Газ-носитель программирование

Все ошибки, возникающие в процессе подготовки и решения задачи, можно свести к следующим ошибки в алгоритме ошибки программирования ошибки при подготовке информации (ошибки, допущенные при перенесении программы и исходных данных на носитель информации) ошибки вычислительной машины. [c.41]

Б заключение в табл. 20 приведены индексы удерживания рассмотренных в этой главе углеводородов. Индексы удерживания определены для режима линейного программирования температуры. Использовались капиллярные колонки длиной 80 м, газ-носитель — водород. Температурный режим для колонок со скваланом 50° —> —> 1°/мин (конец программы 150° С) для колонок с апиезоном 100° С — 2°/мин. (конец программы 320° С). [c.71]

В работе [10, с. 60—63] предложено определять фракционный состав реактивных топлив с помощью газожидкостной хроматографии на хроматографе Цвет с пламенно-ионизационным детектором, работающим в дифференциальном режиме. Прибор позволяет работать как в изотермическом режиме, так и с программированием температуры термостата колонок в линейном режиме со скоростью от 1 до 40 °С в мин. Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 1 м наполнена 5% силиконового эластомера SE-30 на хромосорбе R. Газом-носителем служит азот. Нагревание от 50 до 180°С запрограммировано на скорость 5°С в 1 мин, скорость диаграммной ленты самописца 600 мм/ч. Для испытания требуется 20—30 мг топлива. Содержание отдельных фракций определяют по площадям пиков. Истинные температуры кипения этих фракций устанавливают по калибровочным кривым, представляющим собой зависимость температур удерживания смесей индивидуальных углеводородов Се—С от истинных температур кипения, полученных в различных условиях хроматографирования. [c.17]

Продолжительность анализа сокращается при программировании температуры. Например, повышение температуры колонки со скоростью всего 0,1°С/мин позволило сократить продолжительность анализа фракции углеводородов Сз—Сд на капиллярной колонке длиной 270 м более чем в 3 раза [71]. Одновременное программирование как температуры, так и скорости газа-носителя позволило провести анализ фракции углеводородов Сз—С12 на капиллярной колонке со скваланом длиной 61 м менее чем за 2 ч [72]. На хроматограмме получено около 240 пиков, 180 из них идентифицировано, причем идентифицированные углеводороды составляют 96—99. % образца. [c.118]

Элюируется высоко-кипящее вещество, оставшееся в колонке от предыдущей пробы 2) влага или другие примеси из газа-носителя, сконденсировавшиеся на холодной части начала колонки, выходят из нее во время анализа с программированием температуры (хроматограмма /) 3) пик воздуха (хроматограмма [c.268]

Конструкции и применения других деталей и узлов газового хроматографа. Измерители скорости потока газа-носителя. Разделительная колонка с термостатом и программированием температуры. Способы заполнения колонок, определение параметров колонки (поперечного сечения, газового пространства, коэффициента проницаемости, средней толщины пленки жидкой фазы и доли свободного поперечного сечения, занимаемого пленкой жидкой фазы). Капиллярные колонки. Характерные отличительные особенности с точки зрения теории и возможностей практического применения. Аппаратурное оформление. Воздушные [c.298]

Программирование температуры — вариант элюентного способа, при котором разделение проводится не при постоянной температуре (как при классическом элюентном способе), а при постепенном или скачкообразном нарастании температуры по всей длине колонки. В отличие от хроматермографического варианта градиент температуры вдоль колонки и движущаяся электропечь отсутствуют, что намного упрощает конструктивно систему нагревания колонки и создает преимущества в развитии и применении этого варианта перед хроматермографией. Однако как показали Жуховицкий и Туркельтауб, отсутствие движущегося градиента температуры по слою сорбента не позволяет получить столь большое обогащение концентрации компонентов на выходе из колонки, как при наличии градиента температуры. Тем не менее постепенный рост температуры при постоянной скорости потока газа-носителя ускоряет вымывание из колонки сильно удерживаемых компонентов и создает благоприятные условия для разделения многокомпонентных смесей. Программирование температуры означает, что повышение температуры в ходе разделения производится с некоторой выбранной постоянной или переменной скоростью, т. е. по заданной программе. Колонку нагревают электрическим нагревателем, питаемым от автотрансформатора, соединенного с автоматическим регулятором, который задает скорость изменения температуры. [c.18]

В настоящее время известен метод с программированием газового потока , в котором в ходе элюирования непрерывно повышается скорость газа-носителя. Этот метод, так же как и программирование температуры, ведет к сокращению времени анализа. Комбинированием данных методов можно получить оптимальные условия проведения анализа. Для работы с программированием газового потока целесообразно применять капиллярные колонки. [c.370]

На рис. 109 приведена схема газо-жидкостного хроматографа. В современных хроматографах можно выделить три основные части. Это системы ввода образцов и подготовки измерения и регулировки газов-носителей. Температурные режимы колонки, детектора и дозирующих устройств обеспечивает система термостатирования и измерения температуры. Получение хроматограмм осуществляется с помощью системы детектирования, в которую кроме детектора входят блок его питания, усилители сигнала, автоматические потенциометры и на современных хроматографах интеграторы и небольшие ЭВМ, управляющие работой прибора и производящие обработку хроматограмм. На рис. ПО приведена типичная хроматограмма смеси углеводородов, полученная с программированным изменением температуры. [c.296]

В некоторых случаях, например при программировании температуры колонки, необходимо поддерживать постоянный расход газа-носителя через колонку, когда ее сопротивление изменяется в процессе анализа. Для этой цели используется регулятор расхода (рис. П.З). [c.14]

Кроме высокой селективности и чувствительности к серу-и фосфорсодержащим веществам достоинствами ПФД являются его быстрый выход на режим при изменении температуры колонки и скорости газа-носителя. Высокая селективность детектора позволяет работать с программированием температуры при больших скоростях без существенного смещения нулевой линии. [c.74]

Повышение температуры колонки вызывает десорбцию ранее сорбированных веществ (примесей из газа-носителя или остатков анализируемых веществ). Эти десорбционные полосы регистрируются детектором в виде горбов, ступеней или в виде пиков, близких по форме к обычным хроматографическим пикам (ложные пики). Появление подобных искажений нулевой линии может вызвать ошибки в идентификации и измерении пиков, снижает чувствительность и точность анализа. Эти явления наиболее характерны для газоадсорбционного варианта газовой хроматографии с программированием температуры. [c.80]

Для обеспечения идентичности теплового режима колонок используются воздушные термостаты с возможно меньшим градиентом температуры в зоне расположения колонок. Идентичность газового режима достигается подбором элементов установки и регулирования расходов с близкими динамическими характеристиками. Чувствительность детекторов ДИП уравнивается соответствующей корректировкой расходов водорода в каждой горелке. Наконец, равенство количества неподвижной фазы в колонках достигается одинаковой геометрией колонок и контролем массы (а не объема) сорбента при заполнении колонок. Подготовка двухколоночной схемы к работе должна заканчиваться балансированием по результатам записи нулевой линии в холостом (без введения пробы) цикле программирования температуры. Оно состоит в таком направленном изменении рабочих параметров (главным образом, расхода газа-носителя в сравнительной колонке), которое приводит к уменьшению сигнала разбаланса при конечной температуре цикла. При тщательном балансировании схемы возможна работа на шкалах 10" А и выше (до максимальных рабочих температур неподвижных фаз). [c.83]

Индивидуальное термостатирование ДИП не является необходимым, и в большинстве хроматографов его устанавливают на крышку внутренней камеры термостата колонок, так что конечная часть штуцера, к которому присоединяется колонка, находится внутри термостата. При таком расположении детектора за счет недостаточного прогрева его основания при программировании температуры возможна конденсация высококипящих веществ в наиболее холодной части канала газа-носителя (под горелкой). Это приводит к искажению хроматограммы и загрязнению детектора. Введение дополнительного подогрева основания детектора позволяет полностью исключить это явление (рис. П.39). [c.85]

Насыщение колонки посторонними веществами — примесями в газе-носителе, летучими выделениями из резиновой пробки испарителя или мембран регуляторов — происходит перед циклом программирования, когда колонка выдерживается при относительно низкой начальной температуре. Наиболее простым способом идентификации ложных пиков является запись нулевой линии при программировании температуры без введения анализируемой пробы, но при строгом соблюдении тождественности рабочему аналитическому режиму. Природа ложных пиков подтверждается пропорциональной зависимостью площади пиков от времени выдержки колонки перед включением программирования и обратной зависимостью от начальной температуры колонки, что также может быть использовано для их распознавания. [c.86]

БПГ-1Б формирует два независимых потока газа-носителя с раздельной установкой расхода в диапазоне от 16 до 100 мл/мин, два идентичных потока водорода с общей установкой расхода в диапазоне от 10 до 70 мл/мин и два одинаковых потока воздуха с диапазоном расходов от 100 до 400 мл/мин. В одной из линий газа-носителя расход азота может перестраиваться на диапазон от 160 до 500 мл/мин для обеспечения работы с капиллярными колонками в режиме деления потока при введении пробы. Стабильность расходов газа-носителя находится на высоком уровне и вполне достаточна для работы как в изотермическом режиме, так и при программировании температуры колонок. Изменение входного давления на + 10 % вызывает изменение расходов во всех линиях не более 1 % от номинального, а при изменении давления газа-носителя на входе в колонку от 0,5-10 до 2 10 Па (например, вследствие программирования температуры колонки) изменение расхода через колонку не превышает 0,5 %. Расходы газа-носителя и водорода, формируемые блоком, мало подвержены влиянию изменения окружающей температуры 2% на 10 °С в рабочем диапазоне температур от 10 до 35 °С. Столь же мало влияние изменения барометрического (атмосферного) давления. Максимальное различие расходов в линиях водорода не выходит за пределы 5 %. Эти характеристики достигаются при строгом выполнении предписанных условий питания блока от внешних источников входные давления газа-носителя, водорода и воздуха должны быть 4 10 10 и 1,4-10 Па соответственно, а допустимое отклонение входных давлений — не более 10%. [c.134]

Для расчета обобщенных индексов (как и индексов Ковача в изотермических условиях) используются исправленные времена удерживания, вычисление которых требует знания мертвого времени колонки Следует подчеркнуть, что значения / в режиме программирования температуры нельзя рассчитать по временам удерживания трех последовательно выходящих из колонки реперных компонентов (см. лабораторную работу 6), так как этот прием справедлив только для изотермических условий предпочтительнее использовать экспериментально определенные в том же самом режиме программирования значения /мг поскольку в других условиях из-за изменения давления на входе в колонку, вязкости газа-носителя и его термического расширения мертвые времена будут различными. Однако погрешности расчета индексов удерживания, обусловленные ошибками определения заметно сказываются на индексах только легких компонентов (ориентировочно при /я 2 ), поэтому на практике сравнительно небольшими изменениями в разных режимах можно пренебречь [c.172]

Чем длиннее путь луча в световоде, тем выше чувствительность прибора с другой стороны, для предотвращения размывания хроматографической полосы желательно, чтобы мертвый объем световода был минимальным и не превышал объема газа-носителя, отвечающего полуширине самого узкого пика на хроматограмме, Vo,Б i68]. Если объем кюветы-световода оказывается большим, необходимо продувать через нее вспомогательный инертный газ, что приводит к повышению предела обнаружения ИК-детектора. Напротив, если объем световода оказывается меньше Уо,в. в кювету поступает только доля хроматографической зоны и предел обнаружения также повышается. Поэтому экспериментально подбирают такие условия работы хроматографической колонки (включая и режим программирования температуры), чтобы Уо,Б каждого пика были равны или слегка превышали объем кюветы-световода, колеблющийся в пределах от 50 до 300 мкл. [c.209]

Хроматография может быть использована для идентификации любого вещества, имеющего достаточное давление пара (от 1 до 1000 мм) при температуре эксперимента от —100° до +400° С. Твердые вещества анализируют по характерным продуктам пиролиза. Возможности хроматографии расщиряются при использовании капиллярных колонок, а также при проведении анализа в режиме программирования температуры колонки или потока газа-носителя. [c.327]

Для упрощения и ускоренйя анализа или расширения воз-, можностей газовой хроматографии применяют специальные устройства, которые прилагаются к хроматографу в виде отдель- ных блоков. К таким устройствам относят приставки, обеспечивающие переключение колонок и потока газа-носителя, программирование его расхода, применение паровых подвижных фаз. [c.184]

Отладка программы. Программа, записанная на одном из выбранных языков программирования, переносится на некоторый носитель информации и вводится в память. Эта программа, называемая исходным модулем, может содержать ошибки различной природы (логические и синтаксические). Поэтому уже при составлении исходной программы нужно предусмотреть возможность появления ошибок и принять диагностические меры, облегчаюш ие их исправление. [c.41]

Для анализа оснований, содержащихся в дизельных дистиллятах использовался также препаративный хроматограф Л ХМ-7А, модернизированный переключающим устройством на 10 ампул. Колонка из нержавеющей стали, длиной 6 м, внутренний диаметр — 8 мм. Неподвижной жидкой фазой служили синтетический каучук (СКТ) и лукопрен Ж-1000, нанесенные в количестве 15% на целит 503 (фракция 60—80 меш). Скорость газа-носителя гелия— 120 мл/- 1ин. Программирование температур o yщe твл lЛo ь в пределах 150—300 С со скоростью 1° в минуту. [c.74]

Система хронато-масс-спектрометрии включала в себя следующие приборы хроматограф ЛХМ-7А колонка из нержавеющей стали длиной 6 м, внутренний диаметр —3 мм. Неподвижная жидкая аза полиэтиленгликоль — 20 тыс., нанесенный в количестве 7 % на целит-503. Скорость газа-носителя гелия —20мл/мин. Анализ проводили с программированием температуры от 100 да 200 "С со скоростью 2 градуса в минуту. Использовался молекулярный сепаратор на керамических фильтрах с коэффициентом обогащения 60. Масс-спектрометр типа 1306 был оборудован светолучевым осциллографом типа Н-117 и счетчиком ионов СИ-03, температура ионизационной камеры 250° 126]. [c.74]

Рис. ПО. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полу-чеппая при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175 с со скоростью 6° в I мин (колонка — 10% полиэтилен-глнкольадипата на целите скорость газа-носителя 60 m Vmhh)

В пособии рассматривается теория хроматографического процесса, даны теоретические основы выбора сорбентов, освещены теоретические аспекты различных вариантов газовой хроматографии капиллярной, вакантной, препаративной, хроматографии без газа-носителя и с программированием температуры. Специальная глава посвящена применению газовой хроматографии для изучения физико-химических свойств веществ. [c.2]

Жидкая — раствори- тель Газовая (газ-носитель) Газо-жидкостная распределительная, гжх Gas-Liquid hromatography, QL Молекулярная, колоночная, капиллярная, программирование температуры [c.14]

Этот метод не слишком строгий, так как имеются некоторые расхождения между TZAt и Т, найденными в изотермическом режиме по графику (рис. 60) и АТ1М и Г, полученными в режиме программирования эмпирическим подбором. Расхождения объясняются изменениями скорости потока газа-носителя в режиме программирования температуры. Однако расхождение между опытом и теорией небольшое, поэтому таким способом расчета скорости программирования можно пользоваться для обеспечения наиболее равномерного расположения пиков на хроматограмме. [c.153]

Универсальный газовый Цвет-6-69 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Позволяет проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ определять их микропримеси анализировать смеси веществ, кипящих в широком диапазоне температур, в режиме программирования температуры колонки анализировать трудноразделяемые смеси на высокоэффективных колонках, агрессивные и неустойчивые соединения на стеклянных колонках, высокомолекулярные вещества, непереводимые в газовую фазу простым испарением (применяя пиролитическую приставку) выделять небольшие количества отдельных веществ (используя препаративную приставку). Пригоден для физико-химических измерений. Снабжен пятью детекторами дифференциальным пламенно-ионизационным с порогом чувствительности 1 10 % пламенно-ионизационным термоионным с порогом чувствительности Ы0 % электронного захвата с порогом чувствительности 1-10 % четырехплечевым катарометром с порогом чувствительности Ы0 % плотномером с порогом чувствительности 1 -10 %. Тип газовой схемы—двухколоночная с независимой установкой расходов газа-носителя.- Тип программатора температуры колонок — линейный с установкой скорости через 1 град мин. [c.255]

ЛХМ-7А. Разработан СКВ института органической химии АН СССР имени Зелинского, изготовляется заводом Моснефтекип . Снабжен двумя детекторами пламенно-ионизационным и катарометром, находящимся в отдельном термостате. Предусматривает изотермический режим температуры колонок от 50 до 300° С и линейное программирование температуры от 50 до 300° С. Скорость изменения температуры от 0,5 до 15 град мин. Согласно инструкции, прилагаемой к прибору, запрещается применять водород в качестве газа-носителя. [c.256]

Дзержинским ОКБА разработаны аналитические газовые хроматографы с цифровым заданием режима работы серии Цвет-500 . Модель Цвет-530 этой серии имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Хроматограф имеет в своем составе криогенное устройство для поддержания в термостате колонок температур от —99° до 399°С. Для определения микропрнмесей в газах хроматограф оснащен обогатительным устройством, где обогащение производится путем низкотемпературной адсорбции или конденсации. В хроматографе используются стальные и стеклянные насадочные колонки, а также стеклянные капиллярные колонки. Двухканальная схема газа-носителя позволяет устанавливать одновременно две насадочные колонки. Температурный ре -ки.м изотермический и линейное программирование температуры. С помощью интегратора осуществляется обработка информации при работе с пламенно ионизационным детектором и катарометром. [c.63]

Условия опыта. Искусственр1ая смесь состава ацетон (растворитель)—94,0, кротоновый альдегид — 2,2, масляный альдегид—1,8, бензальдегид — 2,0% (мае.). Длина колонки 200 см, внутренний диаметр 0,2 см. Адсорбент — термическая графитированная сажа (5уд = 8 м г). Температурная программа колонки от 100 до 250°С. Скорость программирования температуры 350 град/мин. Газ-носитель азот, его скорость 20 мл/мин. Детектор пламенно-ионизационный. Входное сопротивление 10 Ом. Скорость диаграммной ленты 4 см/мин. Время анализа 6 мин. Объем пробы 5 мкл. [c.244]

Газ-носитель. В качестве газа-носителя наиболее часто применяют аргон, гелий, азот и водород. Выбор газа обычно зависит от типа детектора. Газы используют прямо из баллонов. Необходимо тщательное удаление воды из газов, для чего используют молекулярные сита. Более тщательная очистка необходима при проведении анализа в условиях программированного изменения температуры колонки и нри работе с высокочувствительными ионизационными детекторами, где примеси искажают пулевую линию. Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. Она подбирается эксперименталы[о и обычно варьируется в пределах 10—100 см /мии. На воспроизводимость результатов влияет устойчивость газового потока, и поэтому современные приборы снабжены стабилизаторами. [c.296]

Рис. 110. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Сц— i , полученная при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175° С со скоростью e " в 1 мин (колонка—10% полиэтилен-гликольадипата на целите скорость газа-носителя 60 см /мин)

При эксплуатации двухъячеечного ДИП желательно оптимизировать работу каждой ячейки по отдельности. Независимое задание оптимального режима каждой ячейке ДИП особенно важно при использовании компенсационной схемы регистрации сигнала в режиме программирования температуры. Для удобства выполнения эксперимента на рабочих линиях водорода и газа-носителя (азота) устанавливают дополнительные образцовые манометры. [c.267]

Рис. 47. Хроматограмма смеси нормальных парафинов Си— it. полученная при программированном изменении температуры колонки в интервале 75—175° С со скоростью 6° в 1 мин. (Колонка—10% по-лиэтилеигликольади-пата на целите скорость газа-носителя 60 m Imuh)

Объемистые боковые цепи полимеров [СГз — (СН2)г — или соответственно в случае нитрилсиликонов N0 — (СНа) —1, которые выступают на поверхности носителя, при высоких те мпературах, по-видимому, приближаются к носителю, вследствие чего полярность понижается. После охлаждения первоначальное состояние восстанавливается лишь через некоторое время, так что при быстро следующих один за другим анализах с программированием температуры наблюдаются нежелательные изменения величин удерживания (Чен и Гакке, 1964). [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология