Дитизон влияние

При определении ртути с помощью дитизона большое влияние на правильность определения оказывает присутствие различных ионов в растворе. Так, в работе [878] показано влияние ионов С1 при концентрации >0,2 N на определение ртути в виде Hg(HDz).2. Чтобы уменьшить это влияние, нужно понизить концентрацию свободной серной кислоты (до < 1 N). При pH 1—2 ртуть можно количественно экстрагировать при предельном соотношении Hg(II) l- = 1 10 . [c.108]

Определение 2п + проводят с дитизоном при pH 5—8. Для устранения влияния других металлов применяют ком-плексообразователи при pH 4—5,5 тиосульфат натрия ком- [c.285]

При определении кадмия а растворах, содержащих по 10 мг-каждого из 70 наиболее распространенных элементов Периодической системы, его предварительно осаждают из аммиачно-цитрат-ного раствора бензотриазолом (с Ni в качестве коллектора). Солянокислый раствор осадка пропускают через колонку с ионитом и в элюате определяют кадмий с хлороформным раствором дитизона [589]. При экстракции трибензиламином кадмий отделяется от А1, Со, Сг, Си, Fe, Мп и Ni [66]. Добавление 10 мл 20%-ного раствора тартрата устраняет влияние 50 мг Mg [280]. [c.89]

Применяют 0,01% раствор дитизона в хлороформе (или ССЦ). Дитизон <и его растворы) под влиянием кислорода воздуха и окислителей переходит [c.299]

Р1. Я — дитизон е = 27000 X = = 710 5 = 6,1 влияние Ае, Си и Не устраняется добавлением соляной кислоты. НМ — В1, Сд, Со, Ре, 1п, Мп, №, РЬ, Т1, 2п. М — Аи, Рд. [c.97]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Мешающие влияния. В слабокислой среде в присутствии комплексона III, роданида и дитизона, помимо ртути, вступают в реакцию золото (III) и, вероятно, платина (II). Однако эти элементы на практике в водах не встречаются. [Мешающее влияние платины (II) можно устранить окислением. ] [c.295]

Определению мешает марганец, который при экстрагировании в щелочной среде каталитически ускоряет окисление дитизона кислородом воздуха. Это мешающее влияние устраняется добавлением уксуснокислого гидразина к экстрагируемой пробе. Если марганец присутствует в большой концентрации, пробу экстрагируют дважды способом, описанным выше. [c.299]

В описанном методе некоторое затруднение может вызвать применение цианида калия для устранения мешающего влияния меди и цинка. В таких случаях может быть рекомендован другой вариант метода , в котором медь предварительно извлекают раствором дитизона в четыреххлористом углероде при pH 2 (медь можно тут же колориметрически определить), а затем при pH 6,8—7,0 связывают цинк добавлением гексацианоферрата (П) калия, вводят гидроксиламин и цитрат (или тартрат), прибавляют 0,1 н. раствор щелочи до pli 8—8,5 и экстрагируют свинец раствором дитизона. [c.301]

Цинк вступает в реакцию с дитизоном при pH от 4 до 7, образуя растворимое в четыреххлористом углероде красное комплексное соединение. В этой среде с дитизоном реагируют многие другие катионы. Чтобы устранить их влияние, экстракцию проводят при pH 5 с добавлением тиосульфата и цианида. В этих условиях с дитизоном реагирует только олово (П). Если последнее присутствует, его предварительно окисляют добавлением перекиси водорода и кипячением. [c.152]

В пробе не должны присутствовать окислители, окисляющие дитизон (появляется коричневое окрашивание продуктов окисления, мешающее определению). Такое влияние оказывают, например, хлор, йод, бром, перекиси и т. д. Из пробы эти вещества устраняют кипячением. [c.107]

Нами в качестве фона для определения висмута был выбран раствор НС1, который легко получается в чистом состоянии двукратной перегонкой в кварцевой посуде, и КС1, который получали очисткой с дитизоном или пропусканием через колонку, заполненную битым коричневым стеклом [7], в случае определе- [ ния свинца и таллия. При определении висмута на фоне Ш НС1 мешающими элементами будут железо, медь и, вероятно, свинец (сурьмы в концентрации вплоть до 2 -10 М обнаружено не было). Было проверено влияние этих примесей. Введение [c.176]

Рис. 2. Влияние количества дитизона на полноту соосаждения цинка, меди и кобальта

Исследовано влияние добавок ряда веществ (дитизона, перуксусной и пербензойной кислот, дифенилпикрилгидразила, ионола) на скорость каталитического разложения гидроперекиси кумола. Полученные результаты свидетельствуют о сложном механизме этого процесса. [c.239]

Метод основан на экстрагировании серебра из кислых сред растворами дитизона в органических растворителях. В результате взаимодействия серебра с дитизоном образуется дитизонат серебра. Из растворов, содержащих хлориды, серебро количественно экстрагируется при pH 5 в присутствии трилона Б, который связывает металлы, мешающие определению, В интервале изменения pH от 3,5 до 5 в присутствии трилона Б кроме серебра хорошо экстрагируются ртуть и двухвалентная платина, В питьевой воде эти металлы не содержатся, а потому при определении серебра их влияние исключается. [c.548]

Растворитель не должен оказывать неблагоприятное влияние на положение и четкость полос поглощения растворов дитизона и дитизонатов (см. стр. 14, табл. 1). [c.79]

Объемный метод. Метод заключается в непосредственном экстракционном титровании с помощью титрованного раствора соли металла группы дитизона. В этом случае применяемый растворитель не имеет значения, так как смешанные растворители не оказывают влияния. Стараются титровать растворы соли того же катиона, который предполагают впоследствии определять. Очень точные результаты дает титрование раствором соли серебра ( 0,2%). Обычные примеси дитизона при этом не оттитровываются и мало влияют на процесс титрования. [c.96]

В смесительный цилиндр помещают нужное для достижения смешанной окраски количество раствора дитизона в органическом растворителе и титруют типовым раствором соли металла при периодическом встряхивании до тех пор, пока окраска органической фазы не сравняется с окраской, достигнутой при пробном титровании. Отмечают количество израсходованного типового раствора, по которому рассчитывают содержание металла. Величины pH испытуемого и типового раствора должны быть по возможности близки одна к другой. Почти трехкратная разница в концентрации электролитов не оказывает влияния на точность титрования. [c.122]

Растворимость дитизоната висмута как в четыреххлористом углероде, так и в хлороформе ограничивается приблизительно 15 мкг Bi(FIDz)3 в миллилитре (см. табл. 4, стр. 38). Выпавший дитизоиат висмута может быть снова быстро растворен только в хлороформе. Королев [50 ] исследовал условия равновесия (также в присутствии различных анионов) и определил константы равновесия (стр. 51—52). На рис. 22 схематически показано извлечение ионов Bi + приблизительно 25. икМ раствором дитизона, влияние pH раствора, влияние некоторых анионов, а также типа органического растворителя. [c.215]

Если в лаборатории нет готовых растворов — приготовьте их. Растворы всех используемых солей 0,5 М (изучите влияние концентрации соли на перечисленные выше критерии хроматографического разделения катионов). Раствор дитизона приготовляется растворением 0,005 г его в 100 мл ССЦ. Раствор годен в течение 3—4 дней. Раствор ализарина приготовляется растворением 0,01 г его в 100 мл воды. Раствор сульфида аммония (N1 4)28 приготовляется по двум методикам. Первая концентрированный раствор аммиака насыщается сероводородом (до прекращения его поглощения начинается пробулькива-ние газа через раствор), при этом протекает реакция [c.442]

Аи Дитизон Экстракционное титрование Аи дитизоном мешающее влияние Ag устраняют промывкой экстракта дитизоната раствором Na l МО-1 [698а] [c.166]

После предварительного экстрагирования ртути с помощью значительного избытка раствора дитизона в I4 можно определить еще меньшие количества ртути. В работе [1075] показано, что при pH — 2 присутствие СГ-ионов не влияет на экстрагирование HgUI) раствором дитизона в I4. Ионы Вг , N , S N мешают уже при достижении их концентраций >0,01 N, особенно при низких значениях pH. Ионы и мешают извлечению ртути при любых количествах. Ионы S N мешают уже при pH 5 [119]. Ионы Ag оказывают влияние при любом их содержании, так как они экстрагируются вместе с Hg(HDz)2 из кислого раствора [56, 301, 433, 861, 944, 983, 986, 1026, 1051, 1077, 1283, 1316]. Небольшие количества серебра не мешают, если присутствует достаточное количество хлоридов [944]. Селективная экстракция ионов Hg(I) в присутствии ионов Ag+ возможна при наличии роданид-ионов в растворе [1051, 1077]. Иодид калия [1026] предотвращает экстракцию серебра. При одновременном присутствии С1 , S N , Вг ртуть можно определить в присутствии 100-кратного количества серебра. [c.108]

Ион Au " " мешает определению ртути в любых количествах, поэтому его следует отделить. В работе [1026] при определении ртути экстракцию золота дитизоном также предотвращают добавлением сульфит-иона. Ионы Си мешают определению ртути в 17V растворе H2SO4, если концентрация меди в 1000 раз больше концентрации ртути [789]. Предложено устранять мешающее влияние Си " " связыванием ее в прочное комплексное соединение с КзСо(СК)в. В работах [944, 1026, 1075, 1077, 1299, 1316] предложено использовать этилендиаминтетрауксусную кислоту или комплексон III для маскирования ионов Си + при определении Hg(II) дитизоном. [c.108]

Жидкость нейтрализуют раствором щелочи до появления осадка гидроокисей (при их отсутствии — до начала изменения синей окраски бумаги конго красный), приливают 5,3 N HjS04 (или 5 мл 5 N HNO3), затем 1—2 мл раствора мочевины (для устранения влияния окислителей), доводят объем водой до 50 мл и переносят в делительную воронку. В нее приливают 10 мл 0,01%-ного раствора дитизона в бензоле (ч.д.а.) и встряхивают в течение 1 мин. [c.147]

Раствор дитизоната серебра в l в присутствии избытка дитизона устойчив в течение длительного времени при понижении концентрации AgHDz до 10 молъ/л и на свету стабильность зтих растворов уменьшается [1539]. Присутствие некоторых посторонних солей влияет на экстракцию дитизоната серебра. Так, [81] из солей щелочных металлов наибольшее влияние оказывает sNOg — оптическая плотность экстракта растет с увеличением концентрации солей цезия. [c.150]

Для устранения влияния Ag, Са, Hg и Mg проводят предварительную экстракцию кадмия дитизоном и реэкстракцию его НС1 (1 100). Солянокислый реэкстракт выпаривают досуха, растворяют в воде, добавляют растворы сегнетовой соли, NaOH, кадиона 2В и измеряют оптическую плотность при 530 нм [760]. [c.184]

Не так давно появилась статья Швейцера и Хонакера , изучавших влияние конкурирующего комплексообразования на экстракцию цинка дитизоном при использовании различных растворителей. [c.296]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

В работе [169] описаны два метода определения свинца в нефти и нефтепродуктах с непламенной атомизацией пробы. Использован СФМ Вариан Тектрон АА-5 и ЭТА, модель 61. Пробы с простой матрицей анализируют непосредственно после разбавления ксилолом. Пробы со сложной матрицей или с очень высокой вязкостью или содержащие слишком мало свинца подвергают экстракции и анализируют экстракт. Эталоны для прямого анализа готовят из ТЭС или циклогексанбутирата свинца разбавлением до нужных концентраций ксилолом, а для анализа экстракта — из нитрата свинца. Экстракцию свинца проводят следующим образом. Пробу (4—10 г) разбавляют ксилолом, добавляют дитизон, 25—50 мл 40%-ной азотной кислоты и свинец выделяют с водной фазой. В атомизатор вводят 2 мкл раствора, анализ проводят в среде аргона (1 л/мин). Однако для защиты графитовой трубки от окисления рекомендуется использование диффузионного водородного пламени. Установлено, что ни форма соединения свинца, ни тип растворителя не оказывают влияния на чувствительность анализа. При использовании линии РЬ 217,0 нм сигнал получается сильнее, но и шум значительно интенсивнее, чем на линии РЬ 283,3 нм. Поэтому отношение сигнал шум для линии РЬ 283,3 нм выше. Абсолютный предел обнаружения составляет 2 пг свинца. [c.178]

Комплексон III в качестве комплексообразователя применяется также при колориметрическом определении некоторых элементов. Так, при определении бериллия в меднобериллиевых бронзах по реакции с алюминоном влияние посторонних элементов, в том числе и меди, устраняется введением в раствор комплексона III. Медь связывается в комплекс с комплексоном III также и при колориметрическом определении ртути с дитизоном 1 . Введением в раствор комплексона III устраняется [c.158]

Описан метод определедия малых количеств индия дитизоном и исследовано влияние меди, свинца, железа, никеля, кобальта, цинка, галлия, олова, алюминия, марганца, кадмия и таллия на получаемые результаты. [c.547]

Растворы дитизонатов в органических растворителях интенсивно окрашены, причем их окраска всегда отличается от окраски растворов дитизона в этих растворителях. Преобладают красные, л-селтые и фиолетовые тона (табл. 5). Цвет и интенсивность окраски эквимолекулярных растворов в первую очередь зависят от характера и валентности иона металла, относительного содержания дитизона (одно- или двузамещенный дитизонат) и характера растворителя. Температура оказывает различное, но не очень значительное влияние [442]. [c.42]

В литературе часто описывается метод, заключающийся в фо-тометрировании смешанного экстракта при одной длине волны по отношению к чистому растворителю. В этом случае для каждой серии анализов приходится строить специальную калибровочную кривую. Кроме того, вследствие большого влияния pH и содержания электролитов на распределение дитизона (см. стр, 22) приходится очень строго соблюдать условия определения. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология