Кетоны анализ

Хроматографический анализ системы спирт-кетон. Анализ проводить на газо-жидкостном хроматографе, блок-схема которого представлена на рис. 113. Прибор состоит из четырех блоков термостата 1, газораспределительного блока II, блока управления III, потенциометра IV. Для подготовки прибора к анализу необходимо выполнить следующие операции 1) пустить воду в холодильник 2) открыть редуктор на баллоне с газом-носителем и при помощи вентиля на манометре установить заданное давление 3) включить питание прибора 4) поставить ручку переключения рода работы в положение температура колонки и при помощи регулятора установить заданную температуру. Температура фиксируется на шкале [c.266]

Эти свойства, равно как состав семикарбазона этого кетона (анализ), а также его свойства (т. пл. 132° С) хорошо совпадают с литературными данными [6]. [c.34]

Подтвердим эти положения несколькими примерами. Давно уже известно, что метилкетоны быстро и количественно реагируют с фосфорнокислым семикарбазидом, в то время как соединения с кетогруппой, расположенной ближе к центру, в тех же условиях настолько мало активны, что почти не вступают в реакцию. На этом свойстве основан количественный метод анализа смесей кетонов [83]. [c.567]

При восстановлении нитросоединений в амины железом и соляной кислотой, т. е. в кислой среде, протекает побочная реакция образования кетонов (см. стр. 275). Возможно, как это происходит при окислении перекисью водорода, что степень интенсивности такого побочного процесса зависит от положения нитрогруппы в молекуле. Вполне логично считать, что в одних и тех же условиях восстановление 2-нитропентана железом и соляной кислотой дает меньше амина и больше кетона, чем восстановление 3-нитропентана. Поэтому в смеси двух аминов 3-аминопентана должно было бы находиться больше, чем это получается по анализу. То, что первичный н-нитропентан определяется в продуктах нитрования в большем количестве, чем это следует ожидать на основании аналогии в закономерностях нитрования и хлорирования, объясняется, очевидно, тем, что при высоких температурах нитрования он термически более устойчив, чем остальные изомеры, и продукты нитрования, таким образом, им обогащаются. [c.569]

Эмпирические составы жидкой смолы, полученной при окислении воздухом дистиллята термического крекинга, выдержанного в стакане и облученного солнечным светом, а также затвердевшего продукта, собранного после высыхания этой жидкости, и характерного темного смолистого продукта, полученного после выпаривания первоначального дистиллята в полированной медной чашке, приведены в табл. П-1. Анализы показывают, что-в смолах содержится большое количество кислорода двойных связей немного. Кислотность высокая, но омыляемых веществ содержится относительно мало. Умеренные молекулярные веса хорошо согласуются с низкими точками плавления. Осадок, полученный выпаркой в медной чашке, состоит более чем наполовину из водорастворимых соединений. Он содержит только 13% не-омыляЕмых веществ вероятно, это альдегиды и кетоны. Жидкая смола подобна производным от нее. Окисленный бензин, от которого была отделена смола, показал присутствие уксусной и акриловой кислот. Были обнаружены и более высокие непредельные кислоты. [c.74]

Модель, основанная на методе компонентного анализа, исходит из предпосылки, что семантика ЕЯ может быть адекватно выражена в терминах конечного неструктурированного набора семантических множителей (т. е. атомов смысла). Предполагалось, что посредством конечного набора атомов смысла можно описать неограниченное число лексических единиц неограниченного числа языков. Метод состоит в рассмотрении слов и выделении некоторых признаков, разбивающих слова на разные семантические группы. Примерами таких признаков могут быть гомогенность , гетерогенность , растворимость , нерастворимость и более дифференцированные признаки соли , эфиры , кетоны и т. д. Значение каждого слова представляется как множество таких атомов смысла. Однако кажущаяся простота данного метода связана с существенными трудностями его реализации. Он становится очень громоздким в тех случаях, когда приходится иметь дело с явлением омонимии (многозначностью слов), которых очень много в ЕЯ. Еще ббльшие трудности возникают при попытке выразить с помощью метода компонентного анализа смысл целого предложения, а тем более текста. [c.79]

Опытам на окисление предшествовали широкие исследования работы вихревой трубы при различных температурах воздуха на входе (до 400°С), обсуждение которых не входит в нашу задачу. В качестве реактора использовали теплоизолированную из стали 10 вихревую трубу 0 20,4x5 мм длиной рабочей зоны 208 мм, с диаметром сопла ТЗУ 2,6 мм, с диафрагмой 5,2 мм. Параметры потоков измеряли термопарами и образцовыми манометрами в расширительных камерах расход газа (0- 20 нм /ч) на входе в вихревой ректор и выходе нагретого потока измеряли расходомерами типа РЭД со вторичными приборами типа ЭПИД. Хроматографический анализ окисляемого газа проводили для каждого опыта, содержание пропана составляло от 52,5 до 60,8% масс. Продукты реакции в охлажденном и нагретом потоках определяли на групповое содержание альдегидов, кетонов, спиртов и кислот по известным методикам [61]. Схема установки приведена на рис. 1.8 (раздел 1). Условия первого опыта (табл. 2.12) не обеспечили начало реакции, что следует и из рекомендации работы [60], [c.127]

Выполнение работы. Построение градуировочных графиков. Настраивают прибор так же, как и при анализе водных растворов, устанавливают светофильтр на лнтий и фотометрируют стандартные экстракты, начиная с самого разбавленного. Нуль микроамперметра устанавливают по метилизобутил-кетону. После каждого измерения распылительную систему промывают метилизобутилкетоном до возвращения стрелки в нулевое положение. Градуировочный график строят в координатах показания микроамперметра — концентрация кадмия в одном стандартном растворе. [c.47]

Твердые глицериды, например коровье масло, при хранении на воздухе приобретают неприятный вкус н запах. Это явление, известное под названием прогоркания масяа, есть результат аутоксидации. Анализ прогорклых жиров показывает, что в них появляются альдегиды, кетоны, летучие кислоты и оксикислоты. Механизм прогоркания сложен и изучен недостаточно, хотя образование отдельных компонентов аутоксидации выяснено. [c.238]

Анализ продуктов по ходу верхнетемпературного окисления показал, что количества формальдегида и кетонов, достигнув максимума, далее остаются неизменными, количества высших альдегидов после максимума уменьшаются к концу реакции и, наконец, количества СО и СО с момента, когда в смеси остается мало кислорода, практически не меняются. Отношение (С0)/(С02) сохраняется постоянным по ходу реакции и равно 2,5-3. [c.422]

Качественные реакции карбонильных соединений многочисленны и разнообразны, что объясняется склонностью карбонильных соединений вступать в различные реакции замещения и присоединения. Альдегиды и кетоны ведут себя в этих реакциях почти одинаково. В некоторых случаях существует, однако, различие в скорости протекания реакций, чем и пользуются для того, чтобы различить карбонильные соединения разных групп (например, альдегиды от кетонов, альдегиды жирного ряда от ароматических и т. д.), В качественном анализе используется также реакция окисления. [c.250]

К. Бауэр. Анализ органических соединений. Издатинлит, 1953, (488 стр.), В книге содержится описание методов открытия, идентификации и количественного определения важнейших классов и отдельных представителей органических соединений углеводородов, галогенопроизводных, спиртов, фенолов, эфиров, нитропроизводных, аминов, альдегидов, кетонов, кислот, углеводов, жиров, алкалоидов и др. По каждому классу дан обзор общих групповых реакций и описаны специфические методы открытия и количественного определения главных представителей класса. Каждая глава снабжена списком литературы. [c.492]

Возможными промежуточными веществами могут быть дигидрофенол, тетрагидрофенол или соответствующие кетоны. Анализ позволил определить, что единственным промежуточным веществом является циклогексанон, после чего стало возможным провести количественное кинетическое исследование процесса. [c.50]

А -11-кетостероидов и А -12-кетостероидов . Это явление непосредственно связано с конформацией стероидов, поскольку было показано , что A- -З-кетостероиды, имеющие кольцо А в форме квазикресла, увеличивают интенсивность п—п -полос, тогда как имеющие кольцо А в форме квазиванны практически не дают увеличения интенсивности по сравнению с предельными кетонами. Анализ конформационных структур А"-3-кетостероидов проводится также на основании кривых, полученных при вычитании кривых поглощения этих кетонов и соответствующих им олефинов . [c.18]

Газовая хроматография некоторых бицик-лических кетонов. (Анализ терпеновых кетонов НФ ПДЭГА на ИНЗ-600.) [c.123]

В 1919 г. Линн нашел, что при действии на гептан хлористого нитрозила на свету получалось коричневое масло, которое, будучи перегнано с водяным паром, дало ди-н-пропилкетон и небольшие количества изомерных ему кетонов [93]. Митчелль и Карсон установили, что аналогичная обработка н-гексапа дала смесь метилбутил- и этилпропилкетона. При анализе этой смеси по методу Хартмана (см. стр. 538) оказалось, что она состояла из эквимолярной смеси гексанона-2 и гексанона-3 [94]. [c.573]

Углеводород легко выделяется из реакционной смеси благодаря тому, что все другие присутствующие вещества растворяются в воде. Полученный углеводород тщательно промывают соляной кислотой и водой, сушат, обрабатывают силикагелем и перегоняют. Если спектральным анализом или по физическим свойствам в продукте обнаруживаются при.меси кетонного характера, его следует обработать фенилмагнийбро-мидом или же провести адсорбцию силикагелем. [c.509]

Раз. 10жение перекисей. В конечных продуктах автоокислительных реакций часто находятся и выделяются отличающиеся от перекисей соединения. В литературе приводятся многочисленные примеры образования в этих процессах таких продуктов, как многоатомные спирты, альдегиды, кетоны, окиси олефинов, сложные эфиры и кислоты. Для анализов продуктов окисления были предложены общие методы [70]. [c.295]

Шварц (75) предложил разделять масла и парафин при помощи метил-этил-кетона (или бутанона) (СНз — СО — С2Н5). Чистый кетон растворяет заметные количества парафина, и необходимо понизить эту. растворяющуюся способность прибавлением 1,3% воды, повышая его уд. вес с 0,806 при 12° до 0,812. НавеСка в 1—5 г дестиллата, содержащего парафин, растворяется в минимальном количестве метил-этил-кетона в пробирке, и растюр охлаждается до 20°. При этом выделяется и парафин, и масло, которое переводят в раствор, постепенно прибавляя новые порции охлажденного ке- тона. Осадок парафина отфильтровывается и обрабатывается п иредыдуш,ему. Параллельные анализы показали, во-первых, что разница между отдельными опытами не превышает 0,2% и во-вторых, обнаружили возможность производить дробное осаждение разных сортов парафина для этого надо доводить охлаждение растворов до различных температур. Ближе всего к заводским уелешияк температура 10— 15°, и при таком охлаждении лабораторные и заводские результаты не разнятся слишком значительно. Темное машинное масло с 6,1%) парафина при охлаждении до 10° дало 5,3% парафина с темп, илавл. 45,5—46° и еще 1,7% с темп, плавл. 32,5—35° при —15°. Суммарное осаждение (одновременное) дало 7% слишком парафина. Масло, освобожденное от парафина метил- [c.95]

До сих пор нет хорошего способа определения содержания в асфальте парафина. Во всяком сл.-у-чае многие высшие индивиды нафтенового ряда должны иметь малую растворимость в спирте, кетонах и т. п. веществах, как и у самого парафина. Поэтому обычные способы разделения неприменимы. Но зато химическая активность Г)нт,р[ов позволяет удалить их крепкой серной кислотой, после чего оставихееся масло, если надо н уг.леводородный остаток растворяются, подвергаются перегонке для подготовки пробы и анализу по Гольде-Энглеру. [c.358]

Групповой состав нефтяных КС весьма разнообразен в различных нефтях и нрямогонных нефтяных дистиллятах обнаружены карбоновые кислоты, фенолы, простые и сложные эфиры, кетоны, лактопы, амиды, ангидриды и некоторые другие классы кислородсодержащих веществ. Наиболее распространенными в сыры нефтях считаются КС кислого характера, в первую очередь кислоты и фенолы, общее содержание которых принято косвенно выражать в форме так называемого кислотного числа (количества мг КОН, расходуемого на титрование 1 г вещества). Обобщение приведенных в работах [410—413, 416 и др.] результатов определения кислотных чисел (более 460 анализов) показывает, что средняя органическая кислотность сырых нефтей закономерно сни- жается о увеличением возраста и глубины залегания (табл. 3.3 [c.87]

Величина АГ в табл. 5 означает разность температур кипения спирта (или кетона) и его азеотропа с водой (понижение температуры кипения). Анализ данных, приведенных в табл. 5, позволяет заключить, что ДГ в ряду кетонов значительно больше, чем в ряду спиртов. Например, этиловый спирт и метилэтилкетон имеют почти одинаковые температуры кипения, а значение АТ у метилэтилкетона во много раз превышает значение ДГ для этилового спирта. Для пропнлового спирта ДГ равно 9,8°, а у близкого к нему по температуре кипения метилизопропилкето-па ДГ равно 15,5°. [c.59]

Кислород из рассматриваемого нами витринита на 50% или более занят в фенольных связях. Можно также определить значительную часть карбонильных связей, которые представляют собой хиноны или кетоны. Инфракрасный спектр все же немного отличается от обычного спектра этой связи, в чем одни исследователи сомневаются, тогда как другие полагают, что это нарушение выражает соединение с соседними фенольными связями. Кислотные функции — СООН и метоксилы R —ОСН3 могут быть в заметных количествах в бурых углях, но представляют собой лишь незначительную часть кислорода в каменных углях. Остальная часть кислорода, т. е. около 20— 30%, относится скорее всего к гетероциклическим формам типа ди-бензофурана и эфирам О—/ , но в настоящее время это невозможно уточнить количественным анализом. [c.32]

Хотя ЭС знает меньше, чем эксперт-человек, тщательность, с которой применяются эти знания, более чем адекватно компенсирует их ограниченность [16]. С помощью ОЕЫОЯАЬ> был проведен экспертный анализ таких веществ, как кетоны, амины, [c.261]

Нами выполнен анализ на групповое содержание легколетучих растворимых и нерастворимых в воде веществ. Паро-газодисперсную смесь отбирали после конденсаторов и фильтра с пилотной установки. Газ просасывали с помощью аспираторов через стеклянную трубку с ватными тампонами, два дрекселя с дистиллированной водой и два дрекселя с гидроксиламином. Прошедший через дрексели газ отбирали в газовую бюретку и анализировали хроматографически. С помощью анализа не были обнаружены легколетучие кислоты, альдегиды, кетоны. Хроматографический анализ газа в бюретке дал несколько повышенное содержание диоксида углерода. По результатам анализа дисперсная фаза (белый мелкокристаллический порошок) включала до 50% дурола и до 20-25% альдегидов — производных бензальдегида. Ниже приведены заводские данные седиментационного анализа усредненной пробы ПМДА-сырца из циклонов по счетчику Культера. [c.109]

Превращения непредельных жирных кислот приводят к образованию широкой гаммы алканов, цикланов и аренов. Так, например из олеиновой кислоты была при 250° С получена смесь (1 1) насыщенных и ароматических углеводородов, масс-спектральный анализ, которой приведен в табл. 50. Как видно из этой таблицы, процессы, циклизации непредельных кислот протекают с образованием не только моноцикланов и моноаренов, но и би- и трициклических углеводородов. Исследование продуктов реакции, а также промежуточно образующихся соединений показало, что основным процессом здесь является дегидратационная циклизация, проходящая по схеме кислота лактон -> кетон -> углеводороды. [c.195]

Рекомбинация и диспропорционирование бутильных радикалов изучалось при фотолизе третичного диизобутил-кетона и диизобутилкетона в газовой фазе в интервале 98— 322° [309]. Концентрации кетонов изменялись в пределах 0,8—2,1 моль1л. Анализ продуктов осуществлялся методами газовой хроматографии и масспектрометрии. [c.237]

На основе изучения изотопического состава продуктов (90% этилена было СзНзОз) авторы работы 1172] заключили, что радикалы диспропорционируют по механизму голова к хвосту (СНуСОз—Н—СНзСОз). Аналогичные выводы были получены позднее Мак-Несби и другими при рассмотрении фотолиза а.си -диэтил-кетона — 4 1173]. Масс-спектрометрический анализ продуктов показал, что в основном при диспропорционировании этильных радикалов получаются СНдСОзН и СНз=СОз. [c.104]

Альдегиды и кетоны мотут дать продукты конденсации и вследствие этого вязкость масел может несколько повыситься. В присутствии смол и асфальтенов наблюдается повышение вязкости и коксового числа. Насколько при окислении могут расти значения этих показателей иллюстрируется следующим примером анализа масла после работы его в автомобильном двигателе (табл. 103). [c.231]

В качестве примера количественного определения продуктов реакции методом ИК-спектроскопии рассмотрим процесс окисления циклогексана. Для количественного анализа образующихся в ходе реакции циклогексанола и циклогексанона выбирают следующие неналагающиеся полосы 1718 и 749 см" для кетона и 971 и 799 см для спирта. Для данных полос поглощения исследуют влияние спектральной ширины щели на кажущийся коэффициент поглощения. Для узкой и интенсивной полосы поглощения карбонильной группы величина Вк сильно зависит от щели, а для полос в области низких частот изменения Вк незначительны. Поэтому концентрации спирта определяют по полосе 971 см , а кетона — по полосе 749 см . При концентрациях спирта более 0,4 моль/л наблюдаются отклонения от закона Ламберта — Бера, поэтому расчеты следует вести по калибровочному графику. Из-за наличия налагающейся полосы циклогексанола при 799 см низкие концентрации кетона (0,02—0,06 моль/л) следует определять по интенсивной полосе при 1718 см . Совпадение полученных значений концентраций по полосам 1718 и 749 см указывает на то, что в анализируемой пробе присутствует один кетон циклогексанон и что присутствие других продуктов окисления не мешает определению его концентрации. Результаты количественного анализа циклогексанона методом ИК-спектроскопии хорошо согласуются со значениями, иа1"1денными по гидроксиламиновому методу. [c.215]

Ди-н-гептилкетон, не содержащий дейтерия, и ди-н-гептил-кетон, полученный каталитически из 1-октаиола-2-(/, были подвергнуты анализу по инфракрасным спектрам в растворе четыреххлористого углерода с кюветой толщино(1 в 1 Л1М. Кетон, полученный нз I-октанола-2- , дал полосу поглощения, характерную для связи С—О дигеитилкетона, с максимумом поглощения при 4,63 ц. Было установлено, что на одну молекулу кетона приходится от 1 до 1,,5 связей С—О. Для более точного определения числа связей С—В в кетоне понадобился <1ы эталонный образец дейтерированного кетона, которым. авторы не располагали, [c.231]

Кинетика реакции в эквимолекулярной смеси изучалась в трех точках 1) при Рнач = " 00 мм рт. ст. и г = 230° С (Ешжнетемпературное окисление), 2) при Р ач = 160 мм рт. ст. и 7 = 275° С (холоднопламер -ное окисление) и 3) при Рцач= ЮО мм рт. ст. и 7" = 450° С (верхнетемпературное окисление). Во всех трех случаях производилась регистрация изменения давления и расхода кислорода и анализ продуктов, образующихся по ходу реакции. Анализировались следующие соединения формальдегид, высшие альдегиды, кетоны, сумма всех карбонильных соединений, перекиси, олефины, парафиновые углеводороды, СО и С0.2. Так как в основном анализ носил групповой характер и, кроме того, не анализировался расход метилциклонентана, то баланс подсчитывался только по расходу кислорода. Обычно в продуктах реакции обнаруживалось 85—90% израсходованного кислорода. Во всех трех темиературных областях были констатированы одинаковые продукты за тем исключением, [c.420]

При анализе неизвестного органического соединения было установлено, что оно имеет эмпирическую формулу С5Н12О. Это соединение слабо растворимо в воде. При окислении в мягких условиях оно превращается в соединение эмпирической формулы С5Н10О, которое по химическим свойствам можно отнести к кетонам. Укажите два или несколько предполагаемых вариантов структуры неизвестного соединения. [c.440]

I). Растворы фенола для анализа, имитирующие поглотительные растворы в 100 мл 0,1 М раствора NaOH растворяют навески фенола в пределах 0,1-0,2 г, взятые на аналитических весах (в качестве примесей добавляют в эти растворы небольшое количество какого-либо спирта, кетона или альдегида, смешивающегося с водой). Гидроксид натрия NaOH - О,IM раствор. Хлороводородная кислота НС1 - 0,1М раствор. [c.172]

Большинство ДНФГ обладают четкой температурой плавления, хоро1ио кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов я кетонов. Разные ДНФГ отличаются подвижностью (Я/) на окисп алюминия. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и не требуют проявления. Поэтому хроматографию этих соединений в тонком слое часто применяют для анализа их смесей. [c.95]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Органическая химия (1974) -- [ c.601 , c.603 , c.605 , c.606 , c.610 , c.616 , c.617 , c.618 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология