Идентификация спектрофотометро

Спектрофотометрия в видимой и УФ-областях позволяет осуществлять контроль за степенью очистки исследуемого вещества, используется для идентификации и установления по спектру структуры различных соединений. Спектрофотометрический метод позволяет точно определить константы диссоциации кислот и оснований. Он также дает возможность исследовать процессы комплексообра-зования например, широко применяется для изучения различных донорно-акцепторных взаимодействий. [c.5]

Далее ны подробно рассмотрим схему устройства и порядок работы на наиболее часто используемых отечественных спектрофотометрах ИКС-22 и СФ-4А для целей структурного анализа и идентификации органических соединений, поглощающих в ИК или УФ областях спектра, а также дадим краткие методические указания, необходимые нри выполнении практических работ для решения перечисленных выше задач. [c.195]

Помимо целей идентификации и спектрофотометрии, электронные спектры поглощения находят широкое применение для решения структурных проблем и прежде всего в химии координационных соединений. Наиболее характерны в этом отношении спектры комплексов переходных металлов, строение которых связано с наличием в них частично или полностью заполненных -орбиталей. Самую простую модель для описания связей в комплексных соединениях переходных металлов дают теории поля лигандов и кристаллического поля. Они позволяют выяснить влияние лигандов на снятие вырождения -орбиталей центрального атома (иона) металла и понять или даже предсказать строение, спектры и магнитные свойства комплексов. Согласно теории кристаллического поля вырожденные электронные энергетические уровни центрального иона могут претерпевать существенные изменения (расщепление) под возмущающим действием полей лигандов, окружающих центральный ион. [c.181]

Из всего сказанного ясно, что метод абсорбционной УФ-спектроскопии при использовании обычного спектрофотометра можно применять для идентификации и анализа только тех полимеров и сополимеров, макромолекулы которых содержат л-связи и осо- [c.200]

Спектрофотометрия в видимой и УФ-об-ластях позволяет осуществлять контроль за степенью очистки исследуемого вещества, используется для идентификации и установления по спектру структуры различных соединений. Спектрофотометрический метод позволяет точно определить константы диссоциации кислот и оснований. Он также дает возможность исследовать процессы [c.5]

Детекторы. В качестве детекторов в жидкостной хроматографии обычно используют высокочувствительные спектрофотометры, которые позволяют детектировать до 10 М соединений, поглощающих свет в УФ или видимой части спектра (190—800 нм). В последнее время начали применять высокоскоростные спектрофотометры, регистрирующие спектр в течение 0,01—0,05 с, что весьма ценно при качественной идентификации соединений. Для детектирования неокрашенных веществ можно использовать дифференциальный рефрактометр. При анализе соединений, способных к окислению или восстановлению, применяют электрохимический детектор, по сути представляющий собой миниатюрный полярограф. Используют также флуоресцентные детекторы и детекторы по электропроводности. Последние используют главным образом в ионообменной хроматографии. Для уменьшения размывания хроматографической зоны объемы измерительных ячеек в детекторах сведены к минимуму (I—10 мкл). [c.596]

Второй раздел практикума ставит своей целью познакомить студентов с особенностями выделения, фракционирования, идентификации и количественного определения различных природных азотсодержащих < оединений. белков, пептидов, аминокислот, нуклеиновых кислот, нуклеотидов и пр Предлагаемые экспериментальные работы включают аиболее широко используемые в лабораторной практике современные методы разделения и анализа этих соединений различные виды электрофореза, хроматографии, спектрофотометрии, колориметрии и др. Работа проводится как на готовых коммерческих препаратах высоко- и низкомолекулярных азотсодержащих соединений, так и на препаратах, выделяемых студентами из различных тканей лабораторных животных. [c.79]

Существуют быстро сканирующие спектрофотометрические детекторы, которые позволяют снять УФ-спектр вещества при его прохождении через кювету без остановки потока. Один из наиболее удачных детекторов такого типа используют в хроматографе Милихром , в котором с помощью зеркала, поворачивающегося по заданной программе на определенный угол с заданной частотой, кюветы с образцом и сравнительная кювета освещаются последовательно монохроматическими лучами с выбранными оператором различными длинами волн. Получаемая при этом хроматограмма, представляющая собой комбинацию из двух, трех или более хроматограмм, снятых при разных длинах волн, позволяет получить качественную информацию о возможных примесях, замаскированных в одном пике, о природе и структуре вещества, о длине волны, при которой поглощение данного вещества максимально и можно определить его минимальное количество. Эта информация часто позволяет по одной хроматограмме решить сразу несколько достаточно сложных задач обнаружить примеси, установить чистоту веществ, определить длину волны, при которой поглощение каждого вещества наибольшее, провести идентификацию. Работать с таким детектором, конечно, сложнее, чем с простым спектрофотометром. [c.152]

Хроматографист, начинающий работать в области высокоэффективной жидкостной хроматографии, должен ознакомиться с основами качественного анализа. Качественный анализ применяют для идентификации известного продукта, полученного новым путем или находящегося в смеси с другими продуктами. Он необходим при выделении из сложных биологических, химических смесей различных компонентов, что особенно важно в медицине, криминалистике, экологии, для контроля за нахождением некоторых лекарств и химических продуктов и их метаболитов в биоматериалах. Знакомство с основами качественного анализа поможет избежать типичных ошибок, например, отличить примеси в образце от примесей в растворителе или проверять чистоту вещества не на одной длине волны спектрофотометра, а на разных и т.д. [c.168]

Значительный интерес при идентификации представляют современные, пока еще дорогие, спектрофотометры с диодной решеткой. [c.171]

ИК фурье-спектрофотометры могут содержать программы по автоматич. идентификации образца неизвестного состава и определению содержания примесей, напр, в полупроводниковых материалах. [c.397]

Этот метод является радиационно-химическим аналогом импульсного фотолиза. Для идентификации детектирования частиц используют скоростную спектрофотометрию. Кинетическую информацию обрабатывают с помощью ЭВМ. Активные частицы генерируют путем электронного удара коротким импульсом высокоэнергетических электронов, которые вызывают ионизацию и электронное возбуждение молекул, а возбужденные молекулы диссоциируют с образованием радикалов и атомов. [c.204]

В современной промышленности синтетических каучуков все шире используются физические и физико-химические методы анализа. Одним из таких методов является спектрофотометрия в ультрафиолетовой области спектра, применяемая для анализа самых разнообразных продуктов производства (определение примесей в мономерах и различных полупродуктах, изучение состава ряда полимеров, определение содержания различных ингредиентов в каучуках), для контроля некоторых процессов сополимер изации и т. д. В ряде случаев этим методом можно пользоваться для идентификации некоторых соединений и расшифровки состава образцов синтетического каучука. [c.2]

Общепризнано, что спектрофотометрия в инфракрасной области спектра представляет собой наилучший метод идентификации вследствие уникальности четко выраженной фингерпринт-ной области спектра для данного лекарственного вещества. [c.12]

Спектрофотометрия используется для идентификации соединений, исследования состава, строения и количественного анализа индивидуальных веществ и многокомпонентных систем. Кривая зависимости поглощения (функция поглощения) от длины волны или волнового числа называется спектром поглощения вещества и является специфической характеристикой данного вещества. [c.33]

Для идентификации веществ в ультрафиолетовой области спектра рекомендуется применять регистрирующие спектрофотометры. [c.36]

В ряде случаев для идентификации и количественного определения веществ методом спектрофотометрии требуется сравнение с химическими стандартными образцами. [c.37]

Для выяснения последовательности стадий и идентификации промежуточных соединений методами спектрофотометрии н. Н-ЯМР-спектроскопии были изучены две реакционные системы [c.199]

Наряду с эмиссионным анализом широко применяется атомно-адсорбционный спектральный анализ. В отличие от ( эмиссионного анализа он предполагает идентификацию оп- ределяемого в масле элемента не по спектру его излуче.чия, а по спектру поглощения. В атомно-адсорбционном спектрофотометре раствор пробы сжигают в пламени специальной горелки, и каждый химический элемент, присутствующий в пробе, испускает лучистую энергию на определенной длине волны, называемой спектральной резонансной линией. Сквозь пламя горелки пропускают излучение заполненной аргоном или неоном лампы, катод которой изготовлен из того же материала, что и исследуемый элемент. Если этот элемент присутствует в пробе сжигаемого масла, то излучение лампы поглощается. Величина поглощения энергии прямо пропорциональна концентрации этого элемента в пробе масла. На этом [c.216]

Не требуется громоздкого оборудования, достаточно применять спектрофотометры в 7Ф и видимой области и ЭВМ дня квантовых расчетов и идентификации полос. [c.110]

Проблема стоимости приборов, необходимых для исследований, возрастает и решается с учетом прогрессирующего развития серийных приборов. Чем больше быстродействие, меньше образец и шире получаемая информация, тем выше стоимость. Часто идентификация органических соединений осуществляется за несколько часов работы студента, техника или аналитика. При классической методике анализа, вероятно, было бы необходимо затратить гораздо больше вещества и несколько дней или даже недель труда квалифицированного аналитика. Развитие ИК- и УФ-спектрофотометров сдерживалось малой надежностью их работы. В настоящее время они дешевы, надежны и достаточно просты в работе, и поэтому их могут использовать химики-органики в качестве настольных приборов. Некоторые типы простых ЯМР-спектрометров сейчас доступны даже для обычных исследовательских центров на них по существу так же легко работать, как на ИК-спектро-фотометрах. Для обслуживания более сложных ЯМР-спектрометров, особенно тех, у которых имеются вычислительные блоки, требуются уже квалифицированные техники. [c.15]

Спектрофотометрия — физический метод исследования, основанный на измерении спектров поглощения в УФ (200—400 нм), видимой (400-700 нм) и ИК (> 760 см ) областях спектра. В спектрофотометрии изучается зависимость интенсивности поглощения светового потока от длины волны. Находит широкое применение для изучения строения и состава молекул, для качественной идентификации и количественного анализа веществ. Измерения производят на приборах, называемых спектрофотометрами. [c.278]

ИК-спектроскопию можно применять совместно с другими видами хроматографии. Из-за малого количества образца трудно использовать ИК-спектроскопию для идентификации веществ, разделенных методом тонкослойной хроматографии. В качестве такого приема предложено переносить адсорбент с пятном с хроматограммы и экстрагировать вещество, но толщина слоя адсорбента делает эту операцию сомнительной / [25]. Подход in situ описан Гриффитсом и сотр. [44, 94]. Они сообщили, что с помощью фурье-спектрометра обнаружено 1-10 мкг адсорбированных пестицидов. Адсорбент (силикагель или оксид алюминия) нанесли на подложку из Ag l толщиной 100 мкм. После хроматографирования образца пятна проявили в парах иода. Затем пластинку поместили в спектрофотометр и на область пятна направили свет от источника с помощью конденсора (4 X). Усреднение проводили по 400 сканированиям с раз- [c.115]

Иногда спектры смесей расшифровываются с использованием поисковых систем либо на базе ЭВМ, либо на перфокартах, как было описано ранее (стр. 69 — 73). Если имеется не более двух-трех компонентов и их спектры есть в картотеке эталонных спектров, то идентификация возможна с помощью как полос, так и не спектральной информации. Владельцы интерференционных и диспергирующих спектрофотометров, в которых встроена своя ЭВМ, позволяющая запомнить спектр, могут использовать прием, известный как вычитание оптической плотности или spe tral stripping, при котором эталонные спектры отдельных компонентов, умноженные на подходящий масштабный множитель, последовательно вычитаются из спектра смеси, оставляя спектр других компонентов. Иногда для оптической компенсации полос основного компонента смеси применяют двухлучевые спектрометры. В канал образца помещают кювету с веществом, содержащим [c.192]

Одним из таких физических методов является спектрофотометрия в ультрафиолетовой части спектра. Область применения ультрафиолетовой спектроскопии ограничена в основном ароматическими углеводородами и системами с двойными связями, сопряженными между собой или с какими-нибудь функциональными группами. В промышленности синтетического каучука метод ультрафиолетовой спектроскопии находит применение для анализа самых различных продуктов производства определение примесей в мономерах и различных полупродуктах, изучение состава ряда полимеров, определение содержания различных ингредиентов в каучуках, контроль некоторых процессов сополимеризации и многое другое. В ряде случаев метод может быть применен для идентификации некоторых соединений и расшифровки состава образцов синтетических каучуков. Недостатками метода, ограничиваюш.ими в некоторых случаях [c.3]

Расшифровка структуры с помощью спектральных методов является предметом специальной литературы и здесь не рассматривается. В жидкостной хроматографии пока не удалось создать столь мощного комплексного метода идентификации, каким является газовая хромато-масс-спектроскопия. Фактически лищь спектроскопия в УФ- и видимой областях достаточно легко сочетается с основными параметрами современной ВЭЖХ. Для получения электронных спектров удобнее всего пользоваться спектрофотометрами с диодной линейкой, позволяющими получить за один цикл разделения также спектры всех пиков. Однако эти приборы дороги и пока не получили широкого распространения. Некоторые конструкции хроматографов предусматривают возможность остановки потока в момент выхода пика и непосредственного получения спектра с помощью детектора. При несколько больших затратах труда и времени почти такую же информацию можно получить с помощью обычного спектрофотометрического детектора. [c.326]

Лаборатории по проверке камней откликаются на эти достижения, и в лаборатории Геммологического института США сейчас имеется, например, сканирующий электронный микроскоп с микрозондовым анализатором. Этот прибор может изучать камни при увеличении в 150 000 раз и способен определять химический состав материала или включений, если они выходят на поверхность [7]. Кроме того, автоматический регистрирующий спектрофотометр измеряет поглощение или отражение света камнем в зависимости от длины волны. Этот прибор можно использовать в сочетании с микроскопом для определения цветовых эффектов на небольших участках. Данные можно хранить в ЭВМ и таким образом создать банк легкодоступной информации. Такой подход крайне желателен, чтобы сообщество ювелиров было уверено в способности своих аналитических лабораторий обеспечивать точную идентификацию камней. [c.151]

В литературе имеются примеры анализов при совместном использовании газового хроматографа и диспергирующего спектрофотометра [41]. Спектры, показанные на рис. 4.14, получены от газохроматографической фракции нефти. Методом хроматомасс-спектрометрии была установлена молекулярная формула этой фракции — С,оН,4, которой отвечает структура либо индана, либо одного иэ изомеров метил-стирола. Даже если качество этого спектра не сравнимо с качеством спектра, полученного при более медленном сканировании и для образца большего объема, и то с уверенностью можно сказать, что эта фракция — л<-метилстирол. В других примерах, приведенных в указанной статье, для идентификации выделенных микрообразцов требуется применение таких дополнительных методов, как ЯМР и спектроскопия комбинационного рассеяния света. Поскольку эти ме-1оды требуют 0,1 — 1 мкл вещества, они наиболее ценны, когда в распоряжении имеется соответствующее количество образца. Кроме того, они позволяют быстро разделять и характеризовать компоненты, не прибегая к фракционной перегонке. [c.114]

Еще одна важная операция первичного преобразования данных — цифровое дифференцирование. Особенно часто к ней прибегают в спектрометрии для улучшения разрешения. Известно, что интенсивность производной и-го порядка полосы шириной а пропорщюнальна 1/гт", т. е. при дифференцировании узкие контуры обостряются, а широкие подавляются. В результате проявляется скрытая структура спектра и становится возможной идентификация компонентов, контур которого был замаскирован из-за присутствия мешающих веществ. Поскольку дифференцирование сохраняет линейную связь сигнала с концентрацией, производные различного порядка можно использовать и дпя количественного анализа. Такие примеры многочисленны в спектрофотометрии. [c.436]