Титрование в присутствии спирта и формальдегида

Специальные методы вытеснения титрования в присутствии спирта и формальдегида [c.193]

Молярное отношение формальдегида к мочевине — одно из важнейших характеристик смол. Определение содержания формальдегида общего наряду с определением общего азота позволяет определять их соотношение. При этом необходимо учесть содержание других азотистых соединений, применяемых в качестве катализаторов, хотя обычно они присутствуют в малых количествах. Методика определения содержания общего азота заключается в следующем точную навеску смолы около 1 г переносят при помощи небольшого количества дистиллированной воды в круглодонную колбу емкостью 500 мл. Затем в колбу вносят концентрированную серную кислоту в количестве 7 мл. Содержимое колбы перемешивают. Затем колбу ставят на асбестированную сетку и медленно нагревают. Процесс нагревания длится до прекращения бурного выделения пузырьков углекислого газа, после чего нагрев усиливают до слабого кипения и продолжают до полного прекращения выделения пузырьков углекислого газа и появления белых паров серной кислоты. После этого содержимое колбы охлаждают. Завершив охлаждение внутренние стенки колбы споласкивают дистиллированной водой, расходуя на это 60—70 мл, и прибавляют 1—2 капли индикатора метилового красного. Избыток кислоты нейтрализуют 5 н. раствором едкого натра до появления желтой окраски. Затем быстро прибавляют 2 н. раствор серной кислоты тоже до появления желтой окраски. Для окончательной нейтрализации раствора используют 0,05 н. раствор едкого натра. После охлаждения к нейтрализованному раствору прибавляют 20%-ный формалин (30 мл), предварительно нейтрализованный в присутствии 0,5 мл смешанного индикатора (0,5 г фенолфталеина и 0,5 г тимолфталеина на 100 мл этилового спирта), и выделившуюся серную кислоту титруют 0,5 н. раствором едкого натра до появления малиновой окраски, которая не исчезает в течение 1—2 мин. После прибавления формалина раствор приобретает розовую окраску. По мере титрования окраска раствора переходит сначала в желтый, а затем в малиновый цвет, что указывает на конец титрования. [c.34]

Продажный формальдегид иногда содержит немного свободной муравьиной кислоты. При анализе такого продукта надо сначала нейтрализовать свободную кислоту по тому же индикатору, какой применяется при титровании. Встречается в продажном формальдегиде также и метиловый спирт, но на результатах титрования его присутствие не отражается. [c.273]

Этим методом формальдегид может быть определен с достаточной точностью в присутствии 5% уксусного альдегида, 50% ацетона, этилового спирта, метилового спирта, а также в присутствии глюкозы и лактозы в количествах, не превышающих 1 %. В присутствии уксусного альдегида, ацетона и метилового спирта титрование следует вести крайне медленно. [c.184]

Метод, основанный на окислении перманганатом в щелочном растворе, пригоден как для определения одного формальдегида, так и для определе-. ния метилового спирта и формальдегида при совместном присутствии [62]. Сумму этих соединений определяют титрованием перманганатом и во второй пробе один только формальдегид иодометрическим методом. Об объемном методе определения формальдегида в присутствии уксусного альдегида см. [63]. [c.185]

Константы диссоциации таких свободных оснований настолько велики (около 1 10 ), что при добавлении щелочи к растворам аминокислот в присутствии фенолфталеина почти сейчас же появляется красно окрашивание. Замечено , что прибавление спирта увеличивает кислотный характер аминокислот, и разработаны методы титрования этих кислот в присутствии спирта или ацетона (или также формальдегида, см. ниже стр. 197). Большинство аминокислот можно титровать количественно в 97%-ном [c.195]

Муравьиную кислоту, количество которой эквивалентно количеству глицерина, определяют титрованием стандартным раствором щелочи. Образовавшийся при окислении пропиленгликоля ацетальдегид отделяют от формальдегида и определяют бисульфитным методом. Количество этиленгликоля находят по разности, определив количество перйодата, израсходованное на окисление суммы всех трех спиртов, или общее количество образовавшихся альдегидов. Концентрацию каждого из трех спиртов можно найти также, определяя количества образовавшейся муравьиной кислоты, формальдегида (в присутствии ацетальдегида цианидным методом) и общее количество альдегидов. [c.124]

Изменение соотношения в силе основных групп по сравнению с кислыми может >быть достигнуто и одним только уменьшением силы кислых групп точно так же, как и увеличение относительной силы кислых групп может быть достигнуто ослаблением основных групп. В связи с этим возможно титрование алкалоидов в спиртовых растворах щелочью и в ацетоновых растворах кислотой. В спиртах ослабляется сила основных групп, в результате чего усиливаются кислые свойства алкалоидов. В ацетоне ослабляется сила кислых групп и усиливаются основные свойства алкалоидов. К этой же группе методов относится титрование аминокислот и белковых веществ в присутствии формалина щелочью. Формальдегид реагирует с азотом аминных групп, в результате чего их сила становится ничтожной, а сила кислых групп возрастает. [c.535]

При анализе смеси формальдегида с метиловым спиртом сначала вычисляют то количество миллилитров 0,5 и. раствора перманганата, которое должно быть израсходовано на присутствующий в отмеренной пробе формальдегид содержание формальдегида в смеси определяется предварительно отдельным титрованием. Вычисленное таким путем количество миллилитров перманганатного раствора вычитают из количества, затраченного на окисление всей пробы по разности вычисляют содержание метилового спирта. [c.177]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сульфата никеля растворяют в делительной воронке в 50 мл воды и подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора тиомочевины и 15 жл 50%-ного раствора роданида аммония. Красную окраску, вызванную присутствием железа, устраняют прибавлением твердого фторида аммония, после чего экстрагируют цинк смесью амилового спирта и эфира (1 4). Экстракт отделяют, разбавляют его во вместительном стакане 300 мл воды, прибавляют 15 мл буферного раствора, 1—2 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют 0,002 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. При этом титруются следы магния, кальция и других элементов. Затем демаскируют цинк 4%-ным раствором формальдегида, который прибавляют во время титрования малыми порциями до тех пор, пока синяя окраска индикатора не перейдет опять в красную. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств цинка в растворе. Так, например, в образце сульфата никеля, содержавшем 0,040% 7,п, было найдено 0,039% Zn. [c.478]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Определение содержания свободного формальдегида. В коническую колбу типа Кн вместимостью 250 мл (ГОСТ 10394—72) помещают 5 1 г исходной смолы (точность взвешивания 0,1 г), приливают 20 мл бутилового спирта (ГОСТ 6006—73) и, прибавив 2—3 капли 1°/о-ного спиртового раствора фенолфталеина (ГОСТ 5850—72), нейтрализуют содёржи-мое колбы 0,1 н. водным раствором NaOH (ГОСТ 4328—66) до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Затем в колбу вводят 25 мл 25%-ного раствора сульфита натрия (ГОСТ 429—76), предварительно нейтрализованного в присутствии фенолфталеина титрованным 1 н. раствором серной кислоты (ГОСТ 4204—77) до появления слабой розовой окраски. Прибавив [c.167]

Налп была проверена возможность количественного титрования уротропина в присутствшс ряда органических веществ (табл. 3). Изучено влияние формальдегида, уксусного альдегида, фордгаат-иона, лгетилового и эти.пового спиртов, фенола, первичных и третичных аминов, аминоспиртов и некоторых других органических веществ. Как видно из табл. 3, определенпе уротропина в присутствии указанных веществ возможно даже тогда, когда количество примесей превышает содержание уротропина. [c.322]

Малые количества формальдегида, бензальдегида и других простых альдегидов, присутствующих в веществах, растворимых в метиловом спирте, иапример в неполимеризоваинои стироле, можно определить с достаточной чувствительностью, смешивая 10 г анализируемой пробы с 10 мл метилового спирта, прибавляя 0,2 ял 0,04%-иого раствора тимолсинего в 50%-ном спирте, нейтрализуя точно до желтого цвета и вводя 10 мл свежеприготовленного и нейтрализованного 2%-ного раствора солянокислого гидроксиламина в метн- 1 овом спирте. В присутствии альдегида жидкость быстро становится розовой. Через 1 час и затем снова через 2 часа ее титруют 0,1 н. водным раствором едкого натра до желтого цвета. Результаты обоих титрований складывают. Если на второе титрование было израсходовано бо.пее 0,5 мл, еще через 1 час титруют в третий раз. Когда титруют только 0,03% формальдегида или 0,1% бензальдегида, получаются обычно результаты, пониженные на 12—15%. Рекомендуется в таких случаях вносить эмпирическую поправку, определяемую титрованием смеси известного состава. [c.281]

От этого раствора отбирают пипеткой 25 мл и переносят в коническую колбу емкостью 200 мл, охлажденную в ледяной воде. Затем в колбу добавляют 3 капли тимолфталеина (0,1%-ный раствор в спирте) и вводят по капле 1 н. раствор карбоната натрия до появления светло-голубой окраски (pH 10). Сразу же после этого вливают 1 н. раствор сульфита натрия в количестве 4 мл и по капле добавляют 0,5 я. раствор соляной кислоты до появления слабоголубого цвета (pH 8,5). После этого раствор оставляют постоять в течение 7 мин. По истечении указанного времени в растворе снова точно определяют pH с помощью кислоты и, если голубая окраска становится более интенсивной, добавляют 1 н. раствор уксусной кислоты в количестве 5 мл и окисляют избыток сульфита стандартным 0,1 н. раствором йода в присутствии крахмала как индикатора. Затем в колбу добавляют 25 мл 1 н. раствора карбоната натрия (для расщепления формальдегидбисульфитного продукта присоединения) и титруют выделившийся сульфит раствором йода. Количество йода, затраченного на конечное титрование, эквивалентно первоначальному содержанию свободного СНдО. Процент свободного формальдегида Х-2 вычисляют так [c.28]

Увеличение числа карбоксильных групп можно обнаружить титрованием щелочью в присутствии формальдегида или этилового спирта. Формолтитрование было впервые предложено Зёрен-сеном [12], причем первоначально предполагалось, что в результате этой реакции образуются N-метиленовые соединения следующей формулы RN = СНг. Хотя это предположение оказалось ошибочным (см. гл. VH), тем не менее следует считать, что формальдегид конденсируется с аминогруппами аминокислот, в результате чего аминогруппы теряют свои основные свойства. При взаимодействии аминокислот с формальдегидом, вероятнее всего, образуются моно- или диметильные соединения, соответствующие форм ж R-NH- HzOH или R Ы(СН20Н)г [13, 14]. Число карбоксильных групп в аминокислотах или белках можно определить также титрованием в этиловом спирте [15]. Спиртовое титрование оказывается возможным благодаря сдвигу величины рК для фенолфталеина, применяемого в качестве индикатора в то время как изменение окраски фенолфталеина в водном растворе происходит вблизи pH 9, в спиртовом растворе это изменение имеет место при pH около 12 [16]. При этих высоких значениях pH аминокислоты проявляют кислые свойства, так как положительно [c.25]

При алкалиметрическом титровании аминокислот существует две возможности подавления влияния аминогруппы. По Зеренсену титрование идет гладко в присутствии формальдегида (формольноетитрование), По Вильщтеттеру и Вальдшмидту — Лейтцу — в среде концентрированного водного спирта. [c.712]