Мышьяк в железе колориметрическое

В фармации фотометрические методы анализа (колориметрия и нефелометрия) применяются, в частности, при определении ядов, которые дозируются в количестве десятых и сотых долей миллиграмма. Цветные реакции можно использовать для колориметрического определения этих веществ при условии, что получаемая окраска устойчива во времени, достаточно чувствительна и изменяется в зависимости от изменения окраски анализируемого вещества. Для колориметрических определений применяют чаще всего или метод стандартных серий, или метод уравнивания (колориметр Дюбоска), или фотоколориметрическое определение с помощью приборов ФЭК-М или ФЭК-56. Последний является наиболее удобным и обеспечивает достаточно точные и объективные результаты анализа как при дневном, так и при вечернем освещении. В Госфармакопее-IX введена специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически можно определять растворы различных красителей, например бриллиантовой зелени, метиленовой сини, алкалоидов и др. Эзерин салициловокислый определяют по реакции салициловой кислоты с хлорным железом. Часто встречаются колориметрические определения аммиака по реакции с реактивом Несслера, алюминия с 8-оксихинолином, мышьяка, свинца и хлора в питьевой воде, железа, калия, кальция, магния, меди, марганца, фосфора, ртути, азотистой кислоты, висмута. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения при клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креатинина, фенолов, витаминов А и С и др. [c.592]

Существует много хороших методов прямого отделения мышьяка. Метод, имеющий наибольшую применимость, состоит в отгонке хлорида мышьяка (III) из солянокислого раствора. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как сульфат гидразина, хлорид меди (I) или сульфат железа (II). Присутствие бромидов способствует восстановлению. Азотная кислота и другие сильные окислители должны отсутствовать. Присутствие серной кислоты не мешает. Германий при отгонке сопутствует мышьяку сурьма может частично перегоняться, если температура отгонки поднимается выше 107°. Ни один из этих элементов не мешает последующему колориметрическому определению мышьяка. Если фосфатов много, то отгонку повторяют при тех же условиях, как и в первый раз, чтобы устранить ошибку, которая может возникнуть при механическом увлечении фосфора в первый дестиллат. Пропускание углекислоты или азота через раствор во время дестилляции облегчает улетучивание мышьяка. Дестиллат можно собрать в холодную воду. Указания для выполнения отгонки с применением сульфата гидразина в качестве восстановителя даны на стр. 341. [c.336]

Определение висмута колориметрическим методом Определение сурьмы фотоколориметрическим методом Определение мышьяка фотоколориметрическим методом Определение железа колориметрическим методом. [c.152]

Для определения мышьяка в питьевой, поверхностной и сточной водах предлагается колориметрический метод с диэтилдитиокарбаматом серебра. При обработке 50 мл пробы этим способом можно определить даже 0,05 жг Аз в 1 л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или осаждением мышьяка с гидроокисью железа. [c.313]

Для определения мышьяка предлагается колориметрический метод, в котором мышьяк превращают в мышьяковистый водород, поглощаемый раствором диэтилдитиокарбамата серебра в присутствии пиридина. Раствор- окрашивается в красный цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка. При обработке 50 мл пробы этим способом можно определить даже 0,05 мг Аз в 1 л. Для определения еще меньших количеств мышьяка пробу концентрируют выпариванием или соосажде-нием мышьяка с гидроокисью железа. [c.190]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

Пероксиды можно восстанавливать ионами двухвалентного железа и олова и трехвалентного мышьяка и титана, а также органическими соединениями — гидрохиноном, лейкооснованием метиленового синего и некоторыми диаминами. Окончание определения проводится титриметрическим или колориметрическим методом. [c.256]

Колориметрические методы позволяют определять в галлии из навесок 0,25—0,5 г серебро, железо, кобальт, никель, медь, олово, ртуть, мышьяк и кремний с чувствительностью не боле 1-10-4 2-10- % [10]. [c.201]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

Для определения малых количеств мышьяка, встречающихся иногда в промышленных сточных водах, предлагаются два метода в обоих случаях мышьяк предварительно выделяется осаждением его с гидроокисью железа. В первом методе, разработанном В. И. Адамович и А. И. Рыбниковой, определение заканчивается колориметрически — измерением интенсивности окраски коллоидного раствора элементарного мышьяка, выделенного гипофосфитом. [c.154]

II), могут улетучиваться лишь в незначительных количествах, если отгонка проводится при соблюдении требуемых условий однако ни один из них в таких количествах не мешает колориметрическому определению мышьяка. Для восстановления пятивалентного мышьяка до трехвалентного применяют такие восстановители, как гидразинсульфат, хлористую медь, сернистокислое железо, сернистую, йодистоводородную или бромистоводородную кислоты. Недостатком этого метода является то, что отгонка малых количеств мышьяка не применима при анализе веществ, образующих легколетучие хлориды. Данный метод успешно применен для определения следовых количеств мышьяка в нержавеющей стали [7], металлической сурьме [8] и других препаратах с малым содержанием мышьяка [9]. [c.184]

Как правило, колориметрическому определению бора мешают присутствие окислителей (нитраты, хроматы, перекись водорода), разрушающих красители, фтор-ион, образующий комплексное соединение с бором [91], а также некоторые элементы, такие, как железо, никель, марганец, мель, хром, кобальт, алюминий, ванадий, титан, молибден, цирконий, олово, мышьяк. Влияние окислителей устраняют восстановлением их гидразином, фтор-ион связывают добавлением двуокиси кремния. В литературе имеется обзор методов определения бора с применением дистилляции, ионного обмена, электролиза с ртутным катодом и определения в видимой и УФ-обла-сти спектра с применением флуорометрии, спектроскопии, полярографии и амперометрического титрования в урановых материалах, полупроводниках, сталях и цвет ных сплавах [107, 108]. Подробно методы отделения ме- тающих примесей изложены в п. 2 гл. I. [c.49]

Навеску 2,5 г сплавляют с перекисью натрия и обрабатывают, как описано в А (2), для выделения сульфидов олова, мышьяка и молибдена. Только в случае необычно высокого содержания молибдена его осаждение из горячего раствора быстрым током сероводорода будет неполным. Осадок сульфидов растворяют в царской водке и полученный раствор обрабатывают аммиаком в присутствии соли трехвалентного железа, как указано в гл. XIX (разд. III, Ж). В фильтрате от гидроокиси железа определяют молибден (см. гл. XIX, разд. IV, А) в виде молибденовокислого свинца или колориметрическим методом после выделения сульфида. [c.334]

Колориметрическое определение мышьяка в германии и пленках германия Каталитическое определение иода в германии и пленках германия. . Флуориметрическое определение галлия в тетрахлориде германия. . . Флуориметрическое определение индия в тетрахлориде германия. . . Химико-спектральное определение алюминия, висмута, галлия, железа, зо лота, индия, кальция, магния, марганца, меди, никеля, свинца, сурьмы олова, серебра, таллия, тантала, титана, хрома и цинка в германии [c.523]

Небольшие количества сурьмы перед их колориметрическим определением часто выделяют на медной фольге. Последнюю опускают в анализируемый раствор, содержащий соляную кислоту в соотношении 1 4, и нагревают 2 часа нри температуре, близкой к кипению. Если в растворе присутствует железо (III) или медь (II), их предварительно восстанавливают гипофосфитом натрия, солянокислым гидроксиламином-или другим восстановителем. Вместе с сурьмой выделяются висмут и мышьяк. Последний обычно отделяют гипофосфитом натрия перед осаждением сурьмы. Выделенную на медной фольге сурьму растворяют, обрабатывая фольгу водой с перекисью натрия или щелочным раствором перекиси водорода. Доп. ред [c.295]

Для определения перекисей применяли хлорид титана (III) хлорид олова (II) роданид железа (II) (колориметрический способ) 2 роданид железа (II) (титрование раствором хлорида титана (III) сульфат железа (II) перхлорат железа (II) трехокись мышьяка [c.581]

Ю. Ю. Лурье и Н. А. Филиппова применили ионный обмел для определения малых количеств мышьяка в сплавах никеля и меди. Сущность метода состоит в том, что сплав растворяют в азотной кислоте и добавляют железо. Затем после добавления аммиака отфильтровывают осадок, растворяют его в серной кислоте, раствор разбавляют водой до объема 100 мл и пропускают через ионит в Н-форме. В фильтрате определяют мышьяк колориметрическим методом. [c.217]

В Государственной Фармакопее (X изд.) имеется специальная статья по колориметрии и фотометрии. Колориметрически определяют аммиак, алюминий, железо (П1), мышьяк (П1), свинец (II), хлор и питьевой воде и др. Из числа органических веществ можно отметить колориметрические определения в клинических анализах, например при анализе мочи, ацетона, формальдегида, мочевой кислоты, креати-нина, фенолов, витаминов А и С. [c.475]

Джонс [346] определял тринадцать металлов в стекле и стеклообразных материалах. Сравнивая результаты анализа растворов, содержащих 0,5% стекла, с данными анализа эталонных растворов, в которых находился только определяемый металл, он обнаружил хорошее соответствие с паспортными значениями для Fe, Мп, лп и РЬ в опаловых и свинцово-бариевых стеклах NBS. В этих образцах определяли также щелочные и щелочноземельные элементы, добавляя стронций для контроля ионизационных помех. Никель, кобальт и медь определяли в стеклянных фриттах. Полученные результаты соответствовали данным колориметрического анализа. Хорошее соответствие между результатами получили также Пассмор и Адамс, определяя железо, цинк [178] и медь [347] в многочисленных образцах стекла. Для растворения образцов эти авторы использовали смесь H IO4 с HF. Содержание H IO4 в эталонных и исследуемых растворах было приблизительно равным. По предварительным данным, при определении мышьяка в стекле помехи отсутствуют [229]. [c.189]

Предложена схема последовательного определения малых количеств меди, мышьяка, свинца, цинка, железа в 2-граммовой навеске органического продукта, например в медицинских препаратах [174]. Метод предназначен специально для анализа материалов, где допускается лить весьма низкое содержание металлов. В рамках схемы метод специфичен для мышьяка, свинца и железа. Висмут мешает определению меди, а кадмий определяется вместе с цинком. Предложены особые условия, позволяющие избежать указанные затруднения и определять, по желанию, висмут, никель и кадмий. Для определения висмута в фармацевтических препаратах и биологическом материале предложен колориметрический метод, в котором использовано образование устойчивс го желтого комплекса с тиомочевиной [46]. Недавно описан колориметрический способ определения железа в фармацевтических препаратах [12, 201] в присутствии солей фтористоводородной, фосфорной, винной, лимонной, щавелевой и тому подобных кислот. Приведено детальное описание этого метода в качестве реагента применяли соль 1,2-диоксибензол-3,5-дисульфокислоты. Указаны требования, которые предъявляются к быстрому и точному дитизоновому методу определения свинца в фармацевтических препаратах для получения надежных результатов [175]. [c.209]

Влияние pH раствора на степень осаждения мышьяка. Эта серия опытов проводилась при постоянной температуре реакционной смеси 20° С и изменении pH от 7 до 9,5. Методика исследования заключалась в том, что свежеото-бранная проба фильтрата после I ступени нейтрализации (осаждение мышьяка серной кислотой) нейтрализовалась содой до заданного условиями опыта pH и обрабатывалась определенным количеством 10%-ного водного раствора сернокислого железа. Образующийся осадок отфильтровывался, а в фильтрате определялось содержание мышьяка колориметрическим методом на фотоколориметре ФЭК. [c.133]

При восстановлении малых количеств мышьяка гипофосфитом натрия образуются окрашенные коллоидные растворы — б Большинство элементов, как, например, медь, железо, олово, висмут, алюминий, марганец, цинк, свинец, щелочные и щелочноземельные металлы, не мешают колориметрическому определению мышьяка гипофосфитным методом. Однако ряд элементов в этих же условиях или восстанавливаются до металла (серебро, ртуть и др.) или цр низших степеней окисления (молибден), или образуют окрашенные растворы (кобальт, никель, хром), в результате чего непосредственное колориметрическое определение мышьяка в присутствии таких элементов невозможно. В этом случае для отделения мышьяка от примесей применяют метод отгонки в виде А5С1д. [c.270]

Наиболее часто применямый метод отделения хрома основан на окислении последнего в щелочной среде до хромата, который остается в растворе, в то время как многие металлы — железо, титан, марганец, никель, кобальт и т. п., выпадают при этом в осадок. Элементы, остающиеся вместе с хромом в рас-, творе, частью не мешают дальнейшему колориметрическому определению (алюминий, мышьяк, фосфор), частью же najiy-шают ход определения (уран в хроматном методе, ванадий и большое количество молибдена в дифенилкарбазидном методе). Окисление можно вести в горячем растворе перекисью натрия или перекисью водорода с едким натром. Окислять можно также сплавлением с перекисью натрия или со смесью карбоната натрия (10 ч.) и нитрата калия (1 ч.), а некоторые образцы, например, силикаты анализируют, сплавляя даже с одним карбонатом натрия. При сплавлении марганец окисляется до манганата, но последний можно восстановить до гидрата двуокиси марганца, добавляя спирт к горячему раствору сплава. Хром обычно не остается в нерастворимом остатке после выщелачивания содового сплава, и поэтому повторное сплавление не требуется. Следует избегать плавня, содержащего слишком много нитрата, а также слишком высокой температуры при сплавлении, так как это может привести к разъеданию платинового тигля и ввести в раствор немного платины. [c.496]

Разработаны методы колориметрического определения бора и без отделения мешающих компонентов. Так, рекомендован метод определения бора в железе и низколегированных сталях в присутствии никеля (до 10 мг), марганца, меди, хрома, кобальта (до 2 мг), алюминия, ванадия, титана, молибдена,-циркония (до 1 мг), олова В..мышьяка (до Q.J лг). Железр в эхом случае восста.-. [c.49]