Эффективность разделения оценка

Подобным образом проводится количественная оценка эффективности разделения компонентов смесей в тонкослойной хроматографии, которая отличается от хроматографии на бумаге тем, что выполняется на тонких слоях различных адсорбентов, наносимых обычно на стеклянные пластинки. [c.183]

Для оценки эффективности разделения на колонке введено понятие теоретических тарелок. Слой сорбента в колонке условно делится на ряд соприкасающихся узких горизонтальных слоев, каждый из которых и называют теоретической тарелкой. В каждом слое устанавливается равновесие между стационарной и подвижной фазами. Чем больше число теоретических тарелок, тем выше эффективность разделения. Другой величиной, характеризующей эффективность разделения, служит высота, эквивалентная теоретической тарелке, представляющая собой отношение Я = = Ь М, где Ь—длина колонки N — число теоретических тарелок. [c.108]

Другим подходом к учету эффектов многокомпонентности при оценке эффективности разделения является решение уравнения [69]. [c.348]

Оценка эффективности разделения кислот рассмотрена А. Л. Маркманом и Б. А. Кацем [315] на примере отделения насыщенных и олеиновой кислот от линолевой кислоты. Величину селективности S они предложили выражать следующим образом [c.222]

Оценка эффективности разделения проводится с двух различных точек зрения. В более простом случае интересуются лишь оценкой данной колонки, причем в качестве переменных величин рассматривают только внешние усло- [c.32]

Газодинамическая и диффузионная задачи для одиночной ГЦ, как правило, решаются раздельно. Этот подход часто называют изотопным приближением. В этом случае на первом этапе решаются газодинамические уравнения однородной среды. На втором этапе при известных газодинамических параметрах течения система уравнений конвективной диффузии решается относительно концентраций. Переход от рассмотрения уравнений газодинамики многокомпонентной смеси к уравнениям однородной среды в изотопном приближении приводит к исключению из уравнения энергии члена, определяющего суммарный перенос внутренних энергий компонент смеси диффузионными потоками, а в уравнении импульса — члена, характеризующего суммарный перенос количества движения диффузионными потоками отдельных компонент. Оценки показывают, что расщепление общей задачи разделения на газодинамическую и собственно сепарационную справедливо, если выполняются соотношения АМ М и и V (и — диффузионные скорости компонент смеси, V — скорость циркуляции). Первое соотношение хорошо выполняется для изотопов больших и средних масс и нарушается для изотопов малых масс и неизотопных смесей. Второе соотношение является основным условием эффективного разделения в центрифуге, т. е. недопущения перемешивания. [c.200]

Преимущество оценки эффективности разделения при помощи остроты разделения S можно видеть, рассмотрев рис. 10, на котором упрощенно хроматографические пики изображены в виде треугольников, образованных касательными и нулевой линией) показано разделение двух веществ > = 1,22) при различных значениях времени удерживания, отнесенного к мертвому времени. Разделения а — г соответствуют условию постоянства числа теоретических тарелок (п = 680), а. д — з — постоянства остроты разделения (S = 480). Можно видеть, что во втором случае наряду с 8 остается постоянным и параметр разделения й. [c.45]

Связь между эффективностью разделения и временем удерживания становится нагляднее, если для оценки эффективности разделения вместо 8 [c.45]

При оценке эффективности разделения на капиллярных колонках следует ограничиться указанием либо параметров и приближенной функции (41), либо а или 8 для определенного вещества с соответствующим В случае заполненных колонок острота разделения в известных пределах зависит от природы вещества в такой же степени, как и число теоретических [c.47]

При оценке хроматографических колонок нельзя упускать из виду время, необходимое для решения проблемы. Большее время анализа ставит высокие требования к чувствительности детектора по отношению к наименее высоким пикам последних компонентов. Поэтому время анализа представляет определенный интерес при сравнении эффективности разделения двух хроматографических колонок. [c.63]

Оценка эффективности разделения и разделительной способности заполненной и капиллярной колонок с учетом времени анализа [c.65]

Скорость испарения молекул с пов-сти жидкости определяется ее т-рой чем она выше, тем больше давление пара и скорость испарения. Однако при увеличении давления пара уменьшается длина своб. пробега молекул и возрастает частота их соударений, что приводит к снижению эффективности разделения смеси. С целью ее повышения Д. проводят при давлениях более высоких, чем те, при к-рых молекулы достигают пов-сти конденсации без соударений. Каждой смеси отвечает определенная оптим. т-ра, при к-рой достигается наиб, степень разделения. Для оценки последней используют представление о теоретич. мол. тарелке, под к-рой понимается устройство, обеспечивающее получение дистиллята с относит, содержанием компонентов, соответствующим соотношению скоростей их испарения при данной т-ре, а состав жидкости во всем ее объеме одинаков, т. е. жид- [c.86]

Для оценки эффективности разделения рацемических смесей на энантиомеры ранее использовали поляриметрию. [c.151]

И, наконец, следует сделать замечание о точности характеристик удерживания, измеренных на капиллярной колонке. Ряд результатов измерений, выполненных на капиллярной колонке, приведен в таблицах с точностью до десятых долей индекса Ковача. Это не означает, что их можно воспроизвести с такой же погрешностью. Поскольку эффективность разделения на капиллярной колонке гораздо выше, чем на насадочной, в условиях капиллярной хроматографии можно с высокой точностью определять положение вершины пика интересующих исследователя компонентов именно этим и объясняется наличие данных с десятыми долями индекса. Такое представление результатов полезно для оценки порядка выхода изомерных веществ и обсуждения пригодности той или иной неподвижной фазы для разделения смесей изомерных соединений. [c.65]

Для оценки степени приближения реального процесса фракционирования к равновесному используют различные коэффициенты эффективности разделения. Так, в ряде работ [1, 57, 58] применяют так называемый коэффициент полезного действия [c.61]

Наиболее распространенным методом препаративного и аналитического разделения фракций СЖК Сщ—С д и С — go на нормальные и сумму разветвленных и нафтеновых кислот является образование комплексных соединений карбамида с нормальными кислотами [17]. Изучение этого процесса на узких фракциях СЖК при различных температурах показало, что при наличии кислот с числом атомов углерода менее 12 количество комплексе образующих кислот значительно возрастает с понижением температуры от +45 до —5 °С [221 ]. Установлено, лто с не вошедшими в комплекс с карбамидом при комнатной температуре изокислотами и нафтеновыми кислотами концентрируются линейные дикарбоновые кислоты, окси-, кето- и непредельные монокарбоновые кислоты [222-224]. Оценка метода комплексообразования с карбамидом (одно-, двух- и трехкратная обработка карбамидом фракций СЖК С о— ie Си —С20) позволила, определить степень условности получаемых результатов [225]. С целью достижения более эффективного разделения рекомендуется [226] предварительное удаление из исходных фракций СЖК дикарбоновых кислот (см. разд. 1.3.1.2.1), а если возможно — окси-, кето- и непредельных кислот и использование методики хроматографирования на колонке с карбамидом (см. разд. 1.3.1.2.4). [c.83]

Оценивать эффективность разделения многокомпонентных систем при помощи последней функции предпочтительнее, чем другими способами экономической оценки. [c.39]

МЕТОДЫ ОЦЕНКИ ЭФФЕКТИВНОСТИ РАЗДЕЛЕНИЯ [c.42]

Для оценки капиллярных колонн необходимо определять не только эффективность разделения, но и принимать во внимание также разделительную способность. [c.142]

При сравнении значений Z необходимо обращать внимание на то, что с возрастанием числа углеродных атомов внутри гомологического ряда эти значения увеличиваются. Причина этого заключается в том, что влияние А ж В в уравнении (12) на ширину пика Ьн с возрастающим t становится все меньше, а коэффициент t lbн — все больше. Одинаково большие значения можно было бы получить, если в уравнении (15) / V заменить величиной С из уравнения (12). Но на практике при оценке эффективности разделения колонн нельзя оставлять без внимания вредные влияния (А и /)), и тогда разделительная способность капиллярной колонны для отдельных участков хроматограммы различна. На рис. 8 представлена зависимость значений Z для и-алканов от числа углеродных атомов. [c.145]

Преимущество параметра оценки эффективности разделения, независимого от емкости удерживания, ясно видно при рассмотрении составленной Пернеллом [17] упрощенной хроматографической диаграммы (рис. П.6). Пики на рисунке условно изображены в виде треугольников с наклоном, соответствующим точке перегиба (здесь в отличие от оригинала вместо 5 показан параметр М, а на абсциссе отложены значения ki). На рис. П.6 показано разделение пары веществ с относительным удерживанием Г2,1 = 1,22 для четырех значений емкости удерживания, а именно — слева для случая одинакового числа теоретических тарелок разделения, а справа для постоянного-эффективного числа тарелок разделения. На правой части рисунка степень разделения, так же как и число N. остается независимой от изменения емкости удерживания. [c.61]

Учет кинетики массопередачи позволяет оценить степень неравновесности на каждой ступени, вызванной несовершенством массообменного элемента или неоптимальным режимом работы пли недостаточным временем контакта фаз. Отметим возможные допущения относительно оценки массопередачи и соответствующие варианты расчета, а именно на каждой ступени разделения достигается равновесие между фазами, т. е. расчет ведется по теоретическим тарелкам это допущение принимается в тех случаях, когда нет данных по оценке эффективности или необходимо произвести ориёнтировочную оценку размеров колонны в терминах теоретических тарелок эффективность разделения оценивается в терминах КПД Мерфри в следующих вариантах а) КПД Мерфри постоянный по всем компонентам разделяемой смеси и для всех тарелок — допущение, обычно принимаемое при наличии обобщенных экспериментальных оценок разделительной способности б) КПД Мерфри постоянный по всем компонентам, по изменяется по высоте колонны — допущение, принимаемое при оценке разделительной способности по экспериментальным зависимостям через конструктивные и режимные параметры тарелок и колонны эффективность разделения оценивается в терминах КПД испарения — допущение, приводящее к тому, что кинетика массопередачи не участвует в расчетах, а КПД определяется чисто формально. [c.316]

Эффективность разделения непосредственно связана со структурой потоков на тарелка . Наличие байпасирующих потоков, застойных зон и обратного заброса фаз приводит к сниженик> движущей силы процесса массопередачи, и, естественно, учет этих факторов при оценке эффективности безусловно необходим. [c.317]

В работе [1] была осуществлена также оценка эффективности разделения прямотока и противотока с учетом реального распределения жидкости и пара (газа). Она показала, что при значениях 1<1 и Т1оу 0,6 необходимо учитывать реальную картину структуры потока не только жидкой, но и паровой фазы. [c.172]

Так как величина разделения в капиллярных колонках обнаруживает сильную зависимость от приведенного времени удерживания, отнесенного к мертвому времени, оценка эффективности разделения затруднительна. Вооб-ш е говоря, критерий оценки колонки,. зависяш,ий от природы разделяемых веществ, не может быть выражен одним параметром, таким, например, как величина разделения эффективность разделения должна представляться скорее-в виде функциональной зависимости, чем какой-либо конкретной величиной. [c.46]

Влияние свойств исходной пыли характеризуется, например, такими факторами, как дисперсность пыли, диапазон крупности Зёрен, склонность частиц к агломерации и др. Единого критерия для оценки раздел5 емости пока не существует, предложенные различными авторами характеристики относятся к определенным типам аппаратов. Влияние конструкции сепаратора на эффективность разделения очевидно, о чем свидетельствует большое- количество - конструкций воздушных сепараторов, имеющих самую различную эффективность, хотя все они основаны на одном и том же физическом процессе. Воздействие производственных условий сказывается прежде всего в виде влияния регулировки сепаратора и его нагрузки (концентрации исходной пыли). В гл. 1 указывалось, что эффективность любого сепаратора падает с ростом нагрузки, причем, начиная с некоторого ее критического значения, все характеристики процесса изменяются наиболее резко. Неправильная регулировка сепаратора также снижает эффективность его работы. Поэтому любой сепаратор необходимо применять только для таких условий работы (дисперсность пыли, нагрузка и т. д.), на которые он рассчитан только в этом случае можно судить о его качестве. [c.39]

Хроматографическое разделение на бумаге обычно протекает значительно медленнее, чем на пластинке при тонкослойной хроматографии, а сам метод, как правило, не столь универсален, как тонкослойная хроматография, поскольку возможные вариации неподвижной фазы гораздо более ограничены. Нельзя также использовать для определения многие коррозирующие реактивы, которые обычно применяют, когда сорбентом служит нанесенный на стеклянную пластинку неорганический материал. Тем не менее хроматография на бумаге остается полезным методом, и некоторые весьма эффективные разделения, которые первоначально были осуществлены с использованием бумаги, не удавалось успешно перенести а тонкослойную пластинку. Для полуколичествен-ной и количественной оценки значительно легче и эффективнее вырезать нужную площадь бумаги и элюировать разделенный компонент, чем оолностью снять слой порошка для [c.97]

И. В частности, модель для оценки эффективности разделения по высоте, эквивалентной одной теоретической тарелке) заимствовано из газовой хроматографии. Такой подход в своей основе неправомерен и может приводить только к полуколичесгвенному (хотя и в большинстве случаев пригодному) описанию процесса перемещения зон (пятен). [c.75]

Для существенного улучшения эффективности разделения и параметров количественной оценки используют предварительное разделение. Полученную промежуточную кольцевую зону сравнительно малого диаметра затем разделяют основным элюентом. На обычных пластинках со слоем силикагеля эту операцию проводят с элюентами, достаточно полярными для разделения всех присутствующих компонентов, или в случае использования системы с обращенными фазами применяют достаточно неполярные элюенты. Растворитель для предварительного разделения наносят приблизительно 10-микролитровыми порциями. Его вводят в центр пластинки на слой сорбента, расположенного сверху подложки, пипетками Барольера или капиллярами. При этом фронт элюента продвигается через нанесенные пятна проб на расстояние 1—2 мм. В случае когда не все компоненты анализируемой смеси продвигаются вместе с фронтом растворителя — а так чаще всего и бывает на практике — предварительное разделение проводят несколько раз, следя за тем, чтобы длина пути разделения была постоянной. На рис. 3.4 представлено схе- [c.68]

Следует отметить, что качество силикагеля определяет не только эффективность разделения, но и стабильность некоторых химически неустойчивых соединений при их хроматографировании. Например, при разделении пиразолонов наблюдалось заметное разложение образцов, если хроматографирование проводили ие сразу, а спустя некоторое время (до двух часов) после их нанесения на стартовую зону [78] . При использовании чистого силикагеля разложение удается значительно уменьшить. Примеси в силикагеле могут быть причиной больших ошибок ири оценке чистоты веществ и их идентификации [134]. Очистку силикагеля проводят промывкой полярными растворителями, например смесью эфир — метанол [83]. Этот вопрос более подробно обсуждается в разделе, посвященном препаративной хроматографии. [c.40]

Инертность носителя имеет большое значение и при анализе одноатомных фенолов. При достаточной эффективности носитель должен обладать минимальной остаточной адсорбционной активностью, поскольку остаточная адсорбция приводит к асимметрии пиков, появлению хвостов, что затрудняет, а порой делает невоз-"можным количественный обсчет хроматограмм. Из большого числа носителей, используемых в хроматографии, этому требованию Т1ри анализе фенолов отвечают лишь немногие. К ним относится ряд диатомитов, пористое стекло и некоторые органические полимерные материалы. Диатомитовые носители, имеюшие развитую поверхность, обладают большей емкостью по отношению к жидкой фазе и обеспечивают более высокую эффективность разделения. Для уменьшения адсорбционного эффекта эти носители обычно подвергают предварительной обработке прокалке, кислотной промывке и действию гексаметилдисилазана. Проведенная сравнительная оценка [97] ряда диатомитовых носителей позволяет производить их выбор в соответствии с составом анализируемой смеси. Сравнивались одиннадцать наиболее распространенных марок носителей в различных формах обычной (МАШ), промытых кислотой (АШ) и промытых кислотой и обработанных гексаметилдисилазаном (АШ-НМВ5 или АШ-0МС5). По данным анализа смеси фенола и всех изомерных трет-бутилфенолов, оценивали эффективность разделения о- и /г-трет-бутилфенолов (трудно разделяемой пары) и фактор асимметрии пика фенола — наиболее полярного компонента (табл. 1.3,3), Число и высоту эквивалентных теоретических тарелок определяли относительна малополярного 2,4,6-три-трет-бутилфенола. Исследования проводили при 250 °С на хроматографе ЛХМ-7А с пламенно-иониза-ционным детектором и колонкой из нержавеющей стали (ЮООХ [c.54]

К преимуществам ячеечной модели относится ее простота, позволяющая проводить быструю оценку эффективности контактных устройств, определять параметры, органичивающие эффективность разделения. Однако применение ячеечной модели для математического моделирования интенсифицированных экстракторов, в которых четко выражено существование обратного заброса вещества в гидродинамическом потоке, некорректно, так как это модель однонаправленного действия. [c.375]

Для оценки эффективности разделения методом фракционной кристаллизации в тонком слое предложено [219, 220] использовать число единиц переноса гпх и высоту слоя, эквивалентную одной единице переноса, км = 11тх, где I — длина слоя, на которой достигается разделение, соответствующее числу единиц переноса тх. [c.180]

Количественная оценка эффективности применения окисленной ионообменной бумаги в сравнении с обычной выполнялась определением отношения соответствующих коэффициентов разделения различных ионов в идентичных условиях. Показано, что применение окисленной ионообменной бумаги увеличивает эффективность разделения в 1,5—3 раза. При этом разделение изученной смеси ионов может вестись без применения комплексообразовате-лей. [c.357]

Различие в энергиях Р-излучения позволяет быстро, не дожидаясь изменения активности, определять содержание каждого изотопа и, следовательно, изотопный состав хлора, что ьюжно использовать при оценке эффективности разделения изотопов. [c.223]

Мерой для оценки разделите.пьной способности колони служит отношение числа тарелок iV к 1 м длины колонны. Еще ранее fl ] указывалось, что эта величина не является достаточным критериелк Для разделения наряду с числом тарелок очень большое значение имеет отношение времен удерживания компонентов. Времена удерживания компонентов отражают различную скорость движения и их отношение является выражением разделительного действия колонны. Из взаимодействия этих двух величин — разделительной способности и эффективности разделения, видна достигнутая степень разделения, характеризуемая до сих пор числом тарелок. [c.134]

При оценке списков фаз можно принять, что метилсиликон, метилфенилсиликон (содержание фенила 50%), нитрилсиликон и высокомолекулярный полиэтиленгликоль должны войти в ассортимент неподвижных фаз, применяемых в газохроматографической лаборатории. Указанные продукты в известных пределах отвечают также требованиям высокой термической устойчивости, хорошей эффективности разделения, воспроизводимости заполнения колонки и соответствующего ступенчатого изменения полярности. Для расширения диапазона последнего параметра рекомендуется применить кроме указанных неподвижных фаз какой-либо фторсиликон и полиэфир. [c.208]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология