Фотометрический анализ практические работы

В книге изложены теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа (спектрофотометрии, фотоколориметрии, колориметрии) описаны общие условия фотометрического определения веществ, аппаратура и методы измерения светопоглощения растворов в видимой и ультрафиолетовой областях спектра. Приведены практические работы, иллюстрирующие применение фотометрических методов к анализу примесей и основных компонентов растворов и твердых веществ. Специальные главы руководства посвящены спектрофотометрическому определению состава и констант устойчивости окрашенных соединений, математической обработке экспериментальных данных и некоторым расчетам, встречающимся в практике фотометрического анализа. В приложении приведена библиография фотометрического определения различных элементов. Включено около 50 задач с ответами для самостоятельных расчетов. [c.2]

В предлагаемом руководстве описаны теоретические основы и практические приемы фотометрических методов анализа, иллюстрированные соответствующими практическими работами. [c.3]

В пятом издании значительно переработан весь материал книги в нем отражена литература по наиболее принципиальным вопросам фотометрического анализа до 1985 г. Главы 3—7 практически написаны заново. Главы 1, 4 и 8 дополнены необходимым материалом по применению в фотометрическом анализе разнолигандных комплексов и их исследованию. Рассмотрены новые примеры теоретических обоснований условий фотометрических определений (глава 10). Практические работы вынесены в самостоятельную главу (глава И). [c.3]

Количество публикаций по экстракционно-фотометрическим мето-тодам анализа с основными красителями быстро возрастает. Описаны методы определения галлия с семью красителями, таллия — с восемью и т. д. Для извлечения многих пар Ме — Р предложены различные экстрагенты и условия экстракции некоторые элементы могут быть экстрагированы в разных валентных состояниях и с различными аддендами. Работы В. И. Кузнецова, А. И. Бусева и других исследователей показывают примеры сознательного синтеза основных красителей, обладающих нужными для применения в экстракционно-фотометрических методах свойствами. Таким образом, число возможных сочетаний адденд-краситель — экстрагент, пригодных для экстракционно-фотометрического определения каждого из элементов (а тем более — сочетаний параметров экстракционного процесса), практически неограниченно. Насколько полезен результат того или иного исследования Какой из опубликованных методов определения элемента или их вариантов следует предпочесть Эти вопросы, возникающие в практической работе аналитика, настойчиво требуют разработки способа объективной сравнительной оценки аналитических методов. Целью последующего изложения является решение этой общей задачи применительно к ЭФМ-ОК. [c.74]

Для успешного изучения курса необходимо знание теоретических основ фотометрических, полярографических, потенциометрических и других методов анализа. Описанию практических работ предшествует краткая аналитическая характеристика элемента. [c.9]

В атомно-абсорбционной спектрофотометрии для измерения оптической плотности применяются однолучевые и двухлучевые системы. Однолучевые спектрофотометры являются конструктивно наиболее простыми и могут быть легко осуществлены в лаборатории, имеющей аппаратуру для проведения анализа методом фотометрии пламени. Дополнительным к этой аппаратуре является лишь установка перед пламенем источника излучения, например лампы с полым катодом во всем остальном техника работы на приборе практически та же, что и в пламенно-фотометрическом анализе. [c.35]

В рассматриваемой работе показано, что атомно-абсорбционному определению кальция практически не мешают натрий, калий и магний. Что касается фосфатов, то их влияние столь же значительно, что и в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе, и сильно зависит от типа и состава пламени, а также от высоты участка пламени, поглощение которого измеряется. В своих исследованиях автор применял воздушно-ацетиленовое пламя, так как обнаружил, что влияние фосфатов при его использовании значительно слабее, чем Б пламени воздух—светильный газ. Наиболее оптимальные условия для пламени найдены следующие свет от полого катода фокусируется в участке пламени, расположенном на [c.139]

В работе [34] в качестве модельной хемилюминесцентной реакции выбрана реакция окисления этилбензола. Однако такой метод анализа может быть применен для определения содержания ингибиторов и в других окисляющихся веществах, поскольку при использовании достаточно чувствительной фотометрической установки хемилюминесценцию удается наблюдать практически в любой реакции окисления молекулярным кислородом. [c.170]

Влияние состава раствора, в частности взаимное влияние элементов на интенсивность их излучения в пламени, было известно давно и изучалось длительное время. С распространением пламенно-фотометрических методов анализа эти явления получили большое практическое значение и были изучены детально в ряде работ. Несовершенство используемых приборов, в которых излучение посторонних элементов попадало на фотоэлемент вследствие недостаточной селективности светофильтров или наличия рассеянного излучения, привело к тому, что в литературе можно встретить противоречивые сведения о природе взаимного влияния элементов. Кроме того, уделялось недостаточное внимание таким важным факторам, как род и температура пламени, концентрация элементов в растворе и в газах пламени, которые определяют характер взаимодействия элементов. В связи с этим можно встретить работы, в которых взаимное влияние элементов полностью отрицается С появлением абсорбционного метода анализа высказывалось утверждение что в этом способе анализа отсутствуют влияния, свойственные эмиссионному методу, и что влияние состава раствора пренебрежимо мало. Однако, очень скоро было установлено, что это не так. [c.83]

Рассмотренные виды влияния имеют большое практическое значение и показывают, насколько многообразным может быть механизм воздействия одного вещества на излучение другого. Эта сложность воздействия, впервые установленная в работах по созданию пламенно-фотометрических методов анализа, позволяет с полным правом рассматривать пламя как среду, сосуд и растворитель для реакций, протекающих в частицах аэрозоля и в газах пламени при высоких температурах [c.105]

Принципы конструкции и работы используемых в спектральном анализе фотометров, правила, источники погрешностей фотометрических измерений и спо собы их устранения уже подробно обсуждались (разд. 5.9 в [1]). Настоящий раздел посвящен описанию практического способа измерения и некоторым дополнительным практическим замечаниям. [c.101]

Первые работы, результаты которых показали практическую пригодность атомно-флуоресцентного анализа, опубли кованы в 1964 году [54, 55]. Авторы этих работ рассмотрели теоретические основы метода, провели сравнение с атомноабсорбционным и эмиссионным пламенно-фотометрическими методами анализа и применили метод к определению цинка, кадмия и ртути в водных растворах. Используя в качестве источника света газоразрядные дуговые лампы, прямоточную горелку Бекмана и кислородно-ацетиленовое пламя, они получили чувствительность атомно-флуоресцентного обнаружения, равную 0,04 мкг/мл для цинка (линия 2п 214 ммк), 0,05 мкг/мл для кадмия (линия С(1 229 ммк) н 1 мкг/мл для ртути (линия 254 ммк). Достигнутые пределы атомно-флуо-238 [c.238]

В заключение следует отметить, что при внедрении в практику работы лабораторий флуоресцентных методов анализа освоение их целесообразно поручать аккуратным и педантичным в работе аналитикам, имеющим опыт работы по фотометрическим способам определения. Предварительное усвоение ими кратких основ флуориметрии и практическая проверка методик на растворах чистых солей значительно способствуют успеху и сокращают сроки освоения этого метода. В системе Государственного геологического комитета СССР большую роль в успешном внедрении флуориметрии в практику массовой производственной работы аналитических лабораторий и в ее дальнейшем развитии должны сыграть работники методических групп. [c.26]

В польской литературе по аналитической химии до настоящего времени не было широких обобщающих монографий по фотометрии, поэтому издание настоящей книги мы считаем исключительно целесообразным. Автор монографии, доцент, доктор Зигмунд Марченко, уже известен читателям по изданной в 1959 г. монографии на близкую тему под названием Органические реагенты в неорганическом анализе , а также по многим публикациям, относящимся главным образом к фотометрическим методам определения. Кроме того, богатый опыт позволил ему из множества опубликованных в мировой литературе работ в области фотометрии критически выбрать наиболее ценные методы и рекомендовать наилучшие способы их практического выполнения. [c.6]

Двухволновая спектрофото.метрия является одним из методов повышения селективности, а в ряде случаев и чувствительности фотометрического анализа [244—249]. Интересные практические разработки на двухволновых спектрофотометрах типа Hita hi-356 в приложении к анализу неорганических веществ выполнены японскими исследователями [245, 248], а вопросы правильности и воспроизводимости двухволновой спектрофотометрии подробно рассмотрены в работах [246, 247]. [c.193]

В последнее десятилетие достигнуты существенные успехи в области синтеза и практического применения органических реагентов (ОР) в фотометрическом анализе. В то же время остро ощущается отсутствие обобщающих теоретических работ, в которых с единой точки зрения интерпретировались бы физико-химические свойства реагентов и продуктов их аналитического взаимодействия. Состояние ОР в растворах, механизм их взаимодействия с металлами и структура образующихся комплексных соединений неоднократно обсуждались (см. обзор [1]). Однако даже беглого ознакомления с литературой достаточно, чтобы видеть, что в зависимости от исходных концепций исследователя применение одних и тех же приборов и экспериментальных методов приводит в воп росах структуры к существенно различным выводам. Причина подобной неоднозначности кроется в том, что обычно о процессах комплексообразования в окрашенных системах судят по изменению положения так называемой главной полосы поглощения в электронном спектре. Привлечение дополнительных данных о составе комплексов и числе вытесненных при комплексообразовании протонов для полифункциональных реагентов облегчает задачу, но не рзшает ее. Использование главной полосы поглощения для суждения о комплексообразовании не случайно. Цвет ность соединений обусловлена главным образом этой полосой. Эмпирическая теория цветности [2] позволяет сделать предположение о причинах такого изменения и выдвинуть гипотезу о механизме комплексообразования. Однако исследователь, пытающийся сделать это, находится в положении математика, решающего одно уравнение с несколькими неизвестными. Система дан- [c.36]

Другим способом устранения влияния со стороны физических свойств раствора является метод добавок, применению которого в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе сильно мешает излучение молекулярных полос, линии других элементов, фон пламени. В атомно-абсорбционном анализе метод добавок практически ничем не ограничен и, как это показано в ряде работ, обеспечивает получение правильных результатов. Способ добавок был применен для определения натрия в Mg(NOз)2, Ь1С1, КВг и 5г(ЫОз)2. Готовили две серии 1%-ных растворов указанных солей в растворы первой серии вводили по 5 мкг/мл натрия растворы второй серии оставляли для получения нулевого отсчета. Растворы обеих серий распыляли в пламя и фотометрировали расчет искомой концентрации проводили по формуле [c.113]

В работе Богнара [675] обсуждаются возможности использования кинетических методов в анализе следов элементов. Для рения эти реакции имеют практическое значение, на их основе разработаны очень чувствительные методы определения рения. Способы регистрации скоростей реакций в кинетических методах могут быть различными, основанными как на чисто химических, так и инструментальных методах (фотометрических, электрохимических и т. д.). [c.142]

При проведении массовых анализов сточных вод какого-либо одного предприятия, например, при контроле работы очистных сооружений (предполагается, что в этом случае качественный состав смолы, выделяющейся из сточной воды, практически не изг. меняется), гравиметрический метод рекомендуется заменить фотометрическим, который значительно быстрее. Метод основан на сравнении окраски бензольного раствора смолы, выделенной из анализируемой сточной воды, с окраской стандартного бензольного pa TBOpa, приготовленного со смолой, выделенной из сточной воДьгтого же предприятия. [c.364]

Длина волны. При определении в растворе одного светопогло-щающего вещества аналитическую длину волны, как правило, выбирают на максимуме полосы поглощения. Если в спектре имеется несколько полос, выбор обычно останавливают на наиболее интенсивной, так как работа в области максимума светопоглощения обеспечивает наиболее высокую чувствительность определения. Плоские максимумы более предпочтительны, так как при этом меньше сказывается погрешность в установлении длины волны, чем в случае острых максимумов или крутоспадающих участков кривой. Желательно также, чтобы чувствительность приемника излучения в области аналитической длины волны была максимальна. Однако практическая реализация этого условия затруднена, так как конструкция обычных фотометрических приборов предусматривает не более двух фотоэлементов. Выбор аналитической длины волны при наличии в растворе нескольких светопоглощающих веществ значительно сложнее. Он будет рассмотрен при выборе условий анализа смеси окрашенных веществ. [c.67]

В появившихся позднее paбoтax 2.2з было показано, что такой выигрыш практически недостижим, а теоретически предсказывается лишь постольку, поскольку теория Хиски является первым приближением, которое не учитывает весьма серьезных ограничений. Однако четырех- и пятикратный выигрыш в точности полученный в некоторых работах 2 24-з2 значительно приближает к цели, так как точность анализа, характеризуемая максимальными ошибками 0,5—I отн. %, оказывается вполне достаточной для успешного решения большого числа аналитических задач. Поэтому дальнейшее развитие теории дифференциального метода наряду с продолжающимися в настоящее время поисками других его вариантов, отличных от варианта Хиски— Бастиана, серьезная экспериментальная проверка точности фотометрических измерений, — все это этапы очень важной работы. [c.10]

Как следует из приведенной информации, в настоящее время аналитики располагают большим арсеналом методик анализа и определения ПАЕ. Существенным недостатком, присущим многим цитированным работам, является то, что практически мало разбирается вопрос об определении средней молекулярной массы, знание которой необходимо при проведении количественных расчетов. Практически нет данных по метрологической аттестации методов испытаний. Не учитывается влияние коллоидно-химических характеристик ПАВ на аналитические параметры. Не используются варианты кинетических методов, позволяющие разрабатывать быстрые методики анализа многокомпонентных систем без операции предварительного разделения. Наибольшие перспективы для анализа и определения ПАВ связаны с применением потенциометрии с ионоселективными электродами. Получат дальнейшее развитие прямые селективные фотометрические методы с использованием различных видов органических реагентов. По-прежнему актуальна разработка различных схем многоступенчатого разделения, концентрирования и определения ПАВ. Повысится интерес к спектральным,, хромато-грйф п рским методам, особенно при их совместном- использовании. В и - г ем следует отметить, что не потеряют значимость и хими- ческ, - тол Они оказались чрезвычайно жизнеспособными при анализе нАЗ. [c.32]

В практической части, которая посвящена гравиметрическому, объемному, фотометрическому и флуоресцентному методам анализа, сравниваются важнейшие и наиболее часто рекомендуемые хелатообразую-щие реагенты для каждого элемента. На основании надежных литературных данных и собственных опытных данных мы привели до трех гарантированных методик (в зависимости от элемента и метода), которые написаны кратко, но достаточно подробно, чтобы специалист-химик или опытный лаборант мог непосредственно использовать эти методики и при необходимости заменить реагенты на близкие по свойствам. Данные по чувствительности, селективности, ошибке определения и мешающем влиянии элементов облегчают выбор реагентов. Сведения о приборах, методе работы и измерении содержатся в соответствующих главах. Для того чтобы иметь наглядное представление о существующих методах определения, книга дополнена таблицами, в которых сопоставлены элементы и использующиеся для их определения хелатные реагенты, а также ссылки на соответствующие литературные источники. Чтобы указать заряд элемента, мы по возможности использовали различные символы для обозначения определенного иона (например, 5п2+) и валентного состояния вообще (например, Зп ). [c.8]

Растительные пигменты хроматографируют также в тонком слое силикагеля [374], однако этот сорбент, по-видимому, более подходит для выделения всей группы пигментов хлоропластов, чем для их разделения на индивидуальные компоненты. Так, например, на силикагеле, содержаш,ем 10% сульфата аммония, можно лишь отделить каротины и феофитины от хлорофиллов, а разделить каротины практически не удается. Используя высокоскоростной видеоденситометр, аналогичный применяемому в тех аминокислот, можно оценивать количество вещества в каждом хроматографическом пятне, причем результаты такого анализа близки к полученным обычными спектрометрическими методами. Проводя элюирование смесями грет-бутанол — бензол (1 9) и грег-бутанол — пентан — ацетон (1 18 1), авторам работы [377] удалось быстро и достаточно легко отделить хлорофиллы и их производные от желтых каротиноидных пигментов. В системе дихлорметан — этилацетат — диэтиловый эфир (8 2 1) была полностью разделена смесь зеаксантина, лютеина и диэфира лютеина [377]. Индивидуальные компоненты элюировали с силикагеля этанолом и определяли их фотометрически. Хроматографическая подвижность астаксантина и кантак- [c.251]