Калибровочные зависимости в ГПХ

Работа 35. При постановке этой работы необходимо снять калибровочную зависимость крутящего момента М электродвигателей от напряжения U на обмотках статора. Чаще всего электродвигатели с полым ротором рассчитаны на питание током частотой 400 Гц, но они работают и от сети с частотой 50 Га (при пониженном напряжении), развивая при этом меньший крутящий момент. Для питания этих двигателей можно использовать любой серийный звуковой генератор с выходной мощностью порядка 10 Вт и выше или обычный ЛАТР при питании сетевой частотой. [c.185]

Оценка содержания определяемого компонента по градуировочному графику или калибровочной зависимости. Калибровочная зависимость — математическая формула, связывающая определяемую концентрацию (или абсолютное содержание) анализируемого компонента с аналитическим сигналом. Например, для прямых титриметрических методов [c.20]

Из раздела АНАЛИЗ можно открыть окна соответствующие базам калибровочных зависимостей по показателю преломления и емкостной характеристике окна получения калибровочных характеристик и окно ввода результатов инструментального, хроматографического, химического и любого другого анализа составов равновесных фаз. [c.110]

В работе [25] предложен принцип бимодального распределения размеров пор, который позволяет составлять наборы колонок с значительно лучшими рабочими характеристиками. В соответствии с этим принципом, для составления набора колонок с линейной калибровочной зависимостью в широком интервале молекулярных масс нужно использовать только два сорбента с размерами пор, отличающихся на один-полтора порядка и имеющих умеренно узкое распределение пор по размеру. Разделительная емкость Сг колонок с этими сорбентами должна быть примерно одинаковой. Полученные бимодальные наборы колонок, как правило, имеют линейный участок калибровочной кривой, перекрывающий около четырех порядков изменения молекулярной массы, и умеренную разрешающую способность. За счет сокращения числа колонок соответственно уменьшается продолжительность разделения. Так, бимодальные наборы, выпускаемые фирмой Дюпон и состоящие из колонок с зорбаксами РЗМ-60 и РЗМ-ЮОО длиной по 25 см, имеют линейную калибровку в диапазоне молекулярных масс от 2-10 до 10 и гарантированную эффективность не менее 20 ООО т. т. [c.45]

Типичная хроматограмма, полученная в процессе эксклюзионного разделения, представляет собой достаточно плавную кривую с одним (в случае унимодального ММР) или несколькими максимумами. Из этой кривой с использованием калибровочной зависимости и соответствующих расчетов определяют значения средних молекулярных характеристик и ММР полимера в дифференциальной или интегральной форме. [c.49]

Особенно важное значение в эксклюзионной хроматографии имеет универсальная калибровочная зависимость, предложенная Бенуа и сотр. [44]. Авторы показали, что разделение гибкоцепных полимеров совершенно различного состава и строения на стирогеле в тетрагидрофуране описывается единой калибровочной кривой в координатах /р-1д([г )]М), где произведение характеристической вязкости на молекулярную массу характеризует гидродинамический объем макромолекул. Было установлено, что эта зависимость справедлива также для глобулярных и жесткоцепных макромолекул. Необходимым условием применимости универсальной калибровки является полное исключение сорбционных взаимодействий полимера с матрицей сорбента. В монографии [3] сформулированы следующие ограничения применения универсальной калибровки. [c.54]

На основе универсальной калибровки легко рассчитать калибровочную зависимость для любого полимера, если известны значения констант Марка—Куна—Хаувинка /С и а для эталонного и исследуемого полимера в используемом растворителе при температуре разделения. [c.54]

В качестве эталонного полимера обычно используют полистирол, для которого получают калибровочную зависимость в координатах /р-1дМ, как описано выше. Далее по уравнению [c.54]

Хроматограмму полимера разбивают на п равных частей (л=15-50) вертикальными линиями и измеряют высоты Ь между кривой и базовой линией. Соответствующие величины удерживаемого объема отсчитывают от момента ввода пробы. По калибровочной зависимости для каждого удерживаемого объема определяют соответствующие молекулярные массы М . Результаты сводят в таблицу и заполняют добавочные графы. После заполнения таблицы суммируют числа в столбцах 2, 5 и 6 и получают величины / М и ЕЬ М . Из этих сумм рассчитывают средние молекулярные массы по формулам [c.55]

Асимметричные хроматограммы аппроксимируют треугольником, как показано на рис. 2.19. По калибровочной зависимости находят значения молекулярных масс, соответствующие точкам М1, М2 и Мр. Определяют а=М1/Мг и Ь=М1/Мр и рассчитывают Мп и Муу по формулам [c.56]

Комбинация колонок с зорбаксами Р8М-60 и Р8М-1000 дает линейную калибровочную зависимость в диапазоне от 2-10 до 2-10 . Фирмой Дюпон выпущены [c.107]

Общим приемом в данном случае является построение калибровочных зависимостей скорости счета от содержания элемента (причем для того, чтобы избежать необходимости введения поправок на самопоглощение, желательно измерять во всех случаях образцы одних и тех же формы и веса). В тех случаях, когда радиоактивный элемент образует при распаде продукты, обладающие таким же типом радиоактивности и с близкой энергией распада (что в случае тяжелых радиоактивных элементов встречается нередко), существуют описанные в специальной литературе способы, позволяющие" вести раздельное радиометрическое определение каждого из этих элементов. [c.154]

Чаще наблюдается не линейная, а более сложная зависимость М от V. Полимеры различной структуры на одной и той же колонке дают различные калибровочные зависимости, это же наблюдается при переходе от одного растворителя к другому. Универсальная калибровочная кривая, справедливая для линейных полимеров любого типа и [c.111]

Например, калибровочную зависимость строят по полисти-рольным стандартам. Тогда для перехода от калибровочной зависимости для полистирола к калибровочной зависимости для бутадиен-стирольного каучука в соответствии с принципом универсальной калибровки Бенуа можно воспользоваться соотношением, связывающим молекулярные массы стандартного (полистирол) и исследуемого полимеров (бутадиен-стирольный каучук), вымываемых из колонки при одних и тех же значениях V [c.112]

Теория спектров ЭПР при медленных вращениях радикала изложена в работе [200]. Для стандартных значений компонентов тензоров g, i и Ац может быть проведен расчет положения линий спектра в шкале значений магнитного поля в зависимости от времени корреляции и построена калибровочная зависимость. Эта зависимость для низкопольной линии Я+] имеет вид [c.283]

Наиболее сложным является выбор системы колонок для разделения синтетических полимеров, имеющих широкое ММР. Обычно для этой цели применяли наборы из трех — пяти колонок, содержащих сорбенты с последовательно возрастающим размером пор (например, ц-стирогель 102+103+104+105 ), области разделения которых перекрываются. При этом, как правило, получали калибровочную зависимость с линейным диапазоном около трех порядков и с достаточно большими криволинейными участками, а про- [c.44]

Методика измерений общего содержания солей по ASTM D 3230. Стандартным методом измерения содержания солей в нефти является электрометрический. Принцип анализа - измерение проводимости раствора образца в метаноле. Сигнал сравнивается с калибровочной зависимостью, построенной по смеси солей хлористого кальция, хлористого магния и хлористого натрия в заданных соотношениях. Это достаточно строгое приближение к реальности. В то же время не исключены случаи, когда в нефти наряду с хлористыми солями присутствуют соли иных кислот, например сульфаты, нитраты и др. В этом случае анализатор измеряет общее содержание солей. Результат, пересчитанный на хлористые соли, будет завышен. [c.255]

Более корректными в этом отношении можно считать эксперименты, описанные п работе [43]. Из> 1алась агрегативная устойчивость нефтяных фракций, содержащих асфальтены. Порог осаждения асфальтенов в нефтяных дисперсных системах определяли простым отстоем модельных смесей в интервале температур 10-400°С, после чего отбирали пробы верхнего и нижнего слоев системы, из которых приготавливали растворы для определения их оптической плотности фотоколориметрическим методом. Содержание асфальтенов в анализируемых пробах определяли по предварительно полученным калибровочным зависимостям. В рассмотренном исследовании отсутствует прямое разбавление исходного испытуемого образца, однако можно предположить, что принятое естественное оседание частиц дисперсной фазы может быть искажено различными внешними факторами при значительной длительности процесса, что не позволит достичь требуемой воспроизводимости результатов измерений. [c.82]

Углеводороды из пролитой нефти или других источников являются распространенными загрязняющими веществами. Из водных систем они легко могут быть экстрагированы тетрахлоридом углерода, предварительно тщательно очищенным. Зная молярные коэффициенты поглощения в соответствующих областях спектра насыщенных (2900, 2800 и 1360 см- ) и ненасыщенных (3100 см- ) углеводородов, можно, используя соответствующие калибровочные зависимости, оценить их содержание в экстрактах, а затем рассчитать и концентрацию в окружающей среде. Чувствительность метода может достигать ж10- %-Интенсивность полосы с частотой 966 см , относящейся к несимметричным колебаниям связи С—И группы —СН=СН- с т/эанс-расположением заместителей, является критерием оценки пригодности искусственных жиров для употребления в кулинарии, так как обнаружена корреляция содержания веществ, включающих гранс-фрагменты, в продуктах питания и распространенности ряда серьезных заболеваний. Быстрая оценка содержания ненасыщенных транс-кислот может быть осуществлена путем сравнения поглощения в областях 966 и 934 см (характеристично для всех соединений смеси). Полученное отношение величин подставляют в уравнение для образцов известного состава. Причем, несмотря на отсутствие операции взвешивания образца или определения его объема, такая методика отличается высокой точностью. Используя характеристические полосы поглощения на 780 и 800 см , попадающие в область прозрачности материала фильтра и угольной пыли, и соответствующие калибровочные графики, можно определять содержание кварца (менее 10 мкг) в угольной пыли, осевшей на контрольных фильтрах за определенное время. Аналогичные результаты могут быть получены при определении асбеста в воздухе. [c.767]

Первые две подсистемы отличаются друг от друга используемыми методами анализа равновесной паровой фазы. Если в первой подсистеме используется любой метод анализа, а база калибровочных зависимостей предусмотрена для рефрактометрии, то во второй - используется только диэлектрометрия и база данных существует лишь для зависимостей состава от емкостной характеристики датчика. Наиболее существенное отличие - безотборность анализа паровой фазы во второй подсистеме. [c.110]

Оказалось, что при достаточно большой величине огноше-частоты транспозиции х к частоте НК р ( х/о > ю ) значение частоты неравного кроссинговера оценить невозможно. Наиболее оптимальна для оценки значения частоты НК при известной частоте транспозиции следущая область изменения значений х/ > 10" < х/о < 10 . в этом случае удается построить калибровочные зависимости трех параметров модели от отношения х/р. [c.81]

Для работы в водных системах используют главным образом жесткие сорбенты иногда очень хорошие результаты удается получить на полужестких гелях специальных типов. Затем по калибровочным кривым или данным о диапазоне фракционирования, приведенным в гл. 4, выбирают сорбент нужной пористости с учетом имеющихся сведений о молекулярной массе образца. Если анализируемая смесь содержит вещества, отличающиеся по молекулярной массе не более чем на 2-2,5 порядка, то обычно удается разделить их на колонках с одним размером пор. При более широком диапазоне масс следует использовать наборы из нескольких колонок с сорбентами различной пористости. Ориентировочно калибровочную зависимость в этом случае получают сложением кривых для отдельных сорбентов. [c.44]

Так, калибровочная зависимость тримодального сорбента на основе макропористых стекол [27] в диапазоне молекулярных масс от 2-10 до 4-10 имела значительно более высокую степень линейности, чем у бимодальных наборов, описанных в работе [25]. [c.45]

По мнению Йоу с сотр., колонки с жесткими гелями лучше подходят для сочетания в бимодальные наборы, так как свойства этих сорбентов более стабильны от партии к партии [25]. Однако следует отметить, что в последние годы качество колонок с полужесткими гелями и воспроизводимость их характеристик значительно улучшились. Отмечено, что современные полимерные сорбенты более однородны по размерам пор, чем сорбенты на основе силикагелей [28]. Опыт работы одного из авторов с колонками типа 1-сферогель показал, что соединение различных колонок требуемой пористости, взятых через одну (например, 5-10 +10" или 10 +10 ), в большинстве случаев позволяет получить линейную калибровочную зависимость в диапазоне около 4 порядков. [c.45]

Определение молекулярных характеристик по данным эксклюзионной хроматографии проводят с помощью калибровочной кривой, отражающей связь удерживаемых объемов с молекулярной массой. Существует несколько методов калибровки хроматографической системы. Наиболее надежным из них является калибровка по узкодисперсным образцам исследуемого полимера (М лг/Мп=<1,1). В этом случае хроматографируют ряд стандартов, перекрывающих требуемый диапазон молекулярных масс, измеряют удерживаемые объемы в максимумах пиков и строят зависимость логарифма молекулярной массы от удерживаемого объема, получая калибровочную кривую типа показанной на рис.2.16. Если по каким-либо причинам не удается получить линейную калибровочную зависимость, то нелинейную 8-образную кривую аппроксимируют полиномом (обычно достаточно полинома третьей степени). Этот метод часто используют при исследовании индивидуальных макромолекул, в частности, белков. Так, на рис.2.18 приведена Калибровочная зависимость для геля TSK3000SW, построенная по 25 белкам. Однако для многих типов синтетических полимеров такие стандарты обычно отсутствуют, а их приготовление чрезвычайно трудоемко. Наиболее доступны стандарты полистирола. Они, как правило, имеют нормальное логарифмическое ММР, для которого справедливо соотношение Мр= /Муу Мп (Мр — молекулярная масса, соответствующая максимуму пика полимера), и широко применяются в практике эксклюзионной хроматографии. При использовании калибровочной кривой, построенной по полистирольным стандартам, для определения молекулярных характеристик других полимеров результаты получают в относительных величинах (в так называемой полистирольной шкале ). [c.53]

С др. стороны, получив экспериментально зависимость (2) с использованием полимерных стандартов (не менее 3 образцов), для к-рых известны М, и а, а также зависимость (3) для полимера с неизвестными константами, можно найти для него а и константы С, и Сг- Можно определять зависимость (3) и непосредственно путем калибровки узкодисперсными (с известными М) и широкодисперсными (с известным ММР) ставдартами. Располагая эксклюзионной хроматофам-мой и калибровочной зависимостью определяют ММР исследуемого полимера. [c.411]

Для работы в водных системах используют главным образом жесткие сорбенты или псшужесткие гели спещ1альньЕХ типов. Затем по калибровочным кривым или данным о диапа )нс фракционирования выбирают сорбент нужной пористости с учетом имеющихся сведений о молекулярной массе образца. Если анализируемая смесь содержит вещества, отличающиеся по молекулярной массе не более чем на 2-2,5 порядка, то обычно удается разделить их на колонках с одним ра 1мсром пор. При болсс широком молскулярно-массовом диапазоне используют наборы из нескольких колонок с сорбентами различной порис-гости. Ориентировочно калибровочную зависимость в этом случае получают сложением кривых для отдельных сорбентов. Особое значение в эксклюзионной хроматографии придают линейной зависимости логарифма молекулярной массы полимера от удерживаемого объема. В этом случае можно рассматривать хроматограмму как зеркальное отображение дифференциальной кривой ММР в логарифмическом масштабе сорбента. [c.177]

Методы, использующие калибровочные зависимости и полимерные стандарты (применение одной гидродинамической характеристики, как правило вискозиметрии и гельпроникающей хроматографии). [c.322]

Количественное определение винпоцетина проводили методом абсолютной калибровки. В диапазоне концентраций от 5 до 250 нг/мл калибровочная зависимость была линейной у=а+вх, где у- концентрация винпоцетина (нг/мл) а=11.024 в= 40.32 х - площадь хроматографического пика винпоцетина. Коэффициент регрессии г=0,9953. Чувствительность методики - 5 нг/мл плазмы. [c.620]

Линейные наборы можно составлять и из колонок с полужесткими гелями. В работе [25] приведен пример составления линейного набора из колонок с [ц-стирогелями 500 и 10 в том случае, когда разделительная емкость первой колонки заметно меньше, чем второй. Полученная калибровочная зависимость представляет собой ломаную линию с точкой излома, соответствующей молекулярной массе около 20 ООО (верхний предел селективного диапазона первой колонки). При подключении еще одной колонки с размером пор 500 Д разделительная емкость в диапазоне масс до 20 ООО увеличилась примерно вдвое, а калибровочная зависимость набора стала практически линейной в диапазоне молекулярных масс от 5-10 до 2-10 . [c.45]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология