Альдегиды, разделение

Разделение смеси спиртов с альдегидами. Разделение смеси кислородных соединений, состоящей из изомерных бутиловых спиртов и изомерных масляных альдегидов, проводилось на диглицерине при двух температурах 80 и 90°С. [c.205]

В качестве побочных продуктов образуются метиловый спирт, кротоновый альдегид и отработанный газ, которые можно без труда удалить. Дл/1 устранения полимеризации акролеина при разделении смесп нужно непрерывно подавать в перегонные колонны 10 и 11 ингибитор. Добавка 0,1% фенольного ингибитора (гидрохинон или пирокатехин) делает акролеин устойчивым в течение года и исключает образование твердых осадков. [c.93]

Разделение масляных альдегидов оксосинтеза [c.129]

В связи с тем, что при производстве масляных альдегидов может применяться в качестве сырья пропан-пропиленовая фракция с содержанием пропилена от 25 до 90% вес., альдегидный продукт, поступающий на разделение, содержит значительное количество углеводородов (главным образом пропана), количество которых может достигать 20%. Наличие углеводородов в альдегидном продукте вынуждает вести его предварительную стабилизацию. Стабилизация должна проводиться в сравнительно мягких условиях, так как применение повышенных давлений и температур (выше 85 —90° С) приводит к конденсации масляных альдегидов. [c.129]

Смесь альдегидов нагревается до 50° С в подогревателе и поступает в колонну, где в качестве верхнего продукта выделяется основное количество растворенных углеводородов и некоторое количество альдегидов. Верхний продукт поступает сначала в конденсатор, затем в сепаратор, где отделяется около 40% увлеченных альдегидов. Газ, содержащий остальное количество увлеченных альдегидов, поступает в абсорбционно-отпарную колонну, где улавливаются альдегиды. Абсорбентом в колонне 2 служат кубовые остатки, выделяемые в колонне 3. Стабильные продукты из колонны 1, сепаратора 1 и колонны 2 поступают в колонну 3 для отделения кубовых остатков — продуктов уплотнения, содержащих альдегиды Сд, ацетали, сложные эфиры и высококипящие углеводороды. Отпаренный альдегидный продукт конденсируется, охлаждается и отводится в промежуточную емкость. Часть альдегидного продукта подается на орошение колонны 3. Нижний продукт частично подается на орошение колонны 2, а избыточное его количество может быть переработано путем гидрирования. Из промежуточной емкости альдегиды вместе с водой, являющейся разделяющим агентом, подаются на колонну 4, где разделяются масляные альдегиды. Для разделения альдегидов могут использоваться или тарельчатые, или насадочные колонны. Сверху колонны отбирается изомасляный альдегид, который конденсируется, охлаждается и подается на дальнейшее использование (например, на гидрирование с целью получения изобутанола). Нижний продукт, содержащий н-масляный альдегид [c.129]

Рис. 24. Принципиальная технологическая схема разделения масляных альдегидов, получаемых методом оксосинтеза.

Схема разделения альдегидов может быть упрощена в том случае, когда карбонилированию подвергается концентрированная пропан-пропиленовая фракция (с содержанием пропилена 95 — 98% вес.). При этом отпадет необходимость в колоннах 1 ж 2 с соответствующей вспомогательной аппаратурой. [c.130]

Некоторое упрощение схемы разделения масляных альдегидов оксосинтеза может быть достигнуто и за счет использования в качестве растворителя в процессе карбонилирования не изобутилового спирта, а кубовых остатков оксосинтеза. Это позволило бы отказаться от применения в схеме колонны 5, так как все кубовые остатки, включая используемые в качестве растворителя, отделялись бы в этом случае в колонне 3. Разумеется, в этом случае потребуется некоторое увеличение эффективности колонны, служащей для отделения масляных альдегидов от кубовых остатков, и колонны, применяемой для разделения к-масляного и изомасляного альдегидов. [c.130]

Для разделения кипящих при близких температурах углеводородов с различным числом и характером п-связей методами экстрактивной ректификации и экстракции предложено большое число полярных органических веществ различных классов, содержащих кислород, серу и фосфор кетоны, альдегиды, спирты, эфиры, амины, нитрилы, нитраты, карбонаты, лактоны, амиды карбоновых, серусодержащих и фосфорсодержащих кислот, лак-тамы, сульфоксиды и др. [5—7]. Однако лишь небольшая группа растворителей из общего числа предложенных в литературе отвечает необходимым требованиям, предъявляемым к экстрагентам разделения близкокипящих углеводородов С4 и С5. Важнейшими из этих требований являются требования к селективности и растворяющей способности экстрагентов по отношению к разделяемым углеводородам. [c.669]

Смеси, содержащие спирты, альдегиды, кетоны, амино- и галоид-производные углеводородов и сернистые соединения, также могут быть разделены при использовании цеолитов, причем разделение осуществляется как в жидкой, так и в паровой фазах. Некоторые смеси являются азеотропными и для их разделения обычные методы ректификации не могут быть применены, например смесь метилового спирта и ацетона, сероуглерода и ацетона. На цеолитах разделяют также смеси, содержащие неорганические вещества (например, [c.113]

Тяжелая фракция содержит два целевых продукта. При синтезе этой части технологической схемы из двух вариантов была выбрана схема, представленная на рис. 8.24, а. Наряду с ней конкурентоспособной является схема азеотропно-экстрактивного разделения кротонового альдегида и уксусной кислоты, представленная на рис. 8.24,6. [c.516]

В литературе имеются указания [241] о возможности использования метода экстрактивной ректификации с применением раствора минерального вещества в качестве разделяющего агента для разделения смесей близкокипящих алифатических спиртов, а также для выделения спиртов из смесей, содержащих кетоны, альдегиды и эфиры. [c.212]

Для разделения олефинов была использована в основном четкая ректификация ожиженных газов под давлением с помощью технических приемов, уже известных в промышленности нефтепереработки единственным новшеством было проведение ректификации при низкой температуре, требующейся для концентрирования этилена. Основными из разработанных процессов химической переработки олефинов были сернокислотная гидратация, приводившая к получению спиртов, которые затем дегидрировались в альдегиды и кетоны, и получение из олефинов их окисей с помощью реакции гипохлорирования. Доступность в промышленных масштабах окиси этилена и окиси пропилена привела к тому, что на рынке стали появляться все новые и новые продукты, получаемые на их основе, например гликоли, сложные и простые эфиры гликолей и алканоламины. [c.19]

Процесс каталитической гидроконденсации окиси углерода с олефинами обычно проводят в жидкой фазе, используя в качестве источника смеси окиси углерода и водорода очищенный водяной газ. Полученный продукт-сырец (смесь альдегидов) можно, не подвергая разделению, гидрировать в спирты при температуре несколько более высокой, чем та, при которой проводят гидроконденсацию. Можно также выделить индивидуальные олефины и гидрировать их раздельно. По ряду технологических соображений [6] последний двухстадийный способ превращения олефинов в спирты предпочитают одностадийному способу, в случае которого для гидроконденсации используют смесь окись углерода — водород в отнощении 1 2. [c.195]

Э. При производстве ацетальдегида способом Кучерова образуется 10 %-ный водный раствор альдегида, содержащий уксусную кислоту. Используя [2, табл. 21] и Приложение 1.3, покажите, что эта смесь легко разделяется обычной перегонкой Составьте технологическую схему разделения такой смеси. Сколь ко ректификационных колонн потребуется для выделения ацет альдегида и уксусной кислоты из полученной смеси Прн проек тировании учесть коэффициенты относительной летучести ком понентов смеси, [c.181]

Ход работы. Для приготовления смеси отвешивают на аналитических весах 1,8 г метилэтилкетона, 1,3 г ацетальдегида, 1,5 г про-пионового альдегида, 1,1 г этилового спирта, 2,0 г -бутилового спирта. Каждую навеску растворяют в 10 мл хлорбензола и смешивают растворы. Компоненты смеси разделяют на хроматографе Цвет-1-64 . По полученной хроматограмме определяют критерии разделения. [c.116]

Все типы порапака стабильны при 250°С, за исключением типа Т (200°С). Одним из исключительных свойств этих сорбентов является быстрый выход из колонки воды, спиртов, кислот, альдегидов, аминов, кетонов, эфиров и других высокополярных соединений, причем хвост у пиков почти не образуется. Порапак используется главным образом для эффективного разделения низкокипящих углеводородов, спиртов, сложных эфиров, кетонов, низкомолекулярных соединений, содержащих галогены и серу. Наиболее универсален порапак Q. [c.168]

Несмотря на то, что основная масса работ в области химии иммобилизованных систем появилась относительно недавно, в этой области в значительной степени благодаря систематическим исследованиям И. В. Березина и его сотрудников достигнуты большие успехи. Решены вопросы использования иммобилизованных ферментов в тонком органическом синтезе, в трансформации стероидов, в модификации малостабильных соединений, в разделении рацематов на оптически активные формы. Некоторые из названных процессов реализованы в промышленных масштабах. Намечаются пути применения иммобилизованных оксидаз, выделенных микроорганизмами, для тяжелого органического синтеза, в частности, для получения на основе парафинов и ароматических углеводородов спиртов, альдегидов, кетонов, кислот, оксидов. Изучаются перспективы ферментативного обезвреживания сточных вод. Подробно о достижениях химии иммобилизованных систем см. в книге, посвященной истории моделирования опыта живой природы, Биокатализ (М., 1984). [c.185]

На активированном оксиде алюминия некоторые вещества претерпевают химические превращения, например, возможны омыление эфиров, реакции конденсации с альдегидами и кетонами, реакции изомеризации и полимеризации олефинов и т. д. Поэтому оксид алюминия нельзя использовать для разделения таких веществ. [c.57]

Н, Л — ДЛЯ разделения сложных эфиров, альдегидов, кетонов К — для отделения олефинов от ароматических углеводородов, спиртов, эфиров Ь = = НЖФ универсального назначения N — для разделения терпеновых спиртов, фенолов, кислот Для разделения смеси СО , Н3О, Н З, [c.104]

Например, низкомолекулярные ацетали при гидролизе распадаются на альдегиды и спирты, значительно отличающиеся по свойствам от исходного ацеталя и друг от друга и благодаря этому легко поддающиеся разделению. При полном гидролизе полисахаридов образуются низкомолекулярные монозы, которые легко отделить от полимера (например, глюкозу от целлюлозы или крахмала). При частичной же деструкции полимеров получается гамма продуктов деструкции, занимающих промежуточное положение между исходным полимером и мономером. При этом химическая природа исходного полимера сохраняется в продуктах его частичной деструкции и вновь образовавшиеся вещества отличаются от исходного полимера только по молекулярной массе. Исключением является полная деструкция полимера до мономера, который имеет строение, отличное от элементарного звена полимера. [c.222]

BOM масле наблюдается обратный порядок вымывания. В табл. 11 приведены относительные удерживаемые объемы спиртов и сложных эфиров соответствующего спирта на обеих лiидкиx фазах. Для большей наглядности показаны и удерживаемые объемы кетонов и альдегида. Разделение проводили при 100 °С (процентное содержание жидкой фазы не указано). В случае спирта, который не образует водородные связи (например, треш-бутанол), удобнее разделять смесь такого спирта со сложным эфиром на силиконовом масле, на котором сложный эфир выходит из колонки раньше спирта. [c.145]

Разделение смесей альдегидов. В качестве трехкомпонентной смеси альдегидов применялась искусственная смесь, состояш,ая из пропионового, нормального масляного и изомасляного альдегидов. Разделение таких смесей производилось при условии разделения двухкомпонентных альдегидных смесей. [c.196]

Т. пл. его семикарбазона 177—178°. Продукт является, очевидно, не индивидуальным веществом, а смесью п-изопронил-сх-метилгидрокорич-пого альдегида и спирта, с незначительным количеством непредельного альдегида. Разделение этой смеси путем дал].нейшей фракционировки не представлялось возможным. Очистка ее че]>ез бисул1.фитные соединения, лак оказалось, сопряжена с слишком бол >шими потерями. [c.633]

Дальнейшее разделение проводили экстрактивной дистилляцией и извлечением селективными растворителями из водных растворов. Основным представителем спиртов оказался этиловый спирт, кетонов — ацетон, альдегидов — ацетальдегид и кислот—уксусная кислота. Все кетоны относятся к метил.кстона,м. В табл. 53 показано, сколько кисл1ородных соединений может быть получено в год с установки суточной производительностью 1590 лродуктов синтеза. [c.124]

В виде головного продукта на колонне выделяется и-масляный альдегид. Кубовый остаток из колонны направляется на разделение. При этом получается значительное количество к-бутилового спирта, который частично используется при гидрировании кротонового альдегида, частично выводится из системы в виде товарного спирта. к-Масляный альдегид подается на альдегидную конденсацию, которая осуществляется в присутствии щелочи (раствор 300 г л) при температуре 90—130° С. Продукт, поступающий на конденсацию, не должен содержать значительных количеств примесей и в первую очередь изомасляного альдегида и масляной кислоты. Конденсацию целесообразнее всего вести в трубчатом змеевике, орошаемом водой для снятия тепла конденсации. В продуктах конденсации преобладает 2-этилгексеналь (этилпропила-кролеин) — до 90%, остальное приходится на кубовые остатки, ненрореагировавшие масляные альдегиды, а также на непредельные альдегиды, образующиеся при конденсации к-масляного и изомас.чяного альдегидов. [c.127]

Большое число патентов посвящено разделению кислородсодержащих соединений с близкими температурами кипения. Смесь этанола, изопропанола, метилэтилкетона, метилпропил-кетона и этилацетата может быть разделена путем экстрактивной ректификации с использованием в качестве разделяющего агента светлого масла , представляющего собой смесь углеводородов с температурами кипения 200—270° [335]. Этим же методом можно выделять опирты С]—из смесей с другими кислородсодержащими соединениями, имеющими не более 5 атомов углерода [336]. В присутствии углеводородов понижается относительная летучесть кислородсодержащих соединений в следующем порядке спирты, кетоны, альдегиды, эфиры, слож,ные эфиры [335]. Отсюда вытекает возможность отгонки путем екстрак- [c.284]

V етучие альдегиды, и направляют в карбонилообразователь и затем в реактор гидроформилирования. Такой способ разделение продуктов и катализатора наиболее привлекателен. [c.540]

Гидроформилированне пропилена проводится при 110—150 °С и давлении 23—30 МПа. Тепло, выделяющееся в результате реакции, снимается через встроенные теплообменники. Продукты гидроформилирования в се параторе 4 отделяются от непрореагировавшего синтез-газа, после чего дросселируются и направляются на окислительную декобальтизацию в реактор колонного типа 5. Продукты гидроформилирования контактируют с воздухом при 50—70 С и давлении 0,3—0,4 МПа. Далее газо-жидкостная смесь в сепараторе 6 отделяется от отдувочных газов и направляется в ректификационную колонну 7. Дистиллят колонны (смесь масляных альдегидов и воды) отводится в емкость 8, где происходит ее расслаивание. Органический слой из емкости 8 направляется в колонну 9, а водный — на очистку. В колонне 9 происходит разделение нормального и изомасляного альдегидов. В виде дистиллята отбирается азеотроп изомасляного альдегида с водой, который отводится в емкость 10. В емкости происходит расслаивание продуктов. Органический слой — изомасляный альдегид — направляется на гидрирование, а водный слой — на очистку. [c.259]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

В классических синтетических реакциях этого круга разделение ролей достигалось одним приемом использованием резко различных по способности к ионизации субстратол. Именно этим определяется индивидуальное лин,о названных выше именных реакций, т. е. области их применения и характерные типы субстратов. Скажем, в реакции Иеркина — конденсации ароматических альдегидов с ангидридами алифатических карбоновых кислот — игра построена па том, что в электрофильной компоненте — альдегиде — не содержится а-водородных атомов, что лнншет его возможности образовывать еноляты. В результате реакция проходит однозначно и приводит к продуктам тииа эфиров коричной кислоты, например [c.87]

Процесс синтеза масляных альдегидов производительностью 160 тыс.т/год работает в АО "Салаватнефтеоргсинтез". Он включает четыре стадии полу чение кобальтового ката шзатора, стадия гидроформи-лирования, разложение катализатора до нафтената металла, разделение продуктов оксосинтеза. [c.93]

Глюкозид салицилового альдегида получается при окислении салицина (стр. 564) разбавленной азотной кислотой. Он известен под названием г е л и ц и н и представляет интерес как оптически активный альдегид. Его применение для разделения рацемических а.минов на оптически деятельные формы описано на стр. 136. [c.629]

Были описаны методы идентификации ацеталей в сложных смесях, содержащих эфиры, альдегиды, кетоны и другие соединения [231]. Поток нз капиллярной колонки поступал непосредственно на время-пролетный масс-спектрометр. Один из коллекторов прибора настраивался на ионы с массой 15, которые использовались для регистрации хроматограммы. На втором коллекторе отбирались все ионы в диапазоне 24— 200 ат. ед. массы полный спектр регистрировался на осцилло- графе в течение 6 сек. При хроматографическом разделении земляничного масла с помощью этой методики удалось идентифицировать 150 компонентов. Аналогичным образом исследовалась сложная смесь углеводородов [232]. [c.128]

В этих работах Норриша с сотр. была применена тщательно отработанная современная аналитическая методика, из основных моментов которой укажем следующие. Перекиси определялись полярографически по методу Штерна и Поляк [54]. Для нахождения общего количества альдегидов последние окислялись окисью серебра в серебряные соли жирных кислот. Серебро затем определялось волюмометрически тиоционатом калия. Разделение и определение индивидуальных альдегидов достигалось хроматографией кислот, освобождаемых из их серебряных солей [98]. Формальдегид определялся колориметрически реактивом Шиффа. Кроме этих и других более обычных методов, исследуемый конденсат подвергался разгонке на нолумикроколонке в 50 тарелок. Получаемые фракции подвергались затем инфракрасному спектрометрическому анализу. [c.258]

В ТСХ применяют оксид алюминия, выпускаемый отечественной промышленностью под маркой оксид алюминия для хроматографии , образующий на пластинке прочный слой. Оксид алюминия для хроматографии может поступать в продажу в основной, нейтральной или кислой форме. Основную форму применяют для разделения смесей аминов, основных аминокислот и других основных соединений. Нейтральная форма позволяет хорошо разделять из не-водных растворов смеси таких веществ, как алканы, альдегиды, кетоны, спирты, эфиры, фенолы. Кислая форма применяется для разделения смесей карбоновых кислот и других веществ кислого характера. Из иностранных фирм, готовящих оксид алюминия для тех, следует указать фирмы Флюка (Швейцария), Вёльм (ФРГ) и Бакер (США). [c.129]

Диоктилфталат jHi ( OO gHiijj. Мол. вес 390,56, плотн. 0,982 при 20° С, т. плавл. 25° С, т. кип. 386° С, диэлектрическая проницаемость 5,1, показатель преломления 1,484. Максимальная рабочая температура колонки 150° С Рекомендуемый растворитель — дихлорметан. Универсальная жидкая фаза. Применяется для разделения углеводородов, спиртов, фенолов, сложных эфиров, альдегидов, жирных кислот.< [c.282]

В большинстве случаев разделению подвергают карбоновые кислоты, и если молекула не содержит карбоксильную группу, ее превращают в карбоновую кислоту перед попыткой разделения. Однако превращение в диастереомеры не ограничивается реакциями карбоновых кислот для сочетания с оптически активными реагентами можно использовать и другие функциональные группы [76, 77]. Рацемические основания можно превратить в диастереомерные соли реакцией с активными кислотами, спирты превращают в диастереомерные сложные эфиры [78], альдегиды — в диастереомерные гидразоны и т. д. Даже углеводороды можно превратить в диастереомерные соединения включения, используя мочевину, которая хотя и не хиральна, но имеет структуру клетки [79]. Для разделения смесей энантио-мерных алкильных и арильных аммониевых ионов были использованы хиральные краун-эфиры (разд. 3.2), образующие диастереомерные комплексы [80. В этом случае разделение упрощается благодаря тому, что один из диастереомеров может образовываться значительно быстрее другого. транс-Циклооктен (17) был разделен путем превращения в комплекс платины, содержащий оптически активный амин [81]. [c.159]

Для анализа спиртных напитков, отделения первичных спиртов от вторичных, нафталинов от альдегидов для разделения неполярных соединений для отделения кетонов, эфиров метал-лоорганическнх соединений [c.107]