Молибден гидразином

ЧТО Приведет к образованию комплекса N2 с Мо(У1). Присоединение двух протонов [уравнение (14-9), стадия б] дает молекулу диимида, которая остается связанной с железом, пока молибден не пройдет второй тур восстановления. Далее диимид восстанавливается в гидразин и в конечном итоге в аммиак [c.87]

Условия восстановления указаны при описании этих методов. Кроме того, в некоторых случаях в качестве восстановителей применяют гидразин, гидроксиламин, соли двухвалентного железа, иодиды. Шестивалентный молибден восстанавливается этанолом на свету до пятивалентного состояния [1236]. [c.93]

Ланг [980] обнаружив ал молибден по ускорению восстановления метиленовой голубой сульфатом гидразина. Окраска растворов, содержащих метиленовую голубую и сульфат гидразина, практически не изменяется при нагревании. В то же время сульфат гидразина при температуре кипения восстанавливает шестивалентный молибден до пятивалентного состояния при небольшой концентрации молибдена получается практически бесцветный раствор, при повышенной концентрации раствор окрашен в бурый цвет. Пятивалентный молибден быстро восстанавливает метиленовую голубую до бесцветного лейкосоединения. [c.102]

Молибден можно обнаруживать в силикатных или сульфид-, ных минералах, а также сталях по ускорению восстановления метиленовой голубой сульфатом гидразина [672]. Для удержания вольфрама в растворе и маскировки трехвалентного железа к раствору прибавляют фториды. [c.103]

Перед ремонтом оборудования необходимо заполнить все емкости и трубы полностью водой с целью вытеснения паров гидразина. Совершенно исключается контакт гидразина с такими катализаторами, как окись железа, медь и ее окислы, молибден и его окислы, нержавеющая сталь, содержащая молибден, вольфрам, ванадий и тонко размельченные твердые вещества (асбест, уголь, стружки). [c.141]

Серебро мешает. Кобальт осаждается на катоде вместе с никелем. При выделении никеля в присутствии цинка надо контролировать величину катодного потенциала. Некоторые элементы, выделяющиеся сероводородом из кислой среды, должны отсутствовать, например мышьяк (III). Хлорид-ионы не мешают. Мешает марганец в большом количестве, а также железо (II), ванадий (V), молибден и вольфрам. Хром (VI) надо предварительно восстановить. В присутствии хрома (1П) прибавляют гидразин или оксалат. [c.915]

Молибден — гидразиновый раствор 10 мл раствора молибденовокислого аммония (8) в мерной колбе емкостью 100 мл разбавляют водой до 60—70 мл, добавляют 1 мл сернокислого гидразина (9) и доводят водой до 100 мл. Раствор в необходимом количестве приготовляют перед применением. [c.227]

Другие элементы. В литературе имеются многочисленные указания на особенности восстановительного действия гидразина, а также на специфичность его как восстановителя в ряде реакций. Так, например, в сильно кислом растворе гидразин восстанавливает шестивалентный молибден до пятивалентного [77]. [c.133]

Молибден (VI) можно титровать солями ртути(I) [12] или ферроцианидом калия [13]. Можно сначала молибден (VI) восстановить гидразином до молибдена (V) и титровать молибден(V) феррицианидом по мере титрования выпадает осадок ферроцианида молибдена (VI) в результате взаимодействия продуктов реакции в растворе [14]. [c.215]

Хорошие результаты получены при восстановлении смесью хлорида олова (И) и сернокислого гидразина [73—80]. Для восстановления желтой фосфорномолибденовой кислоты применяют также сернокислый гидразин. При определении фосфора в присутствии нитрат-ионов [76] и в быстрорежущих и нержавеющих сталях [77] для восстановления фосфорномолибденовой кислоты применяют сернокислый гидразин [94], а также аскорбиновую кислоту [78, 79], хлорид титана(III) [80], ферроцен [81], соль Мора [82—85]. Для определения фосфора в виде синей фосфорномолибденовой кислоты рекомендовано применение смешанного реагента, содержащего молибден(У) и молибден(У1) в отношении 2 3. [86]. [c.107]

Виноградов и Дронова [67] применили метод для определения 0,047—0,374% W в металлическом молибдене, 0,04—0,89% W в молибденовом концентрате и 0,0033% W в молибдате аммония. Предварительно Mo(VI) восстанавливают до Mo(V) гидразином, маскируют комплексоном III и при pH 2—3 экстрагируют 8-оксихинолинат вольфрама(У1). После разрушения экстракта комплекса определяют вольфрам роданидным методом. [c.116]

Реагент применяли [49] для анализа смесей Мо— с соотношением Мо = 10 1 — 1 5. В одной аликвотной части раствора определяют при помощи пирокатехина сумму молибдена и вольфрама, в другой аликвотной части молибден восстанавливают гидразином и маскируют комплексоном III, а вольфрам определяют при помощи пирокатехина. [c.129]

Moir s lor molybdenum пробы Муара на молибден — I. появление синей окраски при кипячении уксуснокислого раствора с сульфатом гидразина или с К1 2. появление оранжевой окраски при действии пирогаллола на уксуснокислый раствор содержащий молибден [c.504]

Шестивалентный молибден восстанавливается гидразином в еильносолянокислой среде при температуре кипения только до пятивалентного состояния [63, 862, 1239, 825]. В присутствии избытка ионов шестивалентного молибдена гидразин окисляется практически количественно до азота (862]. В случае восстановления растворов парамолибдата аммония с очень низкой кислотностью при помощи сульфата гидразина было получено [862] кристаллическое вещество красно-коричневого цвета, которое по даиным анализа имеет формулу NH4[Mo2VO(OH)7Mo V 04], При несколько большей кислотности раствора образуется молибденовая синь. В сильносолянокислых растворах шестивалентный молибден непосредственно восстанавливается до пятивалентного состояния избытком гидразина [825, 862], [c.93]

Метод комплексонометрического определения пятивалентного молибдена, предложенный Ласснер и Шарф [986], основан на добавлении избытка стандартизированного раствора комплексона III и его оттитровании при pH 4 раствором соли меди в присутствии 1-(2-пиридилазо)-2-нафтола в качестве индикатора. Титрование следует проводить в горячем растворе и при добавлении метанола вследствие малой растворимости соединения меди с индикатором при комнатной температуре в отсутствие метанола. Определению молибдена не мешают двадцатикратные количества вольфрама, если к раствору добавлена винная кислота. Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния сульфатом гидразина. При многократном установлении конечной точки титрования абсолютная ошибка составляет 0,01 мл 0,05 М раствора комплексона III, что соответствует 0,095 мг Мо. [c.176]

Разработан титриметрический метод определения шестивалентного молибдена,, основанный на его количественном восстановлении небольшим избытком сульфата гидразина в среде 1—2 М НС1 при нагревании в течение 10 мин. на водяной бане [1239]. После охлаждения к раствору прибавляют соляную кислоту до концентрации 4 М, затем 5 мл сиропообразной Н3РО4 (на 50 мл раствора) и 0,5 мл 0,1%-ного раствора дифенилбензидина все титруют 0,05 N раствором сульфата четырехвалентного церия до появления фиолетового окрашивания. Пятивалентный молибден можно титровать также в среде 3 N НС1 после добавления 5 мл сиропообразной Н3РО4 в присутствии ферроина. Избыток гидразина не мешает титрованию пятивалентного молибдена. [c.202]

Шестивалентный молибден восстанавливают до пятивалентного состояния гидразином в солянокислом растворе, после чего к горячему раствору при pH 3,2—4,2 прибавляют раствор 8-оксихинолина. Полученный осадок черного цвета М020з(СэНб0М)4 [c.227]

Фотометрическое оттределение молибдена при помощи 8-оксихинолин-5-сульфокислоты выполняют следующим образом [70]. К Ю мл нейтрального ли слабокислого анализируемого раствора молибдата, содержащего 0.1— 0,6 г Мо, в стаканчике емкостью 50 мл прибавляют 5 Л1Л 0,1 М водного раствора 8-оксихинолин-5-сульфокислоты, 1,5 мл раствора солянокисло о гидразина с концентрацией 0,2 г/мл и 10 мл ацетатного буферного раствора с pH 3,6, перемешивают н покрывают часовым стеклом. Помешают стаканчик яа кипящую водяную баню н нагревают 15—25 мин. При этом молибден колнчесгвенно оосстанавлнваегся и образует соединение красного цвета [c.227]

Ласснер и Шарф [987] определяли молибден фотометрическим методом в форме его соединения в пятивалентном состоянии с комплексоном III. Интенсивность желтой окраски сравнительно невелика поэтому метод позволяет определять относительно большие количества молибдена. Закон Бера соблюдается для концентраций 2—50 мг Мо на 250 мл. Оптическую плотность растворов измеряют с синим светофильтром. Ошибка в среднем составляет 1—3 отн.%. Шествивалентный молибден восстанавливают сульфатом гидразина при кипячении слабосернокислых растворов в присутствии винной кислоты и избытка комплексона III. В кислых растворах желтое окрашивание устойчиво во времени, в щелочных — при стоянии быстро уменьшается, вероятно, вследствие окисления пятивалентного молибдена. Определению молибдена не мешают даже 500-кратные количества вольфрама, если раствор содержит достаточные количества винной кислоты. Кривые светопоглощения растворов соединения пятивалентного молибдена с комплексоном UI имеют максимум при 298 ммк. [c.237]

Комплексонометрическое титрование молибдена. Комплексон III образует с ионами молибдена (V) прочное комплексное соединение. Предварительно молибден (VI) восстанавливают до молибдена (V) с помощью сульфата или хлорида гидразиния в присутствии избытка комплексона III, который оттитровывают стандартным раствором ацетата цинка по эриохромчерному Т в аммиачном растворе, ксиленоловому оранжевому при pH 5,0— 5,6 или раствором сульфата циркония в присутствии кси-ленового оранжевого в качестве индикатора в кислой среде (0,15 М H2SO4). [c.175]

Для некоторых соединений (наиболее распространенные кислоты, их соли, ряд других соединений), согласно рассматриваемой номенклатуре, допускается использование традиционных названий, например Н28 04 — серная кислота, КНОз — нитрат калия, наряду с систематическими— соответственно тетраоксосульфат (VI) водорода и триоксонитрат (V) калия. Кроме того, эти же правила допускают использование и небольшого числа несистемных, специальных названий, таких как вода, аммиак, аммоний, гидразин. На практике, в технической и учебной литературе применяются и другие несистемные названия тривиальные, например соляная кислота, сода, гашеная известь, едкий натр, и минералогические, например рутил (ИОг), молибденит (МоЗг), малахит (СиСОз-Си(ОН)2). [c.16]

Молибден (VI). Сернокислый гидразин медленно взаимодействует с молибдат-ионами при комнатной температуре [35] в среде Серной, соляной и фосфорной кислот. Скорость реакции увеличивается при повышении температуры. Изучалось [35] потенциометрическое титрование молибдат-ионов раствором сернокислого гидразина при различной концентрации Н 2SO4 при 95—97° С. Первый скачок потенциала при титровании в среде 3—15 н. раствора H2SO4 -отвечает окончанию восстановления Мо до Мо . На этой же кривой титрования имеется еш е один скачок потенциала. [c.264]

Химические взаимодействия различных органических соединений (как низкомолекулярных, так и полимеров) с металлами могут быть проиллюстрированы результатами исследований коллоидных металлов и металлополимерных материалов [73—76]. Исследовано хемосорбционное взаимо 1 ействие металлов с фенил-гидразином, оксихинолином, хинином, жирными кислотами. Было показано [75], что адсорбция хинина на поверхности частиц вольфрама, о-оксихинолина и фенилгидразипа — на поверхности частиц молибдена и циркония является процессом в основном необратимым. Гистерезис адсорбции в указанных системах становится значительным. Значения теплот адсорбции также свидетельствуют о том, что в данном случае протекает хемосорбционный процесс, наиболее отчетливо выраженный при адсорбции фенил-гидразина и о-оксихинолина на молибдене и вольфраме (теплота адсорбции 10—15 ккал/моль). [c.35]

К методам, оперирующим с обычными содержаниями веществ, относится метод определения титана в сталях, основанный на непосредственном полярографировании раствора после растворения 0,2—2 г образца. Фоном служит 1 N раствор Н2504, насыщенный оксалатом натрия. На этом фоне потенциал пика Т1(1У) равен — 0,50 в (нас. к. э.) между величиной максимального тока и концентрацией титана в растворе соблюдается линейная зависимость. Концентрацию титана определяют методом добавок или методом градуировочной кривой. Определение проводится за 20 мин. (после растворения навески). Ре " восстанавливают сульфатом гидразина до Ре . Ванадий в тех количествах, в которых он содержится в сталях, не мешает определению. Влияние молибдена устраняют построением градуировочного графика по растворам, в которых молибден присутствует в количествах, близких к его содержанию в определяемых сталях [24]. [c.200]

Мышьяк, германий и селен удаляются выпариванием с бромистоводородной кислотой селен и теллур осаждаются восстановлением SO2 или N2H4 НС1 рутений и технеций отгоняются при нагревании с H IO4 молибден экстрагируется диэтиловым эфиром из 6 н. раствора НС1 палладий осаждается диметилгли оксимом или солянокислым гидразином. [c.596]

Молибден (VI) предварительно восстанавливают до Мо (V) с помощью гидразин-сульфата или аскорбиновой кислоты [421]. Описано прямое комплексонометрическое определение Мо в этанол ьном растворе [423]. [c.302]

Часть 2 посвящена основам катализа металлоферментами. Здесь сделана попытка уяснить, каким образом присутствие белков влияет на реакционную способность комплексов переходных металлов. На трех примерах детально рассматривается, как белок может влиять на термодинамику отдельных стадий процесса [например, на константу равновесия координационного связывания молекулярного кислорода с железом (П) в гемоглобине и мио-глобиие], на кинетику отдельных стадий (например, в реакциях железа, находящегося в составе пероксидазы и каталазы) и на термодинамику всего процесса в целом (как, например, при эндотермическом восстановлении молекулярного азота в гидразин за счет другой термодинамически выгодной реакции). Изложение не ограничено только железом и молибденом. Приведены данные об изо-меразных реакциях витамина В12. Несколько ранее в этой части отмечается, что кофактором, с которым координационно связывается молекулярный кислород, может быть не только железо-порфириновый комплекс, но и негемовое железо, медь и даже ванадий природа испробовала различные пути решения проблемы координационной химии — проблемы связывания кислорода. [c.9]

Экстракция при помощи оксина была использована для определения вольфрама в ядерных материалах и стали [1291, 1598] и в молибденовых концентратах (молибден восстанавливается гидразином в присутствии ЭДТК в качестве органической фазы применяется 1%-ный раствор оксина в смеси (1 2) бутилового спирта с хлороформом) [1635]. [c.136]

Возможно определение Si методом, основанным на образовании кремнемолибденовой кислоты [47], которую экстрагируют изоамиловым спиртом и реэкстрагируют в водную фазу. Затем восстанавливают молибден солянокислым гидразином, вводят отмеренный избыток стандартного раствора ЭДТА и титруют ЭДТА раствором цинка(II). При анализе искусственных проб, содержащих 40—607о Si, ошибка определения не выше 0,6%. Определению мешают фосфор, мышьяк и германий. [c.195]

Мешающие ионы. Анализируемый раствор не должен быть слишком кислым. Мышьяк (V) образует с применяемым реактивом аналогичный осадок. Если мышьяка (V) не слишком много и если осаждение проводят на холоду, то он не мешает. Кремнекислоту надо удалить предварительно оставшиеся малые ее количества не мешают. Вольфрам надо предварительно отделить, так как он образует осадок фосфоровольфрамата. Хлорид- и сульфат-ионы замедляют осаждение при высоком их содержании приходится вводить большой избыток реактива. Если не требуется очень большая точность, осаждение фосфоромолибдата можно проводить в 3 н. соляной кислоте или 1 н. серной кислоте. Перхлорат-ионы не мешают. Ионы калия могут войти в состав осадка вместо ионов аммония. Фторид-ионы образуют комплексные ионы с молибденом и потому мешают. Их надо отделить перед осаждением или (если их мало) связать в комплекс добавлением борной кислоты. Ванадий (V), образующий фосфорованадомолибдат, надо предварительно восстановить до ванадия (IV) прибавлением солянокислого гидразина. Ванадий (IV) не мешает, если осаждение проводят на холоду. Висмут, ниобий, тантал, титан и цирконий образуют малорастворимые в сильных кислотах фосфаты, которые осаждаются в небольших количествах вместе с фосфоромолибда-том. Однако при растворении полученного осадка в растворе едкого натра или аммиака указанные фосфаты остаются нерастворенными. При проведении точных анализов такой остаток надо сплавить с карбонатом натрия, плав обработать водой, [c.1083]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология