Эталоны для анализа растворов

Пламя как источник света для эмиссионного спектрального анализа, еще десять лет назад использовавшееся для определения лишь щелочных металлов, в настоящее время превратилось в один из наиболее эффективных источников при анализе растворов. Одним из существенных преимуществ метода фотометрии пламени является использование эталонных растворов, приготовление которых значительно проще, чем эталонов металлов, сплавов и порошков. Пламя дает также значительные преимущества по сравнению с электрическими источниками в воспроизводимости результатов определений, позволяя снизить случайную ошибку измерения абсолютной интенсивности спектральных линий до десятых долей процента при оптимальном выборе параметров, определяющих режим работы горелки и распылителя. Это позволяет вести количественный анализ по измерению абсолютной интенсивности линий методом пламенной фотометрии точнее, чем при использовании электрических источников света, даже если в последнем случае анализ ведут по относительной интенсивности линий с использованием внутреннего стандарта. Отрицательным свойством пламени, однако, является малая чувствительность определения трудновозбудимых элементов, связанная с относительной низкой температурой (3000—3500° С). Несмотря на это, возможно определение фосфора пламенно-фотометрическим методом с чувствительностью 5—10 мкг мл [206, 207, 337, 567, 643, 992, 1027, 1059, 1097, 1110]. [c.78]

Процесс любого измерения заключается в сравнении выбранного параметра объекта с аналогичным параметром эталона. В титриметрических анализах эталонами служат растворы с точно известной концентрацией (титром, нормальностью) определяемого компонента. Такие растворы называют стандартными (титрованными). Их можно приготовить несколькими способами 1) по точной навеске исходного вещества 2) по приблизительной навеске с последующим определением концентрации по первичному стандарту 3) разбавлением заранее приготовленного раствора с известной концентрацией 4) по фиксаналу 5) ионным обменом (см, гл. 13). [c.147]

Несмотря на встречающиеся трудности, некоторые исследователи пытались провести количественный анализ массивных биологических материалов с использованием одной или более из трех процедур коррекции, которые были изложены. Однако неизбежная шероховатость поверхности образца, повышенная глубина проникновения пучка, низкое пространственное разрешение (5—10 мкм) и относительно низкая точность метода (10—20 /о) в сочетании с сомнительной справедливостью техники введения поправок для легких элементов в органической матрице приводят к тому, что обычный анализ массивных биологических материалов используется значительно реже других количественных методов, описываемых ниже. Единственным исключением может служить применение процедур при анализе замороженных в гидратированном состоянии тканей с использованием в качестве эталонов замороженных растворов солей. [c.76]

Высокая чувствительность определения бериллия была получена при анализе растворов. Преимущество спектрального анализа растворов бериллия — возможность приготовления однородных проб и эталонов (см. стр. 95). [c.93]

Метод использован также для анализа растворов [553] при непосредственном облучении или при облучении через слюдяное стекло кюветы. Для проведения анализа достаточно 1 мл раствора. Важно только сохранять всегда одинаковые геометрические формы анализируемого раствора и эталонов, а также расстояние от источника до поверхности раствора. [c.118]

Общее содержание фенолов в смеси фенолов можно определить с помощью одной реакции азосочетания. При этом сравнивают значения оптической плотности неизвестной смеси с данными калибровочной кривой эталона, например фенола. Полученный результат выражают как процентное содержание фенола в пробе. Например, при анализе раствора, содержащего 1,6-10 моль фенола, 1,Ы0 моль о-крезола и 2,5-10 моль ж-крезола получено 4,9-10 моль фенола. Погрешность определения составила 5%. [c.79]

Анализ сплава сводят к анализу раствора еще и тогда, когда нет надежных методов анализа или синтеза эталонных [c.243]

Если нет природных эталонов, а с применением порошковых синтетических эталонов анализ недостаточно точен, то их изготовляют методом добавок . В крайнем случае, когда и этот прием не дает удовлетворительного результата, переходят к анализу растворов руды с применением жидких синтетических эталонов. [c.252]

Построение графиков. В качестве эталонов применяют растворы с примерными концентрациями определяемых элементов 10, 20, 30, 100 мкг мл, которые приготовляют заранее или же непосредственно перед анализом. При фотографической и фотоэлектрической регистрации мгновенной или усредненной интенсивности приемы построения графиков такие же, как и в случае анализа металлов. Пользуясь монохроматорами, определяют концентрацию по абсолютной интеисивности линий элемента, не сравнивая ее с внутренним стандартом интенсивности. [c.260]

Среди косвенных методов большое распространение получили методы анализа растворов. Растворы для анализа получают либо непосредственно в процессе экстракционного концентрирования примесей, либо путем растворения золы в подходящем растворителе. Анализ растворов имеет ряд важных преимуществ (ПО сравнению с анализом порошков. При анализе растворов отпадают затруднения, связанные с неоднородностью пробы и эталонов, а также фракционным поступлением в зону разряда их компонентов. Приготовление эталонов (в виде растворов легче, чем в виде твердых веществ. При анализе растворов снижается влияние состава, облегчается введение буфера и элемента сравнения в эталоны и пробы. Кроме того, аналитик имеет больший выбор источников возбуждения и способов введения пробы в зону разряда, чем при анализе твердых веществ. [c.25]

При определении малых примесей в нефтепродуктах широко применяют различные методы обработки пробы перед анализом. При этом преследуют различные цели концентрирование малых примесей, удаление мешающих элементов, устранение влияния основы и т. д. Часто подготовка пробы завершается получением и анализом водных растворов определяемых примесей. В таких случаях в качестве эталонов обычно используют водные растворы неорганических соединений. Однако применение таких эталонов не дает возможности получить информацию о полноте выделения интересующих элементов из пробы нефтепродукта, Поэтому даже при использовании косвенных методов анализа в ответственных случаях, а при разработке новой методики обязательно, нужно применять эталоны из металлорганических соединений, которые должны проходить все стадии обработки, подобно анализируемым пробам. Конечно, для этой цели лучше всего использовать нефтепродукт, сходный по составу с анализируемым, и с точно известным содержанием примесей, Но это очень трудно реализовать на практике. Поэтому обычно ограничиваются введением в чистый нефтепродукт синтетических металлорганических соединений, А в работе [189] при определении следов металлов в нефтепродуктах путем их кислотного озоления, перевода золы в раствор и анализа растворов методом вращающегося электрода, с водными растворами неорганических эталонных соединений, внутреннего стандарта и буфера, взятыми в нужных соотношениях, проводили все операции по химико-термической обработке, как с раствором золы нефтепродуктов. [c.94]

Атомизатор охлаждают проточной водой при расходе 2 л/мин. Для анализа используют линии свинца 217,0 и 283,3 нм. С линией 217,0 нм получают лучшие чувствительность и точность, чем с линией 283,3 нм. Это, по-видимому, объясняется отсутствием помех благодаря полному озолению пробы перед атомизацией. В качестве головного эталона используют раствор нитрата свинца в 1 н. азотной кислоте, содержащий [c.219]

ЭТАЛОНЫ ДЛЯ АНАЛИЗА РАСТВОРОВ [c.74]

Влияние состава уменьшают одним из следующих методов озолением химической обработкой пробы перед анализом применением буфера с целью разбавления пробы, использования химических реакций во время испарения пробы или стабилизации температуры разряда подбором внутреннего стандарта подбором состава эталонов работой в подходящей атмосфере выбором способа введения пробы в зону разряда выбором источника света внесением в результаты анализа поправок, учитывающих состав пробы переводом пробы в раствор и анализом раствора. [c.86]

При прямом анализе растворов для нивелирования состава проб и эталонов их разбавляют каким-нибудь растворителем, обычно водой. При анализе нефтепродуктов применяют органические растворители, а при анализе консистентных смазок и отложений —чистую консистентную смазку. Эти вопросы подробно рассмотрены в соответствующих главах. [c.92]

Определение щелочноземельных металлов в пламени воздух — ацетилен особенно часто сопровождается химическими помехами. Более подробно эти вопросы рассматриваются в следующей главе, Как правило, помехи полностью устраняются, если приготовлять пробы и эталоны в растворах стронция (для кальция и магния) или лантана (для кальция, магния, стронция и бария). Поскольку сам лантан редко является объектом анализа, его использование в качестве защитного реагента при определении щелочноземельных металлов более удобно. [c.62]

Проблема однородности проб и эталонов решается легко переводом их в раствор и анализом раствора. Однако при этом возникают другие трудности. Так, изменение концентрации серной кислоты в растворах приводит к параллельному смещению градуировочных графиков [123]. Значительную часть в суммарной ошибке воспроизводимости при анализе мартеновских шлаков из раствора составляет ошибка, вызванная неконтролируемыми условиями перевода шлака в раствор [290]. Там же отмечено влияние кислотности раствора на результаты анализа. [c.117]

Количественный анализ растворов производился по интегральным интенсивностям полос с использованием значений интегральных коэффициентов поглощения для газовой фазы, взятых из литературы, и коэффициентов поглощения измеренных в данной работе по спектрам эталонных растворов. Интегральные коэффициенты поглощения в растворах Лр, вообще говоря, отличаются от таковых для газовой фазы Аг. Вопрос о влиянии среды (растворителя) на интегральные коэффициенты поглощения рассмотрен в работах [3, 4]. Если показатель преломления среды слабо зависит от частоты (что хорошо выполняется для разбавленных растворов), учет влияния среды можно производить по приближенной формуле [c.85]

При анализе растворов для получения правильных количественных результатов необходимо, чтобы объемы растворов, режим их нанесения и упаривания, а также их основной состав были одинаковыми как для отдельных образцов партии, так и для эталонных и анализируемых растворов. Раствор упаривают до 2—4 капель (0,05—0,1 мл), которые наносят с помощью полиэтиленовой (кварцевой) пипетки равномерно на торцы двух подготовленных электродов. В тигель вводят 2—4 капли промывного раствора (вода, кислота), который переносят на ту же пару электродов (после окончательного высушивания основного раствора). Таким образом, количественное перенесение примесей из тигля на электроды достигается при общем объеме раствора не более 0,1—0,2 мл [279, 1471]. При большом объеме наносимого раствора качество слоя и воспроизводимость результатов ухудшаются. [c.355]

Спектральный анализ проводится по методу трех эталонов, в качестве внутреннего стандарта используется фон в спектре. Эталонами служат растворы солей определяемых элементов. [c.486]

Большое распространение спектрального анализа растворов можно объяснить многими особенностями и универсальностью этого метода. При спектральном анализе растворов полностью устраняются влияния структуры и неравномерностей распределения элементов в пробе на результаты. Весьма просто решается проблема приготовления эталонов — растворов для спектрального анализа самых разнообразных и сложных по химическому составу проб. При изготовлении твердых эталонов путем выплавки сплавов, особенно тугоплавких металлов, очень трудно получить образцы заданного состава по содержанию элементов. Кратное разбавление основного стандартного раствора, содержащего определяемые элементы, дает серию однородных растворов, не требующих дополнительного сложного химического контроля. Поэтому при работе с растворами можно получить высокую точность определений. [c.132]

ЭТАЛОНЫ ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА РАСТВОРОВ (СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ) [c.156]

Готовят головной эталон с максимальным содержанием каждого определяемого элемента, например, по 40 мкг мл плюс элемент-основы в концентрации 50 мг мл. Последовательно разбавляя головной эталон растворителем, получают серию эталонов. Они содержат примеси определяемых элементов в концентрации 40, 20, 10, 5, 2,5 мкг мл и т. д. Таким образом, суммарное содержание примесей в эталонах для анализа растворов будет различно от эталона к эталону, что в количественном составе элементов в эталонах не отражается на точности результатов анализа при определении микрограммовых количеств. Колебания в содержании основного не определяемого компонента [c.156]

Эталонные образцы желательно готовить в количествах, больших, чем необходимо для одного анализа или для построения аналитической кривой. В обычном анализе растворы средней концентрации (с) или растворы Ь и а можно использовать в качестве корректировочных или контрольных образцов. Поскольку в эталонные образцы не введено железо, операцию экстракции для них можно опустить. [c.74]

Изучалось также влияние химической формы примесей, что было необходимо для обеспечения правильности спектрального анализа. Были приготовлены три серии эталонов из раствора сернокислых солей, металлических порошков и окислов соответствующих металлов (во всех случаях в эталоны добавляли одинаковое количество носителя). Дчя этих трех случаев при одних и тех же условиях спектрального анализа был получен единый градуировочный график (рис. 1). Следовательно, при использовании химических ре- 0.5 акций в кратере электрода влияние формы соединений определяемых цримесей (часто имеющее место и ведущее к ошибкам в спектральном [c.153]

Для полуколичественной оценки содержания ионов полученную хроматограмму сравнивают с эталонными, полученными при анализе растворов известной концентрации [417J. Для количественных определений ртути проводят также планиметрические измерения площади проявленной зоны. [c.63]

К спектральному анализу растворов прибегают не только тогда, когда анализируемая проба — раствор. Во многих случаях предпочитают предварительно растворить твердый образец и анализировать полученный раствор. Причина этого в том, что данный способ позволяет избежать ошибок, появляющихся из-за неравномерного распределения определяемого ком- понента в анализируемой пробе, а также из-за влияния таких существенных ф ккторов, как структура пробы, степень ее раздробления я пр. При работе с растворами очень просто приготовить эталоны, а полученные результаты отличаются более высокой воспроизводимостью и точностью. Влияние других компонентов пробы (так называемый третий компонент ), которое проявляется вследств ие.изменений физико-химических свойств пробы, возможных вторичных химических реакций и др., значительно уменьшено, что также способствует более хорошей воспроизводимости. Анализ твердых проб после переведения их в раствор, однако, имеет тот недостаток, что, во-первых, требует больше времени и, во-вторых, снижает чувствительность из-за разбавления. Этот недостаток, тем не менее, можно компенсировать использованием химико-спектральных методов (см, следующий раздел). [c.369]

Концентрацию свинца в образцах определяют по градуировочным графикам. С целью учета возможных изменений характеристик прибора и повышения точности анализа до и после каждого измерения абсорбции образца в атомизатор вводят эталонный раствор (5 мкл), содержащий такое же количество свинца, как образец, и измеряют абсорбцию. Концентрацию свиьща определяют как среднее значение из пяти измерений. Сравнивали результаты прямого анализа твердых образцов по градуировочным графикам и методом добавок, а также анализа растворов после кислотного озоления и экстракции свинца. Получена удовлетворительная корреляция. При анализе по методу добавок эталон с известным содержанием свинца вводят не в образец пластика, как это делают с жидкими пробами, а непосредственно в атомизатор. В атомизатор вводят 5 мкл эталона, содержащего 0,2 мкг/мл свинца, испаряют растворитель, затем вводят образец пластика и продолжают анализ в соответствии с программой для данного вида пластика [313]. [c.219]

Атомно-абсорбционный метод определения металлов в нефти и нефтяном коксе после озоления пробы и перевода золы в раствор описан в работе [142]. Применяют прямое и кислотное озоление. Навеску образца 10 г в кварцевой чашке нагревают на электроплитке до обугливания и сухой остаток прокаливают в муфельной печи 3 ч при 700 °С. После охлаждения золу растворяют в 0,5 мл концентрированной хлороводородной кислоты, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и объем доводят водой до метки. При кислотном озолении к 10 г пробы добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты и далее действуют так же, как в первом методе. Эталоны готовят путем растворения хлоридов определяемых элементов в бидистиллированной воде. Анализ растворов выполняют на СФМ Джэррел Эш 82-350 . Алюминий и кальций определяют в пламени ацетилен — оксид диазота (расходы 6 и [c.224]

ДЭА методом вращающегося электрода ИЭА методом вращающегося электрода ДЭА методом вращающегося электрода, неорганические эталоны ДЭА методом предварительного испарения ДЭА методом двухстадийного испарения Разбавление, ПААА раствора Разбавление, НААА раствора Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Разбавление, обработка смесью кислот, ПААА [c.283]

Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Разбавление смешанным растворителем с кислотой, ПААА раствора, неорганические эталоны [c.295]

Разбавление, НААА раствора ЭТА с водородно-аргоновым пламенем, неорганические эталоны Разбавление, анализ раствора в ВЧИСП Гидридный генератор, НААА гидрида Разбавление, обработка смесью кислот, анализ раствора в ВЧИСП Озоление с угольным порошком, ДЭА золы Озоление с оксидом галлия, ДЭА золы Сухое озоление, ПААА раствора Разбавление смазкой, ДЭА методом двухстадийного испарения [c.302]

В другой работе метод пропитки использован для количественного определения содержания натрия в газотурбинных топливах. Пробой пропитывают оба электрода. Для получения достаточной чувствительности на одном месте пластинки (панхром, чувствительность 20 ед.) регистрируют но три спектра. Концы электродов не диафрагмируют. Сила тока дуги 5 а, величина аналитического промежутка 4 мм, длительность экспозиции 50 сек. В качестве эталонов применяют растворы нафтената натрия в дизельном топливе. Градуировочные графики строят по абсолютным почернениям. Коэффициент вариации при концентрации 0,0005% натрия составляет 26%. Анализ ведут без буфера 392]. [c.148]

Возбуждение спектра производят в дуге переменного тока напряжением 250 в, силой 7 а, емкостью 0,007 мкф, индуктивностью 410 мкгн. Величина аналитического промежутка 3 мм, длительность экспозиции 4—8 сек. Анализ проводят на квантометре АНЬ. Чтобы раствор не впитывался в глубь электрода, последний пропитывают раствором гидрофобного вещества в ацетоне. В качестве эталонов используют растворы меди, железа, никеля, ванадиевокислого аммония в кислотах. Средняя квадратичная ошибка менее 10%. Описанный метод позволяет получить исключительно высокую абсолютную чувствительность при умеренной относительной чувствительности. Это характерно и для других методов, основанных на испарении сухого остатка раствора с торца электрода. [c.161]

В тех случаях, когда примеси присутствуют в очень малых количествах, рекомендуется увеличить вес образца металлического урана. Если концентрация урана столь велика, что это приводит к засорению горелки, то его избыток устраняют экстракцией с трп-бутилфосфатом в четыреххлористый углерод. В оставшейся водной фазе, используемой в качестве исследуемого раствора, содержатся определяемые металлы. Эталонами служат растворы с соответствующей концентрацией кислоты и урана. С помощью этого метода Юрсик [330] определял в уране никель, железо и алюминий. Расхождение его результатов с данными колориметрического анализа соответствовало содержанию 0,0002% примеси в исходном металле. [c.180]

Джонс [346] определял тринадцать металлов в стекле и стеклообразных материалах. Сравнивая результаты анализа растворов, содержащих 0,5% стекла, с данными анализа эталонных растворов, в которых находился только определяемый металл, он обнаружил хорошее соответствие с паспортными значениями для Fe, Мп, лп и РЬ в опаловых и свинцово-бариевых стеклах NBS. В этих образцах определяли также щелочные и щелочноземельные элементы, добавляя стронций для контроля ионизационных помех. Никель, кобальт и медь определяли в стеклянных фриттах. Полученные результаты соответствовали данным колориметрического анализа. Хорошее соответствие между результатами получили также Пассмор и Адамс, определяя железо, цинк [178] и медь [347] в многочисленных образцах стекла. Для растворения образцов эти авторы использовали смесь H IO4 с HF. Содержание H IO4 в эталонных и исследуемых растворах было приблизительно равным. По предварительным данным, при определении мышьяка в стекле помехи отсутствуют [229]. [c.189]

По методике, которую с успехом использовали Капачо-Дельгадо и Маннинг [176], 1 г образца превращают в пастообразную смесь добавлением 10 мл воды. После этого прибавляют 10 мл коицентрированной НС1 и полученную смесь нагревают. Далее раствор полностью выпаривают, а остаток вновь растворяют в 10 мл 50%-ной НС1 (по объему). Раствор отфильтровывают и разбавляют до 100 мл. В полученном фильтрате можно определять Са, Ре, Mg, Мп, Sr, К, Li, Na, Al и Ti. При определении Mg, Sr, Al и Ti рекомендуется использовать пламя закись азота-ацетилен, а для контроля ионизационных помех в эталонные и исследуемые растворы добавлять 0,1 — 1% щелочных металлов или 1 % лантана. При анализе растворов в пламени воздух — ацетилен в эталоны можно добавлять кальций, чтобы уравнять общее количество вещества, находящееся в эталонном и исследуемом растворах. Присутствие кальция при определении Na и К устраняет ионизационные помехи и позволяет уравнять физические свойства эталонов и образцов, представляющих собой растворы цемента. [c.192]

Для устранения влияния натрия, содержащегося в бидистил-лированной воде (растворителе), непосредственно перед анализом проводят холостой опыт устанавливают фильтр определяемого элемента (натрия), распыляют растворитель и подают егов пламя газовой горелки. В случае отклонения стрелки гальванометра электрическим корректором ее снова устанавливают на нуле вое деление шкалы. Затем последовательно измеряют интенсивность нз. хучения эталонных и исследуемого растворов. Фотометрирование следует начинать с раствора, имеющего наибольшую концентрацию, для того чтобы избежать отклонения стрелки гальванометра за пределы шкалы вследствие чрезмерно большой интенсивности излучения. Затем при измерениях последовательно переходят от меньшей концентрации к большей. После каждого измерения распылитель н газовую горелку тщательно промывают бидистиллированной водой (в распылитель подается бидистиллят). Каждый отсчет проверяют не менее 3 раз в прямой и обратной последовательности анализа растворов. [c.195]