Спирты предварительное отделение

В остальном аналитическая методика, примененная в цитируемом исследовании, вкратце сводилась к следующему. Раздельное определение формальдегида и ацетальдегида достигалось полярографическим методом [54, 55]. Для раздельного нахождения метилового спирта и суммы высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [57] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов, в особенности альдегидов [58]). Сумма кислот определялась титрованием щелочью. Для определения углеводородов был усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [59]. Определение СО2, непредельных углеводородов, О2 и СО производилось обычным образом в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди или поглощением раствором коллоидного палладия [60]. [c.229]

Метод основан на образовании Мо (VI) в 0,1—0,5 N солянокислых растворах окрашенного комплексного соединения с морином [11, которое экстрагируется н-бутиловым спиртом. Предварительное отделение от сопутствующих элементов производят экстракцией хлороформом комплекса молибдена с а-бензоиноксимом [2—4]. [c.548]

После отделения смолы смесь оставшихся паров органических кислот, спиртов, альдегидов и других веществ извлекают по-разному в зависимости от состава парогазов. При сухой перегонке древесины в реторте с внешним нагревом в смеси содержится около 4500 г конденсата на 1 газа, а при внутреннем нагреве содержание паров не превышает 450 г, т. е. в 10 раз меньше. В первом случае объем получающихся парогазов на 85% состоит из паров и 15% газов. Пары из такой смеси легко сконденсировать путем охлаждения в холодильнике. Поэтому реторта с внешним нагревом оборудована холодильниками, которые конденсируют пары после смолоотделителя или сразу по выходе из реторты без предварительного отделения смолы. [c.64]

Между интенсивностью окраски и концентрацией галлия в застворе соблюдается прямо пропорциональная зависимость. Лри нагревании возможно проводить определение галлия методом колориметрического микротитрования. В описанных условиях галлион реагирует со многими элементами, поэтому галлий определяют лишь после тщательного предварительного отделения его от большинства элементов, например при анализе мине- рального сырья экстракцией этиловым эфиром, изопропиловым эфиром, изоамиловым спиртом, уксусноэтиловым эфиром в 6 N НС1 или хроматографическим методом [8]. Определение галлия возможно в присутствии элементов, не образующих окрашенных соединений с галлионом [c.137]

Например, при определении калия, рубидия и цезия осаждением хлорной кислотой из водно-спиртовых растворов приходится предварительно удалять почти все элементы, соли которых мало растворимы в разбавленном спирте. Используя метод изотопного разбавления, определение щелочных металлов можно проводить в водной среде, несмотря на то, что растворимость соединений других элементов в воде достаточно велика [222]. Для этого необходимо к исследуемому раствору добавить определенные количества калия, рубидия и цезия, меченных их радиоактивными изотопами, и осадить некоторые количества перхлоратов этих элементов. Расчет проводится по обычной формуле изотопного разбавления. Метод изотопного разбавления позволяет в этом случае исключить стадию предварительного отделения мешающих элементов. [c.119]

Определение малых количеств молибдена в свинце может быть проведено после предварительного отделения молибдена от свинца соосаждением молибдата свинца с какой-нибудь труднорастворимой солью в качестве коллектора. Этим коллектором может служить, например, присутствующий в свинце мышьяк, образующий труднорастворимый осадок арсената свинца. Если свинец является чистым (марки С-00, С-000) и не содержит больших количеств мышьяка, то в качестве коллектора можно использовать другие труднорастворимые соли свинца. Осаждение малых количеств молибдата свинца проводили фосфатом свинца. Для удержания в растворе висмута и железа использовали комплексон III. Осадок фосфата свинца вместе с молибденом захватывал также мышьяк и сурьму. Для их удаления осадок обрабатывали горячей соляной кислотой и затем проводили упаривание с серной кислотой. При этом мышьяк и большая часть сурьмы отгонялись в виде хлоридов. После отделения сульфата свинца в фильтрате колориметрически определяли молибден по окраске его роданидного комплекса, который извлекали изоамиловым спиртом. При содержании молибдена больше 0,0001 % для колориметрирования брали аликвотную часть с содержанием 0,04—0,1л г молибдена. При [c.275]

As 1 1-10-5 Колориметрическое определение в виде мышьяково-молибденовой сини в 0,4 мл изоамилового спирта с предварительным отделением мышьяка диэтилдитиокарбаминатом из солянокислой среды [3] [c.384]

В последнее время метод, основанный на предварительном отделении поливинилового спирта, заменен более совершенной конденсацией поливинилового эфира с альдегидом в присутствии значительного количества концентрированной соляной кислоты. Вся операция проводится на холоду, причем все исходные материалы вводятся в реакцию одновременно. Таким образом, весь процесс осуществляется в одной операции. [c.362]

Диэтилдитиокарбаминат висмута можно экстрагировать этиловым эфиром из слабокислого раствора. В специальных случаях может иметь значение предварительное отделение висмута экстрагированием его иодидного комплекса смесью амилового спирта и этилацетата (стр. 177). [c.171]

Полярографические методы использованы при определении рения в каменных метеоритах, гранитах [152, 154], в биотитовом граните, пегматите, аляските, диоритовом порфирите, сиените, гранодиорите, гранатово-пироксеновом скарне и др. [334], в битуминозных породах [982], в молибденитах [152, 154, 374, 402, 508, 753, 755, 1024]. Достигаемые пределы чувствительности составляют 10 —10 % для навесок от 0,1 до десятков граммов. Предварительное отделение примесей осуш ествляют экстракцией метилэтилкетоном [154, 402], сорбцией рения активированным углем [982], экстракцией перрената тетрафениларсония [402], экстракцией Re(VlI) изоамиловым спиртом из сернокислых растворов [1024] и другими методами. [c.243]

В настоящей работе излагаются результаты исследований по экстракции и раздельному определению кальция, стронция и бария в солях тяжелых металлов с предварительным отделением основного вещества. Для отделения железа, меди и висмута мы избрали метод экстракции их купферонатов при pH 1 смесью изоамилового спирта и бензола (щелочноземельные элементы при этом не захватываются в органическую фазу и остаются в растворе). [c.176]

В промышленности ПВС готовят алкоголизом ПВА [1, с. 96J чаще всего при действии раствора едкого натра на раствор ПВА в метиловом спирте. После отделения ПВС, выпавшего из раствора, от жидкой фазы (или после предварительной нейтрализации суспензии уксусной кислотой) и промывки водой, порошок сушат. Реакция проходит по схеме [c.31]

Оксосинтез—новый, весьма перспективный метод переработки олефинов в альдегиды, спирты или кислоты. Особенностью этого метода является то, что содержащиеся в реакционной смеси вместе с олефинами парафиновые, нафтеновые и ароматические углеводороды не подвергаются никаким превращениям и легко могут быть отделены от продуктов оксосинтеза. Это дает возможность перерабатывать олефиновые углеводороды без предварительного отделения их от других углеводородов и использовать таким образом дешевое и доступное углеводородное сырье. [c.429]

Метод поглощения олефинов серной кислотой применяют в разных случаях причем содержание олефинов в газах может колебаться от 2 до 100%. Во время первой мировой войны этим методом пользовались в Англии для поглощения этилена из коксовых газов, в которых он содержится в очень малых концентрациях. Однако по техническим соображениям такой метод получения спиртов оказался менее выгодным но сравнению с методом, предусматривающим предварительное отделение и концентрирование этилена с последующей гидратацией. Поглощение олефинов серной кислотой используют в тех случаях, когда разделение физическими методами затруднительно, например при отделении изобутилена от н-бутиленов и других газов, присутствующих во фракции С4-углеводородов. [c.103]

Раздельное определение формальдегида и уксусного альдегида обеспечивалось полярографическим методом анализа [3]. Полярографическим методом анализа определялись также органические перекиси в присутствии перекиси водорода [31. Для раздельного определения метилового спирта и общего содержания высших спиртов был применен метод окисления хромовой смесью [4] (с предварительным отделением спиртов от остальных продуктов [5]). Для определения предельных углеводородов был освоен и усовершенствован метод низкотемпературного испарения в высоком вакууме [6]. Определение углекислого газа, непредельных углеводородов, кислорода и окиси углерода производилось в приборе типа Орса. Водород определялся сожжением над окисью меди. Общее содержание кислот определялось титрованием щелочью. [c.90]

Степанова [48] приводит визуально-колориметрическую методику определения 1.10 % Мо из навески 0,5—3,0 г в минеральном, сырье с помощью морина. Комплексное соединение последнего с молибденом экстрагировали из солянокислого раствора н-бутиловым спиртом. Предварительное отделение от сопутствующих элементов производили экстракцией. хлороформом а-бензоиноксимата молибдена. Определению мешает п.10 % вольфрама, влияние которого устраняли добавлением винной кислоты или сегнетовой соли. [c.167]

Определение гликогена. Исследуемую пробу предварительно обрабатывают щелочью для разрушения простых сахаров. При высоком содержании гликогена в пробе определение проводят прямым методом, т. е. непосредственно из раствора. Прямой метод применяется при определении гликогена в ткани печени, в опытах с добавлением гликогена. Если содержание гликогена в пробе мало, то перед определением его осаждают спиртом — непрямой метод. Предварительное отделение гликогена в этом случае необходимо потому, что окраску с антроном дают также и продукты гидролиза белка, и при небольших количествах гликогена это не может не сказаться на результатах определения. [c.24]

Расплав фталевЪго ангидрида, свежий спирт, оборотный спирт и рециркулируемый моноэфир непрерывно подают в первый аппарат каскада кубовых реакторов 4/1. Число реакторов в каскаде — от 3 до 6. Для более быстрого растворения фталевого ангидрида спирт предварительно нагревают до температуры, близкой к температуре кипения. Мольное соотношение фталевый ангидрид 2-этилгексанол составляет 1 2,5, температура в эфиризаторах — 185—205 °С. Отгоняемые из эфиризаторов пары воды и спирта через дистилляционную колонну направляются в холодильник, а затем во флорентийский сосуд 7 для разделения иа спирт и воду. Спирт через промежуточный сборник возвращается в процесс. Сырой эфир из последнего аппарата каскада подается в колонну 10, в которой освобождается от основного количества избыточного спирта. Далее эфир передается в нейтрализатор 13, где нейтрализуется 5%-ным раствором гидроксида натрия. Затем ои отделяется от водно-солевой фракции во флорентийском сосуде 14. Поскольку водно-солевая фракция содержит большое количество солей моноэфира, ее подкисляют серной кислотой- с образованием натриевой соли серной кислоты и регенерацией моноэфира. Моноэфир дополнительно промывается водой для удаления следов серной кислоты и после отделения от водной фазы рециклизнруется. [c.27]

Обезвоженный сернокислый кальций можно с успехом применять для высушивания как газов, так и жидкостей. Он является одним из сильных высушивающих средств, но мощность его сравнительно невелика количество воды, поглощаемой этим веществом, составляет всего 6,6% от его веса. Сернокислый кальций образует при этом настолько стойкий гидрат (2Са504-НаО), что, в отличие от других гидратирующихся солей, высушиваемые органические жидкости можно даже перегонять без предварительного отделения соли. Очень хорошие результаты были получены при обезвоживании таким образом метилового и этилового спиртов, эфира, ацетона, муравьиной и уксусной кислот. [c.44]

Хроматографии алкалоиды наносят на колонку главным образом в виде оснований, растворенных в обычных органических растворителях полярного или менее полярного характера (ацетон и др.). За исключением анализа чистых веществ, алкалоиды обычно выделяют из растительных материалов, различных медицинских препаратов, реакционных смесей (при синтезе) или биологических материалов. Почти во всех случаях пытаются провести предварительное отделение основных анализируемых веществ от сопутствующих примесей методом экстракции. В качестве сопутствующих веществ могут быть неорганические соли и вещества липофилБного характера. При анализе растительного материала растение сушат, тонко измельчают и экстрагируют сначала петролейным эфиром для извлечения липидов. Затем материал подщелачивают и алкалоиды экстрагируют диэтиловым эфиром, хлорофор ом или другими растворителями в отличие от неорганических солей или веществ кислотного характера алкалоидные основания переходят в экстракт. Если анализируют растворы (например, растворы для инъекций, реакционные смеси или биологические жидкости), обычно достаточно подщелочить растворы и экстрагировать алкалоиды растворителями (хлороформом, диэтиловым эфиром и т. д.). В некоторых случаях предварительную очистку можно проводить ионным обменом. Для экстракции используют водные растворы минеральных кислот. Экстракты, содержащие соли алкалоидов наряду с сопутствующими примесями, пропускают через подходящий катионит алкалоиды сорбируются, и после удаления из колонки кислот их элюируют смесью низших алифатических спиртов с аммиаком. [c.101]

As 5 4-10-6 0,2 Колориметрическое определение в виде мышьяково-молибденовой сини в изоамиловом спирте с предварительным отделением от кадмия отгонкой AsHj [9] [c.384]

Метод РСК может быть успешно применен и при идентификации и определении загрязняющих веществ в воде, например, при анализе сточных вод. Методика надежной идентификации углеводородов с т. кип. до 170°С в стоках про-мывочно-пропарочных станций от мытья цистерн для перевозки нефтепродуктов основана на предварительном отделении углеводородов от других ЛОС в форколонке с сульфокатионитом КУ-23 40/100 в Со2+-форме [22]. Тавая фор-колонка при 150°С полностью поглощает спирты, альдегиды, кетоны, кислоты, простые и сложные эфиры, амины, нитрилы и другие полярные соединения. В то же время углеводороды и хлоруглеводороды свободно проходят через форколонку. Для извлечения из сточных вод и хроматографирования углеводородной фракции после форколонки используют вариант парофазного анализа и колонку с 5% силикона SE-30 на хроматоне N-AW-DM S. [c.519]

Для определения бора предложен ряд методов, в том числе спектральный, рентгеноспектральный, нейтронный, титримет-рические и фотометрические. Физико-химические методы [1, 2] большей частью не требуют предварительного отделения бора и одновременно обладают достаточно высокой чувствительностью. Однако для их применения требуется малодоступная дорогостоящая аппаратура. Гравиметрические методы определенпя бора дают ненадежные результаты [3] п для определения малых количеств бора непригодны. Титрпметрпческпе методы в подавляющем большинстве основаны на способноспг борной кислоты образовывать с многоатомными спиртами (глицерин, маннит, инвертный сахар и др.) комплексные кислоты, являющиеся более сильными, чем сама борная кислота. Благодаря простоте и достаточной точности прямое алкалиметрическое титрование борной кислоты получило широкое применение [4]. [c.223]

Удовлетворительных способов для количественного анализа высокотемпературных микрокомпонентов в настоящее время пока не разработано. Одним из путей, позволяющих приблизиться к решению такой задачи, является примененный авторами данной статьи способ подготовки пробы коньячного спирта к анализу путем предварительного отделения на препаративной колонке хроматографа основных компонентов этилового спирта и воды. [c.97]

Мы использовали для определения примеси меди в солях железа типовой фотоколориметрический метод с применением в качестве реактива диэтилдитиокарбамата натрия. При этом мы попытались избежать необходимости предварительного отделения примеси меди от железа путем маскирования последнего, для чего было проведено несколько опытов по выяснению влияния присутствующего в испытуемом растворе небольшого количества железа на результаты определения примеси меди в виде диэтилдитиокарбамата. К 40 мл раствора, содержащего 300 [la Fe3+, приливали 6 мл изоамилового спирта и два раза по 0,1 мл 0,1 о/о-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия при сильном взбалтывании. По достижении полнопо расслоения через различные промежутки времени измеряли оптическую плотность спиртового слоя. При этом были получены следующие результаты [c.251]

Все двухзарядные катионы этого ряда имеют электронные конфигурации инертных газов. Их химические и физические свойства последовательно изменяются по мере увеличения размера, что определяет, например, различия в растворимости их солей, обсуждавшиеся в гл. 9. Эти катионы неспособны к заметной поляризации и не имеют полос поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях. Тем не менее легкая растворимость безводных хлорида и нитрата кальция в спиртах, эфире, ацетоне и безводных карбоновых кислотах позволяет предположить, что связи кальция в его солях могут иметь до некоторой степени ковалентный характер. Это позволяет объяснить следующий факт. Несмотря на то что катионы этой группы дают комплексы преимущественно с анионными лигандами, содержащими кислород (например, с родизоновой кислотой, мурексидом и о-крезол-фталеинкомплексоном), кальций (и магний) можно также определять спектрофотометрически с реагентами, в которые входят ненасыщенные содержащие азот группы и фенольные кислороды. К таким реагентам относятся эриохром черный Т и 8-оксихинолин. Во всех случаях независимо от типа лиганда методы основаны на сдвиге полос поглощения лиганда под влиянием катиона. За исключением реакции кальция с кальцихромом (гл. 6), больщинство этих реагентов неспецифично и оказывается необходимым предварительное отделение элементов. [c.326]

Если кислородсодержащие соединения составляют меньшую фракцию масла, желательно предварительное отделение всей фракции углеводородов. Методы предварительного разделения приведены в разделе А,П. Во фракции кислородсодержащих компонентов эфирных масел обнаружены спирты, карбонильные соединения, сложные эфиры (главным образом ацетаты и бутираты терпеноидных спиртов), прбстые эфиры и производные окси-фенилпропана. Эти соединения происходят теоретически из терпеновых углеводородов, которые в свою очередь состоят из изопреновых элементов. Считают, что спирты получаются при гидратации одной двойной связи терпена, а другие производные — в результате последующих реакций спиртов. Таким образом, кислородсодержащие производные алифатических монотер-пеноидов должны содержать по крайней мере две двойные связи, а производные алифатических сесквитерпеноидов — три двойных связи. Одна или более двойных связей способны гидрироваться. Сложные эфиры должны [c.360]

Наиболее надежно малые количества редких щелочных металлов могут быть обнаружены спектральным методом описываемые качественные химические реакции имеют вспомогательное значение и применимы при относительно большом содержании элементов и после предварительного отделения их от сопутствующих. Реакциям на Ы мешает присутствие щелочноземельных и других металлов. Реакция на с фосфатом натрия выполняется в слабоаммиачной среде в присутствии спирта — при нагревании до кипения образуется белый осадок ЫзР04 [14, 15]. Известна цветная реакция образования желтого соединения с бензол-2 -арсоновой кислотой-(1 -азо-1)-2-оксинафталин- 3,6-дисульфокислотой (тороном) в растворе, содержащем 2% едкого кали или натра, позволяющая открыть литий при разбавлении 1 2 000 000 [16]. Феррипериодат калия в едком кали выделяет из растворов солей лития белый осадок феррипериодата Ь1КЬЫ0б. Реакция возможна при разбавлении 1 150 ООО и используется для обнаружения лития в минералах [17]. [c.38]

Метод позволяет после окисления нингидрином смеси двух сахаров идентифицировать 2—5 мкг одного из них в присутствии 100 мкг другого [194]. Образующиеся пентозы идентифицируют хроматографией иа бумаге (например, в смеси к-бутапол — спирт — вода, 4 1 1, по объему) или распределительной хроматографией на колонках [133]. При этом нет необходимости в предварительном отделении аминосахаров от нейтральных сахаров и аминокислот. Метод можно использовать для количественных определений ясно, однако, что таким способом нельзя отличить в-глюкозадшн от в-маппоза-мина или D-галактозамин от о-талозамина. [c.213]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология