Аналитическое определение углерода и водорода

Аналитическое определение углерода и водорода [c.25]

Несомненно, быстрые инструментальные методы позволяют проводить многочисленные измерения, неосуществимые чисто химическими методами. Вместе с тем химия развивается столь быстро, что даже при наличии этих новых мощных средств химические методы не только сохраняют свое значение, но и продолжают развиваться. Свидетельством тому служат новые химические методы, предлагаемые в настоящей книге. Элементный анализ (определение углерода, водорода и др.), являющийся одним из первых количественных аналитических методов в органической химии, еще широко используется, и он непрерывно совершенствуется, например, применяются автоматические печи или новые методы определения элементов. Таким образом, аналитические инструментальные методы обогащают аналитические, не вытесняя прежние методы. [c.11]

Иридий [172]. Взвешиваемая форма-—металлический иридий. Неопределенность данных о составе и температурных границах существования оксидов иридия исключает возможность их использования в качестве аналитических форм для определения этого элемента. При пиролитическом сожжении в кислороде соединений иридия при 900—1200 °С и восстановлении водородом остатка при 650 °С авторы не наблюдали упоминаемой в литературе [178] летучести иридия. Показана возможность одновременного определения углерода, водорода, галогена, ртути и иридия. В случае совместного присутствия галогена и серы их поглощают серебром при 750 °С и определяют расчетным путем по привесу гильзы. [c.95]

Если коллектив учреждения достаточно велик, то целесообразно так распределить работу аналитиков, чтобы каждый из них проводил какой-либо один вид анализа. Переход с одного метода на другой всегда связан с потерей времени. Производительность существенно возрастает при непрерывной работе и потому желательно, чтобы аналитическая лаборатория в течение рабочего дня работала без перерыва. Это особенно важно при работе с веществами, разлагаемыми в токе газа (т. е. при определении углерода, водорода и сопутствующих элементов и при газометрическом определении азота). Непрерывная работа [c.9]

Анализы. Были использованы разные аналитические методы. Воспроизводимость и достоверность определений углерода и водорода по методу сжигания были хороши, но определение серы и хлора по методу Кариуса оказалось менее удовлетворительным. В некоторых случаях сера и хлор были определены по методу сплавления с перекисью. Результаты всех анализов приведены в табл. 4. [c.270]

Аналитические методы. Динамические методы для определения растворимости газов в жидкостях применяли довольно часто. Рассмотрим установку Кричевского, Жаворонкова и Циклиса, на которой они исследовали растворимость окиси углерода, водорода и их смесей в метаноле . [c.270]

Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Поставил перед собой задачу приспособить классические методы элементного органического анализа, разработанные Ю. Либихом и Ж. Б. Д. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал (1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7—10 мг. Затем (1913) ему удалось уменьшить количество анализируемого вещества до 1—3 мг. Сконструировал и изготовил всю необходимую для этих методов аппаратуру. Создал первую модель микрохимических весов с чувствительностью до миллионных долей грамма. Предложил оригинальные композиции аналитических реагентов, ввел принципиально новые способы разложения органических веществ при элементном анализе. Его методы включали определение элементов, наиболее часто встречающихся в органических веществах (углерода, водорода, азота, галогенов, серы, фосфора и др.), многих функциональных групп, молекулярной массы веществ. [c.406]

Для построения аналитических кривых в разрядную трубку вводились определенные количества водорода (от 0,0001 до 0,0075 мм рт. ст.), азота (от 0,004 до 0,25 мм рт. ст.), кислорода (от 0,002 до 0,12 мм рт. ст.) и окиси углерода (от 0,001 до 0,10 мм рт. ст.). Градуировочная кривая для определения малых примесей азота в гелии представлена на рис. 80. Аналогичные кривые были получены для анализа водорода, кислорода и окиси углерода в гелии. [c.203]

При определении углерода в сталях для уменьшения частичного окисления в качестве сильного восстановителя используют противоэлектрод из алюминия или магния [6]. Пары этих противоэлектродов, взаимодействуя с атмосферным кислородом, препятствуют окислению большей части испарившегося углерода. Таким образом, значения А К будут выше, угол наклона аналитической кривой возрастет и чувствительность анализа увеличится. Так, предел обнаружения при искровом возбуждении (при подходящих параметрах) составляет примерно 0,2% без применения упомянутых противоэлектродов и около 0,1% при использовании магниевого противоэлектрода. Однако много большего эффекта можно достичь в инертном или восстановительном защитном газе. Например, в водороде упомянутый предел обнаружения снижается до 0,001 % [7—9]. [c.250]

В своем приборе Либих широко использовал аналитический метод Берцелиуса, заключающийся в определении количества углерода в соединении по весу образующегося при анализе углекислого газа. Однако Либих значительно усовершенствовал прибор, впервые предложенный Берцелиусом во-первых, разделил печь на участки, во-вторых, применил трубку с оттянутым концом и, наконец, предложил использовать кали-аппарат. Нагревание трубки для сжигания, в которую помещалось органическое вещество, производилось раскаленным древесным углем (и в методе Либиха этот нагрев мог хорошо регулироваться). По окончании сжигания оттянутый конец трубки отламывался и через трубку прогонялся воздух для удаления из нее остатков продуктов сгорания. В шарообразной части аппарата был налит раствор едкого кали, который мог поглощать большие количества углекислого газа. Перед ним располагалась наполненная хлоридом кальция трубка, поглощавшая водяные пары. Для точного анализа органических соединений, содержащих только углерод, водород и кислород, кали-аппарат был идеальным прибором. Многочисленные данные, полученные на установках, привели ученых к выводу, что состав органических соединений тоже можно выразить совершенно определенными целочисленными весовыми соотношениями. [c.148]

Определение углерода и водорода. Точно отвешенное (на аналитических весах) количество исследуемого органического соединения сжигается в трубчатой печи, наполненной окисью меди, в токе кислорода или воздуха. Образующийся углекислый газ и вода собираются в особых поглотителях (и-образные трубки, кали-аппараты), наполненных хлористым кальцием для поглощения Н2О и едким калием для поглощения СО2. [c.22]

Как прямая кулонометрия, так и кулонометрическое титрование находят широкое применение в аналитической практике определения неорганических веществ. Подробная сводка возможных объектов анализа приведена в руководстве Агасяна и Николаева. Возможно определение элементов всех групп периодической системы Менделеева. Кулонометрическое титрование используют при анализе органических соединений. Для анализа газов также служит кулонометрия и на ее основе разработаны многочисленные автоматические газоанализаторы па водород, кислород, воду, оксиды углерода, азота и серы, галогены и их производные. [c.252]

Методы аналитического контроля качества кокса, отбора проб и их испытания и анализа полностью стандартизованы [54]. К числу необходимых определений относится определение влажности (потери веса при 105—110° С), выхода летучих (потеря веса при 925° С и нагреве в инертной атмосфере), зольности (после прокалки на воздухе при 800° С), содержания углерода, водорода, азота, серы, фосфора и теплотворной способности. [c.202]

Другая большая заслуга Гей-Люссака состоит в том, что он ввел в аналитическую химию объемные методы которые имели большую важность как для чистой, так и для прикладной химии. В своем Наставлении по испытанию мокрым путем материалов, содержащих серебро (1832) Гей-Люссак оригинально излагает хлорометрию и алкалиметрию уже разработанные им в 1824 и 1828 гг. соответственно, а также описывает объемные методы определения хлора и серебра методом осаждения. Вместе с Тенаром Гей-Люссак ввел способ анализа органических соединений с применением хлората калия в качестве окислителя, используя который можно по количеству полученных угольного ангидрида и воды вычислить количество углерода, водорода и кислорода в соединении. Этот метод, связанный с бурной реакцией, был видоизменен, II впоследствии (1815) Гей-Люссак вместо хлората в качестве окислителя стал применять окись меди. Разработанные им методы проложили путь для элементарного анализа органических веществ и затем привели Либиха к открытию его известного способа, применяемого и в настоящее время в исследовательских лабораториях. [c.180]

Система организации работы в лаборатории может быть такой, при которой каждый лаборант обслуживает определенны" аналитический участок, например, определяет зольность и влагу угля или содержание углерода, водорода и теплоту сгорания угля и т. д. Такая организация имеет ряд преимуществ перед другими, так как позволяет использовать полное рабочее время каждого работника и благодаря навыкам последних к определенному виду работ способствует более высокой производительности труда и точности анализов. Для записи определений и расчетов каждый лаборант ведет рабочую тетрадь-журнал по определенной форме. [c.213]

Для автоматизации производства необходимы контроль неразрушающими методами и широкое использование современных физических методов экспрессного анализа результаты анализа должны быть оформлены в виде электрических сигналов. К числу таких физических методов относятся эмиссионный спектральный анализ с фотоэлектрической регистрацией (квантометры, в том числе для вакуумной области спектра), рентгенофлуоресцентный метод также с использованием соответствующих квантометров, автоматические методы определения углерода,серы,кислорода,водорода и азота в металлах и сплавах. В первую очередь решаются задачи автоматизации анализа в кислородно-конверторном производстве стали, которое получило большое развитие. Мы уже говорили в начале книги, что плавка в этом случае длится 15—25 мин, а по ходу ее нужно получать информацию о составе жидкой стали, например о содержании углерода. Эту задачу в значительной степени решают вакуумные квантометры, позволяющие определять в числе прочих элементов углерод, серу, фосфор. При анализе простых сталей определение трех названных элементов составляет 60—70% всех определений. Другое направление внедрения прогрессивных аналитических методов — автоматизация электросталеплавильного производства. Конечно, автоматизированные методы анализа нужны и доменному, и мартеновскому, и коксохимическому производствам, и горнорудным предприятиям. [c.144]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т.е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NN3 или ионы СМ и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. Молекулярная формула органического соединения может быть установлена по данным масс-спектрометрии, обработанным ЭВМ. [c.246]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т, е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NHJ или ионы СМ" и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. [c.211]

Основателем количествентюго органического микроанализа считается австрийский химик Ф. Прегль (1869—1930), разработавший микрометоды определения углерода, водорода и азота. Ф. Прегль в 1923 г. был удостоен Нобелевской премии — перво11 такой премии за достижения в аналитической химии. [c.41]

Определение углерода, водорода, азота в органических соединениях с применением газо-хроматографического метода. Доманина О,Н,, Непряхина А,В., Чудакова И. К., Константинов А. А., Крашенинников С, К,, Новикова Г, А,, Радикова Г, Г, Физические и физико-химические методы анализа органических соединений. (Проблемы аналитической химии, т,), М,, Наука , 1970, стр, 24—29. [c.338]

Ниже приводится также ряд ГОСТ по определению зольности, выходу летучих и содержанию серы, определению теплотворности углей, антрацитов и торфа. ГОСТ 6379—52 регламентируется приготовление аналитических проб и определение влажности углей, антрацитов и сланцев, а ГОСТ 278—54—те же оцре-деления и зольность торфа. ГОСТ 6389—52 предусматривается метод ускоренного определения углерода и водорода в бурых и каметшых углях, горючих сланцах и торфе, ГОСТ 2160—52 — метод определения удельного веса в углях, антраците и сланцах ГОСТ 3168—53 является руководством по определению выхода продуктов полукоксования и т. д. [c.26]

Определение чувствительности, и точности аналитических весов производят так же, как описано для микровесов. Чувствительность и воспроизводимость взвешивания аналитических весов могут колебаться в довольно широком интервале. Приведенные ниже примеры иллюстрируют работу апериодических весов типа 2 (техновес). пользуясь которыми было проведено много микроаналитических определений углерода, водорода, азота, галоидов и других элементов. [c.21]

В ходе развития органического элементного анализа можно отметить три наиболее важных этапа создание методов микроанализа, переход к быстрым способам разложения, инструментализация и автоматизация аналитических процессов. Особенно наглядно эти этапы прослеживаются на примере совершенствования методов определения углерода, водорода и азота — основных элементов-органогенов. Принципиальную основу этих методов составляет сочетание окислительного разложения вещества и количественного измерения образующихся аналитических форм — диоксида углерода, воды и элементного азота. Этот принцип был предложен более 150 лет тому назад, но условия выполнения анализа претерпели за это время существенные изменения. [c.7]

Поскольку в элементном анализе приходится всегда иметь дело с разрушением анализируемых соединений, свойства самого фтора и его простейших неорганических соединений, образующихся в процессе разложения, и в первую очередь фторо-водорода, играют существенную роль. Анализ любых фторидов осложнен чрезвычайной агрессивностью фтора и HF по отношению к материалам, из которых изготовлена аналитическая аппаратура и химическая посуда. Кроме их разрушения в результате коррозии могут быть потери фтора в аппаратуре вследствие образования труднолетучих продуктов взаимодействия фторидов с материалом аппаратуры, а также могут образовываться побочные газообразные продукты разложения, например труднопоглощаемый тетрафторид кремния. Последний в присутствии незначительных количеств паров воды легко гидролизуется, загрязняя ответственные части аппаратуры диоксидом кремния. Выделяющийся фтороводород вновь реагирует с Si02 с образованием Sip4, и этот реакционный цикл многократно повторяется. Эти особенности характерны для всех методов элементного анализа фторорганических соединений, но они были четко выявлены и устранены как раз при разработке основного метода — определения углерода, водорода и фтора [156, 157, 160, 174, 175, 180, 181]. [c.109]

Так как в изученных условиях окнсленпя нропана этилен, пропилен И метиловый снирт дальнейшему превращению не подвергаются, то их аналитически определенные количества совпадают с истинно образо нанвыми. Иначе обстоит дело с формальдегидом, который подвергается дальнейшему окислению. Из балансовых данных и схемы имеется, однако, возможность рассчитать количество истинно образо-вааного формальдегида. Способ такого подсчета описан ниже нри подтверждении схемы вычислением но ней конечных продуктов реакции. Итак, пользуясь полученными экспериментальными данными и схемой, можно определить значения для a и 2 при разных- температурах. Через а обозначено отношение количеств н.СдН, к изо-СдН и, следовательно, зависимость от обратной температуры дает возможность определить разность энергий активации процессов отрыва атома водорода из СНз- н СНд-групп в пропане, т. е. разность энергий активаций процессов, приводящих к образованию пропильных радикалов. Из литературных данных известно, что разность в энергиях связи С—Н для первичного и вторичного атомов углерода в пропане составляет [c.245]

Более того, введение атома галогена в насыщенную молекулу неизбежно повлечет за собой удаление одного атома водорода, и поэтому насыщенные ациклические моногалогениды имеют общую формулу СпНгп-нХ. С другой стороны, при введении атома азота с образованием ациклического насыщенного амина необходимо также добавить один лишний атом водорода, так что общая формула приобретает вид nH2n+зN. Значение этих обобщений, которые ценны при выводе молекулярной формулы из аналитических данных по определению углерода и водорода, состоит в том, что в молекуле, не содержащей других элементов, кроме углерода, водорода и кислорода, должно быть четное число атомов водорода. [c.539]

Металлоорганические кремний- и фторсодержащие соединения Замещенные пира-золины Продукты сгорания Ag-проволока, смесь вольфраматов Ag, ZrOa и MgO (12 8 1). Аналитический метод определения углерода и водорода [1387] [c.583]

Вначале проводили обычное аналитическое определение азота ио Дюма в полумикромасштабе по методу Унтер-цаухера [32] (объем образующегося газа 10—20 мл). Образец сжигали в потоке двуокиси углерода, к которому прибавляли кислород, пропуская весь ноток через промывную склянку, заполненную перекисью водорода с кусочками платины. Навеску вещества (50—100 мг) вносили в трубку для сжигания в платиновой лодочке. Наполнение трубки бы.т1о стандартным медь, окись меди хг серебряная вата. В зависимости от вещества продолжительность сжигания и взвешивания —1,5—3 часа. Продолжительность газохроматографического анализа на двух колонках составляла —20—30 мин. В образующемся газе, наряду с азотом, были найдены следующие продукты кислород, окись углерода, метан, окись азота, этан и этилен. Корректируя окончательные результаты по данным газохроматографического анализа, удалось резко снизить ошибку анализа. [c.151]

Область применения аналитического метода, сочетающего сожжение микронавесок и газовую хроматографию, очень обширна. Этот метод заключается в окислении органического соединения над катализаторО М и количественном определении окислов присутствующих компонентов с помощью хроматографии. Определение углерода и водорода этим методом было недавно описано в литературе . [c.212]

Для точного сведения теплового баланса и определения потерь теплоты при сжигания твердого топлива необходимо при испытании взвешивать топливо и очаговые остатки, проводить лабо-ратернь1Й анализ отобранных проб с определением не только теплоты сгорания, влажности и зольности, но и элементарного состава содержания углерода, водорода, азота и серы (содержание кислорода получают вычитанием, считая, что сумма влаги, золы, углерода, водорода, азота, кислорода и серы в аналитической нробе должна быть равна 100%). При испытании в эксплуатационных условиях серийных котельных агрегатов с целью составления режимных карт для эксплуатационного персонала едва ли целесообразно взвешивание топлива и очаговых остатков, а следсзателзно, и точное сведение теплового баланса. [c.266]

Определение углерода и водорода. Точно отвешенное (н аналитических весах) количество исследуемого органического соединения сжигается в трубчатой печи, наполненной окиськ> [c.25]

Исходя из изложенного, в элементном анализе органических соединений предложены безнавесочные методы определения стехиометрии молекул, характеризующих брутто-формулу вещества. В основном эти методы предназначены для выяснения стехиометрии элементов-органогенов углерода, водорода и азота. Они основаны на сравнении аналитических сигналов продуктов минерализации пробы вещества. В качестве таких сигналов служат, например, площади хроматографических пиков, объемы-титранта, общего для двух элементов, и др. Таким образом возможна работа без весов с микро- и ультрамикроколичествами. [c.225]

В аналитической химии полимеров существует много задач, связанных с контролем производственных процессов и анализом химического состава полимерных материалов. Расширение ассортимента элементорганических полимеров, появление волокон специального назначения [1] потребовало разработки методов определения элементов, ранее не являвшихся характерными для высокомолекулярных соединений. Среди волокон специального назначения важное место заняли ионообменные, невоспламе-няющиеся, термостойкие, биологически активные и другие волокна [1—4], в состав которых, кроме обычных для органических соединений элементов, т. е. углерода, водорода, кислорода и азота, входят элементы с более высокими атомными номерами. К ним относятся кремний, фосфор, сера, хлор, титан, ванадий, хром, медь, олово, барий, ртуть, висмут и другие [3—7. Содержание этих элементов в волокнах и тканях может составлять от одного до нескольких десятков процентов. [c.4]

Уже давно известно, что хлор и бром присоединяются к олефиновой двойной связи с образованием а,р-дигалоидпроизводных. Особенно часто )ту реакцию используют для аналитических определений, причем онублико-naiHj много работ, которые в основном посвящены способам устранения побочной реакции замещения, искажающей результаты анализов. Если в молекуле соединения имеется атом водорода, связанный с третичным углеродом, реакция замещения протекает особенно легко. [c.497]

Определение содержания углерода и водорода производят параллельно в двух навесках аналитической пробы испытуено-го углеродистого материала. [c.42]

Прп 0предел1ен ии содержания углерода и водорода в одной и той же лаборатории и в той же аналитической пробе (параллельные определения) допускаются следующЧ Р расхождения результатов [c.159]

Метод спонтанного комбинационного рассеяния применяется для анализа как сложных газовых смесей и динамики смешивания газов, так и для определения микроконцентраций различных газов в газах и газовых потоках. Известны спектры и сечения рассеяния пяти десятков газообразующих веществ. Возможности СКР при определении примесей в газах составляют азота— 10мол, %, метана — 10 мол, %, кислорода, оксида и диоксида углерода, аммиака—10 мол, %, йода—Ю мол, %, водорода— Ю мол, %, Метод когерентного активного комбинационного рассеяния из-за относительной сложности довольно ограниченно применяется в аналитической практике, Известны методики определения водорода (до 2-10 мол, %), диоксида углерода (10 мол, %), диоксида азота (10 мол, %), Следует отметить, что метод СКР широко используется для решения задач дистанционного мониторинга атмосферы промышленных зон с помощью лидар-ных комплексов, [c.922]

Результаты экспериментального исследования адсорбции моно- и яолигалогенпроизводных углеводородов, помимо значения для идентифицирования в аналитической газовой хроматографии, необходимы для дальнейшего развития мо.лекулярно-статистической теории адсорбции и межмолекулярных взаимодействий. Эти результаты можно использовать для полуэмпирического определения модели атом-атомной потенциальной функции межмолекулярного взаимодействия атом галогена (в соответствующих производных углеводородов) — атом углерода в графите. Такое определение потенциальных функций межмолекулярного взаимодействия атом углерода углеводорода — атом углерода графита и атом водорода углеводорода — атом углерода графита сделано в гл. X. [c.197]