Кристаллы, высушивание

Если перегнанное вещество является кристаллическим, то после охлаждения льдом, снегом или просто холодной водой конденсат, или жидкую часть, осторожно сливают, а кристаллы высыпают для высушивания на фильтровальную бумагу или на пористую тарелку. [c.136]

В каждом конкретном случае важно следить за тем, чтобы выделяющийся продукт прочно сцеплялся с катодом и при высушивании и взвешивании не осыпался с него. Благоприятное влияние оказывает перемешивание, так как при этом уменьшается обеднение раствора вблизи катода. Плотность тока также не должна быть слишком высокой. Добавление коллоидов, например желатина, способствует иногда образованию более мелких кристаллов и лучшему удерживанию выделяемого вешества на электроде. [c.263]

В коническую колбу налейте 35 мл 60 %-го раствора фосфорной кислоты (р = 1,44) и нейтрализуйте ее при охлаждении, добавляя небольшими порциями 25 %-й раствор аммиака до рН = 7. После этого добавьте избыток аммиака до появления резкого запаха, в результате чего pH раствора должно быть равно 8. Полученный раствор упарьте в фарфоровой чашке на водяной бане в вытяжном шкафу и охладите. Полученные кристаллы отфильтруйте, промойте их на фильтре концентрированным раствором аммиака и высушите на воздухе. Поскольку из гидроортофосфата аммония на воздухе постепенно улетучивается аммиак, его необходимо после высушивания поместить в хорошо закупоренную пробирку. [c.185]

Сушка. Вещество сушат на воздухе в том случае, если его больше нескольких миллиграммов и оно не изменяется на воздухе. При сушке на воздухе лучше поместить кристаллы на бумажный кружок при медленном высушивании их прикрывают часовым стеклом. Для ускорения высушивания бумажку с веществом помещают на стекло и нагревают на пламени микрогорелки, все время перемешивая. Температура нагрева должна быть ниже температуры плавления кристаллов. Вещество считается сухим, если кристаллы не пристают к шпателю. Для удаления растворителя или адсорбированной влаги пользуются микроэксикатором (рис. 71) или прибором для сушки в вакууме (рис. 72). [c.56]

Взвесьте бюкс (маленький стаканчик, фарфоровую чашку и т. п.) и сухой пипеткой перенесите в него точно определенное количество раствора. При набирании раствора в пипетку следите, чтобы кристаллы со дна сосуда не попали в нее (можно раствор слить с осадка в другой стаканчик). Взвесьте бюкс с раствором. Поставьте его в сушильный шкаф при температуре немного ниже 100° С ( 98°С). Выдержите бюкс при. этой температуре до полного удаления воды. Повысьте температуру шкафа до 150° С (или перенесите бюкс в другой шкаф-с этой температурой) и оставьте при этой температуре 15— 20 мин, после чего охладите бюкс в эксикаторе до комнатной температуры. Взвесьте бюкс. Операции высушивания и взвешивания следует повторить до тех пор, пока результаты двух взвешиваний не будут отличаться более чем на 0,02 г. [c.238]

Вторую большую группу составляют силикатные сорбенты. В их число входит силикагель, получаемый высушиванием геля кремниевой кислоты. Его скелет состоит из связанных друг с другом очень мелких шарообразных частиц 5102. При определенных условиях синтезируют также алюмосиликаты особой каркасной структуры, в решетках кристаллов которых имеются полости. Такие алюмосиликаты называются цеолитами. Поры в цеолитах имеют размеры небольших молекул (около 1 нм). [c.68]

Что происходит при охлаждении Дать объяснение. После полного выпадения кристаллов на дно стакана и просветления раствора над осадком быстро сливают жидкость в сухой цилиндр, тщательно следя за тем, чтобы кристаллы туда не попали. Из цилиндра отбирают пипеткой 5 мл раствора и переносят в заранее взвешенную фарфоровую чашку. Чашку с раствором взвешивают, ставят на асбестовую сетку и нагревают до полного удаления воды. Под конец ее выпаривают при слабом нагревании, избегая разбрызгивания раствора Затем чашку помещают в сушильный шкаф и сушат содержимое при температуре 150° С в течение 2 0-25 мин. Чашку с сухим остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Повторяют высушивание, охлаждение и взвешивание остатка до постоянной массы. [c.48]

Получение сухих солей непосредственно из водных растворов и суспензий имеет значительные преимущества перед их многостадийным получением с применением выпаривания, кристаллизации, фильтрования и сушки кристаллов (осадков). Особенные преимущества дает высушивание растворов и суспензий в аппаратах с кипящим слоем на подушке из твердых гранул высушенного [c.365]

Карбамид (мочевина) 0(NI-Ia).2 плавится при 132,4 °С. Для получения гранулированного продукта, применяемого в качестве удобрения, растворы карбамида выпаривают до концентрации плава (98—99% и выше) и отверждают его, разбрызгивая в грануляционных башнях в потоке воздуха. При этом происходит дополнительное высушивание, и из гранул удаляется часть влаги, остававшейся в плаве. Кристаллический карбамид, предназначенный для технических целей, получают, также отделяя кристаллы от маточного раствора и высушивая их до содержания свободной влаги менее 0,2%. [c.366]

Профильтрованный раствор, в котором при охлаждении выпали кристаллы, нагреть до растворения и стакан охладить в снегу или струей водопроводной воды. Раствор следует перемешивать. Выпавшие кристаллы отсосать, снять с воронки, отжать досуха на фильтровальной бумаге и высушивать на воздухе в течение 20 M.U.H, изредка перемешивая их стеклянной палочкой. Высушивание можно считать законченным, если мелкие кристаллики не прилипают к сухой стеклянной палочке. [c.98]

При стоянии из раствора выкристаллизовываются иглы и призмы буро-красного цвета. Декантировать маточный раствор ш возможности более полно и перенести кристаллы на пористую глиняную тарелку. Кристаллы перекристаллизовать из ледяной уксусной кислоты. После высушивания взвесить. Выход 70%. [c.349]

Задача Н-40. Образец карбоната магния растворили при нагревании в строго необходимом количестве 24,5%-ной серной кислоты. При этом выделилось 2,24 л газа (н. у.). Раствор охладили до 20 °С. Проба прозрачного раствора массой 9,2 г при действии раствора соды выделила осадок, масса которого после высушивания и прокаливания составила 0,8 г. Содержимое сосуда после отбора пробы упарено досуха при 100 °С и при этом получено 19,7 г кристаллов. Составьте уравнения описанных [c.118]

Сила тока влияет на характер образующегося осадка металла. Имеет значение не количество электричества, а плотность тока на катоде, т. е. количество ампер на единицу поверхности катода. При очень малых плотностях тока металл иногда осаждается в виде крупных кристаллов, которые растут отдельными ветвями. Такие ветви металла легко обрываются, когда электрод вынимают из раствора. При очень большой плотности тока может образоваться рыхлый, губчатый осадок металла, так как происходит быстрое осаждение металла и в слое раствора вблизи электрода резко уменьшается концентрация ионов металла. В результате нередко начинается выделение водорода и происходит ряд других явлений, ведущих к разрыхлению осадка металла. Губчатый осадок легко осыпается с электрода, сильно окисляется при высушивании и поэтому очень неудобен в работе. [c.226]

Рис. 100. Прибор для высушивания, кристаллов.

Кристаллы в результате высушивания на воздухе теряют при 110° молекулы кристаллизационной воды. [c.331]

Препарат можно перекристаллизовать. С этой целью его растворяют в 250 мл кипящей воды с добавлением 2 г животного угля. Раствор фильтруют в горячем состоянии и фильтрат тщательно охлаждают в бане со льдом. После фильтрования и высушивания получают 148—155 (64—67% теоретич.) бесцветных кристаллов, плавящихся при 123—124° (исправл.) [c.191]

Кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера (с отсасыванием), дважды промывают холодной дистиллированной водой (по 5 М.Л) II хорошо отжимают на воронке плоской стороной стеклянной пробки. Затем вынимают воронку из колбы для отсасывания, опрокидывают ее на сложенный вдвое лист фильтровальной бумаги и переносят на него кристаллы. Разровняв вещество на бумаге, кладут на иего стеклянную палочку и, покрыв листом фильтровальной бумаги с проделанными в нем мелкими дырочками, высушивают сначала на воздухе, а затем в фарфоровой чашке на водяной бане. После высушивания взвешивают чистый ацетанилид и определяют его температуру плавления. [c.134]

Растворитель должен обладать достаточно низкой температурой кипения, что, во-перных, обеспечит легкость его удаления при окончательном высушивании кристаллов и, во-вторых, позволит избежать нежелательного случая, когда температура кипения растворителя будет выше температуры плавления, очищаемого вещества. Растворитель, естественно, не должен вступать в химическое взаимодействие с очищаемым веществом. Если этим требованиям отвечает несколько растворителей, то отдают предпочтение тому из иих, который безопаснее в работе и дешевле. [c.18]

Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Шотта, тщательно отжимают и помещают в эксикатор над концентрированной серной кислотой. Одновременно в эксикатор ставят стаканчик с твердой щелочью (осторожно ) для поглощения хлороводорода. Высушивание продолжается в течение нескольких дней. [c.129]

Диацетилбензол. В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, помещают 15 г терефталилдиуксусного эфира и 150 мл 10%-ной серной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником на глицериновой бане при 101 — 102° в течение 7—8 час. до прекращения выделения углекислоты. После омыления еще горячий раствор быстро фильтруют, затем промывают фильтр 3%-ным раствором едкого натра (100— 200 мл). После охлаждения в фильтрате образуются белые игольчатые кристаллы, которые после высушивания плавятся при 114—114,5°. Желтоватый остаток на фильтре сушат и перекристаллизовывают из горячего спирта получают кристаллы с т. пл. 113—114°. Общий выход 1,4-диаце- [c.204]

Триацети л бензол. В трехгорлую колбу емкостью 5 л, снабженную мощной мешалкой, помещают 162 г (3 моля) сухого метилата натрия к 2 л сухого бензола. Прибавляют по каплям смесь 174 г (3 моля) сухого ацетона и 180 г (3 моля) метилового эфира муравьиной кислоты с такой скоростью, чтобы температура не превышала 50—60°. Перемешивают еще 4 часа, быстро отфильтровывают выпавшую натриевую соль формил-ацетона, защитив ее от действия влаги, и сушат в вакуумсушильном шкафу при 50—60°. Получают 300 г сухого вещества, которое при перемешивании быстро вносят в раствор 230 г 85%-ной фосфорной кислоты в 500 мл воды. Полученный водный раствор (pH 4—5) выдерживают при 50—60° до полного осаждения 1,3,5-триацетилбензола, на что требуется от 4 до 6 час. Отфильтровывают выпавший 1,3,5-триацетилбензол и после высушивания получают 84 г бледно-желтых кристаллов с т. пл. 153—157° выход составляет 56% от теорет. Перекристаллизацией из водного спирта или из смеси бензола и гексана или же перегонкой в вакууме с применением короткой колонки Вигре (т. кип. 170—200° при 0 мм) получают 76 г почти бесцветного вещества с т. пл. 160—161°, которое достаточно чисто для гидрирования выход равен 51% от теорет. [252]. [c.208]

На раствор Bi la в соляной кислоте действуют концентрированной иодоводородной кислотой. Осадок отфильтровывают на нутч-фильтре из пористого стекла и отмывают от хлорид-ионов конц. HI. Кристаллы высушивают в вакууме над Р4О10. При этом в конце высушивания их нагревают почти до температуры плавления и затем при сильном нагревании подвергают возгонке. [c.549]

Выпавшие карминово-красные кристаллы отмывают на фильтре от кислоты 50-процентиым раствором спирта и высушивают на воздухе. При высушивании над серной кислотой в эксикаторе соль постепенно теряет свою кристаллизационную воду. [c.280]

Наконец, громадную (можно сказать, основную) роль в каталитических процессах играет методика получения или предварительной обработки катализатора. Высокая каталитическая активность наблюдается, как правило, только при рыхлой и неустойчивой структуре его поверхности и при достаточной ее величине. В связи с этим катализаторы окисного типа готовят обычно обезвоживанием соответствующих гидроокисей или термическим разложением нитратов, металлические катализаторы — восстановлением окислов водородом. Во всех подобных случаях катализатор получается именно в рыхлом и неустойчивом состоянии (так как расположение его частиц отвечает условиям устойчивости не для него самого, а для того соединения, из которого он получен). Вместе с тем приготовление катализатора стараются вести при возможно более низкой температуре, чтобы не дать возможности образовавшимся частицам перегруппироваться в более устойчивые формы. Если позволить последнему процессу пройти, то активность обычно снижается нли даже теряется. Например, полученная высушиванием гидроокиси при сравнительно низких температурах окись алюминия (AljOs) яв- яется прекрасным катализатором процесса дегидратации винного спирта, тогда как после нагревания выше 400 °С она перестает действовать. Точно так же выделенная в виде менее устойчивых кубических- кристаллов РеаОз каталитически активна, а при ее перегруппировке в более устойчивую ромбоэдрическую форму активность теряется. В отдельных случаях прокаливание катализатора ведет к изменению самого характера его,действия. Например, aSO<, полученный обезвоживанием гипса при невысокой температуре, разлагает винный спирт на 94% с образованием 2H< и на 6% — Н2, тогда как на предварительно прокаленном докрасна aSO реакция идет более чем на 80% с образованием водорода. Как правило, наилучшие результаты дает приготовление твердого катализатора в атмосфере той газообразной системы, для реакции в которой он предназначен. [c.349]

Первоначально аморфные осадки 1п(0Н)з быстро стареют и становятся кристаллическими без изменения состава. Высушивание осадков при температуре до 150° приводит к потере только адсорбированной воды [14. Гидроокись образует кубические кристаллы, плотность 4,33 г/см [15]. Полностью теряется вода (без образования промежуточных соединений) при 200—350° [14]. Гидротермальным путем можно получить кристаллическую гидроокись состава InOOH. [c.283]

Окклюзия. Захваченные примеси находятся внутри всего объема кристаллов осадка основного компонента. Окклюзия возникает при быстром росте выделяющихся кристаллов осадка. Окклюдированный компонент трудно извлечь из кристаллов осадка. Мелкие кристаллы легко срастаются, образуя друзы (сростки), которые часто включают маточный раствор, захватываемый механически. Друзы трудно отмыть от маточного раствора. Окклюдированные вещества не удаляются высушиванием и прокаливанием. Их удаляют многократным переосажде-нием и рекристаллизацией. Окклюзии способствует неравномерное распределение осадителя в отдельных частях раствора, ого можно избежать перемешиванием и нагреванием раствора во время осаждения. [c.75]

Золотисто-желтые кристаллы виде игл, пл. 1,91 г/ом=. Реактив хорошо растворим в воде (28,7% приX) С). При хранении на воздухе или при высушивании теряет часть аммиака) переходя в (NH,)J гJO,. При быстром нагревании соль разлагается (с появлением пламени), при этом образуется СгаОз в виде рыхлого порошка [c.51]

В охлаждаемую льдом коническую колбу емкостью 750 мл, содержащую 200 мл примерно 10 н. соляной кислоты, добавляют небольшими порциями в течение 30 минут заранее приготовленный раствор 18,4 г (0,1 моля) гидразобензола в небольшом количестве (около 180 мл) эфира. После добавления каждой порции раствора реакционную смесь сильно встряхивают. В результате реакции выделяется кристаллический хлоргидрат бензидина. Затем к раствору приливают еще 100 мл концентрированной соляной кислоты и оставляют в течение 0,5 часа в холодном месте выделившийся осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, один раз промывают 50 мл разбавленной соляной кислоты (1 1) и два лли три раза—таким же обьемом эфира (примечание 1). Послй высушивания получают обычно совершенно чистый препарат в виде краеивых бесцветных кристаллов. [c.730]

Опыт 10. Смешивают 0,3 г исследуемого вещества с 10 мл 2 н. раствора гидроксида калия и прибавляют 0,5 мл беизоилхлорнда. Пробирку закрывают пробкой и встряхивают до исчезновения запаха бензоилхлорнда. Кристаллы отделяют и перекристаллизовывают нз 80%-пого спирта. После высушивания определяют температуру плавления. [c.104]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология