Родамин определение галлия

Для определения галлия в карбонате кальция берут две навески по 1 г, растворяют каждую при нагревании в 15—20 мл 6 н. НС1. Раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл и доводят объем раствора до метки той же кислотой. Аликвотную часть раствора 5 мл переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, добавляют 0,3 мл раствора хлорида титана (III) и перемешивают. Через 5 мин добавляют 1 мл раствора родамина С и вновь перемешивают, добавляют 8 мл смеси толуола и бутилацетата и экстрагируют в течение 0,5—1,0 мин образовавшийся ионный ассоциат. В дальнейшем поступают так же, как указано при приготовлении эталонных растворов (см. стр. 136). Содержание галлия находят по градуировочному графику. Результаты параллельных определений (не менее четырех) обрабатывают методом математической статистики. [c.138]

Растворы родамина С готовят чаще всего с добавлением кислоты. Для фотометрического определения галлия (1П) готовят 0,5 %-ный раствор в 6 н. растворе соляной кислоты. [c.194]

Фотометрические методы. Галлий не обладает хромофорными свойствами и дает цветные реакции только с окрашенными реагентами или реагентами, поглощающими свет в ближней ультрафиолетовой области спектра. Одним из лучших и наиболее распространенных методов определения галлия является метод, основанный на образовании ионной пары хлоридным комплексом галлия с основным ксантеновым красителем родамином Б. Ионный ассо-циат экстрагируют бензолом нз 6 М раствора соляной кислоты. [c.216]

Об использовании производных родамина в качестве реагентов для капельного открытия и спектрофотометрического определения галлия см. работу [1356]. [c.33]

Определение галлия при помощи основных красителей. Среди аналитических реагентов на галлий широкое применение получили две группы основных красителей — трифенилметановые (а) и ксантоновые — родамины (б), отличающиеся большой чувст- [c.118]

Очень широкое применение для определения галлия в углях, золах углей и в отходах цинкового и свинцового производств нашел родамин В, [c.186]

При замене родамина В бутилродамином В чувствительность определения галлия возрастает на порядок [452]. [c.186]

Разработана также методика определения в природных водах галлия (Ge Ве и некоторых других редких элементов) путем соосаждения с А1(0Н)з, основанная на аналогии свойств их гидроокисей, образующихся в аммиачной среде [350]. В качестве коллектора может быть использована гидроокись железа [383] Осадок растворяют в НС1, Fe восстанавливают до Fe - треххлористым титаном, экстрагируют галлий диизопропиловым эфиром и определяют (колориметрически с родамином В. Определение галлия в природных водах спектральным методом см. также в работах 81, 696, 697, 1219, 1220, 1325]. [c.191]

В настоящее время наиболее широко распространен метод определения галлия при помощи родамина С [296, 300]. Изучены фотометрические характеристики растворов галлиевого комплекса [167, 170, 180] и его состав [201], влияние на это определение посторонних ионов [104, 167, 180] и больших количеств некоторых элементов [41, 171]. Фотоколориметрические вари-154 [c.154]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ С РОДАМИНОМ С Схема метода [c.218]

Средние расхождения между результатами повторных флуориметрических определений галлия с родамином С обычно не превышают 15—20 отн. %. [c.220]

Реакционная способность анионных комплексов элементов, обладающих переменной валентностью, зависит от валентного состояния элемента. В некоторых случаях оказывается возможным, создавая в растворе определенный окислительно-восстановительный потенциал, перевести мешающие элементы в нереакционноспособные по отношению к красителю формы (определение галлия с родамином С [9] и др.). [c.15]

Для расчета характеристик системы в каждом случае было использовано 5—6 точек, произвольно выбранных на участках кривых Dg — [Рд] или Dg — [ оЬ соответствующих максимальным дDg д[Pg или дDg д Ag] исследование одной из систем было неполным в известной аналитической методике определения галлия с родамином С [42] для нормирования концентраций и СГ в водной фазе применяют один и тот же реагент — НС1, что исключает возможность варьирования [Лц]. [c.47]

Многих исследователей привлекала возможность определения галлия без предварительного отделения его от основных компонентов пробы. Авторы [42, 116] рекомендуют такие методы с родамином С для анализа минерального сырья, не связывая возможность их применения с составом анализируемых проб. Прописи, приведенные в цитируемых работах, получили широкое распространение в лабораториях геологической службы. [c.129]

Таблица 33. Предельно допустимое процентное содержание мешающих элементов в пробе при ускоренном флуориметрическом определении галлия с родамином С и родамином 6Ж на приборе ФО-1

Вопрос о возможности применения той или иной посуды при выполнении анализов люминесцентным методом надо решать для каждого конкретного случая. Например, для выполнения такой специфичной реакции как определение галлия или таллия родаминами можно вполне пользоваться стеклянной посудой и стеклянными делительными воронками. [c.213]

Было обнаружено что ртуть образует флуоресцирующие соединения с родамином С и родамином 6Ж в условиях определения галлия и теллура. Исследование возможности определения ртути люминесцентным методом с применением родамина С пока-зало , что спектры поглощения и флуоресценции комплекса ртути с родамином С близки по своему положению к спектрам комплекса галлия с этим же реагентом. Поэтому для определения ртути применены те же скрещенные светофильтры, что и при определении галлия первичный —СЗС-9 (толщиной 4,3 мм) и вторичный—ОС-14 (толщиной 3 мм). Максимальная чувствительность определения ртути родамином С достигнута в 2 н. растворе серной кислоты в присутствии 0,2 н. раствора хлорида натрия. Оптимальное количество реагента—I мл 0,2%-ного раствора родамина С на 10 мл анализируемого раствора. [c.273]

Ход определения галлия с родамином С в рудах. Навеску 0,1—0,25 г пробы (см. ниже) помещают в стакан емкостью 100 мл, смачивают несколькими каплями воды, приливают 10— 15 мл соляной кислоты, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мищ по остывании прибавляют 3—5 л л концентрированной азотной кислоты, закрывают стакан часовым стеклом и после прекращения бурной реакции нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения пузырьков газа. Затем раствор выпаривают на водяной бане досуха и трижды последовательно приливают по 3 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2—3 мл соляной кислоты (1 1), и, в зависимости от ожидаемого содержания галлия, доводят этой же кислотой до метки в мерной колбе емкостью 10 25 50 100 или 200 мл (см. стр. 296, примечание). [c.295]

Ход определения галлия с родамином С в металлическом цинке. Навеску металлического цинка 1 г растворяют при нагревании в 20 мл разбавленной соляной кислоты (1 1). Во избежание потерь галлия при растворении цинка добавляют 0,5 мл 2%-но-го раствора хлорида натрия. К охлажденному раствору добавляют 0,1—0,15 мл 5%-ного раствора хлорида титана (1И) в соляной кислоте (1 1) и смесь переводят в делительную воронку емкостью 100 мл. [c.297]

Определение галлия проводят следующим образом из чашки солянокислый раствор переносят в делительную воронку емкостью 25—50 мл, добавляют 0,1—0,15 мл 5%-ного раствора хлорида титана (III), 2 мл бензола и 0,5 мл бутилацетата, затем 0,6 мл 0,5%-ного раствора родамина С в соляной кислоте (1 1). Встряхиванием делительной воронки со смесью в течение 2 мин экстрагируют галлий в органический слой. После расслаивания водный слой отбрасывают органический слой фильтруют через маленький ватный тампон в сухую кварцевую или тонкостенную стеклянную пробирку емкостью 10 мл. Содержание галлия определяют сравнением в ультрафиолетовом свете интенсивности флуоресценции испытуемого раствора с. серией стандартных растворов. [c.297]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ РОДАМИНОМ С В РУДАХ [c.75]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГАЛЛИЯ РОДАМИНОМ С В МЕТАЛЛИЧЕСКОМ [c.79]

В предлагаемом экстракционно-спектрофотометрическом методе определения галлия используется образование ионного ассоциата HGa l4 с родамином С (тетраэтилродамин) [6] [c.136]

Описано использование в качестве экстрагента хлоргаллата родамина В смеси 6,5 ч. бензола и 1 ч. метилизобутилкетона [948, 1174, 1175], а также смеси 95 ч. бензола и 5 ч. метилизобутилкетона [913]. Родаминовый метод следует считать одним из лучших. Им широко пользуются для количественного определения галлия в различных материалах [109, 120, 331, 345, 358, 453, 948, 996, 1089, 1403, 1406]. [c.134]

Бутилродамин В (бутиловый эфир родамина В) в 6— 6,5 N НС1 дает с галлием соединение, хорошо экстрагирующееся бензолом, толуолом и различными смешанными экстрагентами, причем уже однократная экстракция обеспечивает практически полное извлечение хлоргаллата бутилродамина В [61, 452]. Экстракт окрашивается в розово-фиолетовый цвет, Толуольный раствор хлоргаллата бутилродамина В имеет максимум поглощения при 565 нм (рис. 35), при этой длине волны сам реагент практически света не поглощает. Чувствительность определения галлия почти на порядок выше, чем с родамином В обнаруживаемый минимум 0,005 мкг (ла/мл раствора. Молярный коэффициент погашения хлоргаллата бутилродамина В равен 9,0-10 , закон Бера соблюдается в интервале концентраций 0,005 — [c.135]

Для флуориметрического определения галлия используют также титановый желтый (1432], хром синий (понта хром синий) [37, 712, 1006, 1247, 1426, 1430], о,о -д и о кси а з о-бензол (Х = 580 нм при pH 6,2 состав комплекса 2 1) [1291], эриохром красный В[1171, 1431], пурпурин (712], родамин ЗВ [59], акридин красный, флавеозин и тио-пиромин [619]. Три последних реагента образуют с галлием комплексы, экстрагирующиеся бензолом из 6 НС1. [c.155]

Флуориметрическое определение галлия с родамином В [111, 112, 190, 265, 343, 582]. 0,1—0,25 г мелко растертой силикатной породы в платиновой чашке смачивают водой, приливают 5 мл HF, 5 капель H2S04(1 1), тщательно перемешивают вращательным движением, помещают чашку на плитку с умеренным нагревом и упаривают до удаления НР. Затем чашку переносят на плитку с более сильным нагревом и упаривают до полноты удаления избытка H2SO4. В чашку с сухим остатком прибавляют 2 г K2S2O7 и сплавляют до получения прозрачного расплава. Плав растворяют при слабом нагревании в Q N НС1, раствор переносят в мерную колбу емкостью 50 или 25 мл (в зависимости от содержания галлия) и доливают до метки 6 N НС1. [c.181]

ЛИ СаСЦ с родамином В бензольно-эфирной смесью и разработана методика экстракционно-фотометрического определения галлия в продуктах свинцово-цинкового производства [327]. Для определения галлия в горных породах и минералах рекомендуется экстракцию окрашенного комплекса производить смесью хлорбензола и четырехх.иористого углерода [328]. Смесь (1 3) эфира и бензола применена для экстракции при определении галлия в бокситах, сфалеритах и других галлийсодержащих минералах [329]. Для ускоренного определения галлия в нефелинах пробу разлагают фторидом аммония и к кислому раствору до экстракции добавляют ацетон [330]. [c.252]

Реакция определения галлия родамином С [96—99] представляет интерес как наиболее специфичная. Определение галлия с применением родамина С осуш,ествляют в 6-молярном растворе соляной кислоты после извлечения бензолом комплекса, образуемого галлием с родамином [96, 97]. Эта реакция усовершенствована Салтыковой и Фабриковой [98], а также Щербовым, Соловьян и Дробаченко [99] установлено как на колориметрической [98], так и на люминесцентной реакциях [99], что по сравнению с отдельно взятыми эфиром и бензолом их смесь обладает лучшей способностью извлекать из солянокислого раствора родаминовый комплекс галлия. Чувствительность метода 0,1у в 5 мл. [c.175]

Соотношение величин Оф и Оф (подг) в различных ЭФМ-ОК неодинаково оно зависит от распространенности определяемого элемента и избирательности метода. При определении индия с родамином 6Ж, галлия с родамином С и родамином 6Ж или сурьмы с кристаллическим фиолетовым значения 7)( ,(ан) обычно близки к Оф. Величина реактивного опыта при определении бора обычно в несколько раз превышает величину аналитического фона, обусловленного экстрагированием фторида красителя значительные реактивные помехи, связанные главным образом с загрязнением раствора бором, наблюдаются при определении тантала и т. д. [c.113]

Открытие следов галлия по окраске или флуоресценции бензольного экстракта хлоргаллата родамина С было предложено в 1955 г. X. Ониши [8]. В том же году X. Ониши и Е. Сэнделл опубликовали количественный абсорбциометрический метод определения галлия с родамином С [9]. [c.126]

Начиная с 1958 г. появилось значительное число работ по аб-сорбциометрическому и флуоресцентному определению галлия с родамином С [19, 42, 44, 49, 54, 61, 67, 68, 116—135] и другими красителями. Для абсорбциометрического определения предложены бу- [c.126]

Таким образом, по меньшей мере три реагента — родамин С, родамин 6Ж и бутилродамин С — в отсутствие мешающих элементов обеспечивают приблизительно одинаковую чувствительность определения галлия (ёГмин — 0.1 мкг) близкую к предельной для экст- [c.127]

Утверждешю автора [62], что применение вместо родамина С бутилродамина С увеличивает на порядок Ч5 ствительность абсорбциометрического определения галлия, лишено каких-либо оснований и противоречит экспериментальным данным цитируемой работы. [c.127]

Литературные данные о чувствительности флуориметрического определения галлия с родамином С противоречивы. По различным оценкам определяемый минимум элемента составляет от 0,002 до 0,1 мкг. Эти расхождения обусловлены зависимостью порога чувствительности флуориметрического определения от способа возбуждения и измерения флуоресценции (см. главу 4), а также отсутствием обш,епринятых критериев оценок чувствительности. По данным [77] при измерении на флуориметре ФО-1 опытное значение мин составило 0,002—0,003 мкг, на приборе ФАС-1 при возбуждении линий 546 нм — 0,006—0,01 мкг] величина мин(а) лишь незначительно превышает мин(и)- Определение с родамином 6Ж в оптимальных условиях на тех же приборах дает близкие результаты (отношение Ьме/ЬрА в бензольном растворе равно для хлоргаллата родамина С 10, для родамина 6Ж—2 в этом отношении родамин С обладает преимуществом, однако экстрагирование с родамином 6Ж сопровождается меньшим извлечением хлорида красителя). Значение м н при определении с бутилродамином С в 2—3 раза выше. Если осторожно принять значение мин определения с родамином С и родамином 6Ж на приборе ФО-1 равным 0,005 мкг, отношение мин абс/ мин фл составит около 20. [c.128]

В условиях определения галлия с родамином С экстрагируются родаминаты Fe(III), Sb(V), T1(III и I), Аи(1П) [8] и Те [61]. Первые два почти не обладают способностью к флуоресценции при абсорб-циометрическом определении они мешают по механизму (б) (завышение результатов), при флуориметрическом — по механизму (B4) (занижение). Таллий, золото и теллур в обоих вариантах завышают результаты анализа. Для восстановления перечисленных элементов до нереакционноспособных или менее реакционноспособных форм перед экстракцией в раствор добавляют трехвалентный титан. По данным некоторых авторов [8], в этих условиях можно обнаружить 0,5 мкг галлия в присутствии 20 мг железа, 10 мг сурьмы, 1 мг таллия и 0,1 жг золота. Однако добавление Ti(III) приводит к восстановлению меди до Си (I), образующей экстрагируемое слабофлуоресци-рующее соединение с реагентом. При содержании 0,5 мг меди в 5 мл водной фазы свечение экстракта 1 лкг галлия уменьшается на 20 о, при 2 мг меди — на 50% (механизм в ). Большие количества алюминия и цинка влияют на значение галлия (механизм Вд) при содержании 10 мг одного из этих элементов в 5 мл водного раствора Кд уменьшается приблизительно на 10% [44] [c.128]

Экстрагирование ассоциатов хлоридных и бромидных комплексов ртути с красителями группы родаминов и их флуоресцентная способность в органической фазе отмечались в работах по методам определения галлия, индия, теллура и других элементов Детальное исследование системы ртуть — хлор-ион — родамин С — экстрагент проведено в 1962 г. А. И. Иванковой и Д. П. Щербовым. Эти же авторы предложили флуориметрический метод определения ртути в пробах минерального сырья [20, 19]. Описаны абсорбциометрические методы определения ртути с бутилродамином С [2711 и метиленовым голубым [272]. [c.154]

Хлоргаллат родамина С экстрагируют из Н по НС1 раствора, содержащего избыток трехвалентного титана, смесью бензола с эфиром. Кд составляет около 0,85. Отличие предлагаемой прописи ог широко известных методов определения галлия с родамином С [20, [c.174]

Наряду с достаточно избирательными люминесцентными реакциями, как, например, определение галлия родамином С, алюминия салицилаль-о-аминофенолом и др., имеются и групповые люминесцентные реагенты, напримф 8-оксихинолин или морин. При использовании групповых люминесцентных реагентов химику-аналитику приходится заботиться о максимальном повышении специфичности реакции, создавая сторого определенную среду, применяя маскирующие комплексообразователи или отделяя определяемые примеси. Последний способ получает наиболее широкое распространение в связи с развитием хроматографического метода М. С. Цвета . В хроматографическом методе разделения смесей веществ широко применяют групповые люминесцентные реагенты. Наиболее часто используют бумажную хроматогра-фию " , особенно в тех случаях, когда имеется малое количество анализируемого вещества, а также для ориентировочных определений при последующах анализах. Кроме того, бумажная хроматография катионов может быть использована как часть какой-либо схемы анализа в систематическом качественном анализе. В зарубежной литературе имеются указания на возможность применения хроматографии на бумаге в общей схеме классического качественного анализа катионов " . [c.148]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология