Родий с тиомочевиной

Осаждение родия тиомочевиной [17] (см. осаждение иридия, стр. 122). [c.119]

Осаждение тиомочевиной. Родий может быть количественно выделен из растворов при помощи тиомочевины. Осаждение родия тиомочевиной проводится так же, как и других металлов платиновой группы и подробно описано далее (см. стр. 222). [c.218]

Для эффективного концентрирования адамантана применяли последовательную обработку экстракта и фильтрата тиомочевиной в присутствии метанола [14]. Метод основан на том, что при повторном комплексообразовании вероятность внедрения в канал тиомочевины молекул адамантана, имеющих высокую степень симметрии, повышается по сравнению с другими углеводо родами. [c.76]

С целью получения более качественных катодных осадков на всех медеэлектролитных заводах применяется введение в электролит различного рода поверхностно-активных коллоидных добавок (столярный клей, желатина, сульфитный щелок, тиомочевина и др.). [c.16]

Родий (III) образует с Л/-фенил-А/ -( а-пиридил)-тиомочевиной комплексное соединение с Х ах 355 нм. е = 1,98-10 . [c.32]

Солянокислый раствор, содержащий рутений, при нагревании с тиомочевиной окрашивается в голубой цвет. Реакции мешают ионы меди, кобальта и никеля родий, иридий и осмий не мешают. Золото, палладий и платина дают в этих условиях осадок, который можно отделить фильтрованием. Чувствительность 10 мкг Ки/лл [1]. Чувствительность можно увеличить до 0,3 мкг Ки/жл путем экстракции тиомочевинного соединения рутения эфиром [43]. [c.83]

Определение палладия на фоне тиомочевины [337] (см. Полярографическое определение родия на фоне тиомочевины , стр. 195). [c.194]

Иридий, после отделения от родия, можно определять потенциометрическим титрованием (см. гл. IV, стр. 145), бромид-броматным методом [51] или осаждением тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122). [c.229]

Фильтрат выпаривают и проводят повторное осаждение тиомочевиной (проба на полноту осаждения). Осадок сульфидов платиновых металлов растворяют в царской водке,причем суль--фиды платины и палладия довольно легко превращаются в комплексные хлориды, в то время как добиться таким образом полного переведения в хлориды сульфидов родия и иридия не ухается. [c.255]

Определение родия и иридия физико-химическими методами в сернокислом растворе представляет значительные трудности, поэтому необходимо вначале выделить эти элементы тиомочевиной, прокалить осадок, спечь его с ВаОг, растворить спек и в полученном растворе определить родий и иридий при помощи методов, приведенных в гл. IV. [c.278]

Для получения К К в качестве комплексообразователя используют мочевину и тиомочевину. В элементарной ячейке такого кристаллич. комплекса с тио-мочевиной содержится шесть молекул. тиомочевины, образующих канал длиной 1,25 нм (12,5 А) и диаметром 0,6—0,7 нм (6—7 А). Внутри канала помещается молекула мономера, причем положение последней фиксируется, так что вращение ее невозможно. Канальные комплексы мочевины имеют аналогичную структуру, но диаметр канала на 0,1 нм (1 А) меньше. Такого рода структуры образуются только при кристаллизации в присутствии соответствующих мономеров. Чистые кристаллич. мочевина и тиомочевина не содержат такого рода пустот. Для того чтобы образовался КК, необходимо соответствие размеров и формы канала и молекулы мономера. Применение в качестве комплексообразователей мочевины и тиомочевины, образующих каналы различного диаметра, позволило получить К К с большим числом мономеров. [c.512]

Осадок нерастворим в соляной кислоте, но растворим в царской водке. На основании полученных данных авторы утверждают, что тиомочевина является реагентом, позволяющим полностью извлекать платину, палладий, родий, рутений и иридий из растворов, содержащих значительные количества примесей неблагородных металлов. [c.222]

Сорбционные методы можно применять также для концентрирования, разделения и определения благородных металлов (серебра, золота, металлов платиновой группы — рутения, осмия, родия, иридия, палладия, платины), содержащихся в малых количествах в природных водах и в различных растворах. При этом происходит концентрирование определяемого металла из большого объема раствора в небольшой массе сорбента за счет сорбции соединений этого металла на сорбенте. Сорбентами служат органические полимеры, силикагели, химически модифицированные ионообменными или комгаексообразующими группами (четвертичными аммонийными и фосфониевыми основаниями, производными тиомочевины), привитыми на поверхности силикагеля. [c.236]

Реакции замещения лигандов в координационных соединениях платиновых металлов протекают медленно, что затрудняет концентрирование, выделение и определение благородных металлов, в частности, родия. Все реакции базирующиеся на образовании комплексов и используемые в технологии и аначизе платиновых металлов, протекают во времени и нагревании. В работах [1-3] показана перспективность использования роданида, тиомочевины, цитрата для извлечения платиновых металлов. Из литературы [4,5] известно, что добавление в сульфатные электролиты родия сульфаминовой кислоты стабилизирует раствор, а сульфосалициловая кислота является лигандом -комплексообразователем, способным образовывать с ионами металлов хелатные структуры, устойчивость которых обычно больше, чем монодентатных комплексов [6]. В работе использовапи метод классической, тает- и переменнотоковой полярографии и метод кислотно-основного титрования. [c.89]

Начальная стадия такого рода исследований имела общую схему, включающую хроматографическое выделение из нефти широкой фракции изопарафинонафтеновых углеводородов и затем их разгонку под вакуумом. Концентрирование анализируемых углеводородов осуществлялось двумя способами первый — термодиффузионное фракционирование с дополнительным жидкофазным делением концентрата на цеолитах марки СаХ [41] второй — аддуктообразование с тиомочевиной с последующей очисткой от соизвлеченных компонентов хроматографией на А12О3 [36]. Обнаружение углеводородов в концентратах осуществляли методами ГЖХ и хромато-масс-спектро-метрии. [c.29]

Аминогруппа в 4-амино-2-этоксихинолине может быть замещена на хлор при диазотировании в концентрированной соляной кислоте [353]. Атомы галогенов в 2- и 4-положениях реакционноспособны в отношении нуклеофильных реагентов вследствие того, что они находятся у атомов углерода с пониженной электронной плотностью. Были осуществлены многие реакции замещения такого рода. В качестве примера можно привести превращения 4-хлор-хинолина в 4-алкиламиноалкиламинопроизводные (стр. 236) и в сульфокислоту при действии бисульфита натрия [354], замещение хлора в положении 4 на п-сульфамидоаминную группу [3546], на метоксигруппу [355] и замещение хлора в положении 2 под действием ряда нуклеофильных реагентов [356]. Реакция 2-хлорхинолина с тиомочевиной является удобным способом получения 2-меркаптохинолинов [357]. [c.89]

Родий 2-меркаптобензимидазол (вес.), тиомочевина (вес.), тионалид (вес., титр.), пиперидиндитиокарбамат натрия (титр.), 2.-меркапто- бензоксазол (СФ), 4-нитрозо-Л Л -диметиланилин (СФ), ПАН (СФ), [c.374]

Узкие фракции мефти, содержаш,ие различные типы ком-плсксообразующих углеводородов с близкими молекулярными весам и, разделяются тиомочевиной, по-видимому, на основании различной стабильности комплексов, образованных с углеводо-рода.ми различных гомологических рядов. [c.34]

Если в растворе присутствуют органические тиосоединения, образующие нерастворимые осадки -с родием в низших степенях его окисления, то восстановление родия (III) может, как полагают, остановиться на родии (II) [12]. Так, Ti2(S04)s в присутствии меркаптобензотиазола восстанавливает родий (III) до родия (II), который образует нерастворимое соединение с меркаптобензотиазолом 3]. В присутствии СгСЬ тиоацетанилид осаждает нерастворимое соединение родия (II) 1[12]. Аналогичное явление наблюдается, если вместо СгС12 использовать V I2, а вместо тиоацетанилида — тиоуксусную кислоту, производные тиомочевины и т. п. [c.15]

В настоящее время для определения родия в большинстве случаев применяют серусодержащие органические соединения. Эти рагенты не специфичны, но реакции родия с ними очень чувствительны. Кроме того, некоторые из них образуют соединения онределенного состава, служащие весовой формой, что позволяет определять малые количества родия с большой точностью. Наибольшее распространение в качестве аналитических реагентов нашли тиобарбитуровая кислота, тионалид, тиомочевина и 2-меркаптобензотиазол [14, 16, 17, 44], Известны [c.115]

Большинство из упомянутых органических серусодержаш,их реагентов применимо для определения родия в растворах его комплексных хлоридов, но такие соединения, как тиомочевина, тионалид, тиоформамид, могут служить для определения родия и в серн оки олых растворах. При анализе растворов комплексных нитритов родия применим пиперидиндитиокарбаминат. Определяемые количества родия колеблются в широких пределах. [c.116]

Определение родия в виде его соединения с тиомочевиной [337]. Комплексное соединение родия с тиомочевиной образуется яри нагревании растворов хлорородиата с из1бытком тиомочевины. Оптималь ныхми условиями для количественного определения родия являются pH более 2, но не выше 7, концентрация тиомочевины 0,2—0,3 М, хлористого калия 0,5 М, желатины (для подавления максимумов) 0,002%. Потенциал полуволны родия (III) в этих условиях равен —0,37 в. Платина (II) также образует комплекс с тиомочевиной и очень мешает определению родия. Палладий в выбранных условиях образует чет- кую волну с "1/2 =—0,2 в. Благодаря этому возможно одновременное определение палладия и родия в пределах соотношения Рс1 КЬ и КЬ Рс1= 1 4. Иридий выпадает в осадок и поэ-пому избыток его вплоть до 8-кратного не мешает апределению родия. [c.195]

Все фильтры, сохраненные в ходе анализа, объединяют и озоляют. Прокаленный осадок, если он даже незначительно окрашен, спекают с небольшим количеством ВаОг, спек растворяют в НС1 и после соответствующей подготовки раствора пропускают его через катионит КУ-2 для отделения бария и примеси неблагородных металлов. Фильтрат объединяют с основным раствором VI, содержащим родий и иридий, также предварительно пропущенным через колонку с катионитом. В объединенном растворе разрушают органические вещества царской водкой, выпаривают раствор с НС1 для удаления HNO3 и определяют иридий полярографическим методом (см. гл. IV, стр. 197), родий в том же растворе определяют колориметрическим методом (см. гл. IV, стр. 168), Если содержание этих элементов в пробе велико, производят анализ либо его аликвотной части, либо определяют вначале иридий полярографическим или потенциометрическим методом (см. гл. IV, стр. 146, 197), затем осаждают из раствора родий при помощи меркаптобензотиазола и определяют его весовым методом (см. гл. IV, стр. 120). При малом содержании иридия и большом содержании родия определяют иридий полярографическим методом, иридий и родий выделяют из раствора тиомочевиной (см. гл. IV, стр. 122), осадок прокаливают, восстанавливают и взвешивают. Количество родия определяют по разности. [c.277]

Наиболее устойчивыми из всех соединений подобного рода нужно считать слож[ц,1е тиомочевинные основания платины и палладия, образующиеся при действии аммиака и едких щелочей на полученные мною соли [13] типа МХ2-4С5М2Н4, где М = Р1, Р(. [c.12]

Соверщенно аналогично КгР Си относится к тиомочевине двойная роданистая соль К2Р1(СЫ5)4, полученная Буктоном [136]. Оранжевокрасный водный раствор ее становится желтым от прибавления тиомочевины и выделяет при испарении буровато-желтые таблички рода-нистоеодородной соли, имеющей состав Р1(СН5)2-4ы. Это соединение довольно легко растворимо в воде. [c.53]

Рассмотрение экспериментальных данных (табл. 3.29) пока>- зывает, что все нейтральные лиганды, находящиеся в аксиальном положений по отношению к связи Rh— Rh, координированы родием й-являются донорами, однако связь с лигандом сильно ослаблена вследствие транс-ълшшя связи l h—iRh. Нааример, значения N1 в пиридине, S2p тиомочевине и диметилсульфок-сиде выше, чем у свободных лигандов, но ниже, чем в комплексах родия (III). [c.110]

Рис. 10. 4. Влияние температуры на злюирование тиомочевинного комплекса родия QM НС1 [6].

Время от времени публиковались сообщения об опытах по изучению устойчивости аддуктов мочевины или тиомочевины с длинно-цепочечными соединениями (см. главу восьмую). Ниже будет обобщена сравнительно скудная информация об устойчивости и разложении соединений. включение в тех случаях, когда молекула- гость мала и по форме близка к сфере. В первую очередь следует отметить, что как и при проведении кинетических исследований разложения или реакций в твердой фазе, имеются факторы, которые нельзя точно определить или контролировать. Остается лишь предполагать, и это оправдалось на практике, что на разложение клатратных соединений влияет размер кристаллов и плотность, с которой они прилегают друг к другу в о азце. Тем не менее исследование разложения соединений включения может дать интересную качественную информацию об этом процессе. Наиболее детальным исследованием такого рода является, вероятно, работа Манделькорна с сотрудниками 123], которые исследовали клатратное соединение гексафторида серы с соединением Дианина (4-ге-гидроксифенил-2,2,4-триметил-хромапом). Как указывают эти авторы, разложение клатратного соединения (без участия жидкой фазы) может протекать в одну или несколько следующих стадий 1) сублимация молекул- хозяев [c.589]

Замещенные тиомочевины, например дифеннлтиомо-чевину, о,о -дитолнлтиомочевину или /г,/2 -дитолилтиоыо-чевину, можно использовать в качестве органических реагентов, образующих экстрагируемые комплексы с рутением, платиной, родием, палладием [326, 979]. [c.285]

Количественно И. определяют весовым методом в виде металла с использованием в качестве осадителя 2-меркантобензотиазола (тиомочевины). Осадок прокаливается до металла в токе водорода (И. можно также выделять в осадок в виде гидроокиси, сульфида или хлориридата аммония). Спектрофотометрически И. может быть определен измерением интенсивности сине-фиолетовой окраски, получаемой при действии па раствор соли 1г(1У) при нагревании смеси хлорной, фосфорной и азотной к-т. Потенциометрич. методы определения И. основаны на титровании раствора хлориридата восстановителями Си2С12, гидрохиноном, аскорбиновой кислотой. Отделение неблагородных металлов от И. можно производить гидролитич. осаждением из растворов, содержащих платиновые металлы в виде комплексных нитритов, а также с помощью ионообменных смол типа КУ-2. От Р1 1г может быть отделен гидролитич. осаждением в присутствии бромата. Р(1 количественно отделяется от 1г осаждением диметилглиоксимом. Отделепие НЬ от 1г достигается восстановлением родия солями Т1 (III), осаждением родия меркаптобензотиазолом в присутствии восстановителей и с помощью нитритно-суль-фидного метода. [c.164]

Мы попытались представить структурные формулы тетрамеров IX—1X6 и их продуктов расш епления, приняв повышенное трансвлияние фосфористой кислоты в комплексах родия(1П) в отличие от комплексов платины(П). Продукты расш,епления тетрамеров IX—1X6 тиомочевиной и анилином первоначально давали двухъядерные соединения. Это указывало на различие в мостиковых связях. Измерение дипольных моментов и анализ УФ-спектров показали, что соединения IX—ГХб имеют /пранс-конфигурацию. [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология