Нитрозо соль определение

Фотометрическое определение кобальта в никеле и его сплавах с железом нитрозо- -солью после отделения кобальта [c.200]

Мешающие влияния. Нитрозо-Д-соль достаточно селективный реагент для определения кобальта в присутствии тяжелых металлов. Определению мешают железо, медь и никель. При содержании железа более 1 мг его осаждают из раствора в виде основного ацетата. Комплексные соединения с нитрозо- -солью меди и никеля разрушаются при кипячении с азотной кислотой. В растворе остается комплексное соединение кобальта. [c.141]

Определение кобальта основано на образовании в кислой среде окрашенного в желтый цвет комплекса с нитрозо-/ -солью с максимумом поглощения 360 нц. [c.140]

Метод основан на определении кобальта с нитрозо-Р-солью. Определению предшествует концентрирование кобальта экстракцией его в виде диэтилдитиокарбамината [1]. [c.362]

ВЫЯСНЯЮТ, что некоторая часть аммиачных соединений подвергается в почве окислению до азотной кислоты, которая при взаимодействии с карбонатами и другими солями в почве образует нитраты, снова используемые растениями. Этот процесс, называемый нитрификацией, отмечают на схеме (кадр 11) и его определение записывают справа по кадру 12. Учитель сообщает, что этот процесс происходит благодаря деятельности особых бактерий, живущих в почве. Здесь же рассказывают о нитрозо- и нитробактериях (кадр 13). Суть действия нитрифицирующих бактерий сводится к процессу, происходящему при окислении аммиака в технике, когда из него получают азотную кислоту. Таким образом, природный и технический процессы почти тождественны, их объединяют под цифрой 4 и записывают в правой части листа (кадр 14). Тем самым мы еще раз обращаем внимание учащихся на пример активного вмешательства человека в круговорот азота в природе. Это вмешательство может быть дополнено еще несколькими источниками связывания атмосферного азота и в схеме отмечают стрелкой 6 (кадр 15). [c.128]

Определение константы кислотной диссоциации нитрозо-Н-соли. [c.114]

Определение кобальта 1-нитрозо-2-нафтола в растворе его соли [c.165]

И. Определение кобальта нитрозо-К-солью [c.166]

М раствор. Применяют для фотометрического опре- деления рутения. Растворяют 0,377 г нитрозо-Р-соли в 100 мл воды. Определение проводят в буферной смеси с pH 4,5 буферную смесь готовят смешиванием рав- ных объемов 2 М раствора соляной кислоты и 2 М раствора ацетата натрия. [c.182]

Определение осаждением купфероном. В солянокислых и сернокислых растворах купферон (аммонийная соль Ы-нитрозо-М-фенил-гидроксиламина) образует нерастворимое соединение с четырехвалентным ураном. Шестивалентный уран в тех же условиях не осаждается [345, 607]. Осаждение купфероном пригодно также и для определения общего содержания урана. В этом случае осаждение проводят в присутствии восстановителей, таких как гидроксиламин или гидросульфит натрия. Образующиеся осадки легко отфильтровываются и промываются. Однако хотя состав осадка и соответствует [c.69]

Определение осаждением а-нитрозо- -нафтолом. Из растворов солей уранила с pH в пределах 4,0—9,4 а-нитрозо-Р-нафтол количественно осаждает уран в виде тонкого желто-оранжевого осадка 1657]. [c.75]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Принцип метода. Метод основан на измерении свето-поглошения окрашенного в красный цвет соединения кобальта (III) с нитрозо-К-солью. Кобальт предварительно отделяют от мешающих определению элементов осаждением в виде кобальтинитрита. Метод применим при содержании кобальта 0,03—0,15%. Относительное стандартное отклонение результатов определения составляет 0,1. [c.73]

Определение с нитрозо-К-солью без отделения бериллия.............. [c.195]

Купферон применялся для отделения железа от кобальта перед определением последнего электролизом [1145]. При определении кобальта в стали посредством нитрозонафтола железо и медь отделяли экстрагированием хлороформом купферонатов этих металлов [1233]. Была изучена экстракция купфероната железа хлороформом в присутствии кобальта и разработана методика определения последнего нитрозо-К-солью [129, 130]. [c.75]

Mn, o Ацетон, метилэтилкетон, НгО, конц. H l (85 5 5 5) Нитрозо-Я-соль Фотометрическое определение в 2п-электролите [454] [c.85]

Нитрозо-К-соль дает с солями кобальта соединение красного цвета, аналогичное кобальтовому комплексу с 1-нитрозо-2-наф-толом, но, в отличие от последнего, хорошо растворимое в воде. Реагент впервые был предложен для обнаружения кобальта в 1921 г. [924] и с тех пор было опубликовано много работ, посвященных применению нитрозо-К-соли для фотометрического определения кобальта и исследованию свойств образующегося комплекса [40, 215, 325, 359, 404, 524, 746, 794, 796, 801, 885, 911, [c.138]

Определение в ацетатном растворе возможно в присутствии около 10 мг железа и 1 мг меди в 10 раствора, если измерять оптическую плотность при 550 мш. Поступают следующим образом [1129], Выпаривают раствор, содержащий от 1 до 10 мкг Со, почти досуха, прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и повторяют выпаривание досуха для окисления двухвалентного железа. К остатку прибавляют 5 мл воды, 0,25 мл раствора соляной кислоты (1 1) и 0,25 мл раствора азотной кислоты (1 10). Кипятят несколько минут до полного растворения твердых солей и прибавляют точно 0,5 мл 0,2%-ного раствора нитрозо-К-соли и 1 г ацетата натрия. pH полученного раствора должно быть около 5,5 (контроль индикатором бромкрезол-зеленым). Кипятят раствор 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры, разбавляют до 10 мл и измеряют оптическую плотность при 420 ммк или при большей длине волны. В присутствии более чем 2 мг железа оптическую плотность раствора измеряют при 500—550 ммк, чтобы избежать ошибки, связанной с поглощением света желтым раствором. [c.140]

Фотометрический метод с нитрозо-К-солью используется для определения кобальта в рудах и концентратах [27, 85, 282, 325]. Герин [783] рекомендует следующую методику. [c.180]

Определение следов кобальта в цементах с использованием нитрозо-Н-соли и радиоактивного Со о [795]. Кобальт определяют яа анионите, устанавливая потери в ходе анализа посредством Со °. К 0,05—0,5 г цемента прибавляют раствор Со " в 9 jV растворе соляной кислоты с известной активностью, 10 мл концентрированной соляной кислоты, несколько капель [c.184]

Фотометрическое определение кобальта в никеле высокой чистоты нитрозо- ,-солью после отделения никеля в виде гек-саминоперхлората [1002]. Образец растворяют в Ъ мл азотной кислоты (1 1), и раствор кипятят для удаления окислов азота. Далее прибавляют 15 мл воды п Ъ мл 10%-ного раствора лимонной кислоты, нагревают раствор до кипения, приливают [c.200]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после отделения в виде Со(ОН)з [605]. 1 г почвы сплавляют с Na2 Oз, плав обрабатывают разбавленной азотной кислотой. [c.210]

Фотометрическое определение кобальта нитрозо- -солью после экстракции дитизонатов и разделения хроматографией на бумаге [493]. Почву обрабатывают раствором соляной кислоты и экстрагируют кобальт и другие элементы из цитратного буферного раствора при pH 8,3 хлороформным раствором дитизона. Удаляют хлороформ выпариванием и разрушают дитизонаты азотной или хлорной кислотой при нагревании. Остаток выпаривают два-три раза с соляной кислотой, хлориды металлов растворяют в 6 N растворе соляной кислоты и разделяют медь и кобальт методом радиальной хроматографии на бумаге. Растворителем служит смесь ацетон — этилацетат — вода — соляная кислота (пл. 1,19) в соотношении 45 45 5 5. Кобальт идентифицируют на высушенной и обработанной ам(миак0м хроматО(Грам-ме опрыскиванием 0,1%-ным этанольным раствором рубеановодородной кислоты. Соответствующий сектор хроматограммы озоляют и определяют кобальт в растворе золы фотометрически нитрозо-К-солью. Предложено также концентрировать кобальт из солянокислых почвенных вытяжек посредством анионообменной окиси алюминия, пропитанной нитрозо-К-солью. Избыток нитрозо-К-соли после поглощения кобальта вымывают из колонки горячей азотной кислотой, а затем десорбируют кобальтовый комплекс нитрозо-К-соли пропусканием через колонку раствора серной кислоты. Далее в лолученном растворе определяют кобальт фотометрически [1378]. [c.211]

Так, при определении кобальта в стали его отделение от железа можно осуществить следующим способом. После растворения на пробу действуют нитрозо- -солью — реактивом, который образует комплексы и с кобальтом, и с железом. Раствор комплексов в разбавленной НС104 пропускают через колонку с оксидом алюминия, которую после этого промывают горячей разбавленной НМОз для устранения избытка реактива. В этих условиях в колонке задерживается только кобальтовый комплекс, который после элюирования разбавленной Н2504 можно определить фотометрически. [c.415]

Кобальт. В качестве реагента при фотометрическом определении кобальта, в том числе и в сточных водах, чаще всего применяют нитрозонафтолы, нанример нитрозо-Р-соль. Определению кобальта с этилга реагентами мешают значительные количества ванадия, хрома, молибдена, вольфрама и железа [12], что делает необходимым в ряде случаев предварительное отделение кобальта. В последнее время для определения кобальта предложены но- [c.115]

Медь при содержании I мг в фотометрируемом растворе мешает определению нпкеля с дпметп.пглпоксимом, но не мешает определению кобальта с нитрозо-К-солью. Определению никеля мешают большие количества кобальта. [c.147]

Для определения скандия описан также косвенный метод [10], который основа.н на колориметр,иро,з,ании с нитрозо-/ -солью кобальта гек-самминокобальтискандийфторида [Со(ЫНз)е] S Fe. [c.89]

Медь (И) и никель (И) образуют с нитрозо-Н-солью растворимые в воде комплексные соединения состава МеН, МеКа. МеНд. В кислой среде существуют преимущественно комплексные соединения состава 1 1, в нейтральной и слабокислой — состава 1 2, в щелочной— 1 3. Образование того или иного комплексного соединения в растворе зависит от концентрации нитрозо-Н-соли. Соединение МеНз образуется при большом избытке реагента. До сих пор нет определенной ясности в структуре образующихся соединений. [c.119]

Кроме 1,2- и 2,1-изомеров нитрозонафтолов для определения кобальта широко используют растворимое в воде сульфопроизводное 1-нит-розо-2-нафтола—нитрозо-Я-соль. В кислой среде нитрозо-К-соль образует с кобальтом водорастворимое соединение состава СоКд. [c.161]

Для определения азотсодержащих орг. в-в предложено большое число методов. Соед., способные восстанавливаться (нитро-, нитрозо-, азосоединения), определяют титано-или ванадатометрически добавляют избыток р-ра соли Ti(III) или V(II) и непрореагировавший восстановитель оттитровывают р-ром соли Fe(III). [c.403]

Определение по реакции с нитрозо-К-солью Осадок нитрокобальтиата калия растворяют при нагревании ъ Ъ мл N серной кислоты и разбавляют водой до 100 м.л. К 20 мл полученного раствора добавляют 2 мл раствора 544 г/л ацетата натрия и вводят 1 мл раствора 1 г ни-трозо-К-соли в 70 м/1 ацетона Появляется красная окраска, интенсивность которой сравнивают со стандартом или измеряют оптическую плотность на фотоколориметре. [c.100]

Для определения подлинности цианокобаламина могут быть использованы и химические методы, основанные на цветных реакциях. Например, ГФ X приводит в качестве реакции подлинности на циаиокобаламин реакцию с раствором нитрозо-Р-соли — ioH4(NO) (ОН) (S0aNa)2, после разрушения цианокобаламина и создания определенного значения pH среды. [c.410]

Определение осаждением другими органическими реагентами. Число других органических реагентов, предложенных для весового определения урана, достаточно велико, поэтому подробное изложение методов определения урана с их применением здесь невозможно. Это тем более не представляется необходимым вследствие того, что подавляюш,ее большинство их ведут себя, подобно многим из уже описанных. Так, например, изонитрозо-М-фенил-З-ме-тилпиразолон осаждает уран (VI) из растворов солей уранила в виде красно-оранжевого осадка [615] в тех же условиях, что и а-нитрозо-Р-нафтол. 1-Нитрозо-2-окси-3-нафтойная кислота [445] количественно осаждает уран (VI) из растворов с pH 3,4—4,5. Осадок высушивают при 120° и взвешивают в виде Н2 иОа[С ц Н50(Ы0)С00]з или прокаливают до закиси-окиси урана. [c.76]

Для количественного определения урана использованы следующие реагенты аскорбиновая кислота [8, 184, 466], салицилальдок-сим [120,325], салициловая и сульфосалициловая кислоты [8,11,120, 257, 360, 519, 973], хромотроповая кислота [8, 372, 766, 876, 926, 965], К-соль и нитрозо-Й-соль [831], тиогликолят аммония [466, 467, 956, 1019], 8-оксихинолин [8, 256, 394, 605, 652, 862] и его производные [862], дибензоилметан [86, 295, 299, 377, 521, 522, 610, 821, 1022], теноилтрифторацетон [648], резорцин [623], таннин [451], кверцетин [669], мореллин [827] и другие [224, 351, 417, 636, 934, 960]. [c.121]

Аналогичный способ применяют при определении нанограммовых коли-честв кобальта в природных водах. Кобальт элюируют из обменника 6 М соляной кислотой и определяют спектрофотометрически с нитрозо-R-солью [17]. [c.148]

Экстракция кобальта в виде диэтилдитно-карбамината и колориметрическое определение с нитрозо-Н-солью........ [c.195]

Выделение из бикарбонатного раствора [728]. К раствору, содержащему около 0,1 г кобальта в виде хлорида или сульфата, прибавляют 10 г бикарбоната натрия и 10 мл 30%-ного раствора перекиси водорода и разбавляют водой до 100 мл. В раствор погружают сетчатые электроды и ведут электролиз током 1,5—2 а и напряжении на электродах 3,5—4,5 в. Электролиз заканчивается через 1—2 часа. Относительнчя ошибка определения — около 1,5% при условии, что в вес осадка введена поправка на количество оставшегося в растворе кобальта (определение с нитрозо-К-солью) и учтен вес перешедшей в раствор платины. [c.92]

Нитрозохромотроповая кислота (1,8-диокси-2-нитрозо-3,6-нафталиндисульфокислота) предложена [508] для определения кобальта по следующей методике. К раствору соли кобальта прибавляют несколько капель концентрированного раствора гидроокиси аммония и немного ацетата натрия, после чего титруют уксуснокислым раствором нитрозохромотропо-вой кислоты до перехода синего окрашивания раствора к красному. [c.128]

Метод определения кобальта с нитрозо-К-солью по чувствительности превосходит полярографический метод [794, 1444] и сопоставим с нейтронноактивационным методом, но в то же время быстрее последнего. [c.140]

Методика определения в цитратном растворе сводится к следующему [1037]. Анализируемый раствор, содержащий от 1 до 10 жкг Со, должен быть почти нейтральным и иметь объем около 5 мл. Минеральные кислоты предварительно удаляют выпариванием. Прибавляют 10 мл 0,2 М раствора ли.чон-ной кислоты и 1,2 мл фосфатно-боратного буферного раствора. Последний готовят растворением 6,2 г борной кислоты и 35,6 г двузамещенного фосфата натрия в 500 мл 1 N раствора гидроокиси натрия и разбавлением полученного раствора до 1 л. pH после прибавления буферного раствора должно быть около 8 (контроль по крезолово.му красному). Далее прибавляют точно 0,5 мл раствора нитрозо-К-соли и хорошо перемешивают. Кипятят 1 мин., прибавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и снова кипятят 1 мин. Раствор охлаждают в темном месте и разбавляют до 10 мл, после чего измеряют оптическую плотность при 420. имк. Если предполагают пользоваться при сравнении окрасок колориметром, тогда лучше удалить избыток реагента окислением бромной водой. Для этого после прибавления азотной кислоты приливают к раствору 0,5 мл бромной ьоды, оставляют на 5 мин. и удаляют затем избыток брома кипячением раствора. Не мешают 10 мг железа и меди и 0,1—0,2 мг никеля. [c.140]

Мешают определению катионы железа, меди и никеля. Железо и медь в концентрации до 10 моль/л можно замаскировать лимонной кислотой или предупредить образование их комплексов с нитрозо-Н-солью, подкислив раствор до pH 2 [310]. В присутствии железа можно также определять кобальт, измеряя оптическую плотность при 660 ммк, где поглощает только комплекс железа, и при 520 ммк, где поглощают комплексы обоих элементов. При концентрации железа и меди около lO Ai, когда количество кобальта приближается к верхнему пределу, необходимо увеличить концентрацию реагента до 10 Ai. При больших конценгграциях железа и меди их необходимо отделить. [c.141]

Определение в железо-никелевых рудах с использованием нитрозо-К-соли [539]. Метод позволяет определять до 0,5% ко бальта в рудах с содержанием до 5% никеля и 70% железа К 0,2 г руды прибавляют 0,3—0,5 г фторида аммония и обра батывают смесью концентрированных соляной и азотной кислот Азотную кислоту и окислы азота удаляют выпариванием с сер ной кислотой (1 1). [c.180]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология