Диметилглиоксим, применение

Адсорбционно-комплексообразовательное хроматографическое разделение осуществляется в результате фильтрования раствора разделяемых веществ через колонку. Эти особенности описываемого метода делают его весьма удобным, например, для очистки больших количеств солей от примесей посторонних металлов, находящихся в небольших концентрациях. В хроматографическую колонку по- -мещают сорбент, насыщенный комплексообразующим органическим реагентом. Наиболее эффективным является применение колонок из активного угля, содержащих хорошо адсорбирующийся на угле органический комплексообразующий реагент, например диметилглиоксим, а-нитро-зо-р-нафтол, ортооксихинолин и др. Уголь или другой сорбент (например, оксид алюминия) с поглощенным ком-плексообразователем называют модифицированным сорбентом, т. е. сорбентом с измененной природой и свойствами поверхности. [c.217]

Применение диметилглиоксима для определения никеля описано в 45. Кроме никеля, диметилглиоксим образует очень труднорастворимое соединение с палладием, растворимое, окрашенное в красный цвет соединение с Fe" " и с рядом других катионов. [c.102]

В 1883 г. М. А. Ильинский и Г. Кнорре предложили осаждать кобальт в виде соединения с а-нитрозо-р-нафтолом, В 1905 г. Л. А. Чугаев применил диметилглиоксим для осаждения никеля. Оба реактива были первыми органическими осадителями для определения цветных и тяжелых металлов. Этим было положено начало новому направлению в аналитической химии. Применение органических реактивов с тех пор сильна расширилось, и в настоящее время имеет очень большое значение в химическом анализе. [c.98]

Селективные реагенты (избирательные реагенты) — аналитические реагенты, которые в определенных условиях дают характерные реакции только с немногими веществами, напр, только с ионами нескольких элементов. Чем выше селективность реагента, тем ои более удобен для практического применения, так как в этом случае отпадает надобность в трудоемких операциях разделения элементов. С. р. является, напр,, реактив Несслера для определения иона аммония нли диметилглиоксии для определения никеля. [c.117]

Основоположниками применения органических аналитических реагентов (ОргАР) являются М. А. Ильинский, применивший а-нитрозо- -нафтол для обнаружения кобальта, и Л. А. Чугаев, синтезировавший и применивший в анализе диметилглиоксим для обнаружения и количественного определения никеля. [c.69]

Большое принципиальное значение для аналитической химии имело исследование комплексных соединений металлов с органическими веществами. В результате такого исследования Л. А. Чу-гаев (1873—1922) предложил в 1905 г. диметилглиоксим как реактив На никель. По своим аналитическим характеристикам диметилглиоксим остается одним из важнейших реактивов в современной аналитической химии, известным во всем мире как реактив Чугаева. Хотя с применением органических реактивов в неорганическом анализе аналитики были знакомы и ранее — М. А. Ильинский (1856—1941) предложил а-нитрозо-Э-нафтол как реактив на кобальт еще в 1885 г., — систематические исследования в этой области начались с работы Л. А. Чугаева. Применение органических реактивов значительно расширило возможности аналитической химии. [c.10]

С именем Л. А. Чугаева связывают становление в 20 в. нового научного направления-целенаправленного синтеза и применения ОР в аналит. химии. Он впервые сформулировал нек-рые положения теории действия ОР, образующих комплексные соединения. Предложенный ученым в 1905 реагент-диметилглиоксим широко применяют для определения никеля. Вскоре были синтезированы и введены в аиалит. практику многие др. реагенты дифенилкарбазид, купферон, ДИТИЗОН. Ф. Файгль (1931) развил учение о специфич. функцион. аналит. группировках в ОР. [c.201]

Гравиметрический метод анализа ведет свое начало от М. В. Ломоносова. Это сравнительно точный метод, но он имеет ограниченное применение, так как число практически нерастворимых неорганических соединений невелико. Использование в качестве осади-телей органических соединений значительно расширило границы этого старого метода. В этой области большую роль сыграли работы Л. А. Чугаева, который обнаружил, что не только диметилглиоксим образует характерный осадок с ионом N1 +, но таким же свойством обладают и другие органические соединения. Дальнейшее развитие теории органических реактивов принадлежит совет- [c.256]

Так, А. М. Гурвич и др. [78, 79], используя принцип осадочной хроматографии в сочетании с сорбционной хроматографией, разработали простой метод разделения никеля и кобальта, пригодный для очистки кобальта от примесей никеля. Метод основан на применении колонок, содержащих диметилглиоксим с носителем, в качестве которого был применен активированный уголь. Указанные вещества, смешанные в соотношении 1 10, помещали в колонку над слоем чистого угля. В этих условиях соль кобальта проходит в фильтрат, очищенная от примесей никеля и не загрязненная какими-либо содержавшимися в ней до очистки веществами. [c.92]

Реакция открытия никеля диметилглиоксимом была предложена в 1905 г, проф. Л. А. Чугаевым и потому получила название реакции Чугаева , а диметилглиоксим — реактива Чугаева . Это один из первых органических препаратов, который был применен для целей аналитической практики. Чувствительность реакции настолько велика, что с ее помощью 1 г N1" может быть открыт в 400 ООО мл воды, а открываемый минимум равен 0,12 т. [c.118]

Прежде чем приступить к проведению титрования, необходимо исследовать способность реагирующих веществ к электродной реакции. Для этого снимают вольт-амперные кривые отдельно для обоих растворов (как для титруемого, так и для титранта). На основании полученных кривых устанавливают потенциал, при котором следует проводить титрование. Величина его должна быть такова, чтобы получался отчетливый диффузионный ток. Кроме того, необходимо убедиться в том, что изменение концентрации восстанавливающегося (окисляющегося) вещества вызывает пропорциональное изменение диффузионного тока. Особенно необходимо это в случае применения органических реагентов в качестве титрантов (диметилглиоксим, 8-оксихинолин и др.), так как [c.89]

Была разработана методика [2] определения 5-10 % примеси никеля в металлическом алюминии с применением в качестве реактива а-фурилдиоксима, имеющего более высокую чувствительность к никелю, чем диметилглиоксим. По этой методике 1 г металлического алюминия растворяют в концентрированной соляной кислоте и после выпаривания жидкости в присутствии 30%-ного раствора тартрата натрия экстрагируют с а-фурилдиоксимом хлороформом при pH 8,7—9,3 комплексное соединение никеля с а-фурилдиоксимом, имеющее желтый цвет. Авторы рекомендуют экстрагировать никель а-фурилдиоксимом из 25%-ного водно-спиртового раствора. [c.36]

Для объемного определения никеля было предложено большое число реактивов диметилглиоксим, цианид, комплексов III и др. " . Однако практическое применение их в микроанализе не представляет интереса. Лучшие реаультаты получаются при амперометрическом варианте определения никеля с диметилглиоксимом [c.197]

В современном анализе широкое применение получили синтетические органические реактивы. Начало этому направлению положили М. А. Ильинский, предложивший а-нитрозо-р-нафтол (1885 г.) и Л. А. Чугаев, предложивший диметилглиоксим (1905 г.). Очень быстро вошел в практику реагент арсеназо П1, предложенный С. Б. Саввиным (1966 г.). [c.16]

В некоторых случаях применение колориметрического титровация требует особых приемов. Например, при образовании нерастворимых окрашениых соединений, когда приходится сравнивать окраски коллоидных растворов. Интен-сивиость окраски и цвет раствора зависят тогда в известной степени от величины зерен. Последняя может изменяться при прочих равных условиях в связи с различным порядком сливания компонентов реакции. В частности, при определении алюминия посредством ализарина, при определении никеля в виде взвешенного осадка диметилглиоксим ата никеля и т. п. иногда наблюдаются вследствие указанной причины различные оттенки стандартного и испытуемого растворов. В этих случаях первое определение считают приближенным, после чего проводят второе определение следующим образом. В одну цро- [c.175]

Однако Коренман не учитывает механизма (типа) взаимодействия иона с реактивом и стереохимических факторов. Это может послужить причиной объединения в одну группу принципиально различных реактивов лишь на основании формального сходства их структур или же на основании одинакового эффекта реакции. Действительно, Корен.ман объединяет в одну группу реактивов (на N1 и на Ре ) диметилглиоксим и я,я -дипиридил на том основании, что в результате применения того и другого реактива происходит образование пятичленного цикла [c.44]

Инициатива применения внутренних комплексных соединений в аналитической химии принадлежит русским химикам М. А. Ильинский использовал а-нитрозо-р-нафтол для количественного определения кобальта диметилглиоксим известен как реактив Чу-гаева для открытия и определения никеля. [c.99]

Диметилглиоксим в качестве осадителя для палладия был впервые применен Вундером и Тюрингером [315], которые из горячего азотнокислого раствора выделили золото, но не получили при этом количественных результатов. В этих же условиях автор книги выделил органический комплекс, который быстро разлагается на воздухе, выделяя металлическое золото. Состав соединения, кристаллы которого имеют вид желтоватых табличек, непостоянен вследствие быстрого разложения или образования смешанных кристаллов. Так или иначе, золото при продолжительном нагревании раствора выделяется количественно. [c.78]

Чувствительность. Абс. кол-ва элементов к-рые м. б. обнаружены при помощи ОР, составляют мкг. Примерами наиб, чувствительных реагентов могут служить ДИТИЗОН, диметилглиоксим, арсеназо 1П, тиродин. Применение неводных р-рителей в ряде случаев приводит к существ, повышению чувствительности качеств, анализа. [c.202]

Гравиметрический метод с применением диметилглиок-сима. Диметилглиоксим [c.78]

Э. Г. Hoвaкoв кaя применила комбинированный метод для определения никеля в присутствии кадмия в активной массе щелочных аккумуляторов. Сперва осаждают никель титрованным раствором диметилглиоксима, проверяя полноту осаждения диметилглиоксим должен быть взят в.избытке затем, не отфильтровывая осадок, титруют кадмий комплексоном III по току восстановления кадмия на ртутном капельном электроде при —1,2 в (Нас. КЭ). Когда титрование кадмия закончено, добавляют в раствор несколько капель раствора соли кадмия для того, чтобы избыток комплексона не мог связываться с никелем, солью которого титруют избыток диметилглиоксима. Это титрование проводят по току восстановления избыточного никеля при том же потенциале pH рас твора должен быть около 10 (pH устанавливают при помощи аммиака и хлорида аммония). Автор метода подчеркивает, что для титрования лучше применять не обычный комплексон III, т. е. дву замещенную натриевую соль ЭДТА, а четырехзамещенную, во избежание появления в растворе Н+-ионов. Описанный метод был применен при соотношении никеля к кадмию в активной массе щелочных аккумуляторов, равном 1 30, а также в растворах ванн, используемых для приготовления пластин аккумуляторов. [c.272]

К классу II относится большое число органических реагентов, находящих широкое применение в химическом анализе. Примерами могут служить 1-нитрозо-2-нафтол — реактив на Со , диметилглиоксим и 1,2-циклогександиондиоксим (ниок-сим) — реактивы на NF, оксин и дифеиилтиокарбазон (дити-зон) —реактивы на ионы тяжелых металлов. [c.277]

Разработан спектрофотометрический метод на никель в нефти с применением 4-(2-пиридилазо)-резорционом [98]. Изучен ряд маскирующих реагентов, которые уменьшают помехи от других элементов. Проведено сравнение с атомно-абсорбционным методом. Наиболее часто применяемым реактивом для определения никеля в нефтях и нефтепродуктах фотометрическими методами является диметилглиоксим [94, 95, 97, 100, 101], образующий окрашенный комплекс в щелочной среде. [c.43]

Состав соединений диоксимов с палладием выражается общей формулой Pd(DH)2. Для количественного определения пал ладия нашли применение следующие диоксимы, и оксимы диметилглиоксим, а-фурилдиоксим, а-бензилдиоксим, 1,2-циклогександиондиоксим (ниоксим), гептаоксим, метилглиоксим, р- фурфуральдоксим, салицилальдоксим. [c.60]

Наиболее старые простые колориметрические методы определения следов элементов основаны на измерении интенсивности окраски, вызываемой непосредственно в анализируемом растворе при добавлении соответствующего реактива. В этих методах используются обычные реакции качественного анализа, например реакция трехвалентиого железа с роданидом, титана с перекисью водорода и т. п. Недостатки этих методов общеизвестны. Всестороннее применение их сильно ограничено не только присутствием мешающих элементов, но также оптическими свойствами исследуемых растворов, их собственной окраской, мутностью, присутствием солей в высоких концентрациях и т. п. Разумеется, это относится и к реакциям с органическими реактивами, которые стали все больше проникать в колориметрию. Относительно новыми, но весьма многообещающими колориметрическими методами являются те, в которых производят экстрагирование интенсивно окрашенных продуктов реакции. Для экстрагирования неполярными растворителями особенно пригодны внутрикомплексные соли различных органических реактивов. Часто применяются 8-оксихинолин (для определения железа, алюминия, галлия и ванадия), этилксантогенат калия, диметилглиоксим, [c.183]

Н. М. Морозовой [13]. Ею разработаны методики качественного анализа различных смесей неорганических ионов с использованием органических осадителей, в число которых входили рубеановодородная кислота, диметилглиоксим, ксантогенат калия, купферон, а-нитрозо-р-нафтол и другие соединения. Показана возможность применения для осадочно-хроматографического определения веществ органических реагентов, не образующих осадка с неорганическими ионами. Применение этих реагентов основано на индикации осадка в осадочной хроматограмме, полученной на любом, чаще всего неорганическом, осадителе путем пропускания через такую колонку раствора индикатора, взаимодействующего с осадком с образованием характерно окрашенного соединения. [c.68]

Диметилглиоксим в качестве адденда для образования комплексных соединений различных элементов был впервые применен Л. А. Чугаевым [69]. Им были синтезированы глиоксиматы кобальта, никеля, железа и в основном установлено строение этих любопытных соединений. Л. А. Чугаев совместно с В. В. Лебединским получил и первые соединения родия с диметилглиоксимом [69, стр. 326] В дальнейшем ряд соединений родия с диметилглиоксимом был синтезирован В. В. Лебединским и И. А. Федоровым [70—73] Дуайером, Нюхольмом [74, 751 Малатеста и Турнером [76]. [c.127]

Это замечание особенно справедливо в отношении родия и иридия. Отделить осмий и рутений от остальных платиновых металлов еще сравнительно просто, пользуясь легкой возгонкой их четырехоки-сей для палладия существует такой специфичный реагент как диметилглиоксим выделение платины значительно упрощено применением каломели. Но разделение родия и иридия до сих пор представляет трудную и еще не вполне разрешенную задачу почти все реагенты, предложенные для определения родия, в той или иной мере частично осаждают и иридий и затемняют реакции с родием при совместном присутствии. Это вынуждает аналитиков производить, сложные операции разделения при анализе испытуемых образцов, прежде чем разрешить вопрос о присутствии в них родия или тем более выделить его количественно. [c.212]

Хроматография осадочная. Основана на химич. реакциях хемосорбента с компонентами смеси растворенных веществ с образованием новой фазы — осадка. Через слой слабощелочной окиси алюминия, находящейся в колонке, пропускают раствор, содержащий ионы, дающие окрашенные гидроокиси, напр, ртутп, меди и серебра. В верхней части колонки образуется желтовато-серая зона гидрата окиси ртути, ниже — голубая зона гидрата окиси меди и еще нпже — коричневая зона окиси серебра. Осадочная X. нашла применение для экспрессного качественного анализа смесей катионов и анионов. На фоне бесцветного сорбента окраски воспринимаются глазом гораздо лучше, чем в растворе поэтому подобный метод анализа чувствительнее, чем классический. Химич реагент может быть предварительно адсорбирован на твердом носителе. Если через слой активного угля, помещенного в колонку и содержащего адсорбированный диметилглиоксим, пропускать раствор солей, загрязненных примесями тяжелых металлов (никеля, железа, меди и т. п.), то последние образуют трудно-растворимые соединения на поверхности угля. Этот способ разделения носит название адсорбционно-комилексообразовательной X. примером служит быстрый способ глубокой очистки р-ров сульфата цинка, идущего на изготовление рентгеновских экранов, от следов никеля и железа, тушащих люминесценцию. [c.378]

Впервые для количественного определения Fe диметилглиоксим был применен Славиком [4], Чугаевым и Орелкиным [5]. Славик для предотвращения окисления двухвалентного железа рекомендует использовать металлический цинк, а Чугаев — сернокислый гидразин. В более ранней нашей работе [6] были разработаны методы колориметрического определе- [c.16]

Качественные реакции высокой чувствительности основаны на реакциях образования внутрикомплексных соединений, которые, как правило, представляют собой интенсивно окрашенные вещества. Так, обычные -соединения никеля имеют зеленую окраску, тогда как при действии диметилглиоксим а они превращаются в малиново-красные комплексы (стр. 99). Купферон (нитрозофенилгидроксиламин) образует с рядом ионов металлов осадки характерного цвета. 8-Оксихино-лин применяется при открытии и определении свыше тридцати элементов. Избирательность его действия достигается регулированием pH и применением подходящих маскирующих реагентов. Способность его комплексов флуоресцировать в ультрафиолетовом Срете применяется в криминалистике и позволяет обнаружить даже следы металла, которые оставляет, например, оружие на руке преступника. Дитизон — один Йз наиболее ценных реактивов, применяемых в анализе [c.188]

Весьма ценным средством очистки основного вещества является применение комплексующих агентов, избирательно связывающих катионы примесей. В качестве комплексующих агентов применяют динатриевую соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Ма-ЭДТА, комплексон П1, трилон Б), диэтилдитиокарбамат натрия, а-нитро-зо-р-нафтол, диметилглиоксим и др. [c.73]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология