Щелочные металлы, определение боратов

Решающим фактором при выборе вещества, разлагающего пробу, обычно является его способность разрушать анализируемый материал. В большинстве случаев подходящим веществом для разложения оксидов (таких, как шлаки, руды, золы, силикатные минералы и т. д.) оказываются борная кислота или смесь соды и буры, а также карбонаты щелочных металлов (лития, натрия) или калиево-натриевый карбонат. В этом случае требуемая для разложения температура относительно высока, и поэтому расплав может получиться неоднородным (например, борат кальция склонен к сегрегации и локальному обогащению) [11]. Щелочные плавни обычно действуют быстрее. Разложение относительно стабильных оксидов можно ускорить добавлением пероксида. Процесс разложения, нуждающийся в восстановительной среде, можно легко провести с добавкой угольного порошка или фильтровальной бумаги, например, в случае разложения сульфата бария, присутствующего в пробе в качестве компонента. Выбор вещества, разрушающего пробу, зависит также от допустимого предела загрязнений. Борная кислота и карбонаты щелочных металлов могут производиться достаточно чистыми, и поэтому при определении следовых количеств примесей им следует отдать предпочтение перед щелочами. [c.45]

Определение карбонатов, боратов, тартратов и других солей методом нейтрализации. Простейший случай количественного определения карбонатов представляет титрование растворимых и не растворимых Б воде карбонатов. Наряду с этим бывает необходимым титрование карбонатов в присутствии щелочи. С определением карбонатов мы встречаемся и при определении жесткости воды методом нейтрализации. В первом случае титрование карбонатов щелочных металлов проводят без подогревания соляной кислотой по метиловому оранжевому. Этот индикатор не чувствителен к углекислоте. При очень точном определении незначительное влияние углекислоты можно устранить, прибавляя к титруемому раствору соляную кислоту из бюретки почти до нейтрализации, затем нагревая раствор для удаления углекислоты и дотитровывая его до конца соляной кислотой. В водных растворах карбонатов щелочных металлов происходит гидролиз, например [c.495]

Определение щелочных металлов в виде их боратов. Найдено что соли щелочных металлов и многих кислот, например карбонаты, нитраты, нитриты, галогениды, цианиды, сульфиды, сульфиты, тиосульфаты, сульфаты, арсенаты и арсениты, можно превратить в бораты, смешивая их с борной кислотой, взятой в избытке, и прокаливая в платиновой чашке до темнокрасного каления. По охлаждении растворяют полученный борат в воде и титруют титрованным раствором кислоты (стр. 187). [c.148]

Недостатки метода. 1) Борнометиловый эфир, отгоняемый в воздух в значительных количествах, тотчас разлагается при соприкосновении с влагой, и борная кислота осаждается на всех окружающих предметах. Поэтому для таких выпариваний необходимо устроить особый вытяжкой шкаф, иначе борная кислота всегда может попасть в другие сосуды и вызвать невероятную путаницу в анализах. 2) Второй недостаток связан с применением газо-кислородного пламени в тех случаях, когда пссле сплавления предполагают определять щелочные металлы. Что этот метод допускает определение последних, является одним из основных его преимуществ, однако нельзя сомневаться в том, что при высокой температуре газо-кислородного пламени соли щелочных металлов могут частично улетучиться. Борат натрия может медленно, но полностью улетучиться"даже на обыкновенном пламени паяльной горелки поэтому есть основания опасаться, что при более высокой температуре могут произойти значительные его потери. 3) Неполное удаление борного ангидрида может привести к ошибкам в последующем анализе. [c.851]

Купферон (аммонийная соль Л -нитрозо-7У-фенилгидроксила-мина) из сильнокислых растворов осаждает уран (IV). Щелочные и щелочноземельные металлы, А), 2п, Сг, Ве, Мп, и некоторые другие элементы, а также фосфаты, бораты, фторобораты и органические комплексообразующие вещества (оксалаты, тартраты, цитраты) при этом остаются в растворе. Так как уран (VI) из сильнокислых растворов не осаждается купфероном, предварительно его восстанавливают до урана (IV) с помощью подходящего восстановителя (гидроксиламин, гидросульфит натрия и др.). Методика осаждения приводится в разделе Весовые методы определения . [c.274]

Графит применяют как материал для тиглей при определении оксидов в металлах. При температуре до 600 °С графитовые тигли можно использовать для работы с окислительными щелочными плавнями, с расплавами буры — до температуры 1000-1200 °С. Достоинство графитовых тиглей заключается в том, что их можно использовать для очень быстрого индукционного нагревания. Кроме того, они не смачиваются некоторыми расплавами, например, бората лития. [c.860]

Важнейший метод отделения бора от других элементов основан на отгонке борнометилового эфира В (ОСНд)з из кислых растворов. Отгонка этого соединения проводится кипячением подкисленных растворов боратов щелочных или щелочноземельных металлов, в которые введен метиловый спирт. Метод служит как для извлечения бора перед его определением, так и для удаления из растворов, где присутствие его нежелательно. Метод, применяемый в первом случае, подробно изложен в разделе Титрование едким натром (стр. 834). Основным требованием при этом является полное извлечение бора, возможно менее загрязненного кислотой, для поглощения которой можно пользоваться различными реагентами, например хлоридом кальция или сиропообразной фосфорной кислотой. Если же целью обработки является только удаление бора из раствора, применение обезвоживающих реагентов недопустимо. В этом случае раствор вьшаривают досуха, остаток обрабатывают 25 мл абсолютного метилового спирта или метилового спирта, насыщенного хлористым водородом, и затем, прикрыв раствор часовым стеклом, снова осторожно выпаривают досуха. Для полного удаления бора необходима 2—4-кратная обработка. Из разбавленных водных растворов бор полностью не удаляется. [c.833]

Определение карбонатов, боратов, тартратов и других солей методом нейтрализации. Простейиий случай — титрование растворимых и не растворимых в воде карбонатов. Наряду с этим бывает необходимо титровать карбонаты в присутствии щелочи. С определением карбонатов мы встречаемся и при определении жесткости воды методом нейтрализации. В первом случае титруют карбонаты щелочных металлов раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому без подогревания. Метиловый оранжевый не чувствителен к углекислоте. При очень точном определении незначительное влияние углекислоты устраняют, прибавляя перед окончанием титрования к титруемому раствору соляную кислоту из бюретки. Затем нагревают раствор для удаления СО2 и дотитровывают его раствором соляной кислоты. В водных растворах карбонаты щелочных металлов гидролизуются [c.385]

Прм Бораты щелочных металлов — для получения определенных видов стекла перборат N8303 (получается при сплавлении борной кислоты и пероксида натрия) и перборакс N828407-НгОа-ЭНаО — в качестве добавки к моющему средству борная кислота —как консервирующее и дезинфицирующее средство. [c.50]

В работе приведены результаты исследований анодных процессов методом поляризационных кривых, потенциостатическим методом, а также путем определений перекисных соединений в растворах щелочей с добавками борной кислоты, в растворах буры, пентабората калия, карбонатов щелочных металлов и аммония и в смевзанных растворах карбонатов и боратов. Исследования проводились с целью выяснения особенностей кинетики анодных процессов, природы поляризации, определения кинетических параметров, выяснения механизма элементарных актов, выяснения влияния различных факторов на условия образования перекисных соединений в перечисленных системах. [c.140]

Метод Берцелиуса долго был единственным практическим методом определения щелочных металлов, но в настоящее время он в значительной мере вытеснен методом Смита. Метод Смита имеет несколько существенных преимуществ, наибольшим из которых является то, что магний при работе этим методом не сопроьождает щелочные металлы в водном растворе, вследствие чего устраняются затруднения и ошибки, связанные с отделением этого металла и д])угих металлов, кроме кальция. Ббльшая часть бора также остается нерастворенной в виде бората кальция. Кроме того, метод Смита не требует осаждения большого количества сульфата бария, при котором можно всегда опасаться окклюзии солей щелочных металлов. Наконец, операции после смешения навески с указанными реактивами в методе Смита проше, чем в методе Берцелиуса. Поэтому метод Смита предпочитают теперь все, кто пользовался обоими методами. Его рекомендуют даже для анализа силикатов, растворимых в соляной кислоте, особенно тех, которые содержат магний. [c.1006]

Адамс [345] показал, что щелочные металлы могут быть определены в окиси алюминия, двуокиси титана и циркония пламенноэмиссионным методом с использованием методик, разработанных для комитета Е2 Американского общества по испытанию материалов (ASTM). Очевидно, что эта простая методика подготовки образца может быть пригодна и для определения щелочных металлов методом атомной абсорбции. Образцы двуокиси титана сплавляют с бисульфатом аммония и растворяют в концентрированной H2SO4. Окись алюминия растворяют в НС1, нагревая запаянную стеклянную трубку с кислой шламообразной смесью до 350° С в муфельной печи. Двуокись циркония сплавляют с боратом кальция, а полученный продукт растворяют в H I. [c.189]

Мешающие ионы. Алюминий и железо (1П) мешают вследствие образования малорастворимых соединений КазА1Ре и МазРеРб. Бораты, соли аммония, нитраты и кремнекислота в малом количестве (меньше 50 мг) не мешают определению. Большие количества этих веществ, а также большие количества солей щелочных металлов мешают. Бромид-, иодид-, сульфат-, арсенат- и фосфат-ионы мешают, если их много, так как соли этих анионов и свинца малорастворимы. В количестве, меньшем 10 мг, сульфат-ионы не мешают. Мешают также большие количества хлорид-ионов. [c.1102]

При нагревании смеси карбоната кальция и хлорида аммония образуются оксид и хлорид кальция, которые достаточно энергично разлагают силикаты. При обработке расплавленной массы водой полученный водный раствор хлоридов щелочных металлов загрязняется обычно только ионами кальция и, кроме того, суль-фат- или борат-ионами, которые могут присутствовать в анализируемом материале. Эти примеси легко удаляются перед определением щелочных металлов. Многие химики при определении щелочных металлов предпочитают именно этот способ разложения силикатов (известный кгLK метод Лоуренса Смита [3]). [c.230]

Определению иодида не мешают NaF, Zn, КВг, Mg (0,1 М растворы). При содержании 1 5-10 мкг/мл определению иодида не мешают 5—10 мг нитратов, сульфатов, хлоратов, хлоридов, бромидов, 1—3 мг боратов, фторидов, фосфатов щелочных металлов, I мг ионов А1, Са, Mg, Си, Zn, Pb, d, Со, Ni, Fe . Анализу мешают окислители K IO3, КВгОз, К2СГО4, ионы Мп и Fe (10 мкг/мл), а также Hg + и Ag+ (0,1—1 мкг/мл). При содержании 2 мкг/мл хлоридов иодаты проявляют такую же каталитическую активность, как иодиды [1,3]. [c.137]

Бор обнаруживает большое сродство к кислороду, образуя. окислы бора, борную кислоту и бораты, которые вследствие образования оксо-мостиков (В—О—В) могут иметь циклическую или линейную полиядерную структуру. Эфиры бора с низшими спиртами летучи, и их используют для отделения бора от других элементов. Тетрафенилборат-ион находит применение для гравиметрического определения ионов щелочных металлов. Бор образует устойчивые тетраэдрические комплексы с органическими окси-анионами. В качестве примеров можно привести бис-комплексы его с салицилат-ионом и пирокатехином. Комплексообразование с содержащими кислород лигандами, как указывалось в гл. 11, имеет большое значение при титровании и фотометрическом определении борной кислоты и борат-иона. Применение реагента азометина Н, предложенного для фотометрического определения бора, основано как на прочном связывании бора с кислородом, так и на донорных свойствах атомов азота [7]. Образующееся желтое внутрикомплексное соединение имеет строение СЬХХУП. [c.314]

В данной работе приведены результаты определения стандартных энтальпий образования и измерения теплоемкости кристаллического уранобората калия. Ураноборат калия получали твердофазной реакцией оксида урана (VI), оксида бора и карбоната калия. Синтез проводили в платиновом тигле, в который помещали реакционную смесь в атомном соотношении 1U/2.5K/5B и прокаливали при 800°С в течение 8 ч. Избыток бора и щелочного металла отмывали кипящей дистиллированной водой в виде водорастворимых боратов, а осадок высушивали на воздухе в течение суток. [c.20]

Методами кислотно-основного титрования определяют концентрацию сильных и слабых кислот, сильных и слабых оснований, в том числе солей, которые рассматриваются как заряженные кислоты и основания. Возможно также определение веществ, не обладающих кислотно-основными свойствами, но вступающих в реакцию с кислотами или основаниями. Объектами анализа являются неорганические и органические оксиды и кислоты — азотная, серная, соляная, фтороводородная, фосфорная, уксусная, щавелевая, салициловая и другие, неорганические и органические основания — оксиды и гидроксиды щелочных и ще-лочно-земельных металлов, аммиак, амины, аминоспирты и т. д. Анализируются карбонаты, фосфаты, пирофосфаты, цианиды, сульфиды, бораты и соли многих других кислот. Содержание этих веществ обычно определяется методами прямого титрования, хотя в некоторых случаях используются методики обратного титрования и титрования по замещению. [c.212]

Бура (тетраборат натрия) МагВ404 ЮНгО — прозрачные кристаллы, при нагревании до 400 °С полностью теряют воду. В воде Б. гидролизуется, ее водный раствор имеет щелочную реакцию. С оксидами многих металлов Б. при нагревани и образует окрашенные соединения — бораты ( перлы буры ), В природе встречается в виде минерала тинкаля. Б, применяется в производстве эмалей, глазурей, оптических и цветных стекол, при пайке в качестве флюса, в бумажной и фармацевтической промышленности, как дезинфицирующее и консервирующее средство, в аналитической химии как стандартное вещество для определения концентрации растворов кислот и для других целей. [c.28]

Вместо Naj Og можно использовать СаО, бораты щелочных и щелочноземельных металлов. Мол. масса П. может достигать 200 ООО и выше. При определенном со-отпошении исходных веществ образуются и нолисуль-фидные связи. П., полученные из дигалогенароматич. соединений, наряду с линейными, содержат и разветвленные структуры. [c.37]

Определению 0,05 мкг иодида в 5 мл раствора не мешает 0,01—0,1 г ацетатов, хлоратов, сульфатов, фосфатов, боратов и фторидов щелочных и щелочноземельных металлов, Mg, 2п, А1, Си, Сг, N1, Со, Мп, до 100 мкг РЬ, Bi и до 10 мг нитратов. Определению мешает более чем 10-кратный избыток Ре , Вг- и 50-кратный избыток Мо . Эти примеси катализируют окисление о-фенилендиамина. Ионы А + и связывают иодиды и ингибируют реакцию. Предлагаемый метод с применением о-фенилендиамина более избирателен, чем реакция окисления ариламинов (о-толидина, о-дианизина, бензидина) в слабокислой среде. Указанные ариламины в сильнокислой среде в присутствии иодидов пероксидом водорода не окисляются. [c.139]

Извесгно, что при электролизе расплавленных смесей боратов щелочных и щелочноземельных металлов с двуокисью циркония (как и с окислами других тугоплавких металлов) в определенных условиях образуется борид в форме хорошо кристаллизованных тонкодисперсных осадков. Определяющее влияние на состав осажденного продукта имеет соотношение между компонентами расплава. В большинстве работ, проведенных с целью выделения диборида циркония, в качестве флюсов используются фториды магния, кальция и лития. Температура расплава при электролизе составляет обычно 990—1100° С. В качестве анода, как правило, используется графитовый тигель, а катодом служит графитовый или металлический стержень. [c.328]

Метод определения железа с предварительным концентрированием в виде ионного ассоциата тетрахлорида железа с ТФФ оказался почти универсальным. Он был применен при анализе алюмоаммиачных квасцов, сульфатов, хлоридов, фосфатов, метафосфатов, карбонатов и боратов щелочных, щелочноземельных, редкоземельных металлов, соединений титана, алюминия, ниобия, циркония, теллура, кадмия и многих других металлов. Очень надежным этот метод оказался при анализе особо чистых продуктов, в технологии очистки которых применяли методы с использованием органических реагентов, комплексонов, ионообменную очистку на смолах, соосаждение примесей на различных коллекторах и др. Не лимитирует определение желеЗа по этому методу присутствие сильных окислителей [55],, например пероксидных соединений. Чувствительность метода достаточно высока — е = 2,8-10 , пределы обнаружения (Г—5)-10 % (масс.). Параметры метода приведены в табл. 3.6 и 3.7. [c.101]