Этиленгликоль перйодатом

Избыток перйодата натрия оттитровывают иодометрически через мышьяковистую кислоту, добавляемую к раствору. Количество оттитрованной мышьяковистой кислоты эквивалентно затраченному объему перйодата натрия на окисление этиленгликоля. [c.158]

Остатки ксилопиранозы с заместителем у Сг после окисления и восстановления дают этиленгликоль и Д-глицериновый альдегид. Остаток с заместителем у Сз не окисляется перйодатом и после гидролиза дает ксилозу. Из остатка ксилопиранозы с заместителем у С4 после восстановления и гидролиза образуется глицерин и гликолевый альдегид. [c.112]

Глицерин окисляют [54] нри комнатной температуре раствором метапериодата натрия, при этом образуются формальдегид и муравьиная кислота. Муравьиную кислоту, после удаления избытка перйодата этиленгликолем, титруют стандартным раствором щелочи в присутствии фенолового красного. Этим методом определяют глицерин [55] в остатках после ферментации, у [c.124]

Муравьиную кислоту, количество которой эквивалентно количеству глицерина, определяют титрованием стандартным раствором щелочи. Образовавшийся при окислении пропиленгликоля ацетальдегид отделяют от формальдегида и определяют бисульфитным методом. Количество этиленгликоля находят по разности, определив количество перйодата, израсходованное на окисление суммы всех трех спиртов, или общее количество образовавшихся альдегидов. Концентрацию каждого из трех спиртов можно найти также, определяя количества образовавшейся муравьиной кислоты, формальдегида (в присутствии ацетальдегида цианидным методом) и общее количество альдегидов. [c.124]

Одновременное количественное определение этиленгликоля и 1,2-про-пиленгликоля можно осуществить путем окисления перйодатом с последующим полярографическим определением образующихся формальдегида и ацетальдегида [279]. [c.377]

Предлагаемый метод определения этиленгликоля основан на окислении его перйодатом натрия до формальдегида [c.184]

Если сточная вода содержит этиленгликоль, или формальдегид, или оба вещества вместе, то их содержание находят в отдельной пробе сточной воды, для чего, отобрав 2 мл сточной воды (или 10 мл, если при малом содержании дихлорэтана пользовались всем объемом гидролизата), и, не проводя гидролиза в ампуле, проводят такое же определение, начиная с окисления перйодатом. Результат этого определения вычитают из результата первого определения. [c.288]

К равно 5,74 и 432 для этиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля соответственно [259]. При концентрации гликоля около 0,1 М и менее и при прочих равных условиях (pH — постоянная величина, концентрация гликоля невелика, но значительно больше концентрации перйодата) вторым членом в знаменателе уравнения (7.8) можно пренебречь. [c.91]

Определение этиленгликоля методом прямой потенциометрии основывается на анализе расхода перйодата, затраченного на окисление этиленгликоля, который равен разности между известной начальной и определяемой из измерений потенциала конечной концентрациями перйодата. [c.93]

Относительная ошибка определения 6 — 9 мг этиленгликоля метолом прямой потенциометрии составляет около 0.3" . Любое реагирующее с перйодатом вещество мешает определению, и поэтому его необходимо удалить из пробы до начала анализа. [c.95]

Этиленгликоль Фотометрическое определение после окисления перйодатом натрия [2], с. 277—279 [8],с. 214—217 [c.604]

Этиленгликоль в водном растворе окисляют перйодатом натрия до муравьиного альдегида. Избыток перйодата натрия определяют иодометрически, добавляя мышьяковистую кислоту. [c.134]

Из многоатомных спиртов глицерин количественно определяют окислением бихроматом калия до полного сгорания органического вещества, т. е. до двуокиси углерода. Этиленгликоль окисляют перйодатом натрия до муравьиного альдегида. Все эти способы количественного-определения спиртов относятся к методу обратного титрования. Окислитель берут в избытке. [c.52]

Ход определения. 10 г этиленгликоля растворяют в 25 мл воды в конической колбе емкостью 300 мл, К раствору приливают 30 мл 0,1 н. раствора перйодата натрия и перемешивают. [c.78]

В настоящее время метод ступенчатой деградации включает окисление РНК в течение 20—30 мин в темноте разбавленным раствором перйодата при 2 5°С. Реакцию прекращают добавлением этиленгликоля, восстанавливающего избыток перйодата. Затем добавляют амин и инкубируют смесь [c.123]

Определение содержания глицерина. Многоатомные спирты находятся в водной фракции, остающейся от экстрагирования жирных кислот, где, кроме того, содержатся эфиры и калиевые соли минеральной кислоты. Для выделения глицерина берут водную фракцию и переносят ее в химический стакан или фарфоровую чашку, нейтрализуют до pH 7, помещают на дно сосуда кусочек необожженной глины или пемзы и выпаривают раствор на паровой бане до объема 75 мл. После этого раствор охлаждают, отфильтровывают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят до метки добавлением воды. Испытуемый образец раствора, который должен содержать глицерина 0,32—0,50 г, разбавляют водой в количестве 50 мл и устанавливают pH раствора до 8,1 0,1. После чего добавляют 50 мл раствора перйодата натрия (состав раствора 60 г перйодата натрия и 120 мл 0,1 н. раствора серной кислоты в 1 л раствора). Одновременно ставят контрольный опыт с 50 мл воды. Полученную смесь оставляют стоять при комнатной температуре в течение 30 мин, а затем добавляют к ней 10 мл 50%-ного водного раствора этиленгликоля. Через 20 мин титруют контрольный раствор до pH = 6,5 0,1, а раствор исследуемого образца до рН = 8,1 0,1 0,125 н. раствором гидроокиси натрия. Содержание глицерина вычисляют по формуле [c.187]

При анализе смесей многоатомных спиртов или при определении таких спиртов в присутствии сахаров и т. п. нельзя ограничиваться только измерением расхода перйодата, а следует определять также индивидуальные компоненты смеси. Однако в некоторых случаях можно опреде-делять по расходу перйодата многоатомные спирты и моносахариды при совместном присутствии Вообще можно параллельно определять карбоксильные группы (муравьиную кислоту) и альдегиды и ограничиться этими определениями. Такой способ был предложен для анализа важной в промышленной практике смеси этиленгликоля, 1,2-про-пиленгликоля и глицерина, в которой определяются все три многоатомных спирта при совместном присутствии. [c.351]

Смесь взбалтывают 2 ч с избытком перйодата калия. После фильтрования реакционной смеси образовавшуюся муравьиную кислоту титруют щелочью в присутствии метилового красного и вычисляют содержание глицерина. По результатам определения общего содержания альдегидов и ацетальдегида (стр. 447 сл.) можно вычислить содержание этиленгликоля и пропиленгликоля. Для определения количества перйодата, вошедшего в реакцию со смесью многоатомных спиртов, не прореагировавшей перйодат титруют в бикарбонатной среде, прибавив иодид калия [c.351]

Описываемый метод был разработан для количественного определения пропиленгликоля (Lehman, Newman, 1937), но впоследствии применялся также для анализа на этиленгликоль. Метод неспецифичен. Его принцип заключается в освобождении анализируемых жидкостей от белков и сахаров с последующим окислением этиленгликоля перйодатом калия заканчивается определение йодометрическим титрованием. [c.188]

Содержание этиленгликоля в присутствии диэтиленгликоля определяют, окисляя его перйодатом натрия NaI04 в слабокислой среде [c.158]

Метод расщепления полисахаридов по Смиту сводится к следующим операциям. В качестве примера приводим исследование р-Д-глюкана из гемицеллюлоз костры безостого овса [99]. Навеску глюкана около 0,7 г, растворенную в водном растворе NaOH, обрабатывают 500 мл 0,04 М раствора перйодата натрия при 5° С в течение 135 ч. Расход перйодата составляет 0,58 моля на один остаток глюкопиранозы и достигает постоянного уровня через 90 ч. Для разрушения непрореагировавшего перйодата в смесь добавляют вычисленное количество (0,98 г) этиленгликоля и через 30 мин раствор днализуют дистиллированной водой для удаления неорганических солей. Ионы перйодата и йодата можно также удалить осаждением ацетатом свинца. [c.114]

Восстановление перйодата органическими соединениями. Установлено [1866], что для осаждения иодата тория нз гомогенного раствора удобнее всего получать иодат-ион восстановлением перйодата этиленгликолем, образующимся при гидролизе -оксиэтилацетата (этилендиацетат может быть использован аналогичным образом). Восстановление перйодата гликолем происходит по реакции [c.38]

При повышенных температурах в присутствии минеральной кислоты окись этилена гидролизуется до этиленгликоля. Критчфилд и Джонсон [14] использовали эту реакцию для определения окиси этилена. Образующийся в этой реакции гликоль обрабатывали перйодатом натрия, в результате чего образовывался формальдегид, который определяли, применяя натриевую соль хромотроповой кислоты. [c.182]

Гликоли, находящие широкое применение в синтезе различных смол, не восстанавливаются на ртутном капающем электроде. Однако полярографический метод может быть применен после предварительного окисления гликолей. Эту операцию обычно проводят после отделения гликолей от других органических соединений. Гидроксильные группы могут быть окислены перйодатом или другими окислителями. Варшавский и Эльвинг 181] применили полярографическую методику для раздельного определения этиленгликоля и пропиленгликоля-1,2. Смесь гликолей предварительно окисляли йодной кислотой образующиеся формальдегид и ацетальдегид выделяли из раствора дистилляцией. Последующее полярографирование дает возможность раздельно определять эти альдегиды при их совместном присутствии. Кенон и Джексон [182] несколько модифицировали этот метод, прибегнув к последовательному фракционированию продуктов окисления, и нашли пути определения малых количеств пропиленгликоля-1,2 в этиленгликоле. [c.131]

Оксилигнин-р обрабатывался в течение 4 ч при pH 4,9 раствором л -периодата натрия. Избыток перйодата разрушался несколькими каплями этиленгликоля, и раствор подкислялся до pH 1. При этом выделялось 65% оксилигнина-р-3 в виде оранжевого порошка, содержащего 4,9% метоксилов и 9,5% хлора. [c.578]

Окисление перйодатом. Реакция Шиффа. Хроматограмму опрыскивают 2%-ным водным раствором метапериодата натрия. Прогревают при 60 °С в течение 7 мин в атмосфере N3, а затем помещают в атмосферу SO 2 для восстановления иодата и избытка перйодата. Проводят вторичное опрыскивание реагентом Шиффа (получаемым растворением 1 г розанилина в 50 мл HjO с последующим обесцвечиванием под действием SO2 раствор обрабатывают активированным углем, фильтруют и разбавляют до 1 л водой). Хроматограмму прогревают при 60 °С в течение 10 мин. Альдегиды, появляющиеся в результате окисления, дают синие и гтурпурные пятна. Для всех изученных 1,2-гликолей чувствительность 10 мкг. Углеводы, содержагцие 1,2,3-триольные системы, отличаются от 1,2-диолов тем, что при периодатном окислении образуют также НСООН, а последняя дает коричневую окраску иода при опрыскивании 5%-ным KI после разрушения избытка перйодата 10%-ным водным раствором этиленгликоля. [c.402]

Перйодат-тиобарбитурат. Хроматограмму опрыскивают 0,02 М раствором перйодата натрия. Через 15 мин вторично опрыскивают смесью (50 50 0,3) этиленгликоль + ацетон + конц. HjSO , а через 10 мин третий раз опрыскивают водным 6%-ным 2-тиобарбитуратом натрия. Прогревают при 100°С в течение 5 мин, при этом 2-дсзоксисахара дают красные пятна. Чувствительность 0,5 мкг. [c.403]

Глицерин, этиленгликоль и нропиленгликоль [56], находящиеся в одном растворе, можно определять раздельно, так как при их окислении перйодатом образуются различные продукты [c.124]

Определение этиленгликоля. Рассмотрим анализ водного раствора этиленгликоля. Если добавить к пробе известное количество стандартного раствора метап ериодата натрия, взятого в избытке, и дать смеси в течение 1 ч прореагировать при комнатной температуре, этиленгликоль количественно окислится до формальдегида, а эквивалентное количество перйодата восстановится до иодата. Как уже указывалось, [c.347]

В пробирку размером 22x3 см с пришлифованной пробкой помешают 0,2—3 мг сахара и растворяют его в 5 мл воды, затем окпгляют 0,23 М NaJ04 (I мл такого раствора окисляет 3,9 мг сахара), нагревая смесь в течение 20—40 мин при 100°. После охлал -дения водой добавляют 0,2 мл этиленгликоля, перегнанного нал МаОН, для разложения избытка перйодата. [c.111]

Ход определения. Содержимое поглотительных пр иборов сливают вместе. Для анализа отбирают 2 мл в колориметрическую пробирку, добавляют 0,5 мл Н2504 (1 1), 0,3 мл раствора перйодата калия, перемещивают и оставляют на 30 мин при комнатноч температуре. Для восстановления избытка КЮ4 в пробирку добавляют по каплям раствор сульфита натрия до исчезновения окраски выделившегося иода. Затем прибавляют 2,5 мл раствора хромотроповой кислоты, осторожно перемешивают и пробирки опускают на 30 мин в кипящую водяную баню. К охлажденным растворам приливают 2 мл воды и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с желтым светофильтром в кювете с толщиной слоя 10 мм, относительно контрольного раствора. Содержание этиленгликоля находят по калибровочному графику, для построения которого готовят стандартную [c.207]

Добавление этиленгликоля, восстанавливающего избыток перйодата, и затем разбавление смеси для осаждения оставшегося комплекса нуклеиновая кислота-СТ А. Этот комплекс отделяют центрифугированием, промывают и оставляют для следующей стадии. В объединенных надосадоч-ной жидкости и промывньк водах определяют основание, отщепившееся на стадии 1. [c.122]

Для нахождения этиленгликоля, глицерина и 1,2-лропилен-гликоля может быть использован метод косвенной полярографии с исключением стадии отгонки альдегидов. В результате окисления этиленгликоля и глицерина образуется формальдегид, а пропиленгликоля - формальдегид и ацетальдегид. Окисление осуществляется перйодатом калия. Измерения производятся на полярографе УР-60 с ртутно-капельным электродом и полярографе переменного тока КАП-225У. Относительная ошибка определения для этиленгликоля - [c.47]

Надо иметь в виду, что мольный эквивалент муравьиной кислоты, образующейся из кетозы, зависит от того, какая из реакций [уравнение (85) или (86)] преобладает. Тем не менее в контролируемых условиях все же могут быть получены количественные результаты. Так, Херст и сотр. описали методику, по которой образец нагревают с метапериодатом натрия в колбе с обратным холодильником на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения избыток перйодата разрушают, добавляя этиленгликоль, а муравьиную кислоту титруют 0,01 н. раствором гидроокиси натрия с метиловым красным в качестве индикатора. Выход муравьиной кислоты для различных углеводов приведен в табл. 6.4. [c.149]

Гесс, Иордан и Росс предложили методику определения этиленгликоля в воде, основанную на образовании нерастворимого иодата серебра. В строго заданных условиях анализа время, прошедшее до появления осадка, пропорционально концентрации диола. Этот метод, очевидно, неприменим к анализу неизвестных соединений. Флери с сотр. исследовали различные возможности определения количества поглощенного перйодата и предложили три макрометода. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология