического микроскопа. [c.319]

При значительных размерах кристаллов дифракционные кольца на дебаеграммах получаются не сплошными, а точечными, состоящими из отдельных пятен (рефлексов). Определение степени дисперсности в этом случае основано на зависимости числа рефлексов в кольце от размера частиц. При использовании препаратов в виде шлиф.а размер частиц может быть установлен по методу эталона. По этому методу сначала снимается рентгенограмма эталонного образца из того же материала, что и исследуемый образец, но с известным размером зерен, который находится, например, с помощью микроскопического анализа. По числу М пц пятен на кольце hkl эталонного образца определяют значение постоянной К [c.100]

Этим металлографическим методом можно определять не только число дислокаций, но и ориентировку поверхностей пластинок, вырезанных из кристалла, а также степень неоднородности кристаллов. Чтобы выявить дислокации на пластине германия, сначала ее шлифуют, затем тщательно очищают, подвергают химической полировке, например смесью концентрированной азотной кислоты (7,5 мл), 48%-НОЙ плавиковой кислоты (5 мл), ледяной уксусной кислоты (10 мл) и дистиллированной воды (1,2 мл). Полируют и травят под тягой с соблюдением правил безопасной работы. После полирования пластину отмывают дистиллированной водой и травят для выявления дислокаций, например, в травителе 00 млН О, 12 г КОН и 8 г КзРе(СК)в. [c.140]

Расположение кристаллов в металле, их форму и размеры изучают при помощи микроскопического анализа шлифов (металлографический метод). Металлы имеют поликристаллическую структуру мелкие кристаллы их, обычно неправильной формы, называют зернами нли кристаллитами. Последние могут отличаться различной пространственной ориентацией кристаллических решеток. [c.259]

Если исследуемые вещества прозрачны (многие органические и неорганические вещества), то микроскопические исследования проводят в проходящем свете, для чего при соблюдении необходимых предосторожностей готовят тонкие прозрачные шлифы. Если имеют дело с низкоплавкими веществами, то для исследования под микроскопом небольшое количество вещества расплавляют на предметном стекле и дают ему застыть. Приспособив к микроскопу нагревательный столик, можно проводить наблюдение за ходом кристаллизации жидкости (расплава) и фиксировать происходящие изменения в структуре выпавших кристаллов. Наблюдаемые под микроскопом структуры фотографируют, а процессы образования и изменения их иногда подвергают киносъемке. Для идентификации отдельных зерен, видимых под микроскопом, определяются их оптические свойства (чаще всего показатель преломления) иммерсионным методом [15]. Для той же цели применяют определение микротвердости, т. е. твердости отдельных зерен [14, 16]. [c.84]

В спектрографе РСД-2 могут быть использованы кристаллодержатели двух конструкций. Основой кристаллодержателя первой конструкции (рис. 37) с изогнутым кристаллом постоянного радиуса кривизны служит стеклянный сегмент, вогнутая цилиндрическая поверхность которого обработана с оптической степенью точности. Радиус цилиндрической поверхности кристаллодержателя — 500 мм. Ориентированная кварцевая пластинка, использованная в спектрографе в качестве анализатора лучей, в согласии с требованиями метода Иогансона, предварительно шлифовалась с обеих сторон по радиусу 1000 мм. [c.94]

В пределах данной книги нельзя подробно останавливаться на обширной области учения о фазах и на отдельных вопросах, которые возникают при определении полной диаграммы состояния, особенно при наличии смешанных кристаллов и инконгруэнтно плавящихся соединений. В настоящее время в больших масштабах для этого привлекается рентгенографический метод, который почти всегда позволяет однозначно установить границы образования смешанных кристаллов [50] наряду с этим исследуют характер шлифов или проводят магнитные измерения. [c.205]

Особенно успешным было изучение процесса выделения новой фазы в германии и кремнии. Как мы уже отмечали, возможность строго контролировать степень чистоты и степень отклонения от идеальной структуры кристаллов германия и кремния в сочетании с методами измерений, основанными на полупроводниковых свойствах исследуемых веществ, позволили использовать их как модельные системы для углубленного изучения свойств таких растворов. В частности, количественную информацию можно получить при простом измерении электропроводности образца без его разрушения, что дает преимущество по сравнению с обычно используемым при изучении металлов исследованием шлифов под микроскопом. Кроме того, таким образом можно контролировать дефектность кристаллической решетки и, следовательно, продвинуться в исследовании процесса образования зародышей. [c.155]

Метод кривые нагревания и охлаждения в атмосфере азота с визуальными отсчетами, визуальные наблюдения выделения кристаллов, микроскопические исследования топких шлифов. Мол. "/о. [c.531]

Метод кривые охлаждения, микроскопические исследования шлифов, химический анализ жидких фаз, находяш,ихся в равновесии с кристаллами. Вес. /о. [c.604]

Метод кривые охлаждения, микроскопическое исследование отдельных кристаллов и тонких шлифов охлажденных сплавов. Мол. %. [c.107]

Метод кривые охлаждения, микроскопическое исследование кристаллов и тонких шлифов. Мол. %. [c.132]

Управление морфологической устойчивостью фронта кристаллизации возможно только за счет изменения технологических параметров (химического состава исходной шихты, скорости роста, состава атмосферы в рабочей камере). Обычно число факторов, которые предположительно могут влиять на качество кристалла, составляет от 4 до 7. Поиск оптимального решения в этом случае простым подбором возможных значений делает эту задачу весьма трудоемкой. Известные в настоящее время методы математического планирования эксперимента и статистической обработки результатов резко ускоряют решение проблемы (см., например [54—56]). В качестве функции отклика при поисках условий синтеза монофазного кристалла можно использовать содержание основного минерала в шлифе или любое другое свойство кристалла, Которое желательно оптимизировать. [c.239]

Действительно, Кэдинг показал, что хорошо образованные кристаллы не пере-кристаллизовываются в своем насыщенном растворе даже в течение значительного отрезка времени. Убедительные данные были получены радиографическим методом они показали, что радий находится преимущественно в центральных слоях кристалла. В проводившихся опытах шлиф кристалла накладывался на фотопластинку образующийся при этом радиографический отпечаток обнаруживал резкое потемнение в центральной части ([ ], стр. 88). [c.307]

Изготовление прозрачных и полированных шлифов производилось из средней пробы образца исследуемого катализатора стандартным методом [ ]. Для придания образцам катализатора механической прочности, позволяющей осуществление шлифовки, в необходимых случаях они предварительно проваривались в насыщенном растворе канифоли в ацетоне. С целью предотвращения растворения компонентов катализатора в воде, применяющейся при изготовлении шлифов обычным методом, шлифы образцов, содержащих в своем составе п eлoчи, изготовлялись на керосине. При изучении шлифов диагностика фаз в катализаторе проводилась по форме кристаллов, их цвету, отношению к поляризованному свету и тра-вителям, характеру поверхности, твердости и коэффициентам преломления. Оптические исследования проводились с использованием поляризационных микроскопов МИН-8 и МИН-9, микротвердость зерен магнетита в катализаторах замерялась прибором ПМТ-3. При фотографировании образцов использовался микроскоп МИМ-7. [c.3]

Метод подсчета содержания минералов по площади предусматривает применение сетчатого окуляр-микрометра. Передвижением шлифа на столике микроскопа устанавливают его так, чтобы сетка окуляра перекрывала его верхний левый угол. Считают число полных клеток, приходящихся иа доли кристаллов данного минерала, а также доли неполностью занятых клеток (на глаз). Затем шлиф перемещают в горизонтальном направлении, занимают сеткой соседний (с первым) его участок и снова подсчитывают количество квадратов, приходящихся на долю каждого минерала, и т. д., до тех пор, пока вся площадь шлифа не будет аросчнтана. Практически подсчет проводят в 30—40 квадратах. [c.116]

Не менее важное значение для получения надежных картин травления имеет правильная обработка поверхности образца. Обычно кристаллы шлифуются и механически полируются, однако иногда уместна электролитическая полировка. Для выявления дислокаций в поликристаллических образцах карбида ниобия шлиф обрабатывался после химического травления в ванне с раствором [пН2504 + тНЫ0з + рНР]. Полученные ямки, плотность которых 10 см-2, образовывали характерные субграницы. При многократном травлении их расположение практически не изменялось. Часто П0 виду и расположению ямок травления можно определить направление дислокационных линий. Так, при исследовании поликристаллических образцов природного кварца методом гидротермального травления были обнаружены плоскодонные и пирамидальные ямки. Плоскодонные ямки соответствовали промежуточному положению дислокаций. Применяя послойное травление, можно определить пространственное распределение линейных дефектов. [c.160]

Кристаллооптические исследования полированных шлифов нижних плотных золовых отложений назаровского угля показали, что основной составляющей этих отложений является буроватокрасное вещество с весьма мелкозернистой структурой [Л. 140]. Частицы в этих отложениях, размеры которых не превышают 1 мкм,. имеют шарообразную форму. Буровато-красные частицы в нижних плотных отложениях связываются с прозрачным, частично кристаллическим веществом. В основной массе плотных отложений наблюдаются и более крупные включения неопределенной формы, цвет которых варьируется от светло-серого до черного. Эти включения в большинстве случаев представляют гнезда, заполненные более крупными шарообразными частицами, вокруг которых обыкновенно имеются кристаллические оболочки. Оболочки соседних частиц обычно сливаются, образуя кристаллический фон для изотропных шарообразных частиц. Определение иммерсионным методом оптических констант преломления кристаллов оболочек и основного связывающего вещества плотных отложений показало, что среднее значение констант преломления Мт равно 1,57—1,58. Эти величины соответствуют константе преломления ангидрита Са504. Кроме Са504 в виде включений, в основной массе отложений наблюдаются также кристаллы а-кварца. [c.224]

Диазометан не только ядовит, но и взрывоопасен. Следовательно, необходимо надевать толстые перчатки, очки-консервы и вести работу за предохранительным щитом или за дверцей вытяжного шкафа с безосколочным стеклом, как это рекомендуют при описании метода получения диазометана де Боер и Бекер Там же указано, что следует избегать шлифов и поверхностей с резкими выступами. Таким образом, все стеклянные трубки должны быть тщательно оплавлены, соединения должны осуществляться при помощи резиновых пробок, причем надо избегать делительных воронок, а также градуированных или поцарапанных колб. Известен случай взрыва диазометана в тот момент, когда кристаллы (острые кромки) внезапно выделялись из пересыщенного раствора. Перемешивание при помощи магнитной мешалки, покрытой тефлоном, следует предпочесть взбалтыванию реакционной смеси вручную, так как известен случай, когда во время такого взбалтывания реакционного сосуда при получении диазометана химику взрывом повредило руку. [c.25]

Свойством графита расщепляться лишь в определенном направлении при окислении в жидкой среде воспользовались [еонтьев, Лукьянович и Мильман [93] для исследования строения шаровидного графита из магниевого чугуна. Шаровидный графит представляет собой ноликристаллические зерна диаметром 50—100 ц, состоящие из столь больших кристаллов, что их размеры уже не могут быть определены структурными методами. Поэтому несколько раз предпринимались попытки изучить размеры кристаллов и их ориентацию в зерне, электронно-микросконическим методом. Однако эти работы не имели успеха, так как авторы ограничивались исследованием обычных металлографических шлифов, причем в процессе их приготовления поверхность графитовых включений неизбежно деформировалась. [c.228]

Несколько ранее иное решение этого вопроса было предложено в работе Чуикура, Кусакава и Окумото [94]. Методом реплик были изучены шлифы графита, предварительно подвергнутые катодному травлению. На фото 67 приведена полученная таким образом превосходная микрофотография, которая непосредственно показывает размеры кристаллов и их ориентацию в зерне, т. е. в значительной степени вскрывает микроструктуру объекта. Авторы пришли к заключению о радиальной направленности роста кристаллов графита в сферолите. Из сравнения фото 66 и фото 67 видно, что в обоих случаях получены согласующиеся данные относительно размеров кристаллов графита вдоль осей а и 6. [c.229]

В методах изучения шлифов или шлихов очень большую диагностическую роль играет спайность минералов, проявляющаяся в шлифах в виде трещин, а в шлихах — в виде плоских поверхностей излома (у обломков). Наоборот, в иммерсионном препарате у кристаллов, выросших в результате химической реакции на предметйом стекле (или в сосуде), спайность совсем не обнаруживается, зато отчетливо видна их огранка. [c.5]

В 1946—1947 гг. к выводам о желательности повышения степени тщательности обработки поверхности шаблонов, на которых осуществляется изгиб кристаллов в кристаллодержателе, в целях увеличения светосилы рентгеновских фокусирующих спектрографов пришел также Дю-Монд. В работе, выполненной совместно с Линдом и Когеном [55], он предложил прецизионный метод обработки изогнутых цилиндрических плоскостей большого радиуса кривизны и применил его [56] для шлифовки поверхностей кристаллодержателя в фокусирующем спектрографе для коротковолновой рентгеновской области и -лучей. Для надлежащей обработки цилиндрических поверхностей металлических шаблонов кристаллодержателя ими также был предложен и осуществлен специальный станок, который благодаря использованию оригинальной кинематической схемы позволял, несмотря на свои относительно небольшие размеры, шлифовать с высокой степенью точности (—2 10 дюйма) цилиндрические поверхности большого, выбираемого по желанию экспериментатора радиуса кривизны. Поверхность отшлифованной в станке по заданному радиусу кривизны металлических шаблонов подвергалась, кроме того, дополнительной обработке. Изгиб плоско-параллельной пластинки кварца толщиной в 1 мм осуществлялся путем ее сжатия между поверхностью выпуклого шаблона и резиновой прокладки, помещенной на поверхность вогнутого шаблона. В этих условиях решающее влияние на характер и качество изгиба кристалла оказывала степень совершенства обработки выпуклой половины кристаллодержателя. В та- [c.73]

Метод кривые охлаждения с визуальны.мп отсчеталш в закрыты пробирках, с определением после опыта убыли веса, а также количеств образовавшихся MgO и 5пОз микроскопическое наблюдение кристаллов в тонких шлифах затвердевших сплавов. Вес. /п. [c.504]

Наряду с известными методами измерения микротвердости и упругих свойств был использован применительно к стеклам и ситаллам метод взаимного шлифования, предложенный В. Д. Кузнецовым для определения поверхностной энергии кристаллов. Сущность этого метода заключается в том, что две пластинки из эталонного и исследуемого материалов шлифуют одну о другую с помощью абразивного порошка, помещаемого между ними. После шлифования определяются потери в весе и объемы сошлифо-ванных слоев для каждого образца. Тогда, если принять прочность эталонного материала, например [c.197]

Метод анализа в колбе емкостью 125 мл взвешивают 0,5 г исследуемого образца и добавляют бензиламина в количестве 15 мл. На шлифе устанавливают боковую надставную трубку с термометром для измерения температуры конденсирующихся паров. Колбу помещают на пеочаиую баню под вытяжным шкафом. Нагрев на песчаной бане осуществляют так, чтобы азеотропная смесь воды и бензиламина перегонялась при температуре ниже 100° С, а конденсирующийся чистый бензиламин оставался внутри колбы. Нагревание колбы с обратным холодильником осуществляют в течение 8 ч. Затем колбу охлаждают при температуре 40° С, по капле добавляют соляную кислоту (1 3) и механически перемешивают до тех пор, пока смесь не станет кислой, что проверяют по индикаторной бумаге, пропитанной конго красным. При постоянном перемешивании содержимое колбы охлаждают в ванне со льдом до тех пор, пока образовавшееся масло не станет кристаллическим. Готовые кристаллы собирают в тарированный тигель с пластинкой из пористого стекла (высушенный при 150° С), промывают ледяной водой для освобождения от кислоты и высушивают до постоянного веса при 105° С. Процент содержания мочевины X вычисляют следующим образом [c.33]

Метод радиографии был впервые применен в радиохимии для изучения процессов соосаждения. Получая сравнительно крупные кристаллы макрокомпонепта, осажденного в присутствии радиоактивного микрокомпонепта, можно с их шлифов снять радиограммы, показывающие распределение активности [170]. [c.84]

Проведенные нами кристаллооптические исследования гранулированного плавленого фосфата показали, что гранулы состоят из изотропного вещества, показатель преломления которого изменяется от 1.610 до 1.630. Оставшийся в расплаве фтор оказывает большое влияние на качество получаемых удобрений. При медленном охлаждении таких расплавов фтор способствует кристаллизации из расплава фосфатов кальция в виде фторапатита. Такое образование фторапатита мы наблюдали при медленном охлаждении расплавов, содержащих свыше 1% фтора. Наличие новообразованного фторапатита нами было установлено путем исследования шлифов и рентгеноструктурным анализом. Шлифы содержали кристаллы с ясно выраженными призматическими разрезами, характерными для фторапатита. Показатель преломления кристаллов, определенный иммерсионным методом, составлял Мр 1.620, Ng 1.657, что близко соответствует фторапа-титу. [c.59]

Интересный метод определения следовых количеств воды в жидком аммиаке (2—100 частей Н2О на I млн.-частей NH3) основан на реакции Н2О со щелочными металлами [870]. Применяемые в этом случае в качестве титрантов металлические натрий или калий генерируют из Na l или КС1 на платиновом катоде (анод — графит). Определение выполняют в ячейке, показанной на рис. 22. Катодная 1 и анодная 2 камеры ячейки разделены перегородкой из пористого стекла. Катодная камера снабжена переходом на шлифе, закрываемым стеклянной пробкой 3 с вмонтированными в нее генераторным катодом 4 (пластинка размером 2X5 мм) и двумя платиновыми индикаторными электродами 5 (4x6 мм), расположенными на расстоянии 1 мм друг от друга. Содержимое катодной камеры размешивают магнитной мешалкой 6. Вход 7 и выход 8 из катодной камеры представляют собой капилляры диаметром 1 мм. Анодом служит графитовый стержень Р диаметром 2 мм. Титрационную ячейку помещают в сосуд Дьюара 10, заполненный жидким аммиаком. Пробу в ячейку подают из баллона И через промежуточный сосуд 12, заполненный стеклянной ватой, на которую нанесены кристаллы хлорида калия. Жидкий аммиак растворяет КС1, и полученный раствор поступает в ячейку до полного заполнения анодной и катодной камер. Емкость всей системы составляет примерно 50 мл, из которых 8,5 мл приходится на катодную камеру. В заполненной таким образом ячейке проводят электрогенерирование металлического калия до тех пор, пока не наступит резкое возрастание электропроводности среды, что фиксируется указанной выше индикаторной системой. Конечную точку титрования можно определить визуально по появлению синего окрашивания в результате растворения калия в жидком NH3. Электрометрический способ определения конечной точки дает более точные результаты, особенно при автоматической регистрации конца титрования. В последнем случае в индикаторную цепь вводят реле, выключающее генераторный ток в самом начале резкого падения сопротивления слоя жидкости в межэлектродном пространстве. Одновременно тем же реле останавливают электросекундомер. Содержание воды в [c.110]

Качественное определение мышьяка производят по методу Гутт — Цейта на приборе, состоящем из конической колбы емкостью 50 мл со шлифом № 12, в которую вставляют на шлифе стеклянный патрон длиной 120 мм к диаметром 8 мм. В патрон кладут сухой разрыхленный ватный тампончик, а затем ватный тампончик, смоченный 5%-ным раствором ацетата свинца, тщательно отжатый фильтровальной бумагой и разрыхленный, а после этого — сухой разрыхленный ватный тампон, на который насыпают сухие кристаллы нитрата серебра. [c.337]

Возможность выявления дислокации методом травления основана на том, что образование зародыша растворения происходит особенно легко в местах выхода дислокаций. Здесь значительно снижается энергия удаления атома с поверхности твердого тела. Понижение энергии обусловлено искажениями решетки в зоне дислокации и присутствием примесей, снижающих поверхностное натяжение. Скорость травления в местах выхода дислокаций гораздо больше, чем в других точках кристалла. Поэтому здесь после травления образуются ямки. Форма основания ямки зависит от ориентации плоскости, где идет травление. Сама ямка представляет собой пирамиду с вершиной, уходящей в глубину шлифа. В отличие от фигур травления ямки травления не покрывают всю поверхность шлифа, а располагаются только в местах выхода дислокации. Число ямок на выделенной площади шлифа дает представление о плотности дислокаций. Количество ямок травления не должно зависеть от времени травления. Однако при большой продолжительности травления основания ямок расплываются и могут перекрыть друг друга. Методом химического травления выявляются не все дисло- [c.291]

Пирексовое стекло и бромид серебра обладают весьма различными коэффициентами термического расширения и, тем не менее, сильно сцепляются друг с другом, если они не погружены в воду. Поэтому пластинки бромида серебра, полученные описанным методом, всегда были деформированы и при рассмотрении в поляризационный микроскоп в тонком шлифе имели вид кристаллов крупнокристаллического гранита. Это позволяло весьма просто отбирать участки, пригодные для различных экспериментов. Для большинства опытов использовали неотожжен-ный деформированный или полиэдрический материал, поскольку он служит более точной моделью эмульсионных микрокристаллов, чем полностью отожженный материал, в котором образуется [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология