Формальдегид определение в воде

Ход определения. Контрольный раствор формальдегида количественно переносят в мерную колбу на 100 мл, доводят водой до метки и перемешивают. Отбирают пипеткой 2,0 мл полученного раствора, переносят в колбу для титрования, добавляют пипеткой 8,0 мл раствора иода, а затем прибавляют по каплям 2 н. раствор едкого натра до соломенно-желтого окрашивания раствора. Колбу закрывают стеклом и выдерживают в темноте 4—5 мин. После этого к раствору прибавляют около 1 мл [c.148]

Например, при синтезе диметилдиоксана из изобутилена и формальдегида падение давления промышленной воды ниже определенного уровня вызывает нарушение температурного ре- [c.26]

На рис. 38 приведена зависимость максимальной скорости окисления поликарбонатов от температуры. Определенные по кривым эффективные энергии активации равны соответственно для ПК-1-21,0, ПК-2-17,6 ПК-3—13,3 кДж/моль, Заметное выделение летучих начинается у ПК-3 около 200 °С, у ПК-2 — около 300, у ПК-1—около 400 °С, При анализе летучих продуктов у ПК-1 и ПК-2 были обнаружены СО, СОг, ацетальдегид, формальдегид, метанол, вода у ПК-3—СО, СОг, бензальдегид, вода, Данные о количестве окиси и двуокиси углерода (в мл/ч), выделившихся при термоокислении при 280°С в течение 2 ч (Ро —40-10з Н/м ) приведены ниже [c.170]

Определение воды. Содержание воды в этом и во многих других случаях может быть найдено по разности. Однако разностное определение воды, очевидно, неприменимо при анализе смесей, в которых вода является не преобладающим по числу компонентов (обычно, растворителем), а присутствует в виде небольших примесей (высококонцентрированный газообразный или жидкий формальдегид, метанольный раствор формальдегида и т. п.). [c.126]

Формальдегид и другие карбонильные соединения мешают определению воды, поэтому их предварительно необходимо перевести в какие-либо другие, не реагирующие с реактивом Фишера, продукты. Чаще всего для этой цели определение проводят в растворе пиридина, связывающего формальдегид в комплекс [c.127]

Порапак Т — наиболее полярный пористый полимер, имеет наибольшее удерживание воды, используется для определения формальдегида в воде, устойчив до 190 °С. [c.110]

Рис. 5. Определение формальдегида в воде

Методические указания по реакционно-хроматографи-ческому определению формальдегида в воде [c.59]

Метод остатков имеет значение для анализа ряда органических веществ с использованием реакций окисления (или бромирования ит. п.). Многие органические соединения реагируют с окислителями довольно медленно кроме того, для этой реакции иногда необходима особая среда, неудобная для титрования. В этих случаях к испытуемому раствору приливают сначала избыток окислителя, проводят в соответствующих условиях реакцию с определяемым веществом, а затем титруют остаток окислителя. Такой метод применяется, например, при иодометрическом определении формальдегида (НСНО), для определения окисляемости воды и т. д. [c.282]

Метод определения формальдегида в воде [c.496]

Большой интерес для определения воды представляет применение углеродистых молекулярных сит — микропористого угля высокой чистоты с большой удельной поверхностью [52, 53]. На этом наиболее неполярном из всех известных сорбентов вода элюируется перед метаном, и прямое определение НгО этим методом занимает мене 1 мин. Хроматограмма водного раствора формальдегида и метанола на колонке с углеродистыми ситами приведена на рис. II 1.2. Чувствительность такого анализа с катарометром составляет для газов 10 %, для жидкостей 10 %, а после реакции образования ацетилена и концентрирования его теплодинамическим методом чувствительность определения НгО достигает 10- % [c.122]

Задачей исследования было определение степени превращения гипохлоритных соединений в хлориды и основных технологических параметров процессов обезвреживания гипохлоритных сточных вод с применением формальдегида. [c.131]

Определение микроколичеств серы в металлах и сплавах [647]. Навеску металла или сплава, содержащую 30 мкг S, промывают эфиром и высушивают, погружают в тигель, прибавляют 1 г Fe-порошка, 1,5 г Sn, 1—2 г металлической меди, тигель закрывают крышкой, помещают в индукционную печь и пропускают через систему в течение 2 мин. ток кислорода со скоростью 1 л/мин. Затем печь включают и выходящие газы пропускают через трубку, погруженную в мерный цилиндр емкостью 50 мл, содержащий 12 мл поглотительного раствора (54,4 г Hg Ij и 23,4 г Na l в i л раствора). Сжигание продолжают 5 мин., после чего к поглотительному раствору добавляют 5 0,04%-ного раствора солянокислого парарозанилина и 5 мл 0,2%-ного раствора формальдегида, разбавляют водой до 100 мл, выдерживают около 20 мин. и фотометрируют в кюветах с i=l см при 560 нм, используя воду в качестве раствора сравнения. [c.197]

Для определения воды в феполоформальдегидных смолах, получаемых щелочным катализом и представляющих собой водорастворимые фенолы, содержащие метилольные группы, применялись различные методы [63, 132]. В техническом растворе содержатся различные количества свободного фенола, формальдегида и муравьиной кислоты. При нагревании может произойти конденсация, приводящая к образованию нерастворимой и термостойкой смолы. Следовательно, методы, основанные на высушивании в су- [c.146]

Различные физические и химические методы были использованы для определения воды в резолах — промежуточных продуктах конденсации фенола с формальдегидом. Критический анализ 15 методов, применяемых для этой цели в промышленности, показал, что почти каждый из них приводит к значительным ошибкам [108]. При отгонке воды с ксилолом или с тетрахлорэтаном в дистиллят переходит кроме воды ряд летучих продуктов. Значительная изменчивость результатов связана с тем, что в процессе анализа резольные смолы полимеризуются далее и, переходя в твердое состояние, захватывают часть воды. Отгонка воды с изоамиловым спиртом дает завышенные результаты. Бенц и Невилл [39] утверждают, что использование таких растворителей, как ксилол, толуол и бензол, также дает неудовлетворительные результаты. Для [c.288]

Пределы обнаружения СОг, метилаля, метилформиата и метанола равны 0,0(31%, формальдегида —0,01%, воды — 0,1—1%. Считают [264], что для определения воды, формальдегида и муравьиной кислоты более предночтительны химические методы анализа. [c.325]

При анализе продуктов радиационно-химического карбоксили-рования метана диоксидом углерода Клапишевская и сотр. [170] использовали для определения воды, спиртов, ацетона и альдегидов (кроме формальдегида) колонку размером 200X0,3 см, заполненную порапаком 5. Температуру колонки программировали от 60 до 208 °С со скоростью 5 °С/мин газ-носитель — гелий. Другая колонка с политетрафторэтиленом с 10% полиэтиленгликоля и 1,5% азелаиновой кислоты позволяла разделить воду, формальдегид, уксусную и пропионовую кислоты. Внутренним стандартом служила масляная кислота [170]. [c.328]

На рис. 9.66 представлена зависимость количества общего формальдегида (в сшитых пленках до экстракции) от количества формальдегида, введенного в раствор Na-КМЦ. Из рисунка видно, что оличество общего формальдегида в пленке увеличивается при увеличении количества формальдегида, введенного в раствор Na-КМЦ, составляя при этом от 20 до 50 % последней величины. Из приведенных и табл. 9.17 данных видно, что нерастворимый формальдегид (определенный после экстракции пленок водой) обнаруживается в пленках, полученных из растворов, в которые было введено свыше 25 % формальдегида от массы Na-КМЦ. С увеличением количества формальдегида, введенного в раствор, содержание нерастворимого формальдегида возрастает, но ограниченно. При введении 200—300% формальдегида от массы Na-КМЦ оно составляет не более 2%. Сшитые пленки с содержанием нерастворимого формальдегида 0.6—1.2 % -обладают практически одинаково низкими растворимостью и набухй-нием. Так, например, растворимость при кипячении в воде и в 6% -ном растворе NaOH находится в пределах 2.1—8.6 %, набухание — 169—189 %. Пленки, полученные при обработке Na-КМЦ растворами, содержащими 200—300 % формальдегида от массы [c.254]

Аналогичная процедура разработана для определения воды, выделяющейся при пиролизе ппзкополимерного формальдегида [133, 134] [c.66]

Измерение показателя преломления (коэффициента рефракции) на рефрар тометре Аббе — одна из самых простых и быстрых операций. Унле по этой причине рефрактометрический метод является весьма привлекательным для количественного определения воды. Разумеется, необходимые сведения можно получить лишь тогда, когда между показателем преломления и составом раствора существует функциональная зависимость, крутизна которой достаточна для измерения концентрации одного из компонентов с необходимой чл в-ствительностью и точностью. Можно предположить, что в простейшем случае чувствительность метода должна возрастать с увеличением различия показателей преломления. Однако это условие действительно выполняется лишь для смесей, у которых связь показателя преломления с концентрацией воды является линейной в широком диапазоне концентраций, т. е. когда рефракция смеси отражает аддитивный вклад каждого компонента (вода — этиленгликоль, вода — глицерин, вода — формальдегид и др.). [c.173]

В качестве примера рассмотрим реакционно-хроматографическое определение формальдегида в воде и почве (см. также гл. VII). Для извлечения примесей формальдегида из воды ее обрабатывают слабым раствором 2,4-ДНФГ в НС1 и толуолом (см. также разд. 1.6 в гл. III). В полученном растворе происходит образование гидразона формальдегида, который растворяется в толуоле, и аликвотную часть толуольного экстракта анализируют на газовом хроматографе с ПИД [160]. Метод очень селективен, и достоверность идентификации альдегидов достигает 90—95%. Этим способом определяли, в частности, формальдегид в речной воде (р. Шарья, Костромская обл.), загрязненной токсичными ЛОС из отходов производства древесно-стружечных плит. [c.136]

Анализ спиртов, образующихся при окислении метана и этана, сводился к окислению метилового спирта марганцевокислым калием до формальдегида, а этилового спирта — хромовой смесью до уксусной кислоты. В случае окисления пропана водный раствор, содержащий, кроме метилового и этилового, еще и пропиловые спирты, насыщался твердым СаС1а и встряхивался с ксилолом. При этом пропиловые спирты переходили в ксилольный слой, а в водном оставались метиловый и этиловый. Из кси-лольного слоя пропиловые спирты извлекались водой и сумма их определялась окислением хромовой смесью. Параллельно с определением общего количества пропиловых спиртов определялись количества изопропилового спирта и ацетона. Для этого порция конденсата из опыта, в которой альдегиды связывались солянокислым гидроксиламином, окислялась на холоду хромовой смесью. При этом изопропиловый спирт превращался в ацетон. Из полученного раствора ацетон перегонялся с водяным паром и общее его количество в перегонке определялось гидроксиламинным способом. Количество ацетона в исходном конденсате находилось при помощи [c.20]

При продолжительном хранении или концентрировании водных растворов формальдегида, особенно при низких температурах, происходит увеличение степени его полимеризации (п > 8) и выпадение осадка полиоксиметиленов. По этой причине при определении формальдегида в воде предпочтение отдают РГХ, а наиболее популярным реагентом при получении его производных остается 2,4-ДНФГ [73]. [c.311]

Один из вариантов газохроматографического определения формальдегида в воде и почве в виде производного с 2,4-ДНФГ приводится в работе [88]. Для извлечения примесей СН2О из воды 1 мл воды помещают в пенициллиновый флакон, приливают 1 мл 0,02%-ного раствора 2,4-ДНФГ в 2 М НС1 и [c.312]

Проверку правильности и воспроизводимости анализа при определении формальдегида в воде осуществляли с помощью стандартных растворов СН2О в дистиллированной воде, приготовленных гравиметрическим методом (табл. VII.9). Для аналогичной цели использовали насыщение образцов почвы раствором формальдегида с концентрацией 0,1 мг/л. [c.312]

Газохроматографическое определение формальдегида в воде затрудняется его споссСнсстью к полимеризации. Для определения метилового спирта и формальдегида в сточных водах предприятий использовали хроматограф)ы ЛХМ-8МД и ЛХМ-7А с катарометром. Колонки (1 мХ4 мм) заполняли твердым исстелем полихром-1 с неионогенным поверхностно-активным веществом ОП-7 в качестве неподвижной ф азы. Температура колонок 94= С, испарителя 100 С, газ-нсситель— гелий (30 мл/мин), объем пробы (при прямом вводе) 0,6 мкл. Минимально определяемая концентрация метанола 0,01%, формальдегида 0,1%. [c.136]

Выполнение определения. Воды из скважин (в присутствии щелочноземельных металлов и формальдегида). В колбу помещают 12 см воды, добавляют 2,5 см Н2504, через 1 ч отфильтровывают выпавший осадок. Для анализа берут [c.77]

Формаль- дегид МУК 4.1.653 — 96 Методические указания по реак-ционно-хроматографическому определению формальдегида в воде ПНД Ф 14.1 2.97-97 МВИ содержаний формальдегида в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с ацетилацетоном ПНД Ф 14.1 2.120 — 97 МВИ формальдегида в пробах природных, питьевых и очищенных сточных вод на анализаторе жидкости Флюорат-02 0,02-10,0 0,025 - 0,250 0,02-2,0 [c.451]

Ход определения. Взяв точную навеску около 0,15 г NH4 I, растворяют ее в 25 мл воды, прибавляют к раствору 5 мл 40%-ного раствора формальдегида (который должен быть предварительно [c.310]

Частичное окисление СНГ. При окислении отдельных углеводородов, особенно олефинов, наблюдается тенденция к образованию смеси сложных соединений. Однако преимущества гомогенной фракции по сравнению с неразогнанной смесью СНГ не всегда можно использовать. Окисление смеси СНГ, осуществляемое обычно в присутствии катализаторов, в итоге приводит к образованию избытка определенных химических соединений, откуда возникает проблема разделения продукта реакции и сырья. Хотя процесс разгонки сырья не является простым (в первую очередь из-за того, что точки кипения различных компонентов исключительно близки друг к другу), идентичный процесс окисления смесей СНГ с последующей разгонкой продуктов применяется довольно редко. В эксплуатации находятся четыре завода, работающих по этим технологиям, из которых три функционируют в США,, а один в Канаде. Все они принадлежат компаниям Селанеа Корпорейшн и Ситиз Сервис . На одном из заводов осуществляется частичное окисление пропана—бутана без катализатора при недостатке воздуха, температуре 350—450 °С и давлении 303— 2026 кПа. Реакция идет в паровой фазе. Основными продуктами являются формальдегид, метанол, ацетальдегид, нормальный про-панол, уксусная кислота, метилэтиловые кетоны и окислы этилена и пропилена. На другом заводе окисление происходит в жидкой фазе в присутствии растворителя. Основной продукт — уксусная кислота с некоторым количеством побочных продуктов метанола, ацетальдегида и метилэтиловых кетонов. Могут быть подобраны такие режимы, при которых в основном будут образовываться метилэтиловые кетоны. Сепарация продуктов в первом случае основана на различной растворимости веществ одни растворимы только в воде, другие — в углеводородах. Спирты и альдегиды сепарируются из кислот при щелочной экстракции, а отдельные соединения разделяются фракционной разгонкой. [c.245]

Реакцию осуществляли в круглодонной трехгорлой колбе объемом 250 мл с ртутным термометром и мешалкой. Для каждого опыта брали по 100 мл гипохлоритных сточных вод определенного состава и дозировали эквимолекулярное количество восстановителя — формальдегида — при комнатной температуре. [c.131]

В силу этого Н. Н. Семенов вынужден был еще предположить, что образующиеся альдегиды подвергаются не только дальнейшему окислению, но и распаду, причем количество распавшегося ацетальдегида равно аналитически определенпому метану (СНзСНО->СЫ4- - СО), а распавшегося формальдегида — аналитически определенному водороду (НСНО - На-Ь СО). Подсчет (прн помощи экспериментальных данных, полученных В. И. Штерном, и предложенного им расчета) по такой измененной схеме количества образующейся воды приводит уже к удовлетворительному совпадению Н2О вычисленной с Н2О экспериментальной. [c.339]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология