Разгонка азеотропная колонки

После того как гидратация закончена, водный раствор спирта подвергают разгонке на колонке или из колбы с дефлегматором. Отгоняют азеотропную смесь, состоящую из 78% спирта и 22% воды, которая кипит при 81°С. [c.66]

Часто бывает легче (если только не предполагается проведение широкого исследования с данной добавкой) ввести добавку в смесь и выполнить азеотропную разгонку на колонке известной эффективности, чем определять основную кривую равновесия пар—жидкость. Влияние добавки на разделение смесей можно будет, таким образом, легко наблюдать. [c.314]

Гидрирование проводили в утке обычного типа емкостью 100 мл при 18—20°С. Для каждого опыта употреблялась свежая порция катализатора (0,4 г), перегнанный этиловый спирт (40 мл) и электролитический водород. Продукт гидрирования отгонялся в виде азеотропной смеси со спиртом па колонке со стеклянной насадкой, промывался водой, сушился и разгонялся на колонке с медной насадкой эффективностью 40 теоретических тарелок. Во всех случаях при разгонке в колонку добавлялось в качестве вытеснителя 7 мл н-гептана пп 1,3877). [c.105]

Отбор при разгонке только фазы, богатой отгоняемым компонентом, дает возможность уменьшить загрузку разделяющего агента. Она определяется количеством разделяющего агента в отбираемом растворе и избытком, необходимым для поддержания достаточной концентрации разделяющего агента по высоте колонки. Этот избыток может быть отогнан в чистом виде, если разделяющий агент не образует азеотропов с компонентами, остающимися при азеотропной ректификации в кубе. В противном случае избыток разделяющего агента может быть удален в паровой фазе в виде азеотропа с отгоняемым компонентом к концу его отбора. Для обеспечения такой возможности предусматривается (рис. 77) конденсатор 4, с помощью которого возвращается флегма при отгонке паров азеотропа. Отбор последнего производится через кран 5, служащий также для опорожнения сепаратора. [c.201]

При экстрактивной разгонке растворитель непрерывно добавляют в ректификационную колонку вблизи головки, чтобы поддерживать достаточно высокую концентрацию его в жидкой фазе. При азеотропной разгонке растворитель добавляют к загрузке, которую следует разогнать, для того чтобы получить азеотропную смесь с одним или несколькими компонентами исходной смеси. [c.271]

Наиболее желательным случаем является такой, при котором азеотроп по охлаждении разделяется на два слоя один—богатый добавкой, которую возвращают в ректифицирующую колонку, и другой—обогащенный компонентом, который желательно выделить. Последний подвергают повторной ректификации для удаления остатка добавки в виде азеотропной смеси. Для минимальных азеотропов эта операция дает чистый продукт в кубе. В промышленной практике разделение фаз, о котором говорилось выше, весьма существенно для успешного применения азеотропной разгонки. Примерами такого процесса [c.309]

Рис. 32. Отделение бутанов от бутенов азеотропной разгонкой с двуокисью серы в лабораторной стеклянной аналитической колонке с вакуумной рубашкой.

Для выделения чистого масляного альдегида жидкий продукт подвергают разгонке на ректификационной колонке. Отдельно собирают фракцию, кипящую ниже 74° С, которая представляет собой азеотропную смесь воды и масляного альдегида. Вторая фракция собирается в пределах 74—78° С. Высококипящая третья фракция состоит в основном из непрореагировавшего спирта с небольшой примесью масляной кислоты. Спирт отгоняется и может быть вновь использован в реакции. Азеотропная смесь из первой фракции содержит два слоя альдегид с 6% воды и воду слои разделяют в делительной воронке. Альдегидные фракции сливают, сушат хлористым кальцием и перегоняют. [c.273]

Если в смеси присутствуют не более двух спиртов и если эти спирты известны и известен вес остальных компонентов смеси, то по израсходованному количеству щелочи, отнесенному к 1 г спиртов, можно вычислить средний эквивалентный вес обоих спиртов и, по правилу смешения, определить их весовое соотношение. Если предполагается присутствие большего числа спиртов или один из них неизвестен, то приходится проводить разделение смеси. Можно пользоваться фракционной перегонкой в том случае, когда имеется эффективная колонка, на которой можно отделить фракции с узкими интервалами кипения при не очень большой продолжительности перегонки. Например, рекомендуется применять колонку с вращающейся лентой, пригодную для так называемого тонкого фракционирования Кроме того, необходимо подобрать по таблицам постоянно кипящие смеси (азеотропы), почти всегда образуемые спиртами с другими растворителями. При этом может случиться, что один и тот же спирт будет отгоняться и сам по себе, и в различных азеотропных смесях. Хотя интерпретация результатов разгонки часто затруднительна, все же фракционная перегонка большей частью превосходит другие методы, так как ее можно практически проводить без потерь. [c.975]

Это явление представляет большое практическое значение, так как не только для разделения самих азеотропных смесей требуется применение других, часто значительно более сложных методов, но соответствующие затруднения возникают и при разгоне любых других смесей той же системы, т. е. смесей из тех же компонентов, но при другом относительном содержании последних. Если система из данных компонентов обладает азеотропной точкой (точкой максимума или минимума на кривых температур кипения или давления пара), то любая из смесей этой системы при разгонке даже с наиболее эффективно работающей колонкой (лабораторной или производственной) может быть разделена в данных условиях только на азеотропную смесь и компонент, содержащийся в избытке в исходной смеси. Азеотропные смеси существуют во многих системах, встречающихся в производственной или лабораторной практике. Сюда относятся, например, все водные растворы сильных кислот, водные растворы этилового, пропилового или бутиловых спиртов и множество других, как водных, так и неводных систем. [c.7]

Вполне понятно, что наилучшего разделения компонентов достигают при разгонке нефтяных газов и петролейного эфира, состав которых несложен. С повышением температуры кипения нефтяных фракций их состав усложняется, растет число изомеров, сближаются точки кипения углеводородов, образуются трудноразделимые смеси. Кроме того, ароматические углеводороды, присутствующие в нефти, дают, как известно, с углеводородами других классов азеотропные смеси. Все это приводит к размазыванию углеводородов по разным фракциям. Так, например, бензол, который, как известно, кипит при 80,8°, появляется в дестиллате разгонки бензина на ректификационной колонке уже при 55—60°. Поэтому такие сложные смеси подвергают разделению, сочетая различные методы, как это видно, например, из материалов по определению детализированного состава бензинов комбинированным методом [52]. Во всех этих методах ректификация занимает большое место. [c.92]

Таким образом, была экспериментально подтверждена возможность выделения из технического продукта чистого дивинила посредством азеотропной ректификации с метиламином и подобраны условия, облегчающие выделение чистого дивинила путем сочетания азеотропной и обычной ректификации. Ректификация осуществлялась периодически на металлической лабораторной колонке высотой 1,5 м (18 теоретических тарелок). При разгонке смесей, содержащих 20% бутилена-1 (остальное дивинил), был выделен 99,6%-ный бутилен-1 в виде его азеотропа с метиламином. [c.158]

Азеотропную перегонку этой смеси нужно проводить на колонке с хорошим погоноразделением (около 20 теоретических тарелок) или в две ступени сначала перегнать исходную смесь, а затем остаток первой разгонки с добавлением дополнительного количества уводителя (третьего компонента). О чистоте разделения можно судить по показателям преломления, которые очень различны для ароматических, неароматических углеводородов и метанола для толуола 1,4969 для бензина (деароматизирован-ного) в среднем 1,4000—1,4300 для метанола 1,3286. Характерна также высокая плотность ароматических углеводородов. [c.50]

Вода отгоняется в виде азеотропной смеси обычно азеотроп при этом бывает гетерогенным и представляет собой нижекипящую составную часть. Таким образом, когда колонка приводится к равновесию, вода конденсируется в ректифицирующей части. Наличие двух жидких фаз в ректифицирующей части обычно очень затрудняет работу на колонке. Колонка Бруна является в этом отношении исключением. Основным недостатком этой колонки является исключительно высокий перепад давления. Проведенное в лаборатории автора испытание колонки, имеющей 50 тарелок, типа, описанного на рис. 19 и в табл. 20, показало, что перепад давления для нее равнялся 0,7—2,0 мм рт. ст. на теоретическую тарелку соответственно при минимальной и максимальной скорости пара Высокий перепад давления делает колонку Бруна непригодной для многих вакуумных разгонок. [c.191]

Все загрузки в ректификационной колонке по своему физическому состоянию должны быть однофазными, за исключением таких двухфазных систем, которые становятся однофазными, когда загрузка достигнет температуры кипения. Системы, которые остаются двухфазными и при температуре кипения, обычно кипят бросками и требуют соответствующей регулировки скорости выкипания. Если двухфазная система становится однофазной при температуре кипения, как это бывает иногда при азеотропных разгонках, то в конденсаторе головки могут образоваться две фазы, что делает трудным поддержание равномерной скорости отбора дестиллята. Если дестиллят отбирается периодически [c.253]

Азеотропная разгонка широко применяется в лабораторной работе благодаря легкости ее осуш,ествления. Разгонку проводят, пользуясь обычным оборудованием для периодической ректификации при этом добавку в достаточном количестве или в избытке вводят в куб вместе со смесью, которая должна быть разделена. Затем проводят обычную аналитическую разгонку, отбирая фракции дестиллята, составляющие 1—2% загрузки. После удаления добавки из дестиллята можно провести измерение обычных физических констант, как, например, показатель преломления, плотность или температура кипения, чтобы определить степень чистоты свободной от добавки фракции. График за висимости температуры кипения пара в головке колонки от объемного процента отогнанной загрузки является хорошим показателем границы фракций различных азеотропов и избытка добавки. Для этой работы пригодны обычные лабораторные ректификационные колонки, которые были описаны в гл. П. [c.314]

Для Правильного применения непрерывной азеотропной разгонки необходимы достаточно подробные сведения о перегоняемой системе, включая состав питания, долю добавки в азеотропной смеси и температуры кипения азеотропов и неазеотропов. Как обычно принято в промышленности, например при производстве абсолютного этилового спирта или при обезвоживании уксусной кислоты, применяются селективные добавки, которые образуют минимальные постоянно кипящие смеси (имеющие минимальную температуру кипения). Разделение на колонках происходит между азеотропом, получаемым в виде дестиллята, и неазеотропом, остающимся в виде чистого вещества в кубе. В таких случаях добавка вводится вместе с питанием в количествах, достаточных только для того, чтобы образовать азеотроп, который удаляется в виде дестиллята. [c.319]

Прибор для непрерывной азеотропной разгонки с растворимой добавкой показан на рис. 29. Питание и добавка в требуемой пропорции вводятся в соответствующую точку колонки. Минимальный азеотроп получается в виде дестиллята и собирается для дальнейшего отделения добавки от желаемого продукта. Если применяют селективную добавку, то жидкость в кубе теоретически бывает вполне свободной от добавки. На практике вводят добавку в небольшом избытке для того, чтобы получить весь желаемый продукт в виде азеотропа. Если температура кипения добавки лежит между температурами кипения азеотропа и жидкости в кубе, то некоторое количество добавки может появиться в жидкости в кубе, если не имеется достаточного исчерпывания в нижней части колонки. [c.319]

Прибор для непрерывной азеотропной разгонки с частично растворимой добавкой, образующей азеотроп с минимальной температурой кипения, показан на рис. 30. Разделение фаз дестиллята происходит по охлаждении, и более тяжелая фаза, состоящая в основном из добавки, возвращается с помощью сепаратора 3 в колонку через сливную трубку 2, которая сообщается с [c.319]

Рис. 31. Головка колонки для азеотропной разгонки с частично растворимой добавкой и автоматическим отбором дестиллята. / —воронка для орошения Л —воронка для отбора Я—лиияя возврата добавки 5—сепаратор.

О приборах азеотропной разгонки имеется весьма мало сведений как и для экстрактивной разгонки. Гвино и Кларк [61], рассмотрев непрерывное производство безводного этилового спирта в промышленных колпачковых колоннах, установили, что в верхней части колонны ниже возврата добавки на нескольких тарелках образуются две жидкие фазы однако перемешивание было настолько сильным, что получалось равномерное диспергирование обеих фаз, почему и наблюдалось малое влияние этого явления на эффективность тарелки, хотя фактически эффективность и не измерялась. Позже Шенборн и сотрудники [62] показали, что присутствие умеренных количеств нерастворимого компонента в жидкости не приводит к заметному изменению эффективности тарелки в лабораторной колпачковой колонке. [c.321]

Разгонка была выполнена изотермически при 3° на лабораторной стеклянной аналитической колонке, эффективность которой равнялась примерно 10 теоретическим тарелкам, имевшей вакуумную несеребренную муфту [63]. Углеводороды в первых 56% дестиллята в среднем на 99,5% состояли из насы-ш,енных углеводородов, а остаток углеводородов (исключая следы загрязнения пентаном) состояли в среднем на 99,4 мол. % из бутенов (после того как было отогнано 82,5% дестиллята). Цифры на рис. 32 представляют средние концентрации сернистого газа в дестилляте, что соответствует весьма близко составам азеотропных смесей, приведенным в табл. 14. Например, первая [c.322]

Как известно, ректификация в периодическом режиме заключается в разгонке определенного количества смеси, имеюшейся в кубе. При этом в зеотропных системах, если колонка достаточно эффективна, можно получить фракции, каждая из которых является практически очищенным веществом. В тех случаях, когда в системе имеется один или несколько азеотропов различного типа протекание процессов ректификации усложняется и зависит от характера фазового равновесия и состава разделяемой смеси. Влияние этих факторов известно довольно давно, в частности, даже термин азеотроп отражает особое поведение азеотропных смесей при перегонке и ректификации. Если учесть, что в производственной практике часто встречаются многокомпонентные азеотропные системы, становится понятным, почему при разработке ректификационных методов разделения и очистки веществ одним из первоочередных вопросов является вопрос об определении возможных результатов ректификации в конкретных системах с заданными физико-химическими свойствами. [c.168]

Как было указано во введении, применение хроматографического метода к анализу в гомологических рядах вызвано главным образом двумя причинами. Во-первых, п])облема анализа таких рядов представляет собой весьма трудный пример адсорбционного анализа, во-вторых, какой-либо другой метод анализа таких смесей отсутствует. Можно сказать без пpeyвeлпчe шя, что не имеется даже хорошего метода качественного анализа в гомологических рядах, особенно в том случае, когда количества веществ малы и нельзя провести фракционную разгонку в высокоэффективных колонках. Кроме того, разгонка не может быть применена для соединений, разлагающихся при нагревании или образующих азеотропные смеси. [c.80]

Возможность выделения из технического продукта чистого дивинила посредством азеотропной ректификации с метиламином была подтверждена экспериментально. Ректификация осуществлялась периодически на металлической лабораторной колонке высотой 1,5 м (18 теоретических тарелок). При разгонке искусственных смесей, содержащих 20% 1-бутена (остальное дивинил), в первом пого не при флегмовом числе 10—15 был выделен 99,6%-ный Ьбутен в виде его азеотропа с метиламином. После отгонки промежуточных фракций концентрация дивинила в кубовом остатке составляла более 99,5%. [c.50]

Триэтилкарбинол (428 г) был перегнан на колонке 20 т.т. со стеклянными одновитковыми колечками в вакууме при 113 мм. Углеводород, образующийся при дегидратации, отгонялся около 40° С в виде азеотропной смеси с водой. Таким образом было собрано 351,5 г неочищенного З-этилпентена-2 (97,2 %, считая на триэтилкарбинол), что вместе с выделенным ранее при попытке перегнать триэтилкарбинол составляет 387,6 г углеводорода, полученного путем дегидратации. Углеводород (387,0 г) был перегнан на колонке эффективностью 80 т.т. с медной насадкой. В результате разгонки получено 285,7 г З-этилпентена-2, кипевщего в точке, и 66,8 г несколько менее чистого углеводорода остаток (смесь З-этилпентена-2 с триэтилкарбинолом) составил 30,3 г. В общей сложности получено путем дегидратации 352,5 г [c.108]

Продукты присоединения одной молекулы водорода к диизокротилу, после того как катализатор был отфильтрован, отгонялись вместе со спиртом из колбы Фаворского их азеотропные смеси со спиртом кипят приблизительно в пределах от 71 до 73 С. Спирт в отгоне отмывался раствором хлористого кальция. Выделенная таким образом смесь углеводородов фракционировалась на колонке для точной реактификации. Кривая разгонки показывала, какие углеводороды содержатся в смеси их идентификация и количественное содержание во фракциях проводилось на основании температуры кипения, удельного веса, показателя преломления и бромного числа фракций. Все эти данные позволяли подводить окончательный баланс реакции гидрирования с данным катализатором. [c.578]

К числу таких же процессов можно отнестии экстрактивную разгонку — сочетание ректификации и этотракции [1, 9]. При экстрактивной разгонке 8 разгоняемую смесь вводят постороннюю жидкость, растворитель, который по-разному влияет на летучесть компонентов смеси. Следует напомнить также о так называемой азеотропной разгонке, т. е. разгонке смеси с примесью азеотропообразующей добавки [1, 9]. Так, например, разделение циклогексана и 2,4-диметилпентана ректификацией практически невозмолшо, так как они обладают почти одинаковой температурой кипения 80,8 и 80,5°. Если добавить в смесь этих двух углеводородов этиловый спирт, то получатся две азеотропные смеси, разность температур кипения которых составляет 2°. Теперь оба компонента уже могут быть выделены на высокоэффективной колонке через азеотропные смеси с этиловым спиртом и последующей отмывкой спирта водой. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология