Этиленгликоль определение количественное

Количественное определение этиленгликоля производится с помощью бихроматного метода. Этиленгликоль окисляется в кислом растворе бихроматом калия с образованием воды и углекислоты. Избыток бихромата оттитровывают обратно гипосульфитом. [c.22]

Прибор для определения коэффициентов диффузии состоит из сосуда с двумя отростками, помещенного в хорошо термостатированную кювету. В воду, заполняющую кювету, добавляют этиленгликоль, с тем чтобы показатель преломления среды был близок к показателю преломления изучаемого раствора. В одном отростке сосуда содержится только раствор, в другом имеется резкая граница между раствором и растворителем (в растворителе содержатся все компоненты раствора, в том числе буфер и некоторые инертные соли, И отсутствует только то соединение, для которого определяется D). Концентрация исследуемого соединения в растворе составляет 1% (по весу). С усовершенствованием оптических методов исследования градиента показателя преломления появилась возможность количественного изучения диффузии, электрофореза и седиментации с помощью высококачественных серийных приборов (используемые в этих приборах остроумные оптические системы слишком сложны для того, чтобы детально описывать их в настоящей книге). [c.169]

Другим распространенным методом для определения спиртов является окисление йодной кислотой . Этот метод применим для количественного определения этиленгликоля, пропиленгликоля, глицерина. Диэтиленгликоль и триметилолпропан не реагируют с йодной кислотой. [c.193]

Для разделения смесей этиленгликоля и диэтиленгликоля используют щелочной раствор сульфата меди. С сульфатом меди реагирует только этиленгликоль, образуя комплекс, окрашенный в голубой цвет. По интенсивности окраски колориметрически определяют количество этиленгликоля . Другой компонент определяют по разности между суммарным содержанием обоих компонентов, определенным окислением перманганатом калия в щелочной среде, и содержанием этиленгликоля. Если анализируют смесь из диэтиленгликоля с этилен- и пропиленгликолями, то последние определяют окислением йодной кислотой, а диэтиленгликоль после отделения этилен- и пропиленгликолей определяют окислением бихроматом калия . Пропиленгликоль в присутствии больших количеств этиленгликоля можно количественно определить колориметрически . Пентаэритрит в смеси с глицерином сначала окисляют перманганатом калия в щелочной среде, определяя сумму этих спиртов. Затем в отдельной пробе определяют глицерин окислением йодной кислотой. По разности находят содержание пентаэритрита . В такой смеси пентаэритрит можно также определить весовым методом . [c.193]

Количественное определение этиленгликоля [144, 145] [c.162]

Предложено в качестве сорбента паров ртути использовать безводный сульфат магния, пропитанный раствором иодида калия, содержащего иод и этиленгликоль [64]. Применение этого сорбента значительно упрощает способ определения ртути вследствие легкости перевода ее в раствор. Кроме того, этот сорбент обеспечивает количественное улавливание паров ртути при скорости пропускания до 20 л/мин через 1 мл сорбента. [c.71]

Эта реакция аналогична более известной периодатной реакции, на которой основан почти специфичный метод определения 1,2-гликолей [43]. Тетраацетат свинца может быть использован в качестве реактива для количественного определения 1,2-гликолей в неводных средах, причем скорость окисления зависит от строения гликоля. Обычно скорость периодатной реакции выше для простых гликолей, например этиленгликоля, в то время как скорость реакции с тетраацетатом свинца значительно выше для замещенных гликолей, например пинакона [15—17]. [c.54]

Определение спиртов. Анализ спиртов на количественное содержание основного вещества проводят физическими и химическими методами. Физическими методами определяют плотность спиртов, температуру кипения и объем отгона в заданном температурном интервале. У некоторых спиртов (этиленгликоль, глицерин) измеряют показатель преломления. [c.237]

Одновременное количественное определение этиленгликоля и 1,2-про-пиленгликоля можно осуществить путем окисления перйодатом с последующим полярографическим определением образующихся формальдегида и ацетальдегида [279]. [c.377]

Предложен йодный метод для определения содержания свободного этиленгликоля в полиэфирных смолах на его основе а также количественный анализ полимера молочной кислоты, в частности ее лактида Эффективность сшивания в системах метилметакрилат (или этилметакрилат)-этиленгликоль-диметакрилат была оценена путем деструкционного анализа полимеров с помощью быстрых электронов 2 зб. [c.215]

Изучив влияние условий окисления этиленгликоля йодной кислотой (продолжительности окисления, концентрации окислителя и кислотности раствора), мы повысили чувствительность фотометрического определения до 0,01 мг и применили этот метод для количественного определения этиленгликоля. [c.424]

При положительных результатах реакции дистиллата на то или иное вещество перегонку продолжают до тех пор, пока дистиллат не перестанет давать соответствующие качественные реакции. Этот прием имеет большое значение для последующего количественного определения, для которого обычно перегонку производят снова с другой порцией объекта исследования. Особенно важно иметь это ввиду для изолирования таких веществ, которые сравнительно трудно отгоняются с водяным паром (формальдегид, этиленгликоль и др.). [c.29]

Определение этиленгликоля. Рассмотрим анализ водного раствора этиленгликоля. Если добавить к пробе известное количество стандартного раствора метап ериодата натрия, взятого в избытке, и дать смеси в течение 1 ч прореагировать при комнатной температуре, этиленгликоль количественно окислится до формальдегида, а эквивалентное количество перйодата восстановится до иодата. Как уже указывалось, [c.347]

Некоторые из описанных нике методов были разработаны для аналитического определения водорастворимых ангиобледенительных присадок к реактивным топливам - этилцеллозольва (моноэтиловый эфир этиленгликоля), метилцеллозольва (монометиловый эфир этиленгликоля), тетрагидрофурфурилового спирта, а также смесей этих соеданений с метиловым спиртом. Однако многие из них пригодны и для количественного определения содержания указанных продуктов в бензинах. Некоторые методы были разработаны специально даю анализа бензинов. Подробный анализ и описание ряда методов приведены в работе [97]. [c.39]

Из многоатомных спиртов глицерин количественно определяют окислением бихроматом калия до полного сгорания органического вещества, т. е. до двуокиси углерода. Этиленгликоль окисляют перйодатом натрия до муравьиного альдегида. Все эти способы количественного-определения спиртов относятся к методу обратного титрования. Окислитель берут в избытке. [c.52]

Методы испытания товарной продукции простых эфиров ограничиваются проверкой ряда физических констант плотности, температуры кипения и показателя преломления (для этилового эфира этиленгликоля). Количественное определение диэтилового эфира методом окисления проводят только в сильно разбавленных водных растворах эфира. [c.79]

Количественное определение этиленгликоля и глицерина в полиэфирах [c.123]

В качестве примеров индивидуального анализа исходных веществ мы приводим методики количественного определения этиленгликоля, фталевого ангидрида, глицерина и пентаэритрита. [c.162]

При перегонке было получено 63% растворителя—I фракция фракция а— с темп. кип. 170—190° С (фенол), фракция б—с темп. кип. 205—210° С (кси-ленол) и остаток от перегонки—35%—II фракция (связующее). Качественная реакция на терефталевую кислоту—положительная (см. стр. 181). Количественное определение включает омыление этаноламином (см. стр. 185) расчет дал число омыления 580. Спиртовые компоненты в эфире определяют в продуктах омыления. Фракцию связующего, освобожденного от растворителя, омыляют, обрабатывая 0,5 н. спиртовым раствором едкого кали в течение 2 ч, и отфильтровывают выпавшую калиевую соль терефталевой кислоты. В фильтрате находятся этиловый спирт и гликоли. Фильтрат нейтрализуют разбавленной соляной кислотой, отфильтровывают от выпавшего осадка хлорида калия, а затем подвергают фракционной перегонке. В дистиллят переходит этиловый спирт при 80 С. Остаток от перегонки—фракция IV—представляет собой сиропообразную желтую жидкость ее взвешивают и проводят качественные реакции для характеристики спиртов (см. стр. 191). Этиленгликоль и глицерин открывают реакцией с гидроокисью меди, которая растворяется в присутствии этих спиртов, образуя раствор, окрашенный в голубой цвет. Этиленгликоль в присутствии глицерина можно определить по реакции с пирокатехином и серной кислотой в присутствии глицерина появляется оранжево-красная окраска, а этиленгликоль не дает окраски. [c.278]

Метод идентификации и количественного определения метиловых эфиров жирных к-т С4— i8- Идентификация осуществлялась с помощью двух колонок капиллярной неполярной (НФ апиезон L) и наполненной полярной (НФ полиэфир этиленгликоля и янтарной К-ты). [c.217]

Операция В (определение третичного амина). В пробирке размером 20 X150 мм точно отвешивают пробу, содержащую около 0,02 моль третичного амина. Помещают пробирку в ледяную баню и медленно, при постоянном перемешивании прибавляют 10 мл уксусного ангидрида. Смесь оставляют на 15 мин при комнатной температуре. Содержимое пробирки количествен-но переносят в стакан емкостью 150 мл, ополаскивая пробирку смесью этиленгликоля и изопропанола. [c.450]

В ряде разработанных методов определение присадок газожидкостной хроматографией связано с предварительным экстрагированием спиртов С -С2 из бензина водой [104]. На принципе газовой хроматографш основан непрямой способ количественного определения монометилового эфира этиленгликоля в реактивном топливе -английский стандартизованный метод Р-277-В [Ю5]. Присадка предварительно экстрагируется из топлива водой. Предложены способы количественного определения спиртов С -С , метил-трет-бути- [c.39]

Для определения содержания спиртов и эфиров в бензинах может быть использован ж такой более сложный и дорогой метод, как ЯМР [102]. Метод ИК-спектрометрии стандартизован в Англии для прямого количественного одределения содержания монометилового эфира этиленгликоля в реактивном топливе (7Р277-А) [Ю5]. Разработан метод определения водорастворимых антиобледенительных присадок, заклю-чаао йся р снятии Ж-спектров водной фазы после экстракции присадки из топлива. Недостаток спектроскопических методов - сложность используемого оборудования и необходимость привлечения дда анализа квалифицированного персонала. Химические аналитические методы,определения водорастворимых присадок применяются в основном для их количественного определения в реактивных топливах. [c.40]

Измерение показателя преломления (коэффициента рефракции) на рефрар тометре Аббе — одна из самых простых и быстрых операций. Унле по этой причине рефрактометрический метод является весьма привлекательным для количественного определения воды. Разумеется, необходимые сведения можно получить лишь тогда, когда между показателем преломления и составом раствора существует функциональная зависимость, крутизна которой достаточна для измерения концентрации одного из компонентов с необходимой чл в-ствительностью и точностью. Можно предположить, что в простейшем случае чувствительность метода должна возрастать с увеличением различия показателей преломления. Однако это условие действительно выполняется лишь для смесей, у которых связь показателя преломления с концентрацией воды является линейной в широком диапазоне концентраций, т. е. когда рефракция смеси отражает аддитивный вклад каждого компонента (вода — этиленгликоль, вода — глицерин, вода — формальдегид и др.). [c.173]

Сэид и Бейтс [109] разработали метод количественного разделения энделлита, галлуазита и каолинита путем нагревания глиняной смеси с этиленгликолем и определения дифференциальной кривой нагревания. Энделлит обнаруживает эндотермический пик при 500°, вследствие того, что гликоль внедрился между слоями глины, а другие два дегидратированные типа структуры показывают пик только при 575°. [c.212]

Ход анализа. Содержимое поглотителя помещают в стакан для титрования, доливают 25 мл этиленгликоля и титруют нотенциометрически 0,1М раствором ацетата двухвалентной ртути или нитрата одновалентной ртути, содержащим в качестве каталитической добавки 0,01М раствор НСЮ4. Количественное определение проводят путем титрования серии стандартных растворов исследуемых веществ в вышеописанных условиях. [c.447]

Количественное определение аминокислот. После получения хроматограмм количественно определять отдельные аминокислоты можно двумя методами при помощи нингидриновой реакции с метилцеллосольвом (мономе-тиловый эфир этиленгликоля) и по интенсивности окраски медных производных аминокислот с нингидрином. [c.42]

Более неблагоприятным является количественное извлечение и фотометрическое определение кальция в виде ЯЫНз(СаОхз) [17]. Однако этот метод вполне сравним с экстракцией магния по Льюку [10] и превосходит, с другой стороны, предложенный Янковским и Фрейзером [8], вероятно, по аналогии с методом Льюка, способ извлечения СаОхг в присутствии монобутилового эфира этиленгликоля. [c.131]

Применялись также смеси ДМФ с фосфорной кислотой (78 мл ДМФ, 20 мл воды, 2 мл фосфорной кислоты) [47], и с гликолем и муравьиной кислотой (40 мл ДМФ, 50 мл этиленгликоля, 1 мл муравьиной кислоты) [48]. Некоторые дисперсные красители разлагаются в обеих смесях. Экстрагируя окрашенное волокно или пряжу ДМФ или ДМА, содержащими ингибитор свободных радикалов (5—20 г/л ДБМФ) и нелетучую кислоту (п-толуолсульфо-кислоту) для понижения кажущейся величины pH растворителя до 4,0, в работе [15] получили малую погрешность анализа. Одна экстракция при 140 °С в течение 2—3 мин обычно удаляет более 90% красителя. Большинство красителей полностью извлекаются из волокна за три экстракции. Этот метод применим также для количественного определения дисперсных красителей в полиамидных, акриловых и ацетатных волокнах и определения в ДМФ неионных красителей в целлюлозном волокне [15]. [c.526]

При исследовании омыления диалкилмалоновых эфиров и -алкилзамещенных макроциклических лактонов установлено, что в обычных условиях омыления 0,5 н. раствором спиртовой щелочи 0[мыляются лишь некоторые из указанных соединений. Омыление этих эфиров затрудняется по мере увеличения объема заместителя в положении 6 по отношению к карбонильной группе. Для количественного определения пространственно затрудненных эфиров и макроциклических лактонов необходимо проводить омыление двухчасовым кипячением с 1 н. раствором щелочи в 80%-ном водном этиленгликоле, т. е. при 140— 145° С [60]. [c.279]

Количественное определение смеси глицерина и эталенгликоля проводят окислением перманганатом калия (см. стр. 192), а содержание глицерина определяют в отдельной пробе окислением йодной кислотой. По разности между двумя определениями вычисляют содержание этиленгликоля. [c.278]

При помощи реакции с пирокатехином и концентрированной серной кислотой установлено присутствие диэтиленгликоля (см. стр. 191). Для разделения этих гликолей фракцию IX подвергают экстракции хлороформом. В раствор переходит диэтиленгликоль—фракция X. Его определяют, взвешивая остаток после удаления растворителя. Содержание его 19,8% от веса связующего (фракция II). Для подтверждения проводят количественное определение содержания диэтиленгликоля во фракции X окислением перманганатом калия в щелочной среде (см. стр. 192). Остаток от экстракции хлороформом (фракция XI) упаривают до небольшого объема и в этом растворе определяют этиленгликоль окислением пермаиганатрм калия в щелочной среде. Количество его 18,2% от веса связующего (фракция II). [c.282]

Продукты деструкции первых двух ступеней после их объединения анализировались методом хроматографии на бумаге. Кроме того, титрованием определяли количество двуокиси углерода, окиси углерода и воды, образовавшихся в течение деструкции. Хроматографический анализ включал качественную идентификацию и количественное определение монокар-боновых и дикарбоновых кислот в форме их этиламиновых солей, карбонильных соединений в форме 2,4-динитрофени.тгид-разонов, и этиленгликоля. Количественный анализ был выполнен при помощи специально модифицированного регистрирующего микрофотометра измерением светопроницаемости фотографических негативов хроматограмм. Подробное описание приготовления и стандартизации образцов, примененной экспериментальной техники, а также и аналитических методов и их результатов будут опубликованы отдельно. [c.406]

Уест и Скоог предложили микрометод определения глицерина с использованием соединений вадания(У). После количественного окисления образца до муравьиной кислоты избыток окислителя обратно оттитровывают сульфатом железа (И) с К-фенил-антраниловой кислотой в качестве индикатора. Этим методом можно определять также этиленгликоль и триметиленгликоль. Однако его нельзя использовать для любых полиоксисоединений, например окисление пропиленгликоля проходит нестехиометри-чески [c.184]

Описываемый метод был разработан для количественного определения пропиленгликоля (Lehman, Newman, 1937), но впоследствии применялся также для анализа на этиленгликоль. Метод неспецифичен. Его принцип заключается в освобождении анализируемых жидкостей от белков и сахаров с последующим окислением этиленгликоля перйодатом калия заканчивается определение йодометрическим титрованием. [c.188]

До последнего времени сплавление с калием проводили только в от-крыт 11х пробирках, причем для летучих веществ применяли пробирки с сужающимся дном. Недавно было показано что сплавление с калием можно также безопасно проводить в толстостенной запаянной трубке при условии, что количество взятого вещества не превышает 0 мг, а количество калия — 100—200 мг. Преимущество этого метода, дающего возможность разлагать без потерь весьма летучие вещества, не нуждается в доказательствах. Подробнбсти проведения этого процесса приведены при описании количественного определения серы (стр. 167). Универсальную бомбу Вурцшмитта , в которой очень удобно разлагать вещество перекисью натрия и этиленгликолем, можно использовать также для анализа веществ, содержащих макроколичества (не менее 0,01 мг) хлора или серы, так как в самой перекиси натрия содержится небольшое количество хлора и серы. [c.18]

Первые способы количественного определения альдегидов были основаны на получении различных кристаллических производных. Однако в последнее время для определения альдегидного состава плазмалогенов используют почти исключительно газо-жидкостную хроматографию. Чаще всего исследуют смеси диметилацеталей, однако при этом следует считаться с возможностью отщепления спирта с образованием алке-нилалкиловых эфиров. Более удобны для анализа альдегидов с помощью ГЖХ циклические ацетали с этиленгликолем или триметилен-гликолем. В ряде случаев модифицируют альдегиды до спиртов, которые хроматографируют в виде ацетатов, или до кислот, анализируемых в [c.215]