Пиперидин, титрование

В случае применения пиперидина титрование можно вести в присутствии метилоранжа. [c.153]

В качестве исходных препаратов использовали солянокислые пиперидин и пиперазин марки х. ч. Кристаллогидрат хлорида гадолиния марки х.ч. был дважды перекристаллизован из солянокислого раствора. Содержание кристаллизационной воды полученного продукта было определено аргентометрическим титрованием Ц] навески хлорида гадолиния. Оно составило 29,1 масс%. Эти данные были использованы в пересчете на безводную соль. [c.86]

Влияния растворителя на силу основания не наблюдали даже для такого сильного основания, как пиперидин. Так как нитрометан содержит подвижный водород, вероятно, нивелирующее действие проявляется только при высоких значениях pH. Все амины, гетероциклические основания и производные гуанидина имеют кривые титрования, качественно подобные приведенным на рис. 11.8 для этих типов соединений. Участки кривых титрования оснований с р/Са менее 8 (в воде), соответствующие расходу кислоты между 20 и 80%), необходимого для нейтрализации, прямолинейны и имеют наклон 1,1 0,1 мВ на 1% кислоты. Пиридин, который в воде является более слабым основанием, чем N,N-диэтиланилин или Ы-метил-Ы-этиланилин, в нитрометане оказывается более сильным основанием, чем производные анилина. Мочевина в этом растворителе более сильное основание, чем дифениламин, что не согласуется с известными из литературы значениями рКа [8, 9]. [c.423]

Для визуального определения конечной точки титрования пиперидина и пирролидина амилоза не пригодна. [c.480]

Аналогично проводят холостое определение. Разность объемов раствора гидроксида натрия, израсходованного на оба титрования, соответствует содержанию изотиоцианата в пробе. Если проба содержит свободную кислоту или основание, титруют аналогично без добавления пиперидина и в результат анализа вносят поправку. [c.530]

Рис. 18. Кривая спектрополяриметрического титрования пиперидина в присутствии О-тартрата натрия.

В качестве сред для титрования очень слабых кислот обычно применяют протофильные растворители, например диэтиламин, этилендиамин, бутиламин, моноэтаноламин, пиридин, пиперидин и ряд других аминов, диметилформамид и другие органические основания. Так, в среде безводного этилендиамина успешно титруют фенол и слабые карбоновые кислоты 303—310]. Однако получение этилендиамина, свободного от воды и кислых примесей, весьма трудоемкий и дорогой процесс. Поэтому для определения очень слабых кислот чаще используют бутиламин — более дешевый и доступный растворитель [143, 307, 311, 312]. Вода и кислые примеси значительно уменьшают резкость конечной точки титрования в среде бутиламина. Прекрасным растворителем для титрования сильных, слабых и очень слабых кислот является пиридин [141, 305, 307, 309, 313—323]. Благодаря малой диэлектрической проницаемости (12,5) в среде пиридина можно проводить дифференцированное определение смесей сильных и очень слабых кислот но он имеет ограниченное применение из-за резкого, неприятного запаха. [c.100]

Многие слабые основания можно определять титрованием стандартным раствором сильной кислоты. Представителями этой группы соединений являются аммиак, пиперидин, этаноламин и триэтиламин, равно как цианиды, бораты и фенолят-анионы. В принципе построение теоретической кривой титрования для систем слабое основание — сильная кислота требует таких же расчетов, что и для титрования слабой кислоты сильным основанием. На рис. 4-7 изображена кривая титрования [c.145]

Такое различие в реакционной способности пиперидинов I—V при взаимодействии с акрилонитрилом можно объяснить их различной основностью, связанной с различной природой заместителей в у-положении. В связи с этим нами была определена основность выше приведенных пиперидинов методом потенциометрического титрования [6] 0,01 N водного раствора их хлористоводородных солей. [c.186]

Растворитель для титрования при использовании реактива Карла Фишера, содержащего пиридин. Смешивают 40 мл Л/-пиперидина, 20 мл метанола и 40 мл реактива Карла Фишера, содержащего пиридин, в герметичном стеклянном сосуде. Герметично закрывают сосуд и выдерживают в течение ночи, затем добавляют 200 мл ксилола. В некоторых случаях для получения однофазного раствора может потребоваться добавление метанола. [c.187]

В качестве исходных препаратов использовали солянокислые пиперидин и пиперазин марки х. ч. Кристаллогидрат хлорида гадолиния марки х.ч. был дважды перекристаллизован из солянокислого раствора. Содержание кристаллизационной воды полученного продукта было определено аргентометр ическим титрованием [c.86]

Титрование соли раствором основания. Перхлорат пиридиния титруют раствором пиперидина. Растворитель— гексон. В соответствии со шкалой кислотности (см. рис. 370, стр.616),кривая будет иметь вид, показанный на рис.372. [c.617]

Рис. 372. Кривая титрования перхлората пиридиния пиперидином в среде гексона.

Другие растворители основного характера. Подобные титрования проводятся ещ в следующих растворителях морфолине ( тетрагидрооксазине ), бутиламине, пиперидине и т, п. [c.634]

По разности количества 0,1н. серной кислоты, пошедшей на титрование щелочного раствора, содержащего пиперидин, и щелочного раствора после экстракции из него пиперидина определялось количество десорбированного пиперидина. [c.321]

Разность титрований соответствовала одному эквиваленту ангидрида. Более точные результаты можно получить, измеряя количество амина, израсходованного на образование амида. В этом случае применяются более сильные основания — морфо-лин, пиперидин и гексаметилендиамин, которые могут быть точно оттитрованы кислотами. [c.152]

Кривые титрования, приведенные на рис. 2, показывают, что каждый компонент смеси оттнтровывается отдельно. Так, на кривой 1, полученной при титровании смеси едкого кали и о-фенантролина, первый скачок соответствует нейтрализации едкого кали, второй — о-фенантролина. При титровании двухкомпонентной смеси, содержащей гидроокись аммония и л-толуилендиамин, получена кривая 2, на которой первый скачок соответствует нейтрализации гидроокиси аммония, а второй и третий скачки — раздельной нейтрализации двух аминогрупп молекулы диамина. Криная 3 получена при титровании трехкомпонентной смеси, состоящей из пиперидина, л-фенилендиамина и N. Ы-диметиланилина первый скачок соответствует нейтрализации пиперидина, второй — п-феннлендиамина, третий — N. Ы-диметиланилина, [c.411]

В табл. 25 приведена сводка органических реактивов, которые применяются для амперометрического титрования серебра. Точку эквивалентности устанавливают как по току катодного восстановления серебра или органического реактива, так и по току реактивов на аноде. Кроме того, описано амперометрическое титрование растворами дитизона [264], тиосалициловой кислотой [391], тио-пиперидином [390], 1-фенилтетразолин-5-тионом [1526], тетрафенил-бором [974] и метилпроизводными 8-оксихинолина [44] эти методы имеют ограниченное применение на практике. [c.88]

В результате такой обработки ДПП получали в двух фракциях кристаллический 4,4 -ДПП выпадал в виде осадка из петролейного экстракта масло ДП/П получалось из эфирного и петролейного экстрактов. Масло представляет собой смесь трех изомеров 4,4, 2,2 -2,4 -ДПП после перегонки оно частично закристал-лизовывается. Большая часть синтезированного пиперидина (дистиллят I) получалась от эфирного экстракта. Остальной пиперидин находится в водных дистиллятах II и III, что установлено потенциометрическим титрованием. Смолообразные полимерные продукты остаются при перегонке эфирного и петролейного экстрактов их суммарный выход 6—12% (от теоретического). [c.101]

Для титрования оснований (пиперидина, триэтилами-на и более сильных оснований) в качестве оптически активного индикатора используют D-тартрат натрия (среднюю соль), титрантом служит раствор H IO4 или НС1 [34]. Кривая титрования показана на рис. 18. [c.37]

Аналогичный способ предложен для кислотно-основного криоскопического титрования в бензольных растворах (основания гексиламин, циклогексиламин, додеци-ламин, пиперидин, бензилам ин, дибенэиламин и др. кислоты трифторуксусная, трихлоруксусная, уксусная). Криоскопическая константа бензола равна 5,07 °С. [c.47]

В качестве титрантов основного характера используют растворы различных аминов, в том числе моно-, ди- и трибутиламина, триэтиламина, трипропиламина, триэтаноламина, циклогексилами-на и других, а также растворы таких органических оснований, как дифенилгуанидин, пиридин, пиперидин, этилпиперидин, диметил-аминофенилпиразолон, морфолин и другие [334, 338, 339, 354, 382, 383, 394, 403, 404]. Для титрования очень слабых кислот используют также литийалюминийгидрид и литийалюминийамид [405, 406]. [c.104]

В мерную колбу емкостью 50 мл помещают 1 г смеси, растворяют в диоксане и доводят до метки перемешивают и отбирают 5 мл в стакан емкостью 50 мл, добавляют 20 мл диэтиленгли-коля и, перемешивая раствор магнитной мешалкой, титруют из микробюретки 0,1 н. раствором пиперидина в изопропиловом спирте. Холостой опыт проводят, титруя 20 мл диэтиленгликоля 0,05 н. раствором НСЮ4 в диоксане. Результаты пересчитывают на эквивалентное количество пиперидина. Первый скачок титрования соответствует нейтрализации фенолсульфокислоты и первой ступени диссоциации серной кислоты, второй — нейтрализации всей серной кислоты. Содержание фенолсульфокислоты в процентах (а) рассчитывают по формуле [c.134]

Оказалось возможным привести изящное доказательство в пользу промежуточного образования аниона при исследовании енолизации оптически активного (—)-ментил-а-фенилацетоацетата. При обработке основанием (пиперидином) в гексановом растворе правовращающий изомер кетоформы этого эфира енолизируется, но одновременно он рацемизуется со значительно большей скоростью. (Скорость енолизации измеряется титрованием енола бромом, а скорость рацемизации — поляриметрическим путем равновесная смесь содержит 71% енола.) (Р. М. Кимбалл, 1936 г.) За время, необходимое для рацемизации превращающегося кетонного изомера, енолизируется всего /з последнего. Отсюда следует, что енол не может быть промежуточным продуктом реакции рацемизации необходимо принять существование общего промежуточного продукта, в котором молекулярная асимметрия уничтожается. Этим промежуточным продуктом может являться только анион [c.95]

Мы измеряли скорость образования арина путем потенциометрического титрования аниона галогена, освобождающегося при действии основания. Зависимость от природы амида лития была показана в стандартных опытах с бромбензолом. Константы скорости для Ы-ли-тийзамещенных оснований пирролидина и пиперидина в десять раз превосходят 2 для литийдиэтиламида. Увеличение степени разветвленности связанного с азотом алкила уменьшает его способность отщеплять бромистый водород от бромбензола [И] (табл. 3). [c.205]

Разработана методика потенциометрического титрования в среде нитрометана замещенных диниперидилбензаминалей в присутствии пиперидина диоксановым раствором хлорной кислоты [510]. [c.130]

Навеску полимера 200—400. пр растворяют в 40 мл дпмотплформампда ц титруют потенцпомотрлческпм методом 0,1 N раствором пиперидина в изопропиловом спирте. Конечная точка титрования находится пз графика мв—мл по С1 ачку потенциала в эквпвалеитпой точке. [c.157]

При расчете процентного содержания ыетилвинилпирид11на в сополимере необходимо вводить поправку на глухой опыт, которая определяется путем титрования 40 мл диметилформамида стандартным раствором H IO4 в диоксане. Найденную поправку пересчитывают на эквивалентное количество пиперидина и добавляют к объему пиперидина, пошедшему на титрование полимера. [c.158]

При титровании смеси шшерпдина и акридина (кривые II) кривые титрования раствором хлорной кислоты в метилэтилкето-яе и диоксане имеют ио два резко выраженных скачка титрования (кривые 1 II 2). Однако при употребленпп раствора хлорной кислоты в метилэтилкетоне первый скачок титрования, соответст-вуюи],ий нейтрализации пиперидина, больше (кривая II, 1). [c.317]

При титровании четырехкомпонентной смеси гидроокись тетраэтиламмония пиперидин + пиридин. >к-толуилепдиамин получена кривая с четырьмя скачками титрования (кривая 5). Первый скачок титрования соответствует нейтрализации гидроокиси тетраэтиламмония, второй — нейтрализации пиперидина, третий — совместной нейтрализации пиридина и одной аминогруппы л -толуилендиамина, а четвертый — нейтрализации второй аминогруппы диамина. [c.319]

За ходом ацидиметрического титрования можно следить с помощью цветных индикаторов, но число их еще относительно невелико. Чаще точку эквивалентности находят потенциометрическим методом, причем в противоположность тому, что можно было бы ожидать, при титровании в больщинстве органических раствори-телей можно пользоваться стеклянным электродом, соединенным с каломельным полуэлементом. Так проводят титрование в безводной уксусной кислоте, ацетоне, ацетонитриле, хлорбензоле, ди-метилформамиде, эфире, этилендиамине, гликолях метил-изобу-тилкетоне, изопропаноле, метаноле, пиперидине, пиридине и т. п., даже в хлороформе. [c.630]

Пиперидин был получен электрохимическим восстановлением пиридина на свинцовом электроде в сернокислой среде при катодной плотности тока 10 ajOM . Температура кипения используемой фракции 105—108°. Нужные концентрации готовили разбавлением данной фракции бидистиллатом. Концентрацию полученных растворов устанавливали титрованием [c.316]

Пиперидины II алкиламнны вместе с пиридиновыми и хпноли-новыми основаниями в растворе хлорбензола можно определить, титрованием хлористым водородом в нзонроииловом спирте. [c.447]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология