Детекторы загрязнение

Транспортные детекторы обладают линейной зависимостью ог концентрации в широком их диапазоне. Их абсолютная чувствительность составляет примерно 2—3 мкг/мл. Относительная чувствительность зависит от количества вещества, падающего на транспортирующую ленту. На проволоку попадает лишь незначительная часть раствора, вытекающего из колонки, вследствие чего чувствительность снижается. Поэтому лучше пользоваться лентами или цепью. Причиной потерь вещества и, следовательно, снижения чувствительности может быть также течь в изоляции пиролизера. Причиной возникновения шумов в детекторе может быть неравномерное покрытие проволоки веществом. Для транспортирующих систем в виде лент или цепи уровень шумов, как правило, увеличивается, что, по-видимому, объясняется недостаточной их очисткой от остающихся загрязнений. [c.95]

Конструкция ионной пушки, в которой разгоняется поток ионов, например Аг+, Кг+, обеспечивает высокую скорость травления практически без загрязнения поверхности. В сочетании с высокой чувствительностью детектора электронов быстрое травление позволяет профилировать по глубине слой толщиной до 1000 нм в течение нескольких минут. [c.150]

Неудачно место установки прибора 2) прибор плохо заземлен 3) улетучивается жидкая фаза из колонки 4) утечка газа-носителя 5) загрязнены трубки, подводящие к термостату детектора 6) загрязнен блок детектора (детекторы по теплопроводности) 7) загрязнено основание детектора (ионизационные детекторы) 8) нестабильна температура термостата детектора (детектор по теплопроводности) 9) плохое регулирование скорости газа-носителя 10) плохое регулирование расхода водорода или воздуха (только для пламенноионизационного детектора) 11) нити детектора повреждены (только для [c.261]

Неправильно установлен регулируемый нуль самописца 2) разбалансированы нити (детектор по теплопроводности) 3) неисправен источник питания (детектор по теплопроводности) 4) избыточный сигнал за счет улетучивания жидкой фазы из колонки (особенно для пламенно- ионизационного детектора) 5) загрязнен детектор (пламенно-ионизационный и по захвату электронов) 6) неисправен электрометр 7) неправильно подсоединен самописец 8) неисправен самописец [c.264]

Установить прибор в таком месте, чтобы исключить эти помехи не устанавливать прибор около вентиляторов, нагревателя и кондиционера воздуха 2) избегать загрязнения камеры стеклянной ватой, молекулярными ситами (попадающими из фильтра воздуха), частицами пыли продуть детектор или подключить его к вакууму, чтобы удалить пыль 3) промыть изоляторы и разъемы растворителем, свободным от нелетучих примесей после промывки этих частей не касаться их пальцами 4) заменить источник питания 5) установить неисправности электрометра по инструкции к нему [c.265]

И) загрязнен блок соединительных трубок между термостатом детектора н колонок [c.324]

Переносной универсальный радиометр Луч-А предназначен для обнаружения радиоактивных загрязнений поверхности аппаратуры, одежды, пола, мебели и т. п. Он может питаться от сети переменного тока или от сухих батарей, В качестве детекторов излучения применяют торцовый счетчик Гейгера — Мюллера для измерения мягкого р-излучения (с энергией не ниже 0,15 Мэе), цилиндрический счетчик Гейгера — Мюллера для измерения жесткого р-излучения и уизлучения. Шкала прибора калибрована на четыре диапазона в имп/сек. [c.344]

Работу ДЭЗ существенно ухудшает загрязнение поверхности источника анализируемыми веществами или парами жидкой фазы, так как это уменьшает мощность излучения и меняе фоновый ток детектора. [c.66]

Рабочие параметры ионизационно-пламенного детектора в значительно меньшей мере подвержены влиянию температуры. Изменение чувствительности несущественно (около 0,1 % на 1 °С), л смещение нулевой линии ДИП, как правило, наблюдаемое даже при незаполненной колонке, объясняется косвенными причинами, например увеличением фонового сигнала за счет поступления в пламя органических веществ, загрязняющих газовый тракт или отдельные элементы конструкции детектора. Этот эффект устраняют периодической очисткой газового канала и горелки ДИП от загрязнений органического происхождения. [c.85]

Индивидуальное термостатирование ДИП не является необходимым, и в большинстве хроматографов его устанавливают на крышку внутренней камеры термостата колонок, так что конечная часть штуцера, к которому присоединяется колонка, находится внутри термостата. При таком расположении детектора за счет недостаточного прогрева его основания при программировании температуры возможна конденсация высококипящих веществ в наиболее холодной части канала газа-носителя (под горелкой). Это приводит к искажению хроматограммы и загрязнению детектора. Введение дополнительного подогрева основания детектора позволяет полностью исключить это явление (рис. П.39). [c.85]

При работе с детектором следует иметь в виду, что его характеристики реализуются только с чистым бескислородным азотом или аргоном с 5 % метана. Чувствительность ДПР обратно пропорциональна расходу газа-носителя. Селективность к насыщенным галогенсодержащим углеводородам составляет не менее 10 . Рекомендуется поддерживать температуру ВК примерно на 30— 50 С выше, чем температура колонки, чтобы исключить возможность конденсации веществ в детекторе и загрязнения радиоактивного источника N1. Существенное значение для достижения высокой чувствительности и низкого предела детектирования ДПР имеет тщательная тренировка аналитической колонки до получения уровня фонового сигнала не выше (3—5) 10 " А, В оптимальном режиме работы достижим предел детектирования на уровне [c.129]

К чистоте основы для таких детекторов предъявляются большие требования. Для того чтобы величина запорного слоя была достаточно велика (иначе электроны могут переходить границу путем тоннель-эффекта), концентрация примесей должна быть мала (порядка 10 %). Понятно, что среди загрязнений особенно опасны элементы с валентностью, отличной от валентности атомов основы. Создание примесного -полупроводника с малой концентрацией примеси требует отсутствия примесей, вызывающих р-полупроводимость. [c.659]

Кислород и азот анализируют на хроматографах с детектором по теплопроводности. Известно, что увлажнение и загрязнение углеводородами молекулярных сит ведет к изменению сорбционной емкости, ухудшению разделения и, следовательно, надежности анализа, а также к частой регенерации, что снижает производительность анализов. Поэтому для предотвращения этого в хроматографе используют задерживающую колонку, которая обеспечивает ввод на разделяющую колонку хроматографа (цеолиты) только легких компонентов газовой смеси гелия, неона, водорода, кислорода, азота, метана, а этан и другие более высокомолекулярные углеводороды в колонку не вводят, а обратным потоком выводят в атмосферу или на колонку для их разделения. [c.32]

Этим путем можно оценивать продолжительность жизни колонки в данных условиях сравнивать термическую устойчивость неподвижных фаз друг с другом и устанавливать, изменяет ли полимерная фаза своп свойства от партии к партии (что часто происходит). Кроме того, в этой трубке можно кондиционировать неподвижную фазу еще до ее введения в колонку (см. разд. 4) и тем самым устранить загрязнение детектора. [c.93]

Эти величины зависят, кроме того, от некоторых факторов, не связанных с конструкцией детектора. Так, чувствительность существенно зависит от чистоты аргона, применяемого в качестве газа-носителя. Чувствительность детектора заметно снижается при загрязнении аргона примесями 0,005% воды или 0,01% СОг, [c.145]

Аргоновый ионизационный детектор имеет такую же электрическую схему, что и детектор по сечениям ионизации (рис. 31 и 32), однако ускоряющее напряжение в аргоновом детекторе должно быть выше (в зависимости от конструкции от 800 до 2000 в). Если ионизационный ток в детекторе превышает некоторую определенную величину, то нри высокой напряженности в ионизационном пространстве возникают искровые разряды, вызывающие коррозию поверхности электродов и загрязнение ее продуктами разложения детектируемых веществ. Возникновение таких разрядов можно легко предотвратить, включая между источником напряжения и детектором высокоомное сопротивление (10 —10 ом). Тогда при возникновении искрового разряда увеличится падение напряжения на высокоомном сопротивлении, что приведет к уменьшению напряжения между электродами детектора и разряд прекратится. [c.148]

Кроме того, следует указать, что ионизационные детекторы нечувствительны к воде и постоянным газам и, естественно, не реагируют на изменение концентрации загрязнений в газе-носителе. Это еще одна причина, по которой следует рекомендовать применение этих детекторов в хроматографии с программированием температуры. [c.411]

Установив на детекторе среднюю чувствительность, следует по одному ввести в инжектор растворы всех имеющихся и представляющих интерес чистых веществ (стандартов), фиксируя каждый раз время выхода, форму пика, наличие примесей и все отклонения от нормы, которые замечены. Если полученные результаты близки к тем, которые получены в методике, взятой в литературе, порядок выхода пиков тот же и форма их правильная, следует проанализировать наиболее чистую из проб, с которыми предполагается работать. Если в дальнейшем предполагается работать с загрязненными пробами, очистка которых затруднена или невозможна, нужно защитить колонку от возможного загрязнения и выхода из строя путем установки после инжектора предколонки. Следует учитывать, что предколонка, заполненная пелликулярным материалом, имеет малую емкость по загрязнениям, тогда как заполненная микрочастицами размером 5 или 10 мкм—существенно большую. Установка предколонки, заполненной микрочастицами, изменяет время удерживания веществ пробы, поэтому при ее установке следует повторить ввод чистых стандартов и идентификацию компонентов в пробе. [c.136]

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Зж. Загрязнение кюветы детектора — отсоедините детектор от системы, промойте рядом смешиваемых сильных растворителей разного типа (например, хлороформ— тетрагидрофуран—метанол—вода). Промойте 50%-ной азотной кислотой, водой и растворителями. В сложных случаях разберите кювету, очистите ее и окошки. [c.196]

Зл. Шумы от электронных компонентов — проверьте соответствующие платы детектора и самописца, заменяя их в соответствии с инструкцией. Проверьте, нет ли ненадежных или загрязненных контактов — промойте, зачистите контакты. Проверьте, нет ли вибрации. Если шумы наблюдаются при работе на высокой чувствительности детектора — проверьте, не устарела ли лампа-источник, замените ее новой. [c.196]

Наиболее распространены приборы автоматического действия, основанные на линейной зависимости диэлектрической проницаемости тоилива от содержания в нем воды. Из влагомеров данного типа представляет интерес установка Микроскан , выпускаемая фирмой Миллипор (США) с 1963 г. и предназначенная для непрерывного конт1роля за содержанием воды и механических примесей в потоке реактивных топлив с помощью емкостного датчика. При прохождении механических частиц (или частиц воды) между пластинками конденсатора (детектор Микро-Скан ) его емкость изменяется пропорционально объемной концентрации частиц. Изменение емкости преобразуется в сигнал с постоянной амплитудой и частотой, который усиливается в многокаскадном усилителе и подается на указатель концентрации примесей в топливе. Прибор реагирует на суммарное содержание примесей воды и механических частиц и нечувствителен к воздушным и паровым пузырькам. Установка обладает высокой чувствительностью по воде 0,000001% по механическим примесям 0,02632 мг/л по размеру частиц 5 мкм [149, 154]. Используют установку на автотопливозаправщиках и гидрантных тележках, а также на трубопроводах и стационарных резервуарах. Для отсечения потока топлива при загрязненности его выше установленного уровня предусмотрено использование дополнительного сигнала самописца и автоматических механизмов. [c.176]

Как видно из таблицы, распределение поверок по и б" примерно одинаково около 70 % этих распределений соответствует отклонению объема, не превышающему теоретического значения, вычисленного гю формуле (3.7). Отклонения, превышающие б,,, объясняются влиянием замены детекторов, естественным изменением объема калиброванного участка при эксплуатации, погрешностью эталона, субъективными ошибками при поверке и недостаточно жестким соблюдением условий последней. Таким образом, боо может быть использовано в некоторых случаях как дополнительный критерий для оценки достоверности результатов очередной поверки. Указанным критерием нельзя пользоват].-ся, если производился ремонт калиброванного участка или при значительном износе этого участка (при интенсивной эксплуатации ТПУ, загрязненности жидкости абразивными частицами). [c.112]

От выбранных условий проведения измерений очень сильно зависит величина отнощения полезный сигнал/шум (с/щ). Величина с/ш уменьшается (на спектральной кривой появляются все более значительные беспорядочные выбросы) с ростом оптической плотности исследуемого образца, в то время как измеряемые величины а и Ае прямо пропорциональны концентрации образца, т. е. его оптической плотности. Поэтому при проведении измерений необходимо найти оптимальное соотношение между этими взаимно противоположными требованиями к условиям измерения. На качество спектров сильно влияет техническое состояние прибора а) старая ксеноновая лампа дает нестабильный пучок света, который уменьшает величину с/ш б) загрязненность оптических окон, старые, мутные зеркала в монохроматоре также уменьшают величину с/ш. На величину с/ш сильно влияет мутность образца при увеличении мутности спектры ДОВ и КД резко искажаются беспорядочными выбросами, налагающимися на спектральную кривую. Это объясняется тем, что, во-первых, при рассеянии света очень часто беспорядочно меняется плоскость поляризации падающего пучка и, во-вторых, меньшая часть света дрстигает детектора прибора. Рассеяние света частицами образца с входящими в их [c.44]

Радиометр Тисс имеет три сменных детектора для измерения загрязненности поверхностей р-излучающими веществами (блок ТЧ ) для измерения загрязненности малых поверхностей а-излучающими радиоактивными веществами (блок TPI ) и для определения загрязненности больших поверхностей а-излучающими радиоактивными веществами (блок ТЮ ). Для практических работ, приведенных в этой книге, необходим только блок ТЧ , который состоит из трех параллельно включенных счетчиков Гейгера—Мюллера типа СТС-6. Блок ТЧ через длинный кабель и катодный повторитель, предназначенный для усиления сигнала, поступает в основной блок. Электронный блок, формирующий и регистрирующий импульсы тока, имеет электромехани- [c.343]

Для газовой хроматографии предложено большое число детекторов — около 50. Однако на практике применяются только некоторые из них. Комплект современного универсального хроматографа включает 4-6 детекторов. Наибольшее распространение в силу универсальности, превосходных характеристик и высоких эксплуатационных качеств получили ионизационно-пламенный детектор и детектор по теплопроводности, входящие в состав почти всех хроматографов. Кроме того,. широко используются селективные детекторы, позволяющие определять в сложных смесях только соединения определенного состава, К ним в первую очередь относятся детекторы. электронного захвата, термоионный и пламенно-фотометрический, исгюльзование которых упрощае 1 расшифровку хроматограмм, повышает чувствительность, значительно сокращает время анализа и объем пробы исследуемой смеси. Такие достоинства селективных детекторов являются основной причиной их широкого применения при анализе сложных смесей биологического или природного происхождения и загрязнения окружающей среды. [c.35]

В начале 1960-х годов в литературе появились работы, в которых газохроматографическому анализу подвергались не исследуемые жидкие или твердые объекты, а газовая фаза над ними. Этот простой прием применялся при исследовании состава летучих соединений, выделяющихся из пищевых продуктов, для контроля содержания вредных веществ в воде, полимерных и биологических материалах. Дозирование в хроматограф газа вместо жидкости или твердого тела значительно расширяет возможности газовой хроматографии, так как позволяет определять летучие компоненты в объектах, прямой ввод которых в прибор невозможен или нецелесообразен по причине недостаточной чувствительности детекторов, присутствия легко разлагающихся компонентов, загрязнения колонки нелетучим остатком или нарушения существующего в системе химического равновесия. Такой способ определения летучих веществ в английской литературе получил название Head-Spa e Analysis, а в русской — сначала анализ равновесного пара , а затем парофазный анализ (ПФА). [c.232]

Проводимость пламенп чистого водорода зависит от объемной скорости водорода. Это объясняется, как отметили Бонхефер и Хабер (1928), образованием незначительного количества ионов гидроксила. Предел детектирования пламенно-ионизационного детектора ограничен статистическими колебаниями этого процесса. Он может составлять 10 г-сек при величине шума 10 а. Загрязнение применяемых газов органическими веществами приводит к значительному возрастанию фонового тока и большим его колебаниям при изменении степени загрязнения илн объемной скорости газа. Поэтому должны применяться только чистые газы (электролитический водород, чистый азот и воздух, пропущенный через фильтр или охлажденную ловушку). Для газовых линий следует использовать только стеклянные [c.135]

Тритий из-за малой длины пробега своего излучения (в воздухе максимально 5 мм) хим1гаески связывается в поверхностных слоях циркония или титана. При таком способе связывания трития источники могут работать при температуре до 200°. При более высоких температурах тритий уносится газовым потоком. Для человека тритий не опасен, так как быстро выводится из организма. Однако уже незначительное загрязнение поверхности источника поглощает существенную часть ионизирующего излучения и уменьшает ионизационный ток в детекторе. [c.140]

Особо следует сказать о качестве воды и о требованиях к ней. Вода, являющаяся в настоящее время одним из важнейших растворителей для ВЭЖХ, является как самым доступным, так и очень трудным для тщательной очистки растворителем. Если для изократических разделений, особенно при использовании не очень чувствительных шкал и работе не в ближнем УФ-диапазоне удается обойтись бидистиллятом (не деионизированной водой ), то для градиентной работы и работы с высокочувствительными детекторами такого качества воды уже недостаточно. Деионизированная вода, как правило, не подходит для использования в ВЭЖХ органические иониты, используемые для извлечения из нее неорганических ионов, дают воду с очень низкой проводимостью, однако очень заметно обогащенную органическими загрязнениями по сравнению с водой до деионизации. Удалить все органические соединения из воды очень трудно, особенно микроколичества — никакая перегонка или ректификация не помогают, так как вследствие образования азеотропных смесей отделить примеси органических соединений не удается. [c.29]

При работе с электрохимическим детектором необходимо учитывать следующее. Фоновые шумы тем ниже, чем чище используемые реактивы, поэтому фосфаты нужно очищать перекристаллизацией, использовать высокочистую воду и растворители марок осч или для ВЭЖХ. Шлифовать поверхности рабочего электрода следует по мере его загрязнения и увеличения шумов не чаще 1 раза в месяц с последующей промывкой его 50%-ным метанолом. Обязательным является хорошее дегазирование растворителей, желательно продувкой гелием. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология