Фенилендиамины, анализ

Написать реакцию синтеза и рассчитать молекулярную массу продукта поликонденсации себациновой кислоты и п-фенилендиамина, если анализом обнаружено 0,8710 экв/г полимера NH2-фyпп и 1,5-10 экв/г СООН-фупп. [c.65]

Как метод анализа антиоксидантов в последнее время начинают использовать и метод хроматографии в тонких слоях. Описан [136] метод количественного тонкослойного определения таких антиоксидантов, как неозон Д (фенил-р-нафтиламин), диафен ФП (К-изо-пропил-М -фенил-и-фенилендиамин) и тг-оксинеозон (га-оксифенил-р-нафтиламин). [c.99]

Большое внимание следует уделить и колонкам. Так, воспроизводимый количественный анализ аминных антиоксидантов — производных /г-фенилендиамина — может быть успешно проведен на стеклянных колонках, тогда как менее чувствительные к разложе- [c.73]

Для определения брома в присутствии хлора представляет интерес метод, широко рекомендуемый в работах по анализу воды, основанный иа связывании хлора в хлорамин [741] или хлор-глицин [740] с последующим титрованием только брома раствором соли Мора в присутствии добавок индикатора — К,К-ди-этил-и-фенилендиамина. [c.76]

Концентрация сульфата Ы,1 -диметил-я-фенилендиамина в пределах 0,1—0,3%, по-видимому, не является решающей для анализа. Однако более высокие концентрации, вероятно, будут понижать чувствительность определения вследствие сравнительно интенсивной окраски в холостом опыте с реактивом. [c.289]

Для спектрофотометрического анализа каждого аминосоединения необходима отдельная калибровочная кривая. Воспроизводимые кривые были получены для анилина, дифениламина, пиридина, диэтиланилина, фенилендиамина, п-толуидина, метиламина, этиламина, изопропиламина, пентиламина, 1,3-пропилен-диамина, морфолина и пиперидина. Стандартное отклонение для 10 определений 205 мкг анилина составило 4,5 мкг, максимальная погрешность гЬЗ%, что находится в пределах погрешности метода. [c.490]

Скорость реакции можно определять по времени внезапного появления окраски раствора в реакциях Ландольта. Реакции Ландольта — это медленные химические реакции, в которых образование окрашенного продукта реакции задерживается подходящим реагентом, специально добавленным для этой цели. Например, при окислении бромида персульфатом, катализируемом ионами меди(П), образующийся бром окисляет аскорбиновую кислоту и не взаимодействует с индикатором У,Л -диметил- -фенилендиамином. Когда практически вся аскорбиновая кислота окислится, появляется окраска индикатора. Метод, основанный на эффекте Ландольта, в ряде случаев обеспечивает более высокую воспроизводимость результатов анализа, чем обычный метод фиксированной концентрации, разновидностью которого он является. [c.271]

Метод анализа нитро- и нитрозосоединений состоит в том, что их сначала восстанавливают до аминов цинковой пылью в соляной или уксусной кислоте и далее определяют содержание амина диазотированием. Исключение составляет фенилендиамин, полученный восстановлением динитробензола его анализируют методом сочетания (см. анализ л-фенилендиамина, стр. 301—302). [c.294]

Таким образом, анализ литературных данных показал, что в основном изучена реакция о-фенилендиамина и его производных с у-бутиро- и частично с у- и 6-валеролактонами. Совершенно отсутствуют данные о возможности использования других лактонов. [c.124]

Ход анализа. Навеску анализируемого образца, содержащую 0,1—0,2 г производного п-фенилендиамина и от 0,1—0,2 г до 0,01—0,02 г п-аминодифениламина (возможно определять при соотношении компонентов от 1 1 до 10 1), помещают в стакан емкостью 100 мл, наливают [c.97]

Выводы, сделанные при анализе моделей сетки, получили экспериментальное подтверждение выявлено определяющее значение среднемассового размера цикла сетки для величины равновесного модуля [110] на примере реакции диглицидилового эфира резорцина с л1-фенилендиамином показано явление топологического предела реакции и его зависимость от соотношения реагентов [42]. [c.27]

Суммарное содержание активного кислорода в реакционной смеси, определяемое иодометрически не изменялось в течение исследуемого времени реакции тонкослойная хроматография конечного продукта не выявила других перекисных соединений, кроме исходной гидронерекиси и перэфира. Хроматографический анализ проводился в тонком слое силикагеля КСК, закрепленного гипсом растворитель толуол метанол (20 3) для проявления использовали раствор N, N-диметил-п-фенилендиамина в метаноле. [c.301]

Как указывалось выше, определение фенилендиаминов диазотированием невозможно, так как при взаимодействии с азотистой кислотой, помимо диазотирования, протекает ряд побочных процессов. Метод анализа смеси основан на том, что о-изомер количественно выделяют из смеси, обрабатывая бисульфитным соединением фенантренхинона. При этом образуется фенантро-9,10 ( на-зин. л-Фенилендиамин сочетается с диазобензолом в присутствии тиосульфата натрия о- и п-фенилендиамины в этих условиях не сочетаются. п-Фенилендиамин определяют по разности после сочетания с п-нитродиазобензолом. [c.301]

На основании данных по адсорбции Ру [131] и Tu [132] были найдены [107, 109] константы скорости гетерогенных реакций и к.2- Заряд полярографически активного комплекса - -2 также подтвержден [107, 109, 129, 130] анализом влияния на каталитический ток двойного электрического слоя и адсорбции лиганда в зависимости от концентрации фонового электролита и потенциала электрода. В отличие от этого для полярографически активного комплекса в системе о-фенилендиамин найден [108] заряд [c.284]

Выполнение анализа. 1 мг пробы в микропробирке смешивают с несколькими каплями раствора ванилина. В присутствии диаминов появляется лимонно-желтое окрашивание. В присутствии п-фенилендиамина через несколько секунд, а в случае меньшей навески (0,1 мг и менее) через полминуты начинает образовываться кирпично-красный (до охрово-красного) осадок вся жидкость окрашивается в желто-красный цвет с выделением красных капель. [c.424]

Выполнение анализа. Кусочек меха размером 0,5 см смачивают I—2 мл нагретого до 45° раствора уксусной кислоты. Выжимают ЖИДКОСТЬ в небольшую фарфоровую чашку, добавляют каплю водного раство ра анилина, перемешивают и добавляют несколько кристаллов надсернокислого калия. В присутствии л-фенилендиамина и его производных через 5 сек. появляется сине-зеленое окрашивание (отличие от окислительных красок для мехов). [c.425]

Ход анализа. Жидкость из каждого поглотителя переносят в пробирки. Добавляют по I мл 0,5%-ного раствора ж-фенилендиамина и по 1 мл 0,25%-ного раствора соляной кислоты. Содержание пробирок перемешивают и помещают на кипящую водяную баню на 15 мин. По охлаждении содержимое пробирок переносят в делительные воронки, вносят по 0,5 мл 25%-ного раствора аммиака и по 5 мл хлороформа. [c.602]

Количественный анализ сульфокислот нафталина обычно основан на малой растворимости их некоторых минеральных солей (например, натриевых) и солей с ароматическими основаниями (например, бензидином, фенилгидразином, л-фенилендиамином и т. п.). Ниже в качестве примера приводятся методы анализа а- и р-сульфокислот нафталина и смеси изомерных моно- и дисульфокислот нафталина, образующихся в процессе сульфирования нафталина при высокой температуре. [c.103]

Окись бериллия анализируют на содержание серы спектрографически [61], методом радиоактивационного анализа [305] (при содержании 10" — 10 %) и фотометрически по окраске соединения сульфидов с и-фенилендиамином [1240] (20—400 ч. на 1 млн.). [c.204]

Для определения малых количеств изоцианатных групп (в полиуретановых растворах для контроля синтеза) применяли [245] реакцию с нитритом натрия в смеси ацетона с этилацетатом. Полиуретаны, полученные на основе толуилендиизо-цианата, реагируют с нитритом натрия с образованием окрашенного соединения, поглощающего при 440 нм. Первичные ароматические амины типа л-фенилендиамина или 4,4 диами-нодифенилметана в условиях анализа не образуют окрашенных соединений с нитритом натрия и не мешают определению изоцианатных групп. [c.288]

При отверждении эпоксидных смол, например аминами (мета-фенилендиамин и т. п.), происходит раскрытие эпоксикольца и в ИК-спектре резко уменьшается интенсивность полос поглощения эпоксигруппы главным образом при 920 см 1. На этом основан анализ степени отверждения эпоксидных смол, входящих в состав адгезивов [112]. Предварительно в неотвержденной смоле опреде- [c.57]

Окисление ароматических -диаминов на пастовых электродах сопровождается быстрым гидролизом с образованием соответствующих хинонов [10]. Была исследована [53] зависимость от pH потенциала окисления изомерных фенилендиаминов. Большое количество последующих реакций затрудняет фльтамперо-метрический анализ их смесей. [c.111]

В настоящей работе описан метод количественного определения неозона Д (фенил- 3-нафтиламин), 4010 КА (М-фенил-К-изонропил-п-фенилендиамин) и п-оксинеозона (и-оксифенил- 5-нафтиламин) при их совместном присутствии в сырых резиновых смесях и вулканизатах. Химические методы и методы спектрофотометрии для определения этих веществ в смеси без их предварительного разделения непригодны. При анализе чистой смеси антиоксидантов (неозона Д, 4010 КА и /г-оксинеозона) количественное определение их с использованием метода спектрофотометрии возможно путем решения системы уравнений. Однако присутствие в резине мягчителей и ускорителей, которые имеют те же максимумы поглощения, что и названные антиоксиданты [c.91]

При анализе ароматических УВ на насадочных колонках исследователи сразу же столкнулись с трудностью разделения изомеров ксилола и этилбензола. Даже применение таких неподвижных жидких фаз, как галоидофталаты, являющихся акцепторами электронов и образующих комплексы с ароматическими УВ, 7,8-бензохинолии, л-фенилендиамин, п-алкилбензол и др., обладающих электронодонорным характером, не дает четкого разделения м- и -ксилолов, а также этилбензола. На рассмотренных неподвижных фазах отношение приведенных удерживаемых объемов м- и п-ксилолов колеблется от 1,06 до 1,09. [c.233]

Близкий по идее метод [66] применен для определения селена в теллуре. Образец металла растворяют в разбавленной вдвое царской водке и добавляют подкисленный раствор 4-фенил-о-фенилендиамина. Образовавшийся 5-нитропиазселенол определяют хроматографически на колонке с силиконовым эластомером SE-30 при 200 °С, детектируя электронно-захватным детектором органическое производное селена. Аналогичные методы были применены для анализа селена и ртути в чистой серной кислоте и морской воде. [c.240]

Применения в анализе фл., радиом., спектр. — 5е Диаминобензол, см. Фенилендиамин [c.631]

В колбу, снабженную термометром и присоединенную к ректификационной колонке, загружают 0,25 моль галоидсодержаш,его спирта, 0,5 моль метилакрилата или метилметакрилата, 0,2—0,5 г фентиазина или дифенил-я-фенилендиамина, 70—100 мл бензола или циклогексана. От смеси отгоняют 2—5 мл растворителя для у,о,аления следов влаги, затем вводят 3—4 мл тетрабутилата тйтана. Смесь кипятят, отгоняЯ образующийся в реакции метанол в виде азеотропа с растворителем. После отбора азеотропа отгоняют растворитель и не вступивший в реакцию метилакрилат или ме-- тилметакрилат. Ректификацией при пониженном давлении выделяют галоидсодержащие акрилаты и метакрилаты. Физико-химические константы полученных мономеров-и результаты анализов приведены в таблице. [c.40]

Из анализа всех полученных данных становится очевидным, что свободные иминоксильные радикалы могут быть использованы в химии в качестве. мягких одноэлектронных окислителей. И действительно, при взаимодействии свободных иминоксилов с заме-щенныхш /г-фенилендиаминами в кислой среде образуются стабильные соли Вурстера [14,151 [c.82]

Фенилендиамин, определение диазотированием 7222 Фенилзамещенные 1,2-дитиол-З-тионов, аналит. свойства 3437 Фенилметилпиразолон, определение 8444 Фенил метил пир азонсульфокисло-та, применение для анализа диазосоединений и азосоставляющих 7092 Фенил-2-нафтиламин идентификация 6695 открытие в резиновых смесях 6783, 6784 Фенол [c.394]

Выполнение анализа. Крупинку диамина растворяют в углублении капельной пластинки в 2—3 каплях ацетона. К полученному раствору прибавляют по капле растворов сернокислой меди и роданистого аммония. В случае п-фенилендиамина появляется фиолетовое, в случае 77-толуилендиамина — пурпурно-красное 0 крашивание. [c.425]

Ход анализа. Определение ж-фенилендиамина в воде и модельных средах нейтрального характера (растворы поваренной соли, не содержащие уксусной кислоты, и 20%-ный раствор спирта) в делительную воронку вносят 100 мл вытяжкн, добавляют 40 г едкого натра п экстрагируют л1-фенилендиамин хлористым метиленом в три приема свежими порциями растворителя (50, 30 и 30 мл). Каждый раз воронку в течение 5 мин энергично встряхивают. Полученные экстракты дважды промывают разбавленной соляной кислотой (1 1). Для этого объединенные экстракты встряхивают в делительной воронке с 30 мл соляной кислоты в течение 15 мин, после чего в воронку добавляют 80 мл 30%-ного раствора едкого натра до сильнощелочной среды и экстрагируют ж-фенилендиамин свежими порциями хлористого метилена (50, 30 и 30 мл) три раза по 5 мин. Объединенные экстракты переносят в круглодонную колбу установки для отгона органических растворителей и удаляют растворитель в вакууме до объема 0,1 — [c.334]

При взаимодействии азотистой кислоты со-, м- и л-фенилен-диаминами в солянокислой среде, кроме реакции диазотирования, протекает ряд побочных реакций, исключающих возможность титрования этих диаминов раствором нитрита натрия в обычных условиях. Поэтому для количественного определения каждого из фенилендиаминов разработаны специальные методы анализа. [c.184]

Фенилендиамин определяют весовым путем. Этот анализ осноэан на том, что при действии раствора бисульфитного соединения фенантренхинона на раствор, содержащий о-фенилендиамин, образуется осадок фенантро-9,10-феназина [c.185]

Количественное определение о-фенилендиамина подробно рассмотрено ниже (стр. 187)—при описании анализа смеси трех изомерных фенилендиаминов. [c.185]

Метод анализа смеси фенилендиаминов, содержащей главным образом мета-изомер и сравнительно небольшие количества орто-и пара-изомеров, основан на титровании ж-фенилендиамина диазобензолом (см. стр. 204), осаждении орто-изомера фенантрен-хиноном (см. стр. 185) и окислении пара-изомера хлоридом серебра. [c.187]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология