Церий, определение спектрофотометрическое

Для раздельного определения неодима, празеодима, гольмия, самария, церия рекомендуется спектрофотометрический метод. [c.252]

Нижний предел измерения дозы при использовании спектрофотометрического метода определения концентрации Се + составляет примерно 9-10 ра ( 5 101 эв/см ). Если для определения дозы применяют 2-10" М раствор сульфата Се +, то максимальная доза, которая может быть измерена с помощью этого раствора, равна приблизительно 0,39 0,19 0)9 О.О9 0 ],М 9-10 ра<3 ( 5 10 эе/сл ). Чтобы определить более высокие дозы, необходимо использовать более концентрированные растворы сернокислого окисного церия. [c.366]

Осаждение РЗЭ в виде фторидов используется для их отделения от многих элементов. При осаждении РЗЭ из водного раствора их солей действием раствора фтористоводородной кислоты образуется аморфный слизистый, труднофильтруемый и промываемый осадок. Фторидный метод, как и оксалатный, позволяет отделить РЗЭ от железа, алюминия, титана, циркония, урана (VI), ниобия, тантала и некоторых других элементов. В ходе анализа обычно отделяют все РЗЭ от сопутствующих элементов путем осаждения в виде фторидов с последующего их осаждения в виде гидроксидов или оксалатов. Выделенное суммарное количество РЗЭ анализируют на содержание отдельных РЗЭ, используя, например, фотометрическое определение церия (IV), спектрофотометрические методы определения неодима, празеодима и т. д. (по собственному поглощению их солей), а также спектральное определение отдельных РЗЭ в их сумме. [c.198]

Есть описание косвенного метода [53] определения кальция в сыворотке крови, основанного на окислении избытком сульфата церия (V) эквивалентного количества оксалата и на спектрофотометрическом определении количества ионов Се +, не вошедших в реакцию. Кальций определяют из 1 мл сыворотки, отделяя его в виде оксалата. Растворив последний в серной кислоте, его обрабатывают 10 мл 0,0008 н. раствора сульфата церия (IV), содержащего также ионы Се + (в качестве катализатора). Избыток ионов Се + измеряют при длине волны. 3 5 ммк. [c.53]

Описан косвенный метод определения кальция в сыворотке крови, основанный на окислении эквивалентного количества оксалата избытком сульфата церия IV и на спектрофотометрическом измерении количества ионов Се +, не вошедших в реакцию. Кальций определяют из порции сыворотки объемом в 1. ад г в виде оксалата, снова переводят в раствор серной кислотой и обрабатывают 10 мл 0,0008 н. раствора сульфата церия (IV), содержащего также ионы Се + (в качестве катализатора). Избыток ионов Се " измеряют при длине волны 315 Ш л. [c.232]

Можно титровать очень разбавленные растворы, поскольку это допускает высокая чувствительность спектрофотометрического способа определения концентрации ионов церия (IV). [c.324]

На основании этих предварительных опытов были разработаны спектрофотометрические методы определения церия и титана в присутствии сопутствующих элементов. [c.153]

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЦЕРИЯ В ПРИСУТСТВИИ ТИТАНА, ТОРИЯ, [c.154]

Разработана методика спектрофотометрического определения церия 8-оксихинолином. Установлено, что независимо- [c.159]

На состояние элементов в водах и соответственно на правильность их аналитического определения влияет комплексообразова-ние с неорганическими лигандами. Последнее можно проиллюстрировать примером маскирующего действия алюминия на реакцию образования тройного комплексного соединения фтор-ионов с ионами церия (П1) и ализарин-комплексоном (см. рис. 3), успешно используемую для прямого спектрофотометрического определения фтор-ионов в водах. Как видно из рис. 3, в спектре поглощения тройного комплексного соединения (кривая 5) с ростом концентрации ионов алюминия в растворе (кривые 1—4) наблюдается резкий гипсохромный сдвиг и практически исчезают полосы поглощения, характерные для исходного тройного комплексного соединения. Разрушение последнего обусловлено образованием прочных комплексных соединений алюминия с фтором (Ig уст=19,87), причем при концентрациях компонентов, характерных для поверхностных вод, доминируют, как показывают расчеты, одно- и двузарядные катионные фторидные комплексы и, следовательно, рекомендуемые в литературе ионообменные методы для отделения ионов алюминия не могут быть эффективны. Фактор селективности алюминия в реакции образования тройного комплексного соединения церия(III), ализарин- [c.100]

Спектрофотометрическое определение церия (4). [c.195]

Спектрофотометрическое определение церия в ультрафиолетовой области. [c.195]

Рутений, подобно осмию и иоду, сильно ускоряет очень медленно идущую реакцию между церием(1У) и мышьяком(1П) в сернокислых растворах. Поскольку осмий и иод можно отделить от рутения без особых затруднений, указанные каталитические свойства рутения можно использовать для определения субмикрограммовых количеств рутения ( 0,002—0,1 у), которые с большим трудом или вообще нельзя определить спектрофотометрическими методами. [c.707]

Олово (II) определяют спектрофотометрическим титрованием раствором сульфата церия (IV) — хлориды олова (И) и олова (IV) прозрачны для ультрафиолетовых лучей. Поглощение, как и в предыдущем случае, определяется только раствором сульфата церия (IV), Методика определения свинца. Навеску сплава 0,01 или 0,1 г (микро- или макрохимическая методика выполнения) растворяют в 1,5—15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Раствор разбавляют водой до 10—100 мл соответственно и нейтрализуют растворо,м аммиака по метиловому оранжевому. Для уничтожения образовавшейся мути прибавляют по каплям 78%-ную уксусную кислоту. Затем раствор упаривают до 1 —1,5 мл (микро) или 10—15 мл (макро) и, осадив ионы свинца известным количеством щавелевой кислоты, в фильтрате отти-тровывают сульфатом церия (IV) ее избыток при л = 365 нм. [c.269]

Для определения рения используются алкалиметрическое титрование рениевой кислоты, окислительно-восстановительное и комплексоиетрическое титрования, а также титриметрические методы, основанные на образовании труднорастворимых соединений. При окислительно-восстаповительном титровании в качестве восстановителей используют иодиды, сульфат железа(П), хлорид олова(П), в качестве окислителей — перманганат и бихромат калия, сульфат церия(1У). Использование метода спектрофотометрического титрования перренат-иона раствором Зп(П) в присутствии комплексообразующих лигандов позволяет повысить чувствительность и избирательность определения рения. Методы потенциометрического и амперометрического титрования рассмотрены на стр. 146 и 148. [c.81]

Для определения Се в присутствии рзэ предложено множество методик, в которых используются в основном реакции окисления-восстановления при титровании или колориметрических измерениях (см. стр. 155, 192). Все они применимы для анализа смесей рзэ, однако нет надобности использовать, например, слишком чувствительные цветные реагенты для определения сравнительно больших количеств церия. Для этого удобно использовать реакцию образования пероксидного соединения в щелочной среде (карбонатный буфер, pH 10,5). При концентрации рзэ в растворе не более 2 мг1мл методика дает возможность с точностью до +2—3% определять от 0,01 до 0,6% Се в смеси по измерению поглощения при 304жл с с кюветой I 10 мм [142]. После окисления персульфатом в 0,Ш Н2504 подобная же спектрофотометрическая методика (Л, = [c.231]

Нойес и Гарнеропределяли стандартные потенциалы в азотной кислоте, применяя водородный электрод сравнения. При концентрациях кислоты 0,5 1,0 и 2,0 М стандартные потенциалы составляли соответственно 1,6085 1,6096 и 1,6104 в. Слегка изменяя концентрацию кислоты, Нойес и Гарнер показали, что при указанных концентрациях ее не происходит ни гидролиза, ни комплексообразования. Некоторые авторыотмечают миграцию церия (IV) к аноду в азотнокислых растворах при определенных условиях, которые, однако, не были четко сформулированы. Гарнер указывает, что в 6 Ai азотной кислоте происходит миграция церия (IV) к аноду, а в 2 М азотной кислоте церий (IV) мигрирует к катоду. К сожалению, тщательных спектрофотометрических исследований азотнокислых растворов церия (IV), по-видимому, не проведено, но известно, что добавление нитрата к перхлоратному раствору Се вызывает повышение интенсивности окраски, что указывает на наличие комплексообразования. Малая величина реального потенциала в азотной кислоте по сравнению с потенциалом в хлорной кислоте указывает, очевидно, на образование слабого комплекса между Се " и нитрат-ионом. По-видимому, дело обстоит следующим образом в азотнокислых растворах с концентрацией выше [c.417]

При использовании этой реакции для количественного спектрофотометрического определения тория бцло установлено что церий (IV) ослабляет образующуюся окраску и должен быть восстановлен до церия [c.610]

Спектрофотометрическое определение церия в виде оксихинолята в присутствии некоторых редких элементов ( ,= 540 ммк), И. П. А л и м а р и н, Е. С. Пржевальский, И. В, Пуздренкова, А. П. Голо в и н а, Труды комиссии по аналитической химии, т. VIII (XI), Изд. АН СССР, 1958, стр. 152. [c.430]

Предложены спектрофотометрические методы, основанные на окислении тартрата сульфатом церия (IV) (затем измеряют содержание избыточного Се с помощью ферроина [15]), на ослаблении поглощения комплекса Fe" с 5-нитросалицилатом [16], на взаимодействии винной кислоты с р-нафтолом [17], Использована также оптическая активность тартрата [18]. Выбраны условия определения тартрата в присутствии других оптически активных веществ. Предложен метод фотометрического титрования тартрата [19]. [c.207]

Для анализа азид-ионов применяют гравиметрические [382] и объемные [383] методы анализа, основанные либо на низкой растворимости азида серебра, либо на количественно.м окислении азидов до азота церием(1У) [384], перманганатом [385], иодом [386] и нитритом [387 — 389]. Полумикрометоды включают использование красного комплекса РеМз" для спектрофотометрического определения [390] и метод определения азота по Кьельдалю после восстановления пробы тиосульфатом [391]. [c.129]

Примерами спектрофотометрического титрования без индикатора могут служить определения бихромат-ионов железом (И) или мышьяком (П1) при К — 350 нм урана (IV) и железа (II) церием (IV) при Х = 360 нм висмута, цинка, кадмия диэтилдитиокарбаминатом натрия магния, меди — турбидиметрически 8-оксихинолином в 50%-ном этиловом спирте магния, кальция, цинка, кадмия — раствором ЭДТА при к, равной 222 и 228 нм. [c.221]

Растворы солей лантана, церия (III), гадолиния, тербия и иттрия бесцветны и почти не поглощают свет в пределах 350—1000 mf. Остальные элементы показывают более или менее сильные абсорбционные полосы в этих пределах (см. рис. 5, стр. 48) и, таким образом, их можно определить спежтрофото-метрически. Необходимо пользоваться светом в очень узких пределах длин волн, так как максимумы абсорбции растворов солей редких земель очень резки. К сожалению, чувствительность определения невысока, так что метод имеет ограниченное значение в анализе следов. Если этот метод применяют к веществам с низким содержанием редких земель, то необходимо брать большие навески образцов. Спектрофотометрический метод был подробно изучен на растворах нитратов редких земель (табл. 46) . В общем, наблюдается подчинение закону Бера. Отклонения, которые отмечены при празеодиме и самарии, могут быть следствием того, что свет был недостаточно монохроматичен. Слабую абсорбцию других редких земель при длине волны, при которой определяемый элемент показывает сильную абсорбцию, можно корректировать, определяя количество мешающего элемента по поглощению света при длине волны минимальной прозрачности для этого элемента . [c.391]

Впоследствии был разработан субмикрометод [4], основанный на разложении вещества в колбе в атмосфере кислорода с последующим спектрофотометрическим определением фторид-иона с церием (III)— AFB в качестве реактива. Более поздние исследования [5—8] показали, что лантановый хелат имеет некоторые преимущества и в настоящее время предпочтение отдается последнему. [c.85]

Методы фотометрии пламени, спектрофотометрические методы определения редкоземельных элементов, а также экстракционно фотометрический метод определения индия с реагентом ПАН и фотометрический метод определения церия с диантипирилфенил-метаном написаны Н. А. Канаевым. [c.4]

Людвиг и Фреймут [II] определяли содержание витаминов А, В и Е в лекарственных препаратах, проводя омыление жировых сред этих составов и затем разделяя экстрагированный продукт на солях силикагеля. Количественное определение они вели спектрофотометрически. Колева и др. [12] определяли витамины А, Е и Вг в лекарственных составах, хроматографируя их на силикагеле ВО смесью циклогексан—диэтиловый эфир (4 1) в камере с насыщенной атмосферой. После обнаружения витаминов В и А 22 %-ным раствором трихлорида сурьмы в хлороформе, а а-токоферола реактивом на основе сульфата церия они проводили прямую денситометрию пятен. Бачик и др. [13] разделяли витамины А, Вз и Е многократным элюированием хлороформом на силикагеле. [c.404]

Свейн и Росс использовали оксредметрию для определения кинетических характеристик реакции окисления щавелевой кислоты четырехвалентным церием [7]. Гальванический элемент с переносом, содержащий платиновый и каломельный электроды, был применен Ханом для изучения процесса окисления арсенит-аниона четырехвалентным церием [8]. Эта реакция катализируется ионами иода. Исс.тхедование зависимости э. д. с. элемента от времени при различных начальных концентрациях иода в растворе показало, что скорость реакции является линейной функцией концентрации катализатора. Оксредметрический метод, по мнению автора, дал более удовлетворительные результаты, чем спектрофотометрический. [c.292]

Спектрофотометрически можно определять и еще меньшие количества фтора, если экстрагировать окрашенное соединение небольшим обт.емом органического растворителя но при этом всегда понижается точность определения. Ввиду того, что ингенсивно окрашенный (в синий цвет) трехкомпонентный комплекс фторид-иона с ализаринкомплексоном лантана (или церия) [6, 7] экстрагируется очень трудно, для определения фтора используют косвенные методы, которые основаны на обесцвечивании окрашенного раствора при добавлении фторида. [c.131]

При использовании этой реакции для количественного спектрофотометрического определения тория было установлено , что церий (IV) ослабляет образующуюся окраску и должен быть восстановлен до церия (III) перед введением в раствор торона. Влиянием редкоземельных элементов можно пренебречь, если содержание их в растворе не превышает 5 мг, за исключением тех случаев, когда требуется особо точное определение. Щелочные металлы, аммоний и кальций понижают интенсивность окраски комплексного соединения тория с тороном. Барий не влияет на реакцию при его содержании до 2 мг1мл. При более высокой его концентрации образуется оранжево-красный осадок. Железо, даже двухвалентное, заметно влияет на светопоглощение раствора и поэтому его присутствия следует избегать. Олово, независимо от валентности, и уран (IV) должны отсутствовать. Влияние ионов иОг" незначительно. В условиях колориметрического определения при концентрации урана (VI) порядка 50 мг в 100 мл его действие эквивалентно 0,2 мг тория. [c.557]

В обычную спектрофотометрическую абсорбционную кювету подходящего размера помещают 5 жл раствора, содержащего иод, и добавляют туда 0,4 жл реактива мышьяковистой кислоты. Кювету нагревают в водяном термостате точно до -1-37°. После того как раствор примет температуру термостата, добавляют 0,5 мл раствора сульфата церия-аммония и отмечают время. Кювету с раствором помещают снова в термостат, выдерживают точно 15 мин., после чего немедленно измеряют поглощение при 480 ш[х. Калибрирование производят в определенном интервале концентраций, измеряя ряд растворов, содержащих различные количества иода. Если условия проведения реакции соблюдаются точно, — все реактивы добавляются правильно, температура поддерживается постоянной, то можно определять иод в количествах порядка нескольких миллимикрограммов. Точность такого определения составляет приблизительно 10%, что, впрочем, вполне достаточно для многих биологических целей. [c.313]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология