Фаза, определение фенольные

Газовая хроматография легко может быть использована для определения различных постоянных газов. Нужно только, чтобы прибор был снабжен соответствующей аппаратурой для сбора газа. Пробы газов можно вводить непосредственно в хроматограф ила вначале поглощать их подходящим растворителем. В работе [280 сигаретный дым поглощали холодным раствором едкого натра н затем проводили определение фенольных компонентов методом ГХ> Описано применение газовой хроматографии с прямым вводом проб для отделения природного газа от канализационных газов и для определения нефтяных включений в буровых кернах [281]. Метод позволяет обнаруживать утечку природного газа даже при очень малых его концентрациях. Разделение малых количеств углеводородов проводилось на колонке с 5% сквалана в качестве неподвижной фазы. [c.259]

Точка 2. Эта точка соответствует фенольному раствору. Система является бивариантной (/ = 2 — 1 -f 1 = 2). Следовательно, можно изменять в известных пределах температуру и состав, не нарушая числа фаз в системе. При / начнет кристаллизоваться фенол (точка /г). Скорость охлаждения замедлится, что отразится на кривой охлаждения (см. кривую охлаждения 2). Система становится одновариантной, т. е. при I < между концентрацией раствора и температурой будет определенная связь. Эта связь выражается уравнением зависимости температуры отвердевания фенола от концентрации и может быть представлена графически (кривая аВ). Состав раствора, насыщенного фенолом, определяется пересечением данной изотермы с кривой аВ. Связь же между количеством твердого фенола и раствора определяется правилом рычага так при температуре 1. [c.208]

В присутствии наполнителей прочность при введении алкил-фенол о-форм альдегидных смол также снижается. Таким образом, для получения усиления неполярного каучука даже модифицированной фенольной смолой требуется создать оптимальные условия, обеспечивающие необходимую взаиморастворимость на границе раздел фаз смоляного наполнителя и каучука. С увеличением степени взаимной растворимости сь олы и каучука (до определенного предела) усиливающий эффект фенольной смолы будет расти. Применяя смолу с меньШей полярностью, а также используя вместо фенола. анилин, получаются вулканизаты с высокими прочностными свойствами В этом случае прочность вулканизата увеличивается также ограниченно (рис. 44), однако добавление смолы сверх 60, вес. ч, не вызывает столь резкого падения прочности, при этом растет твердость и снижается относительное удлинение. Применение анилино-формальдегидной смолы повышает бензостойкость вулканизатов СКС-30, а морозостойкость таких резин снижается мало (рис. 45). Замена анилина толуидином еще больше снижает параметр растворимости смолы и улучшает ее совместимость с каучуками и увеличивает прочность вулканизатов [c.103]

В последнее время для анализа и идентификации фенольных соединений стал широко использоваться метод газо-жидкостной хроматографии (ГЖХ) 22-2 . При анализе простейших алкилфенолов условия, ГЖХ не имеют принципиального значения, однако в случае фенолов с, грег-алкильными группами природа жидкой фазы, твердого носителя и параметры ГЖХ (температура дозатора и колонки, длина колонки и т. д.) могут оказывать влияние на процессы изомеризации и дезалкилирования алкилфенолов (см. гл. 6). В некоторых случаях для хроматографического определения, вместо самих фенолов можно использовать их триметилсилильные эфиры 22. Метод газо-жидкостной хроматографии значительно более чувствителен к изменениям структуры пространственно-затрудненных фенолов, чем метод адсорбционной хроматографии, и позволяет разделять структурно близкие соединения и гомологи. Так, если при помощи адсорбционной хроматографии невозможно разделить 4-алкил-2,6-ди-грет-бутилфенолы, то методом газо-жидкостной хроматографии удается разделить ближайшие гомологи этих фенолов, идентифицировать алкилфенолы с нормальными и разветвленными алкильными заместителями. [c.313]

Применение закона действующих масс к ионообменным процессам весьма затруднено вследствие невозможности получения точных данных и тем, что многие из исследованных твердых ионитов гетерогенны. Только в последнее время появились такие монофункциональные иониты, как сульфокислотные, фенольные и карбоксильные. Вместе с тем следует учитывать, что одной из серьезных трудностей при применении закона действующих масс является необходимость экспериментального определения активностей различных ионов как в растворе, так и в твердой фазе. Важно отметить, что эти затруднения присущи не только процессам ионного обмена, но и почти всем ионным реакциям, в том числе и гомогенным. Попытками экспериментального определения ионных активностей [334, 335, 341 ] при помощи мембран из глинистых минералов иллюстрируется стремление преодолеть одно из последних препятствий при изучении равновесий ионного обмена. [c.24]

Контроль и автоматизация процесса. Качество как фенольной, так и фурфурольной очистки зависит от работы экстракционной колонны, в которой необходимо автоматически поддерживать определенный уровень раздела фаз рафинатного и экстрактного раствора, а также температурный градиент экстракции. Постоянство температурного градиента экстракции достигается постоянной температурой ввода фенола или фурфурола в верхнюю часть экстракционной колонны и циркуляцией части экстрактного раствора через холодильник с возвратом в нижнюю часть экстракционной колонны. [c.313]

Результатом кристаллизации фенола является обогащение фенольного раствора водой. В точке В раствор становится насыщенным относительно обоих компонентов это приводит к выделению НгО и при этом в жидком виде, так как t2>tь При температуре tgн вода обладает определенной растворяющей способностью. При этой температуре соотношение фенола и воды равно СН С) (концентрация фенола выражается точкой С) вода образует первую каплю сопряженного раствора состава В. Появление третьей фазы соответствует превращению системы из моновариантной в инвариантную, т. е. приводит к температурной остановке (см. кривую охлаждения 2). Фенольный раствор расслаивается на фенол и водный раствор состава С в пропорции, отвечающей точке В, а избыток фенола выделяется в твердом виде. Таким образом, по мере отвода теплоты раствор В распадается на твердый фенол и раствор состава С, т. е. равновесие [c.204]

Наблюдение производится методом ядериого магнитного ре-.юнанса. Объект помещается в сильное магнитное поле. Спины ядер начинают прецессировать вокру вектора напряженности магнитного поля с определенной частотой. Затем подается слабое магнитное ноле, вектор напряженностн которого нерпендн-кулярен начальному вектору. Это поле меняется с некоторой частотой. Прн совпадении частот прецессии н слабого поля система начинает сильно поглощать энергию — наступает резонанс. Затем слабое поле выключается и система релаксирует к равновесному состоянию. По скоростям релаксации определяются значения Т , и То и затем рассчитываются времена корреляции броуновского движения. С помощью ядерной магнитной релаксации их можно измерять в широком диапазоне температур и частот. Измеренные времена корреляции позволяют определить размер частиц. Метод ядерной магнитной релаксации применим не всегда, поскольку нужно учитывать релаксацию молекул как дисперсной фазы, так и дисперсионной среды. Интерпретация результатов оказывается затруднительной. Метод применим для высокодисперсных систем с частицами от молекулярных размеров до десятков нанометров. Исследования нефтяных систем этим методом только начинаются [140]. Проведенные этим методом исследования дисперсности масляных фракций нефти и их фенольных растворов позволили установить, что размеры образующих их ССЕ составляют величины порядка 10 нм [141]. [c.99]

В период пуска установки основной задачей по настройке технологических параметров узла экстракции стало решение технических проблем по созданию необходимого температурного фадиента и установлению фиксированной границы раздела фаз в экстракционных колоннах, последнее было связано с нехваткой растворителя и оказывало существенное влияние на низкий отбор рафината. Определение оптимального положения фаницы раздела фаз является актуальной задачей и оно должно определяться для каяодой конкретной конструкции экстрактора в зависимости от типа насадки, природы растворителя и сырья. Известно, что положение уровня раздела фаз для насадочной колонны нерегулярного типа при фенольной очистке масляных фракций оптимально в диапазоне от О м до 2 - 4 м выше места ввода сырья, а при очистке масляных фракций М-метилпирро-лидоном сказывается в меньшей степени. Преимуществом контактных устройств плёночного типа в этом отношении является то, что низкое положение фаницы раздела фаз позволяет создать плёночный режим течения растворителя по всей высоте колонны, обеспечивающий высокоэффективное взаимодействие фаз, а также снижение общего объёма дорогостоящего растворителя, что показал предварительный пробег [c.102]

Включение в неполярную ароматическую цепочку молекулы лигносульфонатов полярных групп, в число которых входят сульфоновые, карбонильные, карбоксильные, алифатические и фенольные гидроксигруппы, обусловливает проявление поверх-ностно-активных свойств. Так, при сильном разбавлении после-дрожжевой бражки сульфитной варки еловой древесины, когда массовое содержание лигносульфонатов не превышает 1 %, они в силу дипольного строения сосредоточиваются у поверхности раздела жидкой и воздушной фаз, понижая в результате этого поверхностное натяжение воды. Оно становится тем ниже, чем глубже сульфонирован лигнин и чем выше зарядность введенного в лигносульфонат катиона, причем в последнем случае насыщение поверхностного слоя жидкости достигается при меньшем массовом содержании лигносульфонатов. При переходе через определенную дозировку содержание лигносульфонатов во всем объеме жидкости выравнивается, а поверхностно-активные свойства снижаются. [c.240]

Распределительную хроматографию фенолов, которая является по существу экстракционным процессом, чаще ведут на силикагеле. Стационарной фазой для разделения фенолов обычно служат метанол, вода элюэнтами — петролейный эфир, бензол, циклогексан, диэтиловый эфир, этилизоцианат, метанол или их смеси. Анализу подвергают узкие фракции (фенольную, крезольную, ксиленольную) [62, 63], а также более широкие, влючающие алкилфенолы, нафтолы, двухатомные фенолы [64, 65] и фракции смол коксования и полукоксования [64, 66]. Идентификацию и определение содержания фенолов в элюатах проводят колориметрическими и спектральными методами. Как показывают результаты анализов, в данном методе достигается довольно хорошее разделение фенолов по молекулярному весу и количеству гидроксильных групп в молекуле. Разделение изомеров обычно проходит не полностью. Замена силикагеля цеолитом [67] сокращает время анализа. [c.50]

Олеосмолы и фенольные смолы применяют в жидком виде с последующим отверждением при сушке на воздухе или в специальных печах. Полиэфирные смолы конденсируют до требуемой вязкости и затем обычно смешивают с жидким стиролом, который одновременно охлаждает и разжижает горячую смолу. Стирол выступает не только в качестве растворителя, но и сам способен полимеризоваться. При полимеризации в растворе или в жидкой фазе процесс легко контролируется по изменению вязкости. Однако вязкость зависит от двух факторов от содержания твердой фазы и от молекулярного веса. Одновременное определение содержания твердой фазы и вязкости при заданной температуре более полно характеризует раствор. [c.150]

При изучении работы биохимических очистных сооружений, очищающих промышленные сточные воды, особый интерес представляет учет сообществ микроорганизмов определенных физиологических групп, таких, как аэробы и анаэробы, аммонифицирующие и нитрифицирующие бактерии I и II фаз, денитрифицирующие, аэробные азотфиксаторы, окислители серы и тиосоедине-ний, разрушающие различные органические соединения, входящие в состав промстоков (альдегиды, кетоны, фенольные соединения, углеводороды, жирные кислоты, спирты и т. п.). [c.97]

На рис. 2 приведены значения поверхностного натяжения, определяемые по методу Ребиндера (Кусаков, 1936) на границе раздела фаз сланцевая смола — фенольная вода и смола — воздух при различных температурах. Определение поверхностного натяжения при добавлении карбоната натрия в промывную воду было затруднено из-за интенсивной циркуляции внутри капелек воды, благодаря взаимодействию КазСОд с карбоновыми кислотами смолы. [c.220]

Пространственно затрудненные фенолы, к которым относятся некоторые фенольные антиокбидаяты, например ионол, в силу значительного орто-эффекта менее активно взаимодействуют с. жидкостями, применяемыми в качестве стационарных фаз 1373. Для их хроиаюграфического разделения и определения применяют раз-лпине фавн. [c.22]

Из ряда методов бумажной хроматографии, используемых для определения в сточных водах и технических продуктах концентрации одноатомных фенолов, наилучшим в настоящее время нам представляется метод Гудечека. Преимущество его заключается в том, что потери от испарения ликвидируются при проявлении хроматограммы между двумя стеклянными пластинками. В этом методе растворителем является смесь циклогексана, хлороформа и этанола в отношении 27 3 0,6. Проявление производится реактивом Паули. Для разделения фенолов методом газовой хроматографии Янак с сотрудниками испытал ряд материалов, которые могли служить стационарной фазой. Наилучшим оказался апьезон Л. При его применении можно в течение весьма короткого вермени (15 мин.) провести анализ фенольной смеси и определить содержание в ней фенола, группы крезолов и группы ксиленолов. Для более тщательного разделения необходимо в качестве стационарной фазы применять эритрит или сорбит. [c.345]

Более тонкие методы определения обменной емкости раздельно по фенольным и сульфогруппам с одновременным анализом продуктов десульфирования в фазе смолы и газовой оазе позволили Полянскому [68, 138, 140, 196, 197], Васильеву 198] и Якубовику [199] обнаружить протекание десульфирования сульфофенолоформальдегидиых катионитов при 363 К, а сульфополистирольных — при температурах выше 383 К. [c.68]