Железо микроопределение

Сообщалось о некоторых других случаях применения хлорной кислоты и ее солей. Так, перхлорат одновалентной ртути используют для определения железа титрованием и определения хлоридов и бромидов известны цветные реакции хлорной кислоты со стероидами с ее помощью определяют титр раствора тиосульфата натрия, проводят микроопределение иона меди (II) и т. д. [c.119]

Микроопределение примесей В , Сб, Си, N1, Ре , РЬ и 2п в чистом золоте [52]. Примеси, содержание которых составляет 10" —10 5%, определяют в водной фазе после отделения золота экстракцией диизопропиловым эфиром из ЗЛ бромистоводородной кислоты. Примеси определяют полярографическим методом из трех отдельных навесок золота в первой находят медь, кадмий, никель и цинк во второй — висмут и свинец в третьей — железо. Золото нарезают на мелкие кусочки. Чтобы очистить металл от поверхностных загрязнений, трижды обрабатывают его 10 мл 6N НМ.Оз, Кислоту сливают декантацией, затем промывают золото бидистиллятом и высушивают в сушильном шкафу при 100° С. [c.298]

Никитина Е. И. Фотоколориметрическое определение малых количеств магния в жаропрочных сплавах с помощью алюминона (полумикрометод). В сб. Новые методы химического анализа сталей и сплавов. [М.], Оборонгиз, 1952, с. 29—31. 4953 Никитина Е. И. Полумикрохимические методы количественного и качественного анализа сплавов алюминия и магния. Автореферат дисс. на соискание учен, степени кандидата технических наук. [М.], 1952, 12 с. (М-во авиац. пром-сти СССР). 4954 Никитина Е. И. и Глазова А. И. Микрохимический количественный анализ сталей. [М.], 1948, 15 с. (Всес. н.-и. ин-т авиац. м-лов. Инструкция № 201-48). Сост. указаны в конце текста. Без тит. л. 4955 Никитина Е. И. и Сажина Л. А. Колориметрическое микроопределение железа в легких сплавах. Тр. № 73 (М-во авиац. пром-сти СССР [М.], Оборонгиз), 1949, с. 1-2. [c.193]

Сульфат закисного железа применяется при анализе сталей на содержание марганца, хрома и ванадия после окисления их до высшей валентности [26, 27], причем Алимариным и Фридом [28] был разработан метод микроопределения хрома и ванадия в концентрациях вплоть до 10 моль/л, а [c.159]

При микроопределении железа и ванадия в феррованадии погрешность составляет около 2%. [c.139]

Прибор предназначен для микроопределения С, Н, Ы О или 5 в органических соединениях. Последние модели прибора позволяют определять углерод в железе и сталях. [c.33]

Прибор (рис. 10) предназначен для микроопределения С, Н, N О (S или С, N, S) (N или С, N в биологических материалах). Внесением изменений в реакционную часть можно расширить область его применения на определение некоторых функциональных групп, водорода в металлах, кислорода в меди, углерода в железе и стали, на определение общего азота и общего органического углерода в водах, совместное определение суммарного расхода кислорода и общего органического углерода в водах, на определение площади поверхности твердых веществ. [c.43]

В присутствии кислот эта реакция проходит легче и при более низкой температуре. Окислители разрушают дилан, образуя смесь соответствующих кетонов и кислот. Для микроопределения используется реакция ациформы С хлорным железом. [c.97]

Львова А. А., Ермакова Г. П., Микроопределение малых количеств железа роданидным методом, Отч. № 13-54, с. 30—32, библ. 2 назв. [c.344]

Примечательное свойство иодид-ионов состоит в том, что они даже в минимальных количествах катализируют некоторые окислительно-восстановительные реакции. Так, например, реакция между церием (IV) и арсенит-ионами протекает очень медленно и заканчивается только через несколько недель. Однако в присутствии иодид-иона она проходит за несколько минут, и ее можпо использовать для каталитического микроопределения иодид-ионов. По этой методике раствор мышьяковистой кислоты, содержащий определяемые иодид-ионы, добавляют в избытке к раствору церия (IV) и измеряют время, необходимое для полного восстановления церия(IV). Об окончании реакции судят по внезапному появлению красной окраски, присущей о-фенантро-линовому комплексу железа(II). Этот метод можно использовать для проведения ультрамикроанализа, так как он позволяет определять 0,03—0,3 мкг иодид-ионов. [c.369]

Предложен [29] метод микроопределения соединений и их окисляют (при определенной концентрации соляной кислоты в растворе) взятой в избытке сопью железа (III) и образовавшееся при этом железо (II) титруют потенциометрически раствором РЬ(СНзСОО)4- Метод дает возможность определять до 20 мкг урана. [c.131]

Титрование солью Мора при потенциале +1,0 s было предложено И. П. Алимариным и Т. К. Кузнецовым и вслед за ними Г. А. Бутенко и Г. Е. Беклешовой для определения ванадия, хрома и марганца в легированных сталях. Одновременно аналогичный метод предложен за рубежом для определения ванадия и хрома также в сталях и нефтяных продуктах. Метод апробирован лабораторией Днепропетровского металлургического завода Затем вышла работа И. П. Алимарина и Б. И. Фрид по приложению этого же метода к микроопределению ванадия и хрома (а также железа) в минералах, рудах и горных породах. На этом же принципе основан предложенный Е. Г. Кондрахиной и др. амперометрический вариант определения железа (II) по А. В. Шейну [c.180]

В среде концентрированной или умеренно концентрированной соляной кислоты бериллий, магний, кальций, стронций и барий поглощаются анионитами слабо или вовсе не поглощаются. Поэтому щелочноземельные металлы могут быть отделены от металлов, хорошо поглощающихся анионитами. Практически применяется ряд методов. Ю. В. Морачевский, М. Н. Зверева и Р. Рабинович [47 ] предложили отделять свииец от бария в 0,ЪМ HGL Известно также определение кальция и магния (и других элементов) в пирротите [86] и в вулканизированной резине [23], а также радиохимическое определение активности бериллия в присутствии урана и различных продуктов деления [8]. Следует упомянуть о микроопределении бериллия в фильтровальной бумаге. Медь, цинк, железо и уран, мешающие фторометрическому определению бериллия с морином в качестве индикатора, элюируются 9М соляной кислотой [21]. [c.316]

Муса, Хигасино и Дой [87] описали применение ферронового реактива, или 7-йод-8-оксихинолин-5-сульфокислоты, который при микроопределении перекиси водорода образует темио-зеленый комплекс с ионом окисного железа (но не закисного). Измеряют количество Ре , образовавшегося из Ре "" при окислении перекисью водорода, и отсюда вычисляют количество перекиси. Ионы тяжелых металлов, так же как окисляющие или восстанавливающие ионы, мешают этому анализу. [c.467]

Г1олярографическое микроопределение перекиси водорода [95—97] основано на том, что при растворении кислорода в воде получаемая полярограмма имеет два плато, из которых одно обусловлено восстановлением кислорода до перекисного состояния, а второе—восстановлением перекиси. Этим путем можно открыть еще 10 мг в пробе 2 мл. Жигер и Жайе [96] изучили полярографический анализ разбавленных растворов перекиси водорода в основном с целью выяснения применимости капельного ртутного электрода с неподвижным платиновым электродом для непрерывного анализа движущихся растворов они пришли к заключению, что твердые микроэлектроды мало подходят для этой цели. Полярографический метод использован также для контроля чистоты растворов перекиси водорода путем открытия в 1шх таких примесей, как соединения железа, свинца и меди [97], и для определения содержа1шя стабилизаторов, например станната. Реймерс [98] разработал полярографический метод для открытия перекиси водорода в присутствии перекиси эфира. [c.467]

Гор и Шоль [19] утверждают, что микроопределение следов кремнезема в биологических тканях является одной из наиболее трудных проблем в аналитической химии. Метод определения потери в весе 51р4 при обработке золы образца НР и НгЗО. дает высокие и точные результаты. Считают, что стандартный колориметрический метод недостаточно точен для определения кремния в присутствии фосфора и железа, а Р и Ре обычно присутствуют в пробах. Эти авторы описали усовершенствованную технику отделения фосфорной кислоты от кремнезема для определения последнего методом кремнемолибденовой кислоты после восстановления до молибденовой сини. Рекомендованным способом можно обнаружить такое небольшое количество кремнезема, как 2 1-г, а требуемый образец может быть весом только 2 г. [c.264]

Прямые реакции с иодом. Стандартный раствор иода, который является слабым окислителем, можно применять для титрования сильных восстановителей. Широкие возможности его применения можно проиллюстрировать кратким перечислением некоторых примеров титрование As в гидрокарбонатном растворе в присутствии крахмала в качестве индикатора определение олова после восстановления его до Sn свинцом, сурьмой, алюминием, никелем или железом определение таллия (III) после восстановления его до таллия (I) определение сульфидов либо прямым титрованием раствором иода, либо косвенным способом, основанным на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании определение тиоацетамида титрованием иодом как основа микроопределения ионов тяжелых металлов определение сульфитов обратным титрованием раздельное определение гипофосфита и фосфита в одной пробе титрованием при двух различных значениях pH определение цианидов по количественной реакции с иодом в щелочной среде определение титрованием иодом ряда органических соединений [78], например, полифенолов, аскорбиновой кислоты, меркаптанов, мочевой кислоты, гидразинов, фенолов, дитиогликолевой кислоты, металлорганических меркаптидов, алкильных соединений алюминия и др. Йодные числа применяют в качестве меры нена-сыщенности жиров и масел. Подробное описание многих методов анализа с использованием иода можно найти в руководстве Кольтгофа и Белчера [1]. [c.399]

Иодометрическим способом можно пользоваться для микроопределения меди в водопроводной воде. 200 мл воды выпаривают досуха в фарфоровой чашке, остаток слабо прокаливают для разрушения органических веществ, смачивают несколькими каплями конц. НС1, снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 10 каплях 30%-ной СНаСООН, раствор смывают 5 мл воды в коническую колбу емкостью 25 мл. Добавляют около 10 мг Na2HP04 для связывания железа, вводят 2—3 мл 2%-ного [c.201]

И. П. Алимарин и Б. И. Фрид предлагают цериметрическое микроопределение железа в минералах и горных породах. Навеску 5—20 мг тонкоизмельченного минерала помещают в платиновый тигель, где смачивают каплей воды и обрабатывают 4 каплями Н2504 (1 1) и 1 жл конц. НР. Тигель нагревают сначала [c.216]

И. П. Алимарин пользуется ванадатометрическим методом для микроопределения закиси железа в минералах и горных породах. Навеску 10—30 мг измельченного материала помещают в платиновый тигель, куда добавляют 1 мл воды, перемешивают вращением тигля и вводят 2—2,5 мл Нг504 (1 1). Тигель закрывают эбонитовой крышкой с проходящей через нее эбонитовой трубкой и устанавливают его в штативе. Через эбонитовую трубку медленно пропускают углекислоту в течение 5 мин., а под тигель помещают в это время газовую микрогорелку и доводят жидкость в тигле до равномерного кипения. Затем отодвигают микрогорелку, через отверстие в крышке вводят в тигель [c.219]

Кункель с сотр. определяли алкилтиолы в углеводородных растворах титрованием спиртовым раствором нитрата серебра, содержащим некоторое количество аммиака, пользуясь дитизонатом аммония в качестве индикатора. Некоторые исследователи рекомендуют добавлять к образцу известное количество нитрата серебра с последующим обратным титрованием избытка реагента роданидом аммония в присутствии ионов железа. Для микроопределения рекомендуется электрометрическое титрование, если только имеется необходимое оборуд-ование. Амперометрическое титрование меркаптанов с вращающимся платиновым электродом было предложено Кольтгоффом с сотр. - . Этот метод чрезвычайно чувствителен, было показано, что он дает точные результаты в масштабе микрограммов 1 . Реакционную смесь нужно защищать от воздуха, так как возможно окисление меркаптана, что приводит к заниженным результатам Вицинальные амино- и карбоксильные группы могут давать завышенные результаты 2. Удобный прибор для амперометрического титрования, пригодный для определения меркапто-функции в масштабе 0,1 мг-экв показан на рис. 9.1. Раствор образца помещают в стакан емкостью [c.300]

Хилдричеми Алленом 2 был рекомендован в качестве окислителя перманганат калия. Другие авторы , предпочитают непрямой метод определения с использованием хлорида железа (III). По этому методу на сульфинат действуют известным количеством титрованного раствора хлорида железа(III) и по окончании окисления добавляют отмеренный объем титрованного раствора хлорида олова(II). Избыток ионов олова(II) затем-оттитровывают раствором бихромата калия. Метод перманганатного окисления пригоден и для микроопределений. [c.311]

Киселева Е. К., Суслеиникова В. М., Микроопределение двухромовокислого и хромовокислого калия титрованием сернокислой закисью железа, Отч. № 13-57, с. 15—17, библ. 2 назв. [c.326]

При применении этого метода для микроопределений железа Флашка [52(22)] предложил в качестве индикатора сульфосалициловую кислоту. Другие авторы тоже применяли этот индикатор [57 (6), 59 (97), 60 (162), 62 (13)]. Можно применять и салициловую кислоту практически точки эквивалентности идентичны, однако сульфрсоединение имеет преимущество благодаря большей растворимости, что не только более удобно, но и важно в случае присутствия А1 (благодаря возможности маскирования последнего). [c.234]

Глицерин после окисления перманганатом калия дает с фуксиносернистой кислотой такую же окраску, как и метиловый спирт [88] предел чувствительности 40 мг. Уксусная, молочная, лимонная и винная кислоты не мешают реакции, но метиловый спирт, разумеется, должен быть предварительно полностью выпарен. При нагревании глицерина со щавелевой кислотой образуется моноэфир, который в спиртовом щелочном растворе дает с солянокислым гидроксиламином формилгидроксамовую кислоту. Последнюю можно обнаружить по фиолетовой окраске при действии хлорида железа (III). Эта реакция весьма чувствительна и может быть использована при микроопределениях глицерина [89 . [c.84]

Комплексы железа с гидроксамо-вон кислотой. 3. Фотометрическое микроопределение и идентификация альдегидов с помощью бумажной хроматографии. [c.170]

Некоторые из упомянутых смешанных комплексов находят применение в избирательных аналитических определениях. Так, например, красная окраска смешанного комплекса железа(II) с диметилглиоксимом и аммиаком [233] позволяет избирательно спектрофотометрически определять железо(II). Подобно этому смешанный комплекс кобальта с диметилглиоксимом и иодидом использовали для микроопределения кобальта(II) [96]. [c.72]

Плохая растворимость и быстрое осаждение хлорида серебра позволяют определять содержание хлорид-ионов методом осадительного титрования. В большинстве случаев при аргентометри-ческом определении хлорид-иона используют специфические индикаторы как при прямом, так и при обратном титровании. Хорошо известен титриметрический метод Мора, в котором конечную точку титрования устанавливают с помощью хромата калия, образующего с ионами серебра красный осадок хромата серебра. При титровании по Фольгарду хлорид-ионы осаждают нитратом серебра, а избыток ионов серебра оттитровывают стандартным раствором, содержащим тиоцианат-ионы, в присутствии в качестве индикатора соли железа (П1), образующей красный комплекс тиоцианата железа (П1). Несмотря на появление ряда полезных предложений [73], касаюншхся применения этих двух методов определения микроколичеств галогенов (т. е. с использованием 0,01 н. растворов), они не нашли широкого распространения, поскольку при титровании разбавленных растворов образование осадка хромата серебра не позволяет четко У -новить точку эквивалентности. Метод обратного титрования Фольгарду в принципе вообще пе годится для микроопределен [c.360]