оксихинолином выделение

Анализ органических соединений. Общая идея комплексонометрического определения органических соединений состоит в количественном выделении анализируемого вещества в виде соединения с цинком или кадмием. После выделения можно комплексонометрически определить не вошедшее в реакцию количество ионов цинка или кадмия или найти их содержание в осадке. Например, 8-оксихинолин и его производные можно количественно осадить в виде цинковой соли и избыток ионов цинка в растворе определить комплексонометрически. Гексаметилентетрамин (СНг)бГ 4 в различных препаратах определяют осаждением координационного соединения состава [ d2( H2)6N4] (5СН)4 при добавлении к пробе тиоцианата кадмия. В фильтрате после отделения осадка определяют содержание кадмия с помощью комплексона. [c.244]

Дииод-8-оксихинолин оказался непригодным для выделения шестивалентного молибдена из солянокислых растворов [c.31]

Для выделения короткоживущих изотопов молибдена Мо и Мо о2 из облученной трехокиси урана производят экстракцию шестивалентного молибдена диэтиловым эфиром из 6 Ai H l, затем молибден реэкстрагируют водой, осаждают гидроокись железа и выделяют молибден 8-оксихинолином [210, 1535, 1537]. [c.140]

Оксихинолин, иногда в комбинации с другими реагентами, применяют для выделения следов молибдена и других элементов при 1ИХ спектральном определении в различных материалах [563, 749, 750, 803, 1098, 1322]. [c.154]

Для отделения кадмия используют осаждение его иодидного комплекса с метиловым фиолетовым [339, 341], а также соосаждение на Саз (Р04)г [132] или В1 (ОН)з в среде КОН [356].Выделение оксихинолином, р-нафтохинолином, меркаптобензотиазолом описано в гл. IV. [c.141]

В основу выделения висмута из минерализата при дробном методе анализа и его качественного обнаружения положена реакция с 8-оксихинолином (оксином). [c.334]

Необходимо, однако, иметь в виду, что титрование оксихинолином возможно только в растворах, не содержащих других ионов, способных осаждаться оксихинолином. Даже при разной растворимости оксихинолятов 2 нельзя рассчитывать на селективное выделение одного катиона в присутствии другого, как это было уже отмечено в разделе Кадмий . Именно эта различная растворимость, зависящая к тому же от pH раствора, приводит к тому, что даже сумму цинка и какого-либо другого катиона не удается определить с достаточной точностью и воспроизводимостью. [c.350]

При попытке составить такую таблицу для одного реагента — 8-оксихинолина, с помощью которого изучалась экстракция радиоизотопов большого числа элементов, выявилась несопоставимость результатов, так как методы выделения были разработаны для водных фаз неодинакового состава. То, что состав применяемых буферных растворов и их концентрация влияют на распределение оксинатов элементов, известно из литературы (см. например [8]). [c.16]

Как показал И. В. Моисеев (1953 г.), при осаждении 8-оксихинолината плутония из аммиачной или бикарбонатной среды (pH 4,5—12- в присутствии тартрат-ионов выпадающий осадок имеет строго определенный состав, соответствующий формуле Ри(СдНбЫО)4. Трехвалентный плутоний в этих условиях окисляется до Ри(1У) и также выпадает в осадок. Шестивалентный плутоний выпадает в виде 8-оксихинолината другого состава. При осаждении в указанных условиях плутоний может быть отделен от фосфатов и тартратов. 8-Оксихинолин осаждает большинство элементов, в том числе и уран, поэтому выделение плутония этим реагентом применяется лишь на последних стадиях очистки для получения весовой формы (И. В. Моисеев, [c.299]

Хинолин, 2-метилхинолин н 4-метилхинолин не вступают в реакцию с дироданом и роданом в момент выделения [667], но окси- и аминохинолины с хорошими выходами дают роданпро-изводные или продукты их превращения. 8-Оксихинолин при различных способах роданирования дает, по-видимому, 5-родан-8-оксихинолин [670], хотя раньше считалось, что роданирсванке идет в полол<ение 4 [25, 606]. 3-Амино- и 8-аминохинолины ь ри роданировании образуют соответствующие аминохинолинотиазо-лы [667, 671] [c.48]

Если вместо 8-оксихинолиыа в методе Мёллера взять 5,7-дибром-8-оксихинолин, то чувствительность увеличивается (применяли абсорбциометр Спеккера с ртутной лампой и фильтром для выделения линии 4047 A). Мешают Hg , Fe , Ga Мо и u [169, 454]. [c.131]

Поль [376] указывает на возможность спектрального определения следов индия и ряда других элементов в водах при возбуждении спектра в искре генератора Фейснера после выделения металлов экстракцией растворами диэтилдитиокарбамината, 8-оксихинолина и дитизона. [c.220]

В колбу емкостью 1 л с длинным обратным воздушным холодильником помещают 50 г 8-оксихинолина и прибавляют 5 м.л воды. Затем добавляют по. каплям в течение 8 ч 100 г азотной кислоты (пл. 1,52) при одновременном охлаждении водой и оставляют стоять на ночь. На следующий день содержимое колбы нагревают на водяной бане до прекращения сильного выделения окислов азота и после охлаждения прибавляют еще 150 г азотной кислоты по каплям. Раствор снова нагревают, добавляют 250 М.Л азотной кислоты и агревают 8 ч па водяпой бане. Содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку и выпаривают до появления кристаллов. После охлаждения все растирают в ступке кристаллическое вещество отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают последовательно 30%-ной азотной кислотой и водой. Некоторое количество хинолиповой кислоты получают выпариванпем фильтрата. [c.98]

Было проведено сравнительное изучение различных реагентов-осадителей (вольфрамат оксалат в присутствии глицерина, муравьиной, уксусной кислот, пиридина, анилина, мочевины, антипирина, уротропина сульфат молибдат) для гравиметрического определения кальция на смесях, содержащих 20-кратный избыток магния [1338]. Исследовалась возможность предварительного выделения магния оксихинолином, а также осаждение гекса-нитроникелата калия и кальция, осаждение кальция в виде тартрата, иодата и пикролоната. Лучшим оказался вольфраматный метод. [c.35]

Оксихи НОЛ II новый метод определения кальция оспован на выделении оксихинолината кальция. Оксихинолин, связанный с кальцием, определяют броматометрически с иодомет-рическим окончанием [1550J. Метод применен к анализу лекарственных препаратов [293]. [c.72]

Любавин [963], повидимому, первый осуществил сульфирование хинолина, но он не учитывал возможности образования изомерных сульфокислот. Бедалл и Фишер [964] безуспешно пытались идентифицировать продукт, полученный Любавиным, путем сплавления его со щелочью с целью получения оксихинолина эта неудача объясняется тем, что в то время еще не все оксихинолины были известны и, кроме того, при сплавлении могли произойти перегруппировки. При сплавлении суль4юкислоты с цианистым калием был выделен нитрил, представляющий собой, как известно в настоящее время, [c.218]

Необходимую для осаждения среду создают с помощью аммиака чтобы предотвратить выделение Mg (0Н)2, вводят достаточные количества солей аммония. Лучше всего вводить равные объемы 2N растворов NH4 I и NH4OH, pH раствора при этом составляет 9,25. Объем осаждаемого раствора должен составлять 50— 100 мл. Раствор осадителя вводят в нагретый до 60—70° С анали зируемый раствор. 8-Оксихинолин применяют в виде спиртового, уксуснокислого или солянокислого раствора. Спиртовые растворы не очень устойчивы при храпении, их надо защищать от прямого солнечного света и хранить в коричневых склянках. В этих условиях спиртовые растворы устойчивы 6—8 дней. Уксуснокислые растворы устойчивы неограниченно долго [764], ко, к сожалению, они изменяют pH анализируемого раствора. На каждые 10л1гмагниянеобходимо добавлять 8 мл 2%-ного раствора 8-окси-хинолина. Осадки отфильтровывают через тигель Шотта № 3 или № 4. Растворы обычно фильтруют горячими, но при определении малых количеств магния раствор перед фильтрованием надо охладить [40]. [c.64]

Ацетоксихинолин в водных растворах гидролизуется с выделением 8-оксихинолина, осаждающего магний (pH 10). При осаждении 25 мг магния оптимальное количество реагента составляет 2,1 мл 20%-ного раствора 8-ацетоксихиполина. Осадитель надо вводить по каплям в течение 3—4 мин. в холодный аммиачный раствор магния. Реакционная смесь должна стоять 2,25 часа, и после этого ее надо нагревать в течение 20—30 мии. при 50— 60° С. Фильтрование и дальнейший анализ проводят, как при обычном осаждении оксихинолината. Метод пригоден для определения 5—25 мг Mg и дает возможность отделять 12 мг магния от 1 г Na или К и от 15 мг Ва. [c.66]

Экстракционно-фотометрическое определение магния с 8-ок-сихинолином основано на растворении осадка оксихинолината магния в некоторых органических растворителях с образованием окрашенного раствора. В отличие от оксихинолинатов многих металлов соединение магния с 8-оксихинолином очень плохо растворимо в несмешивающихся с водой органических растворителях (хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол п др.). Это объясняется образованием очень устойчивого дигидрата Mg(0x)2 2H20 (Ох — анион оксихинолина), в котором все шесть координационных мест магния насыщены. Полученный высушиванием при 180° С безводный оксихинолинат магния хорошо растворяется в безводных хлороформе и других органических растворителях, но в присутствии небольших 1<оличеств воды экстракты мутнеют из-за выделения оксихинолината магния. После замены входящей в комплекс воды полярными органическими молекулами оксихинолинат хорошо растворяется в органических растворителях. [c.154]

Предложен метод выделения галлия из алюминатных растворов раствором 8-оксихинолина в хлороформе [341]. При взбалтывании алюминатного раствора с раствором оксихинолина в хлороформе галлий переходит в хлороформный слой в виде оксихи-нолината. Этот юпособ иозволяет получать металл более высокой чистоты, чем описанные выше способы, но обходиФся гораздо дороже. [c.7]

Осаждение галлия из щелочного раствора [838, 839]. При осаждении мз сильнощелочных растворов целесоо бразно не проводить предварительной нейтрализации раствора, а добавлять небольшой избыток осадителя (3%-ный раствор оксихинолина в ацетате аммония) и после подогревания до 70° С и прибавления подходящего индикатора (тимоловый аиний или бромтимоловый синий) нейтрализовать раствор кислотой до изменения окраски (от сине-зеленой до желтой). Количеств енное выделение оксихинолината галлия происходит при pH 6—8. [c.82]

Исследуемый аммиачный раствор галлия (5 мл концентрированного аммиака на каждые 10 мл раствора) нагревают до кипения (при этом гидроокись галлия растворяется с образованием галлата) и добавляют аммиачный раствор оксихинолина до прекращения выделения осадка. После выдерживания на водяной бане в течение 15 мин. осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают 1 %-ным раствором аммиака. Фильтрат аккуратно нейтрализуют уксусной кислотой, добавляют 1 мл насыщенного раствора (ЫН4)аСОз и кипятят раствор до нейтральной реакции по лакмусу. [c.83]

Описаны методы выделения из воды следов металлов, в том числе галлия, экстракцией растворами диэтилдитиокарбамата, З-оксихинолина и дитизона в хлороформе [696, 1219, il220] Экстракты упаривают и в остатках, после добавления буфера и раствора соли бериллия, служащего внутренним стандартом, определяют галлий спектральным методом Описанным способом можно определить галлий и другие элементы при концентраци их в исходной жидкости до 1 мкг л (1219] [c.191]

А. К. Жданов и Н. В. Кожевников определяли алюминий в дюралюминии и в природных объектах, отделяя его от других металлов электролизом с ртутным катодом и титруя затем оксихино-лнном в присутствии спирта для понижения растворимости осадка. О. С. Стрекалова также титрует алюминий оксихинолином после отделения примесей на ртутном катоде она отмечает, что это титрование не дает хороших результатов при использовании платинового или серебряного амальгамированного электрода вместо ртутного капельного. Платиновый электрод не может служить для этой цели, поскольку оксихинолин не восстанавливается на нем при потенциалах, не достигающих потенциала выделения водорода. Что же касается неудачи с амальгамированными электродами, то эти электроды действительно не всегда дают воспроизводимые результаты, так как обычно слой ртути очень быстро нарушается, особенно при титровании в присутствии осадка, как в данном случае. [c.174]

При выделении радиоактивных изотопов без носителя мы часто применяли экстракцию одного из элементов разделяемой системы хлороформным раствором 8-оксихинолина [1—3]. Встретившись с необходимостью выделения галлия из смесей, содержащих в своем составе гермагшй, мы вынуждены были (из-за отсутствия каких-либо сведений о взаимодействии германия с 8-оксихинолином) исследовать поведение германия в условиях экстракции галлия хлороформным раствором этого реагента. Настоящее исследование посвящено выяснению условий реакции германия с 8-оксихинолином и состава соединений, образующихся в водной и хлороформной средах, а также усто11чивости этих соединений, В основном это изучение проведено методом экстракции. [c.209]

Очень часто, когда нужно выделить из раствора одновременно большее число ионов металлов, прибегают к использованию нескольких реактивов. Так, для выделения и определения следов металлов в природной воде де11ствуют 8-оксихинолином, танином я тионалидом. Так как сами осадители обладают малой растворимостью в воде, то при добавлении их растворов в соответствующих растворителях к исследуемой пробе воды получается осадок реагентов, который содержит в виде соответствующих нерастворимых комплексов ионы большого числа (17) элементов — Ре, Сг, А1, Мп, Ti, РЬ, V, Мо, Си, Со и др. [c.403]

Для определения емкости силикагеля АСК при работе с сульфокси-дами в качестве стандартного вещества рекомендован о-оксихинолин. При выделении сульфоксидов неизвестного строения из окисленных нв )тяных фракций перед хроматографированием всего продукта проводилось хроматографирование загрузки в 1—2 г вещества. После адсорбции продукта силикагелем бензолом вымывались несульфоксидные компоненты, а сульфоксиды вытеснялись спиртом. Этим определяется необходимое количество адсорбента и режим элюирования. Согласно полученным данным, ведется хроматографирование больших количеств окисленной нефтяной фракции. [c.391]

Самые ранние сведения о структуре алкалоидов хинной коры были получены в опытах по щелочному плавлению цинхонина XGVI [72, 180, 192], когда из продуктов реакции был выделен хинолин X VII в аналогичных условиях хинин образует 6-мет-оксихинолин [34, 180]. Можно предполагать, что первой стадией этого расщепления является образование кетона либо путем дегидрирования, либо перегруппировкой. Поскольку при реакции образуется такя е лепидин X VIII, то не исключено, что [c.257]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология