Метанол, липофильность

Групповое разделение липофильных и гидрофильных компонентов экстрактов, содержащих природные соединения, также можно рассматривать как распределительную хроматографию. Если наполнить колонку сефадексом 0-25 в смеси хлороформ — метанол — вода (60 3 4,5) и через нее фильтровать растворимый экстракт жира, то все содержащиеся в нем полярные примеси задержатся на сефадексе, в то время как липиды беспрепятственно пройдут через гель [151, 184]. Водорастворимые компоненты можно затем элюировать водным метанолом (1 1). [c.197]

Другой метод увлажнения бумаги, применяемый при использовании сильнолетучих липофильных растворителей, состоит в опрыскивании бумаги (с уже нанесенными пробами) мелкодисперсным аэрозолем водного 50—80%-ного метанола или водной 30%-ной уксусной кислоты. Сначала опрыскивают бумагу таким образом, чтобы придать ей явно влажный вид, но при этом она не должна выглядеть так, как будто ее погружали в жидкость. Далее ее сушат в вытяжном шкафу, пока не исчезнет облачко, вызванное не вполне однородным опрыскиванием, и бумага не будет выглядеть сухой, оставаясь, однако, влажной и мягкой на ощупь. После этого хроматограмму помещают в камеру, выдерживают ее там 5 мин и затем наливают элюент в лоток. [c.90]

Распределительная ТСХ целых белков встречается редко ввиду обычно прочной сорбции гидрофильных белков на целлюлозе нли силикагеле и плохой их растворимости в органических элюентах. Однако для липофильных белков этот метод может быть с успехом использован [Audubert, Semmel, 1979]. Липофильные белки из культуры клеток зародыша цыпленка (экстрагированные смесью хлороформа с метанолом) авторы успешно фракционировали двумерной тех на пластинках силикагеля, использовав для элюции в первом направленип смесь хлороформ—метанол—вода (65 25 4), а во втором — смесь -бутанол—СНдСООН—вода (3 1 1). [c.490]

Витамины можно разделить прежде всего на липофильные и гидрофильные. Липофильные витамины — главным образом витамины А, В, Е и К — чаще всего разделяют в обращенно-фазных системах, заранее пропитывая бумагу неполярной неподвижной фазой, например 5—10%-ным раствором парафинового масла в петролейном эфире (витамины А и К), 2,5%-ным раствором вазелина в эфире (витамин Е) или 10%-ной суспензией силиконового смазочного масла в метиленхлориде (витамин Е). Подвижными фазами служат водные спирты, например метанол, этанол, 1-пропанол, изопропанол (в случае необходимости с добавкой уксусной кислоты) или даже обводненный ацетонитрил. Витамины А и О целесообразнее всего обнаруживать реагентом Карра-Прайса (ОР-5).- При обнаружении токоферолов используют их восстанавливающую способность или же обнаруживают их как фенольные соединения, например, опрыскивают последовательно 0,25%-ным раствором 2,2 -бипиридила в спирте, 0,1%-ным этанольным раствором хлорида железа(III) или диазотированным о-дианизидином, или нитратом серебра. Витамины К флуоресцируют красным цветом, а после опрыскивания 5%-ным раствором гидроксида натрия пятна их окрашиваются в разные цвета. [c.137]

Некоторые липофильные вещества не удаляются из слоя при промывании его метанолом или другими органическими растворителями. В результате стартовая зона может оказаться слишком гидрофобной и не будет смачиваться при хроматографии. В таком случае непосредственно перед хроматографией ее нужно смочить несколькими микролитрами метанола. Кроме того, образец можно нанести на предварительно уравновешенный буфером слой либо сразу (см. разд. 1П, А), либо после того, как растворитель поднимется на 1 см выше старта ( сырой старт ). Для наилучшего разделения экстракты из биологического материала перед хроматографией следует иногда предварительно очистить с помощью того или иного подходящего метода, например путем адсорбции на угле, однако в большинстве случаев эти экстракты можно хроматографировать без предварительной очистки. Рекомендуем читателю ознакомиться с методом Фостера и др. [24] для хроматографии образцов, содержащих большое количество солей. [c.41]

Сообщают [1547], что синтез алкилдифенилдитиофосфинатов в МФК-системе можно осуществить с выходом 47—95%. Первой стадией реакции, приведенной на схеме 3.27, является нейтрализация моноалкилфосфата раствором гидроксида тетраметиламмония в метаноле. Растворитель затем удаляют, а остаток кипятят с 1 молем алкилгалогенида [124]. Очевидно, что превращение может быть проведено в двухфазной системе с использованием достаточно липофильного катализатора. [c.135]

Определение гидрофильно-липофильного баланса (Г Л Б) неиоцоген-ных деэмульгаторов методом обращенной газовой хроматографии. Для определения необходимы газовый хроматограф, микрошприц на 1 мкл, секундомер, вибратор, круглодонная колба емкостью 250 см, фарфоровая чашка, пористый носитель Хроматон N-ANHMDS , хлороформ и метанол, образцы индивидуальных нормальных углеводородов ( - g) для хроматографии, инертный таз. [c.155]

И неполярные липиды (содержание последних довольно велико). Далее эфиром и смесями эфира с ацетоном (с возрастающей долей ацетона) вымывают гликозиды каротиноидов. В этих условиях фосфолипиды остаются адсорбированными в колонке. Гликозиды каротиноидов, выделенные из микобактерий, обычна этерифицируются различными жирными кислотами по одной из гидроксильных групп ГЛЮКОЗЫ. Поэтому эти эфиры необходимо омылить этанольным раствором гидроксида калия. Очень важной стадией является ацетилирование гликозидов уксусным ан-гидридом и пиридином. При этом сахарная, т. е. гидрофильная, часть молекулы становится липофильной и образующиеся ацетилированные гликозиды лучше поддаются дальнейшему разделению. Выделенные фракции повторно хроматографируют на силикагеле, однако полученные в результате фракции все-таки представляют собой смеси трех или более компонентов. Получить фракции индивидуальных компонентов можно, хроматографируя эти смеси на оксиде магния (колоночная или тонкослойная хроматография). В табл. 4.12 приведены все идентифицированные гликозиды каротиноидов, выделенные из микобактерий, а также их величины полученные на тонких слоях оксида магния элюированием смесью петролейный эфир (т. кип. 60—70 °С)—бензол — метанол (40 10 1). Подобную же смесь используют и в колоночной хроматографии. Колонку заполняют смесью (1 1) оксида магния и кизельгура (фирмы Мегск, Дармштадт, ФРГ). Как видно из табл. 4.12, каждая дополнительная сопряженная двойная связь в молекуле уменьшает Я), а циклизация молекулы увеличивает ее. Соединения В, Д и 3, перемещающиеся при хроматографии на силикагеле, как одна зона, легко разделяются этим методом. Различные типы ацетилированных гидроксильных групп (в соединениях А, В, Г я Ж) или карбонильная группа приводят к различному по величине замедлению движения хроматографируемого вещества. Очевидно, характер гликозидной связи также существенно влияет на величину [c.209]

В качестве подвижной фазы использовали воду и смеси вода-метанол. Гидрофобный полифторэтиленовый носитель даже после нанесения на него неподвижной фазы проявляет липофильную адсорбционную способность, однако это обстоятельство может явиться преимуществом при проведении разделения. Для аналогичных целей (аналитическая хроматография с обращенными фазами) фирма Waters Ass [39] предлагает для упаковки колонок новый носитель — порагель PN, обладающий большой прочностью. [c.222]

П р и м е ч.а н и я. 1—12. Содержание ОН-групп 0,02 мг-экв/г. Рекомендуемое время полного набухания геля дано для комнатной температуры и, в скобках, для температуры кипящей водяной бани. 13. Липофильный гель получают алкилиро-ванием геля № 3. Удельный объем в колонке указан для геля, набухшего в воде или метаноле в хлорО( рме, бутаноле, тетрагидрофуране удельный объем меньше 3,0—3,5 см /г. 14—23. Содержание ОН-групп не более 0,03—0,04 мг-экв/г. [c.59]

Использование хроматографии на бумаге в ее первоначальном виде для разделения встречающихся в природе сложных смесей липидов не было возможным вследствие гидрофильной природы применяемого инертного носителя и неподвижной фазы. Хроматографическое разделение липидов могло быть осуществлено лишь после введения Рамсаем и Паттерсоном [1] в 1948 г. принципа обращенных фаз . В этом методе хроматографируемые вещества растворены в неподвижной гидрофобной фазе и разделяются вследствие непрерывного распределения между нею и подвижной гидрофильной фазой. В 1950 г. Болдинг [2] употребил для разделения метиловых эфиров высших жирных кислот обработанную вулканизованным латексом бумагу и смесь равных объемов ацетона и метанола в качестве растворителя однако после погружения хроматограммы в растворы липофильных красителей пятпа были плохо различимы на интенсивно окрашенном фоне. Высшие жирные кислоты этим методом не могли быть разделены. Ранние работы по хроматографии липидов на бумаге приведены в обзоре Хольмана [3]. [c.347]

Можно выделить дЬа крайних типа растворителей углеводороды (циклогексан, бензол) и воду. Молекулы растворяются в углеводородах тем легче, чем лучше выражен у них характер парафинов, т. е. чем большая их часть имеет углеводородный характер (липофильный характер). Например, октанол СНз(СН2)бСН20Н лучше растворяется в углеводородах, чем метанол СНдОН. Напротив, молекула тем лучше растворима в воде, чем больше в ее составе гидроксильных групп (гидрофильного характера). Так, глюкоза СНаОН(СНОН)4СНО растворима в воде и не растворяется в [c.522]

Белки в пробе можно коагулировать, например нагреванием. Липиды, воски, парафины и другие липофильные соединения удается отделить от гидрофильных компонентов методом экстракционного разделения между фазами петролейного эфира и водных спиртов (например, 60- и 95%-ного метанола в зависимости от природы веществ) в одной делительной воронке или в нескольких, применяя метод противоточного распределения. Различные виды аминокислот (основные, кислые и нейтральные) можно предварительно разделить посредством электрофореза на бумаге или в геле. Для отделения различных органических кислот и ряда соединений типа фенолов от сахароподобных веществ пригодны даже такие старые методы, как осаждение ацетатом свинца, основным ацетатом свинца и т. п. Некоторые группы алкалоидов можно высадить из экстрактов с помощью специфических реагентов, а затем выделить их. В тех случаях, когда представляют интерес органические вещества средней полярности, можно иногда очистить пробу непосредственно на бумаге, на которой должен проводиться хроматографический анализ. Неочищенную пробу хроматографируют сначала чистым петролейным эфиром (иногда несколько раз), липиды при этом перемещаются вместе с фронтом растворителя. Далее хроматограмму сущат, после этого можно хроматографировать пробу еще раз чистой водой, если целевое вещество полностью нерастворимо в ней. Вода вымывает из пробы соли, сахара, аминокислоты и т. д., которые перемещаются вместе с фронтом элюента или вблизи него. В заключение пробу хроматографируют специально подобранным элюентом, следя при этом, чтобы фронт растворителя не продвинулся на такое же расстояние, как при предыдущих операциях по очистке. [c.88]

Основным условием протекания бимолекулярной реакции является столкновение. Как бы ни было велико количество кинетической энергии, заключенной в одном веществе, это не может заставить его прореагировать с другим веществом, если только они не сблизятся. Так, Старкс [10а] сообщил, что октил-бромид можно безрезультатно нагревать в течение двух недель с цианистым натрием. Такие проблемы традиционно разрешались использованием растворителя или сорастворителя, который проявляет одновременно липофильные и гидрофильные свойства. Например, метанол, этанол, ацетон и диоксан использовались как растворители в реакциях с солями и органическими субстратами. Трудность при этом заключалась в том, что соли менее растворимы в этих растворителях, чем в воде, [c.15]

Лихтенталер [532] и Эггер и Клейниг [353] использовали полиамид как неполярную поверхность с относительно полярной подвижной фазой (метанол—вода, 7 1 [532] и метилэтилкетон—метанол—вода, 5 10 1 [353]) для обращеино-фазового разделения хинонов с липофильными изопреноидными боковыми цепями. [c.32]

Растительный материал (надзелшая часть травянистых растений, листья, цветки, плоды, корни, древесина или кора) экстрагируется водой для извлечения фенольных гликозидов [593, 595, 596, 652], водно-спиртовыми смесями (50, 70, 80%-ными) или спиртом (метанол, этанол) — для извлечения флавоноидов [135, 497, 571], ацетоном [214, 218, 294], а также метилэтилкетоном с водой [280] — для извлечения агликонов фенольного характера. Полученные экстракты упаривают в вакууме (иногда в атмосфере азота) до сухого состояния или до концентрированных растворов. Суммарные экстракты подвергают очистке от сопутствующих липофильных веществ, таких, как хлорофилл, липиды и др., промыванием петролейным эфиром, диэтиловым эфиром, хлороформом или бензолом [135]. Очищенные продукты растворяют или разбавляют дополнительно водой, и этот водный раствор после фильтрации используют для хроматографирования. Это типичный и наиболее простой пример первичной подготовки [106, 613]. В ряде работ [112, 135] водный концентрат подвергают дополнительной обработке и проводят осаждение водорастворимых примесей (пептиды, полисахариды и др.) путем разбавления водного раствора этанолом, метанолом илй ацетоном. Этот метод оказал большую услугу для отделения от водных растворов сапонинов, которые, солюбилизируя флавоноидные соединения, не давали возможности разделить их на капроне [47, 98]. [c.136]

Хроматографической бумагой называют целлюлозную фильтровальную бумагу, отличающуюся особой чистотой и некоторыми особыми свойствами, а также другие типы бумаги, например бумагу из модифицированной целлюлозы, стек,1Юволок-на и т. п. Материалом для изготовления нормальной хроматографической бумаги должна служить возможно более чистая целлюлоза. Обычно для этой цели используют коротковолокнистую целлюлозу, называемую линтером, которая содержит приблизительно 98—99% а-целлюлозы, 0,3—1,0% р-целлюлозы и 0,4—0,8% пентозанов. В пригодной для употребления бумаге иногда имеются примеси, например следы аминокислот, неорганических солей и липофильных веществ (смол и др.). В больщинстве случаев эти примеси не мешают хроматографированию, если же они могут повредить, то их надо извлечь из бумаги, промывая ее последовательно разбавленной соляной кислотой, водой или метанолом, ацетоном и т. п., или же использовать имеющуюся в продаже специальную хроматографическую бумагу. Другая важная особенность хроматографической бумаги состоит в следующем нанесенная на нее жидкость перемещается под действием капиллярных сил по капиллярам, образо- [c.59]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология