Олово восстановление амальгамами

Если исследуемый раствор содержит примеси Fe или если нужно определять железо в растворе, содержащем Fe +, то железо предварительно восстанавливают до Fe +. Для этого имеется несколько способов. Можно железо восстановить сероводородом, различными металлами и амальгамами, раствором- хлорида олова (И) и т. д. Рассмотрим два из методов восстановления. [c.382]

К важнейшим восстановителям относятся различные металлы — алюминий, железо, цинк, кадмий, олово, применяемые в виде палочек, стружек, опилок, зернистого порошка. Степень их измельчения влияет на скорость восстановления. Применяют также амальгамы натрия, кадмия, свинца, висмута и других металлов, сплавы, например сплав [c.152]

Восстановление железа (П1) до железа (П) может быть проведено цинком, алюминием, висмутом, хлоридом олова (II), жидкими амальгамами и др. Из металлов чаще всего пользуются гранулированным цинком, цинковой пылью или амальгамированным цинком. Восстановление металлическим цинком или амальгамированным цинком целесообразно проводить при отсутствии в анализируемом растворе других ионов, способных восстанавливаться (например, титана, ванадия, хрома, молибдена и т. п.). [c.200]

Работы по катализу Сабатье начал с изучения реакций присоединения водорода к непредельным соединениям вскоре он распространил гидрогенизационный катализ на ароматические углеводороды, кислород- и азотсодержащие соединения. Известно, каким большим количеством методов восстановления располагала органическая химия до работ Сабатье и в то же время как ограничены были возможности этих методов. Восстановление амальгамой натрия, натрием и спиртом, цинком в кислой и щелочной средах, йодистым водородом и другими реагентами требовало соблюдения большого числа различных условий и все-таки, как правило, сопровождалось многими побочными реакциями. Реагентов, восстанавливающих только одну систему и не затрагивающих другие системы, не существовало. Техника проведения реакций была сложной. Процесс восстановления часто требовал затраты дефицитных реактивов (олово, хлористое олово, иод и др.). После исследований Сабатье возможности восстановления или гидрогенизации органических соединений стали неизмеримо шире. Реакции Сабатье отличались удивительной простотой. Методика выполнения экспериментов заключалась по существу в пропускании смеси паров органического вещества с водородом через трубку, содержащую мелко раздробленный металл в качестве катализатора. [c.27]

В качестве восстановителей чаще всего применяют металлы цинк, олово, железо, амальгаму натрия или цинка — в щелочной или в кислой среде. Восстановление можно также вести алюмогидридом лития (см. 15.2) или водородом над никелем Ренея и другими катализаторами. Так, практически важные для синтеза триарилметановых красителей бензгидрол и его производные получают из соответствующих кетонов при действии цинковой пыли в щелочном или аммиачном растворе, к которому для повышения растворимости продукта добавляют спирт. Цинк применяют в значительном избытке против количества, рассчитанного по уравнению [c.298]

Определение ионов металлов. Благодаря соответствующему выбору фонового электролита, pH и лигандов практически любой металл может быть восстановлен на ртутном капающем электроде до амальгамы или до растворимого иона с более низкой степенью окисления. Во многих случаях получают полярографические волны, пригодные для количественного определения этих веществ. Такие двухвалентные катионы, как кадмий, кобальт, медь, свинец, марганец, никель, олово и цинк, можно определить во многих различных комплексующих и некомплексующих средах. Ионы щелочно-земельных элементов — бария, кальция, магния и стронция — дают хорошо выраженные полярографические волны при приблизительно —2,0 В относительно Нас. КЭ в растворах, содержащих иодид тетраэтиламмония в качестве фонового электролита. Цезий, литий, калий, рубидий и натрий восстанавливаются между —2,1 и —2,3 В отн. Нас. КЭ в водной и спиртовой среде гидроксида тетраалкиламмония. Опубликованы данные полярографического поведения трехзарядных ионов алюминия, висмута, хрома, европия, галлия, золота, индия, железа, самария, урана, ванадия и иттербия в различных растворах фоновых электролитов. [c.457]

Путем восстановления нитросоединений в щелочной среде (ср. стр. 565). В качестве восстановителей применяются железо или цинковая пыль и щелочь, амальгама натрпя и разбавленный спирт нли щелочной раствор закиси олова [c.593]

Применение жидких амальгам. После подготовки вещества для анализа, чаще всего приходится определять в растворе трехвалентное железо, что связано с предварительным его восстановлением. Для этого можно применить любой метод, например воспользоваться раствором двухлористого олова (см. 104). Ниже подробно описана методика восстановления амальгамой металла (см. также 100). [c.395]

Восстановление оло-Ba(IV) до олова (II) амальгамой висмута в 5—12 F НС1 исключить доступ кислорода в процессе титрования [c.323]

Однако если химическая реакция протекает с небольшой скоростью или если восстановленная форма находится в виде амальгамы, то на ртутном капельном электроде могут одновременно протекать электрохимические реакции восстановления и окисления. Это имеет место и в случае ионов и 8п +, если они связаны в цитратный или тартратный комплекс [потенциал полуволны цитратного комплекса меди, соответствующий восстановлению 2- -0, равен —0,25 в, а потенциал полуволны комплекса олова, соответствующий окислению 2 -> 4, равен — 0,48 в (н. к. э.) при pH 7]. В этом случае на полярограмме получаются две отдельные волны. На рис. 82 кривая / соответствует восстановлению двухвалентных ионов меди из цитратного комплекса, а кривая 2 — окислению из соответствующего комплекса до Если в растворе в равных концентрациях одновременно находятся ионы и 5п +, связанные в комплекс, то получается кривая 3 (сплошная), которая представляет собой алгебраическую сумму кривых и. 2. В данном случае первая волна кривой 3, соответствующая восстановлению Си, расположена ниже нулевой линии гальванометра, т. е. на анодной стороне, вторая же волна кривой 3, соответствующая окислению комплекса находится выше нулевой линии гальванометра, т. е. на катодной стороне. В области потенциалов между точками Л и В на кривой 3 наблюдаемый ток равен нулю при этом на ртутном капельном электроде одновременно протекает окисление и восстановление. [c.175]

При наличии даже небольших примесей, так называемых амальгамных ядов, доля тока, расходуемая на выделение водорода, в производственных условиях часто возрастает на один-два порядка. Действие амальгамных ядов объясняют восстановлением их до металла и образованием на поверхности амальгамы мест с низким перенапряжением водорода. К амальгамным ядам относятся металлы с низким перенапряжением водорода, нерастворимые или малорастворимые в ртути и плохо смачиваемые амальгамой. Наибольшим действием из практически встречающихся ядов обладают ванадий, хром, германий и молибден [24—31]. В меньшей мере в качестве катализаторов разложения выступают такие примеси как железо, никель, кобальт, вольфрам. Малое влияние на процесс разложения оказывают примеси кальция, бария, магния и алюминия [32]. Считается, что примеси серебра, свинца, цинка, марганца и меди не влияют на скорость реакции разложения амальгамы, а примеси бора, кремния, фосфора и олова могут действовать как ингибиторы разложения [33, 34]. [c.38]

Металлы и амальгамы металлов. Наиболее универсальным методом восстановления вещества до определенной степени окисления является, по-видимому, обработка раствора пробы металлом. В качестве восстановителей используют цинк, алюминий, кадмий, серебро, ртуть, медь, никель, висмут, свинец, олово и железо. [c.317]

Методы, основанные на восстановлении шестивалентного молибдена амальгамой олова [c.189]

Первые Стеклянные зеркала, появившиеся еще в I в. н, э., были бессеребренниками стеклянная пластинка соединялась со свинцовой или оловянной. Такие зеркала исчезли в средние века, и вновь потеснили металлические. В XVII в. была разработана новая технология изготовления зеркал их отражающая поверхность была сделана из амальгамы олова. Однако позже серебро верную лось в эту отрасль производства, вытеснив зз нее и ртуть, и олово. Французский химик Птижан и немецкий —Либих разработали рецепты серебрильных растворов, которые (с небольшими изменениями) сохранились до нашего времени. Химическая схема серебрения зеркал общеизвестна восстановление металлического серебра из аммиачного раствора его солей с помощью глюкозы или формалина. [c.14]

Для восстановления молибдена жидкими амальгамами цинка, олова или кадмия применяли обычные делительные воронки [1424]. [c.204]

Окисление в кислой среде. 2. При нагревании изатина с пятихлористым фосфором в бензольном растворе. 3. Под влиянием едкого кали. 4. При восстановлении иодистым водородом в ледяной уксусной кислоте или цинковой пылью. 5. Восстановление.м цинковой пылью и уксусной кислотой. 6. Действием окислителей. 7. Восстановлением оловом и соляной кислотой. 8. Во влажном состоянии окислением на воздухе. 9. Восстановлением амальгамой натрия. Ю. Перегонкой с цинковой пылью. П. Окислением озоном, а также хамелеоном и моноиадсерной кислотой. 12. Щелочным плавлением в присутствии восстановителей. 13. В организме травоядных. 14. Сплавление.м с едким кали при отсутствии воздуха. 15. Окислением хлорным железом в соляной кислоте. 16. Окислением в щелочной среде. 17. Под влиянием кислорода воздуха. 18. Восстановлением в щелочной среде. [c.208]

В качестве восстановителей чаще всего применяют металлы цинк, олово, железо, амальгаму натрия или цинка — в щелочной или в кислой среде. Восстановление можно также вести алюмогидридом лития (см. 16.2) или водородом над никелем Ренея и другими катализаторами. [c.457]

Альфонси [9—13] провел широкое исследование потенциостатического выделения и определения содержания сурьмы в сплавах, состоящих из свинца, олова, висмута и меди. Танака [14—16], работавший, главным образом, с синтетическими образцами, определил условия, при которых следует производить отделение сурьмы от золота, серебра, ртути, меди, висмута, кадмия, цинка и ванадия в целом ряде общеизвестных электролитов. Данлэп и Шульц [17] разработали две кулонометрические методики, дающие возможность определять содержание сурьмы в каждой из ее окисленных форм отдельно, а также полное содержание сурьмы. По первой методике после предварительного восстановления сурьмы (V) в присутствии гидразингидрата сурьма (П1) восстанавливается до амальгамы на ртутном катоде при потенциале —0,28 в в фоновом электролите, содержащем 0,4Ai винной кислоты и М соляной кислоты. По второй методике сурьма (V) сначала восстанавливается до сурьмы (П1) при потенциале —0,21 в, а затем далее до амальгамы при потенциале —0,35 в. Процесс восстановления проводится в электролите, содержащем 0,4 М винной кислоты и 6 М соляной кислоты. Даже в присутствии небольших количеств мышьяка, свинца, олова, железа или урана можно добиться точности 0,5% (средняя квадратичная погрешность) при содержании сурьмы 5 мг. В табл. 1 приведены различные условия эксперимента при определениях сурьмы потенциостатическим методом. [c.45]

Для восстановления железа следует применять висмутовый редуктор или висмутовую амальгаму,так как в растворе присутствует титан более энергичные воссано-вители (кадмий, цинк) восстанавливают не только железо, но также титан. При йодометрическом определении железа, а также прп восстановлении хлористым оловом, присутствие титана не имеет значения. [c.467]

Для восстановления онснминогрулпы можно применять большое число восстано-вптелей-[581 амальгаму натрия в кислом растворе [59], натрий в присутствии лиртов [00, 61], каталитически возбужденный водород (никелевые или медные катализаторы), цинк в кислом или щелочном растворе [62], олово или SnGla в солянокислом растворе-[63], дитионит натрия [64J, алюмогидрид лития [66а, 66в], амальгаму алюминия [65], а также электрохимическое восстановление [87]. [c.525]

Г Жидкая 10%-ная амальгама олова количественно восстанавливает шестивалентный молибден до трехвалентного состояния [2971. При последующем титровании раствором КМПО4 вместе с трехвалентным молибденом окисляется также образовавшееся в эквивалентном количестве двухвалентное олово. Восстановление и титрование проводят в атмосфере СО2 (редуктор Сомея). При восстановлении молибдена в среде НС1 получают завышенные на [c.189]

Спирты алифатического и жирноароматического рядов восста- 1авливаются до соответствующих углеводородов. В качестве восстановителей используют амальгаму натрия, цинк в кислой среде. Эффективным реагентом, особенно для восстановления вторичных i и третичных карбинолов, является иодоводородная кислота в сме-си с хлоридом олова (И), например [c.201]

Четвертичные соли 3,4-дигидроизохинолиния, получаемые алкилированием свободных оснований, можно легко восстановить в N-замещенные тетргн идро-изохинолины при помощи олова [207] или цинка [208] и кислот, а также амальгамы натрия [209, 210]. Имеются сведения о восстановлении четвертичных солей амальгамой алюминия в водном спирте [211], водородом в присутствии катализаторов [212], а также электрохимическим путем [213]. [c.296]

Тетрагидрохинолин был получен из 2-(- -хлор-пропил)-анилина при комнатной температуре или при нагре-вани[1 Описаны различные методы получения тетрагидро-хинолинл восстановлением хинолина цинком н соляной кис-лотой , оловом и соляной кислотой , натрием нли амальгамой натрия и спиртом [c.84]

Восстановление. Пиразины легко восстанавливаются до насыщенных пиперазинов натрием в спирте [ПО—113], амальгамой алюминия, амальгамой натрия или оловом в соляной кислоте [112]. С успехом применялись также методы каталитического гидрирования [112—115]. При восстановлении 2,5-ди-фенилпиразина или его окси- или цианпроизводных йодистоводородной кислотой и красным фосфором получается 2,5-дифенил-3,6-дигидропиразин [116] [c.328]

Сернокислые растворы. Имеющиеся в литературе данные по состоянию рения в растворах H2SO4 крайне малочисленны и нуждаются в существенном пополнении [6.5, 884, 1209, 1249]. При восстановлении перренатов в концентрированных растворах H2SO4 различными солями железа(П), олова(И), титана(П1), амальгамами и электрохимически на платиновом катоде наблюдалось образование растворов, окрашенных в голубой и фиолетовый цвета, [c.62]

Возможно также разложение ртутьорганического соединения, при котором ртуть выделяется в виде металла или амальгамы. Для этого, например, кипятят вещество с цинковой пылью в нейтральном [571, 1063] или щелочном [572, 714] растворе, образовавшуюся амальгаму растворяют в азотной кислоте и затем обычным образом определяют ртуть. В некоторых случаях предлагают восстановление металлическим алюминием в нейтральной или слабощелочной среде [651], хлористым оловом [461], моноэтанола-мвном и металлическим натрием в диоксане [1093]. [c.173]

Первоначальными продуктами восстановления диоксиндола (XI) являются оксиндолы (XII). Восстановление можно осуществить амальгамой натрия [3, 244, 432, 433], алюмогидридом лития [16], оловом и соляной кислотой [3], а также электролитическим путем [406]. Восстановление 1-оксидиоксиндола цинком в уксусной кислоте приводит к изатиду, вероятно, через стадик> образования диоксиндола [732]. [c.181]

Олово. Бард [165] отметил, что процесс восстановления олова (IV) до олова (П) сопровождается различными сложными явлениями, поэтому подобный процесс не может быть использован в аналитических целях. Однако, он показал, что процесс дальнейшего восстановления олова (II) до металла или амальгамы можно с успехом использовать для определения олова. Все методики, приведенные в табл. 8, основаны на этом процессе. Альфонси [9, 30] применил эти методики к практическому определению олова в припоях свинец — олово и в сплавах на медной основе с различным содержанием компонентов. Коста [166] исследовал процессы восстановления не- [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология