Диглицерин, неподвижная фаза

Ассортимент жидкостей, применяемых в газо-жидко-стной хроматографии, в настоящее время очень широк. В качестве неподвижной фазы в газо-жидкостной хроматографии используют следующие растворители дибутилфталат, полиэтиленгликоль, диглицерин, вазелиновое масло, диметилформамид и др. [c.54]

Разработан метод определения содержания диэтилового эфира и дивинила в эфиро-углеводородных продуктах, посредством газо-жидкостной хроматографии. Неподвижная фаза — ацетофенон или диглицерин, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический, продолжительность определения 15—30 мин. (в зависимости от применяемого сорбента), относительная ошибка определения эфира 1—8%, дивинила — 10%. [c.469]

На рис. 1 приведена схема прибора опишу одновременно принцип его работы и детали эксперимента. Когда очень разбавленный раствор спиртов анализируют на одной колонке, то пики, появляющиеся вначале, разделяются, но за ними следует большой пик воды с размытым хвостом , который мешает определению компонентов, выходящих позднее. Чтобы устранить эту трудность, мы ввели перед колонкой дополнительный слой (предварительная колонка), который удерживает воду возможно более длительное время. Вполне пригодным для этой цели оказался диглицерин, так как вода на нем задерживается дольше, чём 2-октанол. Процедура состоит в следующем пробу вводят в предварительную колонку, из которой спирты переходят в основную колонку (направление газового потока показано на рис. 2) и затем, как раз перед выходом воды из предварительной колонки, направление газового потока изменяют таким образом, что он проходит над боковым плечом (новое распределение потока показано на рис. 3). Хроматографический анализ всех компонентов происходит в основной колонке, которая в нашем случае содержит 10% полиэтиленгликоля в качестве неподвижной фазы. Вода, остающаяся к моменту переключения потока в предварительной колонке, вымывается, как это видно, в обратном направлении. Скорость потока регулируется с помощью капиллярного ограничителя в точке А. Все органические компоненты, выходящие позже, чем вода, также вымываются в обратном направлении. [c.453]

Мы разработали методику определения диэтилового эфира и дивинила в производственных эфиро-углеводородных продуктах (на основе газожидкостной хроматографии. В качестве твердого носителя использовали диатомитовый кирпич зернением 0,5—0,25 мм, газ-носитель — воздух, детектор — термохимический. Проба вводилась нри помощи шприца. В качестве неподвижной фазы испытывались стеариновая кислота, дибутилфталат, триэтиленгликоль, полиэтиленгликоль, репеллент РП-122 (М-формил-1,2,3,4-тетрагидрохинолин), ацетофенон и диглицерин (на окиси алюминия). Разделение проводилось на колонках длиной от 2 до 3 при различных скоростях потока газа-носителя и температурах. [c.465]

НОСТЬЮ кирпича, но никак не связано с каталитической активностью жидкой поверхности. Когда количество неподвижной фазы достигает примерно 5%, каталитическая активность более не обнаруживается. В качестве примера полярной неподвижной фазы, покрывающей таким путем активные центры на кирпиче, можно указать на диглицерин. С другой стороны, в случае неполярной неподвижной фазы, как, нанример, апиезона Ь, каталитическая активность снижается, но не ликвидируется полностью даже тогда, когда количество неподвижной фазы достигает 20%. [c.354]

Из всех исследуемых неподвижных фаз диглицерин оказался наименее термоустойчивым (при 110° С обнаружена заметная летучесть диглицерина). [c.124]

В качестве неподвижных фаз для разделения альдегидов применялись ароматические эфиры (дибутил- и динонилфталаты), для спиртов — многоатомные спирты и эфиры (триэтиленгликоль, диглицерин, дибутилфталат). [c.189]

Природа неподвижной фазы заметно влияет на величину удерживаемых объемов так, на дибутилфталате и динонилфталате наблюдаются большие удерживаемые объемы, тогда как на диглицерине выделение альдегидов происходит с небольшими удерживаемыми объемами (см. рис. 7). [c.198]

Отдельные наиболее значительные (до 40 единиц индекса) расхождения между экспериментальными данными и рассчитанными по уравнению (IV.3) можно объяснить неаддитивностью величин А/ и б/ для некоторых неподвижных фаз (например, для диглицерина), а также для некоторых сорбатов из числа первых [c.145]

Для определения спиртов в бензине используется или неполярная фаза (сквалан) или диглицерин — специфичная электро-нодонорная неподвижная фаза, способная к образованию сильных водородных связей со спиртами, но не образующая молекулярных я-комплексов с ароматическими углеводородами бензина [64, 65]. [c.88]

В табл. 2 приведены данные испытания указанных неподвижных фаз для разделения смесей нормальных спиртов. Как следует из приведенных данных, смеси спиртов С — Сд разделяются на всех исследуемых неподвижных фазах, но с различной эффективностью. Так, на колонке с диглицерином из-за его низкой термоустойчивости выделение спиртов приходится проводить при низкой температуре (100°), что значительно увеличивает время анализа. При использовании силиконового каучука СКТ наблюдается неполное разделение [c.127]

Неподвижная фаза должна растворять анализируемые вещества, чтобы они не проходили по колонке слишком быстро и без разделения. При выборе подходящего растворителя следует руководствоваться тем, что растворитель должен быть химически аналогичен растворяемому веществу, поэтому для исследования силиконов берут силиконовое масло, для галогенных соединений — например, дибутилтетрахлорфталат, для спиртов — диглицерин, для насыщенных углеводородов — сквалан и т. д. В этих случаях вещества, как правило, выходят из колонки в последовательности уменьшения их давления пара при рабочей температуре. Поэтому неподвижные фазы, химически сходные с разделяемыми соединениями, предпочитают применять преимущественно для исследования смесей, компоненты которых принадлежат к одному и тому же гомологическому ряду, так как при этом всегда имеются различия в давлении пара и степень разделения зависит исключительно от эффективности колонки. [c.95]

Индукционное влияние отрицательных гидроксильных групп усиливает склонность атомов водорода к образованию водородных мостиков. Поэтому удельные объемы удерживания спиртовых и фенольных соединений в значительной степени определяются теплотой образования водородных связей. Особая селективность для таких анализируемых веществ проявляется, например, в том, что на диглицерине метиловый спирт выходит значительно позднее, чем кипящий при температуре на 35° выше игреш-бутиловый спирт, и даже позже этилового спирта. Но неподвижные фазы этой группы пригодны для селективного разделения земещенных фенолов, гомологов пиридина и даже стереоизомерных метилциклогексанолов. [c.199]

Неподвижная фаза — диглицерин, температура колонки — 100° С твердый носитель — ки-вельгур скорость гава-носителн 30 мл мин. [c.126]

Доля водородной связи в общей энергии взаимодействия веществ уменьшается по мере роста их молекулярного веса. Поэтому, например, при разделении спиртов на диглицерине или полиэфирной смоле27 28 вначале элюируется этанол, а затем метанол. При хроматографическом разделении веществ можно использовать также неподвижные фазы, образующие с разделяемыми компонентами комплексные соединения различной стабильности. Так, при разделении непредельных углеводородов широко используют растворы нитрата [c.72]

Особенно сильное влияние на качество разделения компонентов смеси оказывает способность к образованию водородной связи. Так, свойство глицерина образовывать водородную связь с водой позволяет использовать его для разделения смесей, содержащих воду [34]. Разделение первичных, вторичных и третичных аминов на полиэти-леноксиде объясняется различной способностью аминов образовывать водородные связи с неподвижной фазой. Например, третичные мины совсем не образуют водородных связей с полиэтияеноксидом, поэтому удерживаемые объемы третичных аминов минимальны [35]. Доля водородной связи в общей энергии взаимодействия веществ уменьшается по мере роста их молекулярного веса. Поэтому например, при разделении спиртов на диглицерине или полиэфирной смоле [36, 37] вначале элюируется этанол, а затем метанол. [c.81]

Разделение продуктов реакции осуществлялось нами хрома-тографическим методом. Опыты проводились при —20 -4- +30° С. В качестве неподвижной фазы были испытаны трепел, инзенский кирпич, силикагель в качестве жидкой фазы — дибутилфталат, полиэтиленгликоль, силиконовое масло., диглицерин. 8, в -диок-сипропионитрил. [c.246]

Индуктивное влияние отрицательных гидроксильных групп усиливает склонность атомов водорода к образованию водородных мостиков. Поэтому удельные удерживаемые объемы спиртов и фенолов в значительной степени определяются теплотой образования водородных связей. По отношению к таким анализируемым веществам полиспирты проявляют исключительно высокую селективность. Так, при разделении на диглицерине метиловый спирт выходит значительно позднее, чем грег-бутиловый спирт, у которого температура кипения на 35 °С выше, и даже позже этилового спирта. Неподвижные фазы этой группы хороши также для селективного разделения замещенных фенолов, гомологов пиридина и даже стереоизо-мерных метилциклогексанолов. [c.142]

Анализ отходящих газов проводится главным образом для оценки степени уноса легколетучих аминов. Количества уносимых аминов определяются газохроматографическим анализом на колонке, заполненной 25 вес. % диглицерина на целите 545 при 72—75° еще лучшее разделение предполагаемых летучих продуктов реакции осуществлено на смешанной неподвижной фазе апиезон и диглицерин (2 1). Анализ осуществляется на газовом хроматографе Гриффин 2Б , снабженном колонкой длиной 3,3 м, при расходе газа-носителя гелия 1,5 л1час. [c.64]

Рис. 7. Хроматограммы разделения смеси масляных а.т1ьдегидов на различных неподвижных фазах о — дибутилфталат б — динонилфталат в — диглицерин.

При анализе малых количеств органических соединений в водных растворах с детектированием по теплопроводности на хроматограмме появляется асимметричный пик воды, искажающий пики других компонентов, выходящих после нее. Если вещества выходят раньше воды, требуется продолжительное время для полного удаления воды из колонки. Предложены различные способы преодоления этих трудностей. Так, Кунг и Уайтней пропускали воду над нагретым карбидом кальция и переводили ее в ацетилен. Свобода применял две колонки. В первой колонке с диглицерином задерживалась вода, которая затем удалялась обратной продувкой, а спирты разделялись на второй колонке с полиэтиленгликолем 400. Другие авторы подбором неподвижных фаз увеличивали удерживаемый объем воды, чтобы определяемые компоненты выходили раньше ее. Рогозинский и др. для этой цели использовали смесь сорбитола и ди-2-этилгексилсебацината, нанесенных на хромосорб в количестве 35% от веса носителя. При 120° время удерживания воды было достаточно велико, и спирты до Сб проявлялись раньше воды. [c.89]

Авторами статьи проведено прямое хроматографическое определение состава спиртов жирного ряда, получаемых реакцией оксосинтеза из различного нефтяного сырья. В качестве неподвижных фаз использованы полярные жидкости диглицерин, триэфир монохлоргидрина, пентаэритрита и валериановой кислоты (эфир ВХП), модифицированный силиконовым каучуком СКТ, эфир полиэтиленгликоля и адипиновой кислоты (эфир ПЭГА) и неполярные жидкости — силиконовый каучук СКТ и силиконовая жидкость ПФМС-4. [c.127]

Киркланд показал, что при соответствуюш,ем выборе условий на колонках, заполненных носителем на основе фторсодержащих полимеров, можно достигнуть такой же эффективности, как и с обычным диатомитовым носителем. В качестве носителей он использовал порошок Кел Ф (тип 3081), Флуоропак 80, тефлон 6 и фазы различной полярности сквалан, полиэтиленгликоль 400 и диглицерин. Количество неподвижной фазы от веса носителя изменялось в пределах 1—20%. [c.7]

Верхний температурный предел. Верхний температурный предел определяется главным образом температурой, при которой становится очень интенсивным испарение или разложение неподвижной фазы. В некоторых приборах максимальную температуру, до которой можно нагревать колонку, может ограничить разрушение прокладки в испарителе пробы. Твердый носитель при высокой температуре может катализировать разложение неподвижной фазы. Например, на целите полиэтиленгликоль разрушается с недопустимой скоростью при температуре выше 100° [9], в то время как на стеклянных шариках интенсивного разложения полиэтилен-гликоля не происходит даже при 140°. Диглицерин на целите устойчив только до 50°, тогда как на стеклянных шариках он устойчив по крайней мере до 150°. Вессман [10] установил, что неподвижная фаза 5Е 30 более неустойчива на хромосорбе АУ, обработанном едким кали, нежели на носителе, промытом кислотой. [c.212]

В качестве неподвижной фазы применяли диатомитовый кирпич (фракция 0,25—0,50 мм), пропитанный полиэтиленгликольадипинатом (20% от веса носителя) и диглицерином (2,5% от веса нолиэтиленгликольадипи-ната). Температура колонки 76°С, скорость газа-носителя (водорода) — 6 л1час. Анализируемую пробу в количестве — 0,05 мл вводили медицинским шприцем через резиновую прокладку. Расчеты производили методом нормирования с введением калибровочных коэффициентов, за стандарт брали этанол. Точность методики проверяли на искусственных смесях в широком диапазоне изменения концентрации она составляла в среднем + 2%. Типичная хроматограмма представлена на рис. 1. [c.217]

Величины хроматографического удерживания тесно связаны с изменением геометрической структуры и химии поверхности люднфицнрованных сорбентов. Существенное значение имеет полярность жидкой фазы. Показано [29, 64—69], что при модифицировании полимерных сорбентов на основе сополимеров стирола и дивинилбензола неполярными жидкими фазами (скваланом) наблюдается уменьшение удерживаемых объемов У молекул всех классов, обуслог-ленное соответствующим уменьшением удельной поверхности сорбентов. При модифицировании указанных полимерных сорбентов полярными жидкими фазами (полиэтиленгликолем, диглицерином, цианэтилированным пентаэритритом) наблюдается уменьшение Уц для молекул углеводородов. Для полярных молекул некоторое уменьшение Уц при нанесении 0,5—5% (в некоторых случаях 10%) полярной неподвижной жидкой фазы сменяется увеличением УR при нанесении 10—40% полярной неподвижной жидкой фазы. Это увеличение Vзависит от полярности фазы и от особенностей электронной структуры молекул сорбатов. Оно наиболее значительно, в частности, для молекул воды, органических кислот, спиртов, нитрилов, аминов. Различие в изменении объемов удерживания веществ приводит в ряде случаев к изменению порядка их элюирования. [c.76]

В результате силанизации удельная поверхность может несколько снизиться [15, 53], однако если сам исходный диатомит малоактивен, то силанизация позволяет получить носитель, пригодный для эффективного разделения большинства смесей. У таких носителей имеется лишь один недостаток так как покрытая кремнийорганическими соединениями поверхность гид-рофобна, она слабее взаимодействует с такими полярными фазами, как глицерин или диглицерин, в результате чего на таких неподвижных жидких фазах прежде всего при повышенных загрузках колонок эффективность разделения невелика. [c.197]

Для того чтобы на жидкой фазе могло происходить разделение смесей, она должна растворять их с тем, чтобы они перемещались вдоль колонки не слишком быстро. При выборе подходящего растворителя необходимо руководствоваться следующим растворитель должен быть химически подобен растворяемому соединению поэтому, например, силоксаны следует растворять в силиконовых маслах, соединения галогенов — в днбутилтет-рахлорфталате, спирты — в диглицерине, насыщенные углеводороды — в сквалане и т. п. Соединения элюируются, как правило, в последовательности повышения их давления паров при рабочей температуре колонки. Такие неподвижные жидкие фазы, близкие по своей химической природе к разделяемым соединениям, применяются преимущественно для исследования смесей, компоненты которых относятся к одному и тому же гомологическому ряду, так как для них характерны различия в давлении паров и результаты хроматографирования зависят исключительно от эффективности разделения. [c.218]

Сущность эксперимента. Все измерения были выполнены на хроматографе Цвет модели 1—64 с ионизационно-пламенным детектором. Высокая чувствительность детектора позволила брать для измерений небольшие пробы (менее 0,1 мкл) говоря иначе, измерения проводятся в условиях очень разбавленных растворов, когда исключается взаимодействие сорбат — сорбат [1]. Твердым носителем служил силанизированный хромосорб Р и деактивированный диагомитовый носитель— сфе-рохром. Неподвижными жидкими фазами служили сквалан, гептадекан, хинолин, трикрезилфосфат, октадециловый спирт, полиэтиленгликоли 300 и 1000, моно-, ди- и триэтиленгликоли, глицерин, диглицерин, диэтаноламин и триэтаноламин. [c.35]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология