Силикагель этанола

На первые 9 пластинок отбирают по 30 капель элюата (в среднем 6 капель в 1 мин), а на остальные пластинки — по 40 капель. Алкил-фенолы полностью вымываются из слоя силикагеля этанолом сразу после прохождения окрашенных капель группы п-алкилфенолов. С первой пластинки элюент испаряется практически полностью за 10—12 мин, а с последующих пластинок — за 12—15 мин. Охлажденные до комнатной температуры пластинки взвешивают. [c.122]

Силикагель Этанол — бутанол — 0,88 М аммиак — 2 М ацетат аммония — вода (75 75 8-10 20-40 10-30) ЗзОГ. s,o -. S5O - 7 [c.596]

У11-10. Скорость реакции этерификации этанола уксусной кислотой на силикагеле определяется скоро стью адсорбции уксусной кислоты 1" . [c.237]

Проведено исследование периодической сушки различных хрупких материалов гранулированного силикагеля, активированного угля, алюмосиликагеля, огнеупорной глины (размеры частиц от 0,38 до 2,5 мм).Удаляемой влагой являлись вода, этанол, бутанол, ксилол или толуол. Для эксперимента использовали аппараты трёх диаметров 100, 150 и 200 мм. Для определения температуры материала прекращали подачу воздуха и измеряли температуру осевшего слоя. [c.516]

Широкое распространение, в особенности за рубежом, при групповом анализе углеводородных смесей получил метод жидкостной хроматографии на силикагеле в присутствии флуоресцирующих (люминесцирующих) индикаторов — метод ФИА [153]. Сущность метода состоит в том что в колонку с силикагелем вводится анализируемая фракция с небольшим количеством флуоресцирующих индикаторов и красителя. В качестве вытесняющей жидкости служит этанол. Углеводороды при движении по силикагелю разделяются на зоны насыщенных алкенов и аренов. [c.129]

Во время второй мировой войны большие количества бутадиена для синтеза каучука получали из этилового спирта. Часть этанола каталитически дегидрировалась в ацетальдегид, а последний конденсировался в присутствии этилового спирта и окиси тантала на силикагеле в качестве катализатора с образованием бутадиена. Типичные условия проведения реакции следующие температура 325°С, молярное соотношение этанола и ацетальдегида 3 1, среднечасовая объемная скорость подачи жидкости 0,33-0,5 ч , давление атмосферное, катализатор - 2% окиси тантала на силикагеле. Хорошим катализатором является также окись циркония (2% окиси циркония на силикагеле). [c.338]

При производстве бутадиена из спирта было найдено, что этанол и кротоновый альдегид могут реагировать с образованием бутадиена и ацетальдегида. Пригодным для этой реакции катализатором является силикагель, а лучшим - силикагель с 2% окиси тантала (см. разд. XII,А). Условия реакции для последнего катализатора 325°С, среднечасовая объемная скорость подачи жидкости 0,7 ч , молярное соотношение [c.339]

Каким бы методом ни были получены газы, содержащие олефины, перед выделением последних эти газы надо подвергнуть определенным предварительным операциям. Вначале после отделения от жидких продуктов газы очищают. Если в исходном сырье присутствуют сернистые соединения, то часть их или все количество переходит в продукты крекинга в виде сероводорода, который подлежит удалению. В зависимости от содержания сероводорода в газах его удаляют либо промывкой растворителем (этанол-аминами), из которого затем можно регенерировать сероводород, либо промывкой раствором едкого натра, либо пропусканием газов над катализаторами сероочистки. Если крекинг проводят при высокой температуре, в газах присутствуют заметные количества ацетилена его удаляют промывкой растворителями или селективным гидрированием в этилен. В заключение газы подвергают осушке твердыми адсорбентами, например активной окисью алюминия или силикагелем иногда газы предварительно осушают жидким абсорбентом, например диэтиленгликолем. [c.113]

Смеси неорганических соединений разделяют на таких адсорбентах, как силикагель, целлюлоза, оксид алюминия или крахмал. В таком случае растворителями, как и при хроматографировании органических соединений, служат системы из органических растворителей, иногда с добавкой растворов кислот или солей. Так, катионы щелочных металлов разделяют на силикагеле, причем растворителем служит смесь этанола и ледяной уксусной кислоты (100 0,5) смесь катионов щелочноземельных элементов разде- [c.133]

Алифатические углеводороды (ненасыщенные) Силикагель — гипс Гексан Пары иода 0,2%-ный раствор 2,7-дихлорфлуоресцеина в этаноле. [c.142]

Катионы щелочной группы (Ы+, Ыа+, К+, М 2+) разделяют на слое силикагель — крахмал. Одновременно на пластинку наносят контрольные пробы этих же катионов по 0,005 мл 1 М растворов их ацетатов, слегка подкисленных уксусной кислотой. Подвижная фаза — 100 мл абсолютного этанола и 1 мл уксусной кислоты. Время разделения — 50 мин. [c.145]

Приготовление силикагеля 52, 109, 110]. Для приготовления силикагеля рекомендуется использовать силикат натрия. Его растворяют в теплой дистиллированной воде (1 3), подкисляют 10 н. раствором НС (до светло-розовой окраски фильтрата с тимоловым голубым), тщательно перемешивают и выдерживают 12—15 ч. После этого гель отфильтровывают на воронке Бюхнера, отмывают водой и снова заливают раствором НС1 на 24 ч. Опять отфильтровывают и отмывают сначала дистиллированной водой до нейтральной реакции, а затем этанолом и сухим эфиром. После этого силикагель высушивают в токе теплого воздуха и оставляют на две недели для созревания и стабилизации . По истечении этого времени гель повторно суспендируют в 10 н. растворе НС [c.105]

Свободные металлические платиновые катализаторы не очень удобны в обращении, требуют специальных предосторожностей при хранении, в процессе получения трудно воспроизводимы по активности. Лучше в этих отношениях платиновые катализаторы на носителях, или поверхностные катализаторы. Применяют разнообразные носители активированный уголь, оксид алюминия, силикагель, сульфаты и карбонаты бария, кальция и других металлов, асбест, пемзу, кизельгур и др. Обычно при приготовлении поверхностных платиновых катализаторов металл осаждают на носитель из раствора соли, в котором суспендирован или которым пропитан носитель (например активированный уголь или асбест соответственно). Как и при получении платиновой черни, соль часто восстанавливают формалином. Весьма активен катализатор Р1-С, приготовленный непосредственно перед гидрированием путем восстановления хлороплатиновой кислоты борогидридом натрия в этаноле в присутствии активированного угля. [c.19]

Выпавшую кристаллическую соль отфильтровывают, промывают небольшим количеством охлажденного до О С этанола, эфиром и сушат в вакууме, что дает 19,5 г (82%) фиолетовых кристаллов гидросульфата диазепиния с т. пл. 224-226 С (этанол) (контроль по ТСХ силикагель, этанол). [c.399]

Цушимицин Силикагель Этанол—1,4%-ный водный раствор аммиака (4 1) 111 [c.230]

Растительные пигменты хроматографируют также в тонком слое силикагеля [374], однако этот сорбент, по-видимому, более подходит для выделения всей группы пигментов хлоропластов, чем для их разделения на индивидуальные компоненты. Так, например, на силикагеле, содержаш,ем 10% сульфата аммония, можно лишь отделить каротины и феофитины от хлорофиллов, а разделить каротины практически не удается. Используя высокоскоростной видеоденситометр, аналогичный применяемому в тех аминокислот, можно оценивать количество вещества в каждом хроматографическом пятне, причем результаты такого анализа близки к полученным обычными спектрометрическими методами. Проводя элюирование смесями грет-бутанол — бензол (1 9) и грег-бутанол — пентан — ацетон (1 18 1), авторам работы [377] удалось быстро и достаточно легко отделить хлорофиллы и их производные от желтых каротиноидных пигментов. В системе дихлорметан — этилацетат — диэтиловый эфир (8 2 1) была полностью разделена смесь зеаксантина, лютеина и диэфира лютеина [377]. Индивидуальные компоненты элюировали с силикагеля этанолом и определяли их фотометрически. Хроматографическая подвижность астаксантина и кантак- [c.251]

Для определения примесей в техническом дифенилолпропане было применено хроматографирование в тонком слое силикагеля, пропитанного формами-дом, в среде хлороформа с добавкой 1% этанола . Разделившиеся вещества проявляли на хроматограмме водным раствором диазотированной сульфаниловой кислоты. Были обнаружены семь примесей, из которых идентифицированы только три — трис-фенол I, фенол и орто-пара-изомер дифенилолпропана. [c.188]

Очень важно правильно подобрать <атализатор. В одном из распространенных процессов используют трехокись вольфрама и окись цинка на силикагеле и реакцию проводят при 300 °С и 300 ат в другом — применяют фосфорную кислоту на инертном носителе при той же температуре, но более низком давлении (около 70 ат). Энергия активации первой реакции равна около 80 ккалшоль, производительность — 0,04 л1ч этанола на 1 л катализатора, в то время как в случае применения фосфорной кислоты производительность намного выше около 0,17 л/ч этанола на 1 л катализатора. [c.192]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

Дивинил из ацетальдегида и этанола получается в присутствии окиси тантала, нанесенной на силикагель (2% ХэзОа), при 325—350 °С и атмосферном давлении. Согласно наиболее вероятному механизму образование дивинила протекает через промежуточную стадию получения кротонового альдегида [c.364]

Перечисляются требования к десорб ентам а) более высокая сорбируемость по сравнению с компонентами смеси б) смешиваемость с компонентами смеси в) несколько более высокая вязкость по сравнению с вязкостью наиболее прочно сорбирующегося компонента смеси для достижения резкого разрыва между десорбентом и углеводородной частью г) растворимость десорбента в воде, чтобы можно было легко удалить его из последних углеводородных фракций. Удовлетворительными десорбентами при разделении углеводородов бензиновых фракций на силикагеле служат метанол, этанол и изопропиловый спирт, керосино- [c.60]

Фенольные экстракты выделяют из нефтей 2 % раствором едкого кали в 50% этаноле [209]. Нейтральные соединения и кислоты отделяли хроматографически на силикагеле, импрегнирован-ном едким кали. От примесей смолистых веществ концентраты фенолов очищали перколяцией на силикагеле АСК. Нефтяные фенолы и полициклические арены элюировали бензолом, более полярные вещества десорбировали диэтиловым эфиром. [c.92]

Кислородсодержащие соединения сосредотачиваются в адсорбционных смолах при перколяции малосернистого сырья через слой активного силикагеля или оксида алюминия при отнощении сырья к адсорбенту от 10 1 до 100 1. При оптимальном отношении сырья к адсорбенту более полярные смолы служат десорбентами углеводородов, для десорбции смол применяют этаноло-, метаноло-бен-зольную смесь 1 1 или ледяную уксусную кислоту. В состав адсорбционных смол входят все классы гетероатомных соединений сырья. [c.92]

Двухстадийный американский процесс состоит в том, что смесь 69 вес. % этилового спирта, 24% ацетальдегида и 7% воды (полученной неполным дегидрированием этанола над обычным медным катализатором) пропускают над силикатанталовым катализатором (2% окиси тантала и 98% силикагеля) при 325—350°, атмосферном давлении и объемной скорости 0,4—0,6 A 4a . Катализатор нужно было регенерировать каждые 4—5 суток [29]. [c.218]

Процесс протекает в присутствии кон1дентрированной серной кислоты при темпфатуре 100...200 °С, давлении 20...30 атм (или в присутствии фос4юрной кислоты на силикагеле при температуре 200...300 °С и давлении 70...80 атм). Так получают этанол на АО Уфаоргсинтез . [c.22]

Процесс протекает в присутствии концентрированной сержой кислоты при температуре 100...200 °С, давлении 20...30 атм (или в присутствии фоо юрной кислоты на силикагеле при температуре 200.. 300 С и давлении 70...80 атм). Гак получают. этанол на АО Уфаоргсинтеч . [c.22]

На рис. 14.13 представлены хроматограммы четырех малых доз растворов цимарина в элюенте этанол — вода, концентрация цимарина в которых изменялась в пределах от 0,0646 до 0,4400 мг/см . Пики в этой области остаются симметричными и положение их максимума не изменяется. Из определения времени удерживания цимарина и практически неадсорбируемого на гидрофобизирован-ной поверхности из водных растворов компонента (весьма гидрофильной галловой кислоты) при независимости времени удерживания от размеров частиц адсорбента для оптимальной скорости потока при разных длинах колонн был получен удерживаемый объем на 1 г адсорбента = = 4,9 смз/г (здесь J — соответствующая константа Генри для адсорбции цимарина на силанизи-рованном силикагеле из водно-этанольного элюента). [c.263]

Определение гиббсовской адсорбции статическим методом производилось по формуле (14.2), причем концентрации цимаринав исходном и в равновесном растворе над адсорбентом находили методом жидкостной хроматографии на вспомогательной колонне. На рис. 14.15 показана изотерма, определенная в статических условиях при более высоких (приблизительно на два порядка), чем на рис. 14.14, концентрациях. Зкстраполяция наклона этой изотермы к с=0 дает =5,0 см /г, что также практически совпадает со значениями, полученными из хроматограмм. Таким образом, прямой метод жидкостной хроматографии (из анализа формы пиков) позволяет в этом случае слабой адсорбции найти правильное (равновесное) значение константы Генри и оп-Рис. 14.13. Хромато- ределить недоступную для статических измере-граммы на силикаге- ний начальную часть изотермы адсорбции. Так ле, силанизированном как элюент здесь СОСТОИТ из смеси этанола (30%) и воды (70%), а адсорбентом служит гидрофобизированный силикагель, то попадание в элюент влаги из воздуха не может повлиять на величины а , и п . [c.264]

Рис. 14.14. Изотерма адсорбции цимарина из раствора вода — этанол (7 3) при 20°С на том же силикагеле, силанизированном ди-метилдихлорсилано.м точки — величины, вычисленные из хроматограмм, прв1дставленных на рис. 14.13

Рис. 14.15. Изотермы адсорбции цимарина из раствора вода—этанол (7 3) при 20°С на силикагеле, силанизированном диметилдихлорсиланом. Точки получены статическим методам при измерении равновесных концентраций с Помощью жидкостной хроматографии на вспомогательной аналитической колонне

Перейдем теперь к разделению более сложных полярных молекул на неполярном адсорбенте из полярного элюента. Важной задачей является разделение таких лекарственных препаратов, как сильно действующие сердечные тликозиды, молекулы которых состоят из агликона — стероидной жесткой и обычно более гидрофобной части молекулы с присоединенным к ней лактонным кольцом, и гликона — конформационно подвижной и более гидрофильной сахарной части, связанной со стероидным остовом кислородным мостиком (см. формулу цимарина в разделе 14.7). При применении силикагеля, поверхность которого модифицирована реакцией с дифенилдихлорсиланом (см. рис. 5.7), достигнуто полное разделение восьми сердечных гликозидов (рис. 17.7) из полярного элюента этанол — вода (40 60) в порядке уменьшения полярности гидрофильности ) молекулы первым выходит О-строфантин (5 гидроксильных групп в стероидной части молекулы и 3 гидроксильные группы в моносахариде, всего 8 групп ОН в молекуле) и последним олеандрин (одна гидроксильная группа в стероидной части и одна в моносахариде, всего только 2 группы ОН в молекуле). [c.319]

Рис. 17.7. Разделение смеси сердечных гликозидов на силикагеле Ъ1СЬГ050ГЬ 60 (размер частиц 5 мкм), модифициро-ваннном дифенилдихлорсиланом. Элюент — смесь этанола с водой (40 60) = 50°С УФ-детектор Х = 220 нм

Рис. 17.8. Разделение смеси ердечных гликозидов на силикагеле с привитыми н-октиль-ными группами. Элюент — гмесь этанола с водой (7 3) (=50°С

Низшие жирные кислоты Силикагель — гипс Пиридин — петролейный эфир (I 2) этанол — аммиак — вода (80 4 16) Раствор 0,04 г бромкрезолпурпур-ного в 100 мл 50%-ного раствора этанола (pH = 10) [c.142]

Алифатические двух-, трехосновные кислоты, оксикислоты Силикагель — гипс Бензол — метанол — уксусная кислота (45 8 4) 90%-ный раствор этанола — 25%-нын раствор аммиака — вода (100 12 16) Раствор 0,04 г бромкрезолпурлур-ного в 100 мл 50%-ного раствора этанола (pH = 10) [c.142]

Среди низкомолекулярных алифатических спиртов, получаемых гидратацией, ведущее место принадлежит этиловому спирту. Наиболее крупный потребитель этанола — промышленность синтетического каучука. Кроме того, он идет на получение уксусного альдегида, уксусной кислоты, диэтилового эфира, этилацетата. В СССР синтетический этиловый спирт получают преимущественно прямой гидратацией этилена, применяя в качестве катализатора фосфорную кислоту на силикагеле. Примерный план аналитического контроля одного из таких цехов представлен в приложении I. Независимо от метода гидратации этилена, на синтетический этиловый спирт по ГОСТ П547—65 предъявляются единые требования (табл. 33). [c.151]

Эозин В этаноле Эозин в глицерине Флуоресцеин в борной кислоте Профлавин в глицерине Акрифлавин в глюкозе Димер акрифлавина в глюкозе Акрифлавин, адсорбированный на силикагеле [c.111]

Для приготовления хроматофафической пластинки с тонким слоем из силикагеля порошкообразный сорбент (с добавкой гипса или крахмала в качестве закрепителей, а также других, например, флуоресциирующих веществ) суспендируют в воде или в водном этаноле, суспензию наносят в виде тонкого слоя ( 0,3 мм) ни строго горизонтальную поверхность пластинки и высушивают. Обычно такой тонкий слой сорбента хорошо закрепляется на поверхности пласт инки. [c.272]

Получают аналогично N 22 из нчжтилбромида. Сульфид, полученный после перегонки с паром и сушки, хроматографируют на силикагеле. (На 1 часть сульфида — 100 г силикагеля, растворителей изооктана — 17,4, эфира - 1, толуола - 9,1, этанола - 1,7.) Выход сульфида б2,5% 1,4629. [c.23]

Реактивы и оборудование этиловь.1Й спирт (этанол) СаЗО аммиак (конц.) (0,1 н.) хлороформ силикагель марки КСК. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология