Термостат для работы с ампулам

Полимеризация в массе (и в растворителе) в запаянных ампулах позволяет использовать небольшие количества исследуемых мономеров и не требует сложного оборудования. Применяемые для полимеризации ампулы емкостью Ъ и 10 мл могут иметь один или два отвода (рис. 2) более удобны для работы ампулы с двумя отводами. Нагревание ампул осуществляется при помощи жидкостных термостатов (преимущественно водных) с автоматической регулировкой температуры. [c.381]

Воздушные термостаты работают хуже, так как из-за недостаточно интенсивного теплообмена температура реакции может заметно отличаться от температуры воздуха в термостате. Поэтому они находят применение при проведении полимеризации в сосудах небольшой емкости, преимущественно при полимеризации в ампулах. [c.15]

Приготовленный раствор наливают в шесть ампул (по 3 мл в каждую), продувают азотом и запаивают. Работы с ампулами проводить в защитных масках. Ампулы (по две) помещают в три термостата с температурой 60, 70 и 80 °С. По достижении степени полимеризации, равной 10—15% (сиропообразное состояние), ампулы вынимают и охлаждают проточной водой. Регистрируют время окончания полимеризации. Содержимое ампул выливают в стаканы с петролейным эфиром для высаждения полимера. Полимер высушивают и взвешивают. Результаты вносят в табл. 1.5. [c.18]

Методика работы. Точные навески дисульфида 0,09 0,07 0,05 0,03 г растворяют в 5 г стирола (каждую) и полученные растворы наливают в ампулы. Ампулы продувают очищенным азотом в течение 3 мин, запаивают и помещают в термостат при 99 0,5°С. При работе с ампулами надеть защитную маску В термостате ампулы выдерживают 2 ч, после чего быстро охлаждают водой и вскрывают. [c.20]

Приборы. Используют термостат, способный поддерживать заданную температуру в пределах 0,ГС. Для удобства работы обычно выбирают температуру от +25 до +30°С. Термостат оборудуют подходящим вибратором, обеспечивающим 100—120 колебаний в секунду и имеющим приспособление с зажимами для ампул. Вместо этого термостат может быть снабжен горизонтальным устройством, способным вращаться со скоростью приблизительно 25 об/мин и имеющим зажимы для ампул. [c.151]

Более подробные исследования изменений молекулярно-весового распределения изолированного лигнина при кисЛой бисульфитной варке были предприняты в работах [29, 30] Б работе [291 варка осуществлена при pH 1,6 по режиму, приведенному на рис X 5 По ходу варки ампулы через каждый час извлекали из термостата и твердую фазу центрифугированием отделяли от варочного раствора Затем твердые натриевые соли ЛСК промывали водой до нейтральной реакции, сушили, растворяли в ДМСО и фракционировали на сефадексе С- 75 с элюентом ДМСО Барочный раствор после удаления свободного 80 подвергали гель-фильтрации также на сефадексе 0-75, используя в качестве элюента воду Б начальный период варки, до температуры 100° С, нерастворившаяся часть препарата спекалась, но полностью растворялась в ДМСО Однако образцы, полученные при температурах выше 100° С, содержали значительное количество нерастворимой в ДМСО фракции, которая в последнем сильно набухала, но в раствор не переходила Как видно из рис X 5 (кривая 2), при 140° С растворяется —60% от исходного лигнина, когда идет вторичный процесс деструкции образовавшейся трехмерной структуры лигнина [c.306]

Для онределения изотерм адсорбции паров, которые конденсируются при температурах, близких к комнатной, и давлениях, меньше атмосферного, часто применяется объемный метод. При этом возникают новые проблемы, с которыми не приходится сталкиваться при применении адсорбции газов. Как правило, упругость насыщенного пара при комнатной температуре сравнительно мала, и адсорбат обычно хранят в жидком состоянии в специальной ампуле, припаянной к установке. Перед началом работы из жидкости необходимо тщательно удалить растворенный воздух, с этой целью проводят многократную перегонку в вакууме либо непосредственно в адсорбционной установке, либо в тонкостенной ампуле, которую затем помещают в установку и в нужный момент разбивают. Пары многих веществ, и в частности пары углеводородов, растворяют обычную вакуумную смазку, поэтому приходится заменять стандартные стеклянные вакуумные краны на ртутные затворы или вакуумные вентили [103]. Необходимо также обеспечить защиту от возможной конденсации паров на поверхности ртути и других охлаждаемых частях установки. Температура всего мертвого пространства должна поддерживаться постоянной с помощью термостата. [c.362]

Рис. 230, Термостат для работы с ампулами

Диффундирующие через стенки ампулы вещества попадают в поток 5 продуваемого через термостат 3 газа или воздуха 1. Изменяя расход газа, можно создать струю 5 с очень низким содержанием калибруемого вещества (как и в реальном загрязненном воздухе), выражаемым в мкг/мин. Этот способ удобен для практической работы, а создаваемые концентрации лежат в интервале от 1 до 0,01 мг/м . Погрешность приготовления таких смесей не превышает 5—8%. [c.46]

В каждую ампулу загружают навеску инициатора (с точностью до 0,0002 г) и по 4 г смеси мономеров заданного состава (см. Примечание 1 к Работе № 97). После запаивания содержимое ампул тщательно перемешивают и ампулы помещают в термостат с заданной температурой. [c.308]

В случаях работы с весьма малой паровой фазой нами применен следующий способ работы. Применяют или описанную-только-чтр ампулу с 4 см жидкости, или в случаях большой точности работы, ампулу, содержащую 10—15 см продукта, и пароВая фаза устанавливается микроскопического размера. Для наблюдений за пузырьком паровой фазы к краю термостата прикрепляется нз специальной шарнирной головке микроскоп (см. фиг. 4) небольшого увеличения (10—20 раз), большого фо кусного расстояния, снабженный окулярной микрометрической сеткой, которая позволяет точно оценивать относительные и абсолютные изменения размеров паровой фазы. Во время наблюдений термостат ярко освещается лампой, помещенной за ним. Для предотвращения запотевания, об ектива микроскопа при повышенных температурах, применялось следующее устройство. На об ектив надевался кусочек каучуковой трубки, с одной стороны герметизированной вставленным круглым плоско параллельным стеклышком. Внутрь каучука вставляется кусочек подходящего диаметра жестяной трубки с наплавленным слоем хлористого кальция. Таким образом получался миниатюрный эксикатор, вполне устранявший отмеченное явление. [c.41]

Последовательность выполнения работы. 1. Приготовить 500 г 15%-пого раствора сульфата меди в расчете на Си804. 2. Включить термостат и установить температуру в боксе 24—26°. 3. Залить 150 мл раствора сульфата меди в калориметрический сосуд. 4. Взвесить ампулу на аналитических весах, поместить в нее примерно 1 г безводного сульфата меди и вновь взвесить. При взвешивании следует помнить, что безводный сульфат меди гигроскопичен, 5. Определить А/ растворения как это было описано в работе 1 пп. 5—11. 6. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы 1 , как это было оиисано в работе 2, пп. 2—16. 7. Вычислить теплоту образования иятиводиого кристаллогидрата сульфата меди по уравнению (У,14) и сопоставить полученную величину со справочной. [c.140]

Последовательность выполнения работы. 1. Включить термостат установленный на заданную температуру (24—26 ). 2. Залить и кале риметрический сосуд 150 мл 0,1 и. титрованного раствора КОН 4. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде иа 2 ниже температуры воздуха в боксе. 5. Взвесить ампулу иа ана литических весах, залить в нее Ъ мл2 и. НС1 и вновь взвесит1 . 6. Про вести калориметрический опыт как это описано в работе I пи. 4—10 7. Определить l t и время главного периода. 8. Вылить раствор из калориметрического сосуда и высуиитгь его. 9. Залить в калориметрический сосуд 150 мл титрованного 0,1 н. раствора ПС1. 10. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде па 2"" ниже температуры воздуха в боксе. 11. Взвесить ампулу иа аналитических весах, залить в нее 5 лл 2 и. КОН и вновь взвесить. 12. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—11. 13. Определить графически i t., и время главного периода. 14. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. [c.142]

Для исследования реакций в системах жидкость — жидкость и жидкость — газ без твердого катализатора хорошо зарекомендовала себя ампульная методика, которая заключается в том, что ряд ампул помещают в общий термостат и затем ампулы вынимают последовательно через заданные интервалы времени, быстро охлаждают и содержимое их анализируют. Когда в реакции участвует газ, то перед анализом его переводят, если это надо, в измерительную емкость при помощи ртутного насоса Таплера. При работе под давлением предпочтительнее иметь дело с металлическими ампулами, которые фактически представляют собой микроавтоклавы, хотя имеются конструкции стеклянных ампул до давления 100 кгс/см [7]. [c.67]

На рис. Х.12 приведена очень удобная конструкция металлической ампулы емкостью 30 мл с магнитной возвратно-по-ступательной мешалкой, в которой исключены холодные выступающие части запорных приспособлений и связанные с этим ошибки из-за наличия мертвого объема с пониженной температурой [22]. В верхней части ампулы находится уплотняющая головка 2 с размещенной в ней частью вентиля с запорной иглой Другая часть вентиля расположена в специальном выносном устройстве, служащем для заполнения ампулы газом до давления опыта. При необходимости работать с постоянной подачей газа головку с иглой замепют на головку с приваренным капилляром. Мешалка состоит из плунжера 5, выполненного из железа Армко и, если нужно, запущенного коррозионностойким покрытием, и лопастей 6. Всю ампулу вставляют в катушку соленоида, помещенную в жидкость термостата. При числе переключений соленоида 2—3 в 1 сек обеспечивается весьма интенсивное перемешивание содержимого ампулы. [c.416]

Последовательность выполнения работы. 1. Включить термостат, установленный на заданную температуру в пределах 24—26°. 2. Залить в калориметрический сосуд из бюретки 68 жл воды, ЪО) мл 30%-ного раствора серной кислоты и 32 мл 0,5 н. КМПО4. Установить температуру раствора на 2° ниже температуры воздуха в боксе. 3. ВзЕ>есить ампулу на аналитических весах, внести в нее 1,2 г щавелевой кислоты и вновь взвесить. 4. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—10. 5. Определить графически и время главного периода. 6. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы и/ как это описано в работе 2, пп. 2—16. 7. Залить в калориметрический сосуд из бюретки 68 мл воды, 50 мл 30%-ного раствора серной кислоты и 32 мл 0,5 н. КМПО4. Установить температуру раствора на 2° ниже температуры воздуха в боксе. 8. Взвесить ампулу на аналитических весах, внести в нее 0,8 г щавелевой кислоты и вновь взвесить. 9. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—10. 10. Определить графически и время главного периода. 11. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. 12. Определить тепловой эффект окисления щавелевой кислоты перманганатом калия для обоих опытов но уравнению [c.143]

Получив у преподавателя образец адсорбента, определить для него равновесную статическую активность эксикаторным методом по насыщенным парам бензола. Отвесить три навески адсорбента пр 1 г на аналитических весах. Воспользовавшись данными работы 6 и уравнениями (IV. 10), (IV. 17), определить объем макропор. Чтобы найти объем микропор и переходных пор, надо провести опыт по адсорбции -бутилового или -пропилового спирта из водных растворов. Для этого приготовить водные растворы спирта следующих концентраций вммоль1л) 0,5 1,5 2 3. Построить калибровочный график зависимости показателя преломления от концентрации спирта. Взвесить на аналитических весах в 5 стеклянных ампулах с притертыми пробками по 1 г исследуемого адсорбента. Прилить 25 мл раствора различной концентрации. После 30-минутного перемешивания поместить 5 ампул с адсорбентом и раствором в термостат (25°С) на 6 ч. Одновременно внести в термостат еще 2 ампулы (контрольных) с параллельным н холостым опытом. Через 6 ч ампулы вынуть из термостата и содержимое их быстро отфильтровать через сухой беззольный фильтр. Определить показатели преломления равновесных растворов по калибровочному графику найти равновесные концентрации. [c.97]

Последовательность выполнения работы. Под тягой на специальной установке ампулу заполнить определенным количеством N264. Ампула представляет собой небольшой сосуд, оттянутый с обоих концов в тонкостенные капилляры. Один из капилляров изогнут таким образом, чтобы при опускании его в отросток шлифа 10 и при повороте этого отростка вокруг своей оси капилляр мог обломиться и жидкость могла стечь в трубку 11. Изготовив ампулу, поместить ее в отросток 10 таким образом, чтобы конец капилляра касался трубки 11 и ампула не скользила. Ампулу закрепить в специальной корковой пробке, после чего систему следует откачать. Для этого необходимо осторожно повернуть кран 6, причем кран 8 открыт, а кран 7 закрыт. После откачивания системы краны 6 я 8 закрыть. Катетометр навести на стрелку нуль-манометра, которая будет находиться в середине трубки. Затем отросток шлифа 10 повернуть вокруг собственной оси. Отросток ампулы обламывается и жидкость стекает в реакционный сосуд. При этом надо следить за стрелкой нуль-манометра. Стрелка отклоняется, так как давление в реакционном сосуде возрастает. Чтобы стрелка не отклонялась от среднего положения, открыть кран 7 и вводить воздух в нужном количестве. Температура в момент разбивания ампулы должна быть самой минимальной (порядка 10—15°С). Когда ампула разбита и температура в термостате доведена до той, при которой должна быть определена константа равновесия, выждать еш,е 10— 15 мин и замерить давление в реакционном сосуде. [c.260]

Методика работы. В три тщательно вымытые и высушенные ампулы помещают по 0,015 г [0,3% (масс.)] инициатора — динитрила азо-бис-изомасляной кислоты и наливают по 5 мл смеси стирола и метакриловой кислоты (МАК) следующих мольных составов Vi. Vi, Д. Смеси перемешивают до растворения инициатора, затем ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают или тщательно закрывают стеклянными пробками и помещают в термостат с температурой 60 0,5°С. Сополимеризацию проводят до конверсии 5—10%, которую определяют визуально по вязкости системы (реакцию проводят до сиропообразного состояния или появления белого осадка в третьей ампуле). Затем ампулы быстро охлаждают до комнатной температуры, вскрывают и содержимое медленно выливают при перемешивании в стакан с оса-дителем (5%-ный раствор НС1). Пустую ампулу споласкивают небольшим количеством осадителя, который также выливают в [c.39]

Методика работы. В четыре тщательно вымытые и высушенные ампулы или пробирки с пришлифованными пробками помещают по 0,005 г инициатора — динитрила азо-бис-изомасляной ислоты и наливают по 5 мл смеси метилметакрилата и метакриловой кислоты следующих мольных составов Vi, /2, V4. Смеси перемешивают до растворения инициатора, затем ампулы или пробирки продувают инертным газом, запаивают или тщательно закрывают стеклянными пробками и помещают в термостат при 60 0,5°С. Сополимеризацию проводят до конверсии 5—10%, что определяют по достижению сиропообразного состояния системы или по появ- [c.41]

Методика работы. В стакане с прищлифованной крышкой готовят смесь мономеров метилметакрилата (ММА) с метакриловой кислотой (МАК) в мольном соотношении 1 1 и растворяют в этой смеси 0,2% (масс.) инициатора. Полученную смесь через капиллярную воронку наливают в б ампул (по 3 мл). Ампулы продувают азотом или аргоном, запаивают и помещают в термостат при температуре 60 0,5°С. Через каждые 30 мия из термостата вынимают по одной ампуле, охлаждают для прекращения реакции и вскрывают. Содержимое ампул растворяют в диметилформамиде, осаждают в петролейный эфир или гексан, осадок полимера декантируют и снова переосаждают. Образцы полимеров высушивают до постоянной массы в сушильном шкафу при 40—50°С. [c.45]

Методика работы. В стакане приготавливают смесь стирола и метакриловой кислоты в мольном соотношении 2 1 и растворяют 0,5% динитрила азо-бис-изомасляной кислоты (от суммы мономеров). Смесь наливают в пять ампул или пробирок с пришлифованными пробками (по 5 мл). В первой ампуле сополимеризация проводится без добавок, в остальные ампулы добавляют по 5 мл следующих растворителей бензола, диоксана, диметилформамида, пиридина. Ампулы продувают инертным газом (азотом или аргоном), запаивают, тщательно перемешивают содержимое и помещают в термостат с температурой 60°С. Сополимеризацию проводят до сиропообразного состояния. Затем ампулы быстро охлаждают, осторожно вскрывают и содержимое высаждают горячей водой из диоксана и диметилформамида и петролейным эфиром или гекса-ном из бензола и пиридина. Сополимеры переносят в стакан с чистым осадителем, промывают и сушат в предварительно взвешенных чашках Петри сначала на воздухе, а затем в сушильном шкафу при 40—50 °С до постоянной массы. Содержание кислоты в сополимере определяют анализом на карбоксильные группы (см. с. 40). Полученные результаты вносят в табл. 3.5. [c.46]

Перед началом работы стол (бокс) протирают 60%-ным спиртовым раствором, тщательно моют руки, надевают чистый халат, протирают спиртом напильник, нож, ампулу с суслом и пробирку с культурой, предварительно освободив края ее от смолки чистым ножом. Слегка ослабляют ватную пробку, поворачивая ее в пробирке, зажигают горелку и делают надрез напильником на тонком конце ампулы. Затем берут пробирку с культурой дрожжей и пинцет в одну руку, а ампулу с суслом — в другую. Держа ампулу все время наклонно к огню концом, отламывают конец, постукивая пинцетом по нему, быстро обжигают ее края, и держа все время ампулу и пробирку наклонно около огня, вынимают пробку и переливают сусло в пробирку. Если отверстие ампулы мало (сусло не переливается), его следует расширить, обламывая края пинцетом, прокаленным в пламеии горелки. После этого снова обжигают края пробирки и ампулы, переливают сусло и закрывают пробирку ватной пробкой, обжигая ее внутренний конец на огне. Пробирку с суслом ставят на 2—3 ч в термостат при 30° С, когда сусло разбродится, смывают дрожжи с поверхности агара, слегка вращая пробирку между ладонями. [c.101]

Одним из важных условий при проведении полимеризации является точное выдерживание определенной температуры, так как скорость и степень полимеризации сильно зависят от температуры реакции. Для точных работ применяют водяные или масляные термостаты, Реакции в ампулах или тугоплавких трубках проводятся на паровых банях. Для этого запаянную с одного конца трубку (диаметр 3—8 см) наполняют примерно на одну четверть соответствующей жидкостью и нагревают до кипения. Подлежащий термостатированию сосуд подвешивают на несколько сантиметров выше поверхности кипящей жидкости для наиболее полной кон-де]1сации пара. Вещества, применяемые в качестве жидкостей для паровых бань, описаны в литературе [17]. Для ряда исследований полимеров при высоких температурах, например для исследования деструкции, применяют воздушные термостаты, в которых можно поддерживать температуру с точностью до 1°С. [c.51]

В зависимости от поставленной цели применялись различные приемы проведения опытов, которые дальше будут обозначаться как ампульные методы и опыты с отбором пробы . В первом случае ряд маленьких ампулок заполняют из запасного сосуда (например, триизобутилалюминием или смесью I 1 R2A1H - -+ олефин) в атмосфере чистого аргона и нагревают в термостате. Затем их быстро охлаждают до —80°. Дальнейшие аналитические определения могут производиться при комнатной температуре. В зависимости от характера вещества работу проводят либо в запаянных, либо в открытых ампулах. Последние представляют собой трубки Шлейка различной величины с краном на конце бокового отвода и притертой к горлышку пробкой. [c.97]

Для изучения реакции сульфирования был сконструирован универсальный термостат, способный одновременно поддерживать нужную температуру и перемещивать реакционную смесь в запаянных ампулах [4]. Температура в термо блоке (до 350°С) устанавливается до опыта и поддерживается с точностью 0.12 град. Термостат удобен и безопасен в работе, вполне пригоден для изучения других гомогенных я особенно гетерогенных реакций, треб ующ х одновременного термостатирования и перемещиваиия реакционной смеси. Изучать кинетику реакций таким образом (удобнее, чем по общепринятому методу отбора проб. [c.96]

Ход работы. В три стеклянные ампулы на 50—60 мл через воронку с отгянутым концом вносят примерно одинаковое количество ( — 0,01 г) кристаллического судана-П1. Через туже воронку в каждую ампулу пипеткой отмеривают по 10 мл раствора ПАВ определенной концентрации. 10 мл этого раствора вносят также в пустую ампулу (без красителя). Ампулы запаивают и перемешивают 20— 24 ч в аппарате для встряхивания. Чтобы иметь более точные результаты, желательно встряхивать ампулы в термостате, например воздушном, при постоянной температуре. После перемешивания осторожно вскрывают ампулы. Со- " держимое центрифугируют для отделения окрашенного раст-I вора ПАВ от избытка нерастворившегося красителя. Для полного осаждения тонкодисперсной взвеси частиц су-дана-И1 требуется центрифугировать растворы не менее часа со скоростью 3000 об/мин. [c.156]

В конце 30-х годов в лабораториях Шульца [4] и Медведева [5] были проведены исследования, давшие основание полагать, что полимеризация, но крайней мере в некоторых случаях, может протекать без заметного индукционного периода. Однако применявшаяся в этих работах ампульная методика не позволяла непрерывно следить за кинетикой полимеризации, начиная с нулевого момента времени. Да и сам нулевой момент времени не мог быть точно фиксирован, так как полимеризация инициировалась или чисто термически, или термоинициатором (перекись бензоила), вследствие чего проходил некоторый неконтролируемый промежуток времени от момента погружения ампулы в термостат до фактического начала реакции. [c.11]

Техника эксперимента меняется от очень простой до очень сложной. Для достаточно быстрых реакций можно обходиться без термостата. Например, в случае реакций полимеризации, продолжающихся 3—300 сек, измерения проводили при температурах до —120°, разбивая ампулу с мономером, погруженную в охлаждающий раствор в сосуде Дьюара, и следя за повышением температуры [13]. Удобнее работать с термостатом. Если необходимо поддерживать температуру с точностью 0,5°, удобная криостатирующая баня получается добавлением твердой углекислоты к ацетону или к этанолу (около —78°) или охлаждением метанола жидким азотом до тех пор, пока часть его не замерзнет (около. —100°) . В первом исследовании скоростей реакций различных катионов металлов с дитизоном, диметил-глиоксимом и другими комнлексообразующими агентами использовали такие бани в сочетании с приближенными фотометрическими методами [16, 17]. [c.28]

В настоящей работе асфальтены, смолы, и масла, выделенные из асфальтита Добен-нроцесса остатка свыше 540 °С сборной западно-сибирской нефти, исследованы на способность к разрушению гидроперекисей. Оценка нефтяных ВМС на способность к разрушению гидроперекисей проводилась с помощью модельной реакции распада гидроперекиси кумила в кумоле. Эксперимент проходил нри 100 ° С, концентрации гидроперекиси кумила (ГПК) 5 10 моль/л в присутствии асфальтенов, смол и масел. Раснад ГПК в присутствии тестируемых соединений осуществляли в запаянных ампулах, из которых предварительно многократным замораживанием в жидком азоте и вакуумированием удалялся кислород. Объем реакционной смеси в ампуле 1 мл. Каждый эксперимент повторяли 3 раза и за конечный результат брали среднее арифметическое трех определений. Ампулы погружали в термостат при температуре 100 °С, периодически вскрывали и методом иодометрического титрования проводили анализ на содержание гидроперекиси. Предварительно было ноказано, что нефтяные ВМС не влияют на иодометрическое определение ГПК. По графику зависимости содержания гидроперекиси от времени (рис. 1) находили скорость распада по тангенсу угла нак- [c.84]

В комплект установки входят три сменные пробки с коммуникациями для работы с давлением до 100 Па, термостати-руемыми коммуникациями до температуры - 150°С и обычными коммуникациями, а также набором приспособлений, облегчающих проведение некоторых экспериментов камерами высокой и низкой температуры, автоклавом, штативами для ампул, набором свинцовых фильтров для изменения мощности дозы. [c.158]

Полимеризация дивинила велась в закрытом масляном термостате емкостью около 40 л. Температура поддерживалась в течение опыта с точностью 0.2°. Можно было быть уверенным, что свет в течение опыта не проникал в термостат, так что его влияние на скорость процесса было исключено. Полимеризация велась в запаянных стеклянных трубках емкостью около 5 мл (длиной около 13 см и с внутренним диаметром около 7 мм). Загружаемый в них дивинил получался регенерацией из тетрабромида (т. пл. 117—118°). Ввиду того, что дивинил чувствителен к окислению, все операции после регенерации вплоть до разливки дивинила в ампулы проводились в атмосфере чистого, проверенного анализом азота. Регенерированный дивинил разгонялся над металлическим натрием с шестишариковым дефлегматором с муфтой, в которую подавался рассол с температурой —7°. Для работы бралась средняя часть отгона с т. кип. —4.3°. Отходящий из дефлегматора дивинил продувался через батарею промывных склянок со щелочным раствором пирогаллола и конденсировался в приемнике, изолированном от воздуха. Приемник был снабжен тонким, запаянным с наружного конца сифоном, который после разгонки вскрывался, и дивинил давлением азота разливался в ампулы. Последние при этом продувались [c.457]

Полимеризация изучалась при 110, 120, 130, 150, 175 и 200°. По ходу работы явилась необходимость определения критической температуры на некоторых стадиях полимеризации. Опыты производились следующим образом. Ампула с дивинилом погружалась в стеклянный термостат, установленный на определенную температуру. В момент появления мениска ампула вынималась и быстро охлаждалась. Затем определялось количество заполимеризо-вавшегося вещества. Результаты опытов приведены на рис. 1 [c.458]

Для работы при высоких температурах удобно применять ампулу (рис. 9.8) [3] из молибденового стекла, припаянную к ко-варовому ниппелю 2. Ниппель является частью вентиля и закрывается шпилькой 3, имеющей такое же центральное сверление для наполнения и опорожнения ампулы. Верхняя часть шпильки может быть приспособлена для надевания каучука (а) или навинчивания гайки 6). Мешалкой 7 перемешивают содержимое ампулы. Это может быть стеклянная палочка (если термостат снабжен устройством для вращения ампулы вокруг горизонтальной оси) или оплавленный стеклом магнит, который передвигают кольцевым магнитом, надеваемым поверх чехла 8, сделанного из немагнитной стали. [c.289]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология