Фосфорный ангидрид анализ

Французский химик А. Лавуазье выполнил анализы многих веществ, особенно подробно исследуя кислородные соединения. Так, он точно установил состав углекислого газа и других окислов, приближенно определил состав воды, фосфорного ангидрида и т. д. Лавуазье создал также основы элементарного анализа органических веществ он предложил сжигать органическое вещество и определять количество водорода и углерода по количеству образовавшихся Н О и СО . Этим методом Лавуазье выполнил анализ ряда органических веществ. [c.11]

Гигроскопичность осадков. Одной из причин, вызывающих ошибки анализа, является гигроскопичность осадков после прокаливания, атакже гигроскопичность ряда других соединений, которые применяются в качестве высушивающих веществ в эксикаторах. Хорошо известна гигроскопичность таких соединений, как хлористый кальций, фосфорный ангидрид, концентрированная серная кислота. Действительно, эти вещества могут поглощать большие количества влаги. Наряду с этим имеется много веществ, которые поглощают влагу из воздуха значительно сильнее, чем, например, хлористый кальций, хотя общее количество влаги, которое эти вещества могут поглотить, сравнительно невелико. Интенсивность, с которой вещество поглощает влагу, не связана непосредственно с количеством воды, которую может связать это вещество. [c.87]

Ввиду сильной гигроскопичности безводных хлоридов н.х расфасовка и отбор проб для анализа проводятся в герметичной камере, осушенной с помощью азота и фосфорного ангидрида. [c.136]

А. Л. Лавуазье (1743—1794). Он исследовал кислород, создал кислородную теорию горения и установил состав диоксида углерода, оксида фосфора (фосфорного ангидрида). В 1783 г. он с Менье анализом определил состав воды и подтвердил его синтезом, Работы А. Л. Лавуазье привели к крушению теории флогистона, задерживающей развитие химии. Он участвовал в создании первой химической номенклатуры. [c.7]

Реактивы. Малеиновый ангидрид, применяемый для анализа, должен быть химически чистым. Наличие примесей способствует полимеризации изобутилена. Чистый малеиновый ангидрид плавится при температуре 52°, при изменении температуры плавления ангидрид следует перегнать. Для этого взвешенное количество малеинового ангидрида помещают в колбу для вакуумной разгонки добавляют фосфорный ангидрид в количестве 20—25% от веса [c.118]

Влажный фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, взвешенный вместе с плотно прилегающей крышкой, и осторожно нагревают (не покрывая крышкой), пока осадок не высохнет. Затем прокаливают сначала при возможно -более низкой температуре до сгорания углерода, а затем в хороших окислительных условиях при температуре около 1000° С. Закрывают тигель крышкой и продолжают прокаливать еще несколько минут. Охлаждают в эксикаторе над серной кислотой или фосфорным ангидридом и плотно закрытый тигель взвешивают. Затем тигель снова прокаливают, охлаждают, как прежде, и, предварительно положив нужные разновески на весы, быстро взвешивают. Прокаливание продолжают до достижения постоянной массы. Взвешенный осадок следует исследовать на содержание в нем посторонних окис хов, а при проведении особо точных анализов необходимо ввести поправку на содержание примесей, например, кремнекислоты, введенных с реактивами или извлеченных из стекла посуды. [c.555]

Обычно для этой цели в минеральном анализе применяют хлорид кальция, серную кислоту и фосфорный ангидрид. Кроме этих веществ, заслуживают внимания безводный и трехводный перхлораты магния (см. Реактивы , стр. 71). Чаще всего пользуются концентрированной серной кислотой, а если имеют в виду детальное исследование процесса постепенной отдачи воды минералами, то берут серную кислоту различной известной концентрации. Было показано что для полного обезвоживающего действия серной кислоты в эксикатор нужно наливать кислоту максимальной концентрации. Кислота, долго стоявшая в эксикаторах, которые были в постоянном употреблении, далеко не так активна, как свежая концентрированная серная кислота. Кроме того, серная кислота начинает темнеть от попадания в нее органических веществ из пыли или из смазки с крышки эксикатора. И то и другое является причиной появления заметных количеств сернистого ангидрида. [c.904]

Косвенный метод определения влаги можно сделать более точным, нагревая минерал или горную породу во взвешенной трубке, через которую пропускают ток воздуха или какого-нибудь другого газа (сухого или с определенным содержанием влаги, в зависимости от цели анализа) и затем определяя потерю массы трубки с ее содержимым. Если газ высушивается над фосфорным ангидридом, то рационально сначала пропускать газ через хлорид кальция или серную кислоту в противном случае активность фосфорного ангидрида, превращающегося с поверхности в стекловидную метафосфорную кислоту, быстро падает. [c.905]

Газ-носитель осушали молекулярными ситами 4А и фосфорным ангидридом. Жидкости освобождали от влаги нагреванием в вакууме.- Окончательное досушивание сорбента и всей системы осуществляли введением нескольких проб чистого хлористого бора непосредственно перед проведением анализа. [c.270]

Массовым способом можно измерять влажность газа под давлением и при атмосферном давлении. При проведении анализа под давлением (рис. 10.8) специальные алонжи 4, наполненные поглотителем, помещают в металлические патроны 7, выдерживающие давление газа в газопроводе. Анализ газа при атмосферном давлении (рис. 10.9) проводят в стеклянных V-образных трубках. В обоих случаях в качестве поглотителя применяют смесь прокаленного хлорида кальция с фосфорным ангидридом. Последовательно следует соединять не менее трех алонжей. Для предупреждения выноса фосфорного ангидрида конечные слои рекомендуется засыпать хлоридом кальция и покрывать хлорид кальция небольшим слоем стеклянной ваты (предварительно прокаленной в сушильном шкафу). [c.165]

Анализ трех- и пятихлористого фосфора производят сравнением с эталонами, приготовленными на основе наиболее чистых образцов треххлористого фосфора. Анализ фосфорного ангидрида и желтого фосфора производят сравнением с эталонами, составленными на основе красного фосфора. [c.256]

Без такой очистки можно обойтись только в случае применения азота 99,9-проц. содержания. В качестве растворителя применяется перегнанный и сохраняемый над натрием анизол. Перед производством анализа анизол дважды встряхивается с фосфорным ангидридом. Для веществ, плохо растворимых в анизоле, можно прибавлять несколько капель пиридина (сухого). [c.89]

В отличие от предшествующих работ, были исследованы газообразные продукты реакции установлено рентгеноструктурным анализом, что полученный и сконденсированный фосфорный ангидрид находится в аморфном состоянии при растворении конденсата в воде образуется ортофос-форная кислота. [c.30]

Значительно реже при химическом анализе портландцементного клинкера определяются щелочи, фосфорный ангидрид и другие соединения. [c.116]

Ход анализа. Приготовляют раствор пробы в мерной колбе так, чтобы аликвотная часть подходящего размера (25 или 50 мл) содержала примерно 0,05 г различных фосфатов в пересчете на фосфорный ангидрид. Подходящую для этого навеску находят, произведя предварительное грубое определение общего содержания фосфатов методом, описанным ниже. [c.177]

Образующийся в камере сгорания фосфорный ангидрид поступал в кварцевую реакционную трубку 12, помещенную в электропечь 11. В трубку подавался водяной пар из парообразователя 13. Образующиеся пары фосфорной кислоты для конденсации направлялись в холодильник 15. Фосфорную кислоту из приемника 16 взвешивали и анализировали. Образующийся в холодильнике туман фосфорной кислоты также подвергался анализу. [c.98]

Анализ работы аппарата как газового теплообменника показал его высокую эффективность [/( = 60 Вт/(м -К)]. Для увеличения отвода тепла стремятся повысить температурный напор процесса, для повышения температуры в факеле— по возможности снизить коэффициент избытка воздуха (а=1,5). Устойчивая работа башни как теплообменного аппарата зависит от состояния поверхности. Чтобы предотвратить зарастание стенок фосфорным ангидридом, для его гидратации в башню подают воду (пар). Образующаяся кислота тонким слоем стекает по стенкам аппарата и мало влияет на процесс теплопередачи. Поскольку башня снаружи охлаждает ся водой, кислота имеет невысокую температуру и не вызывает заметной коррозии стенок аппарата. [c.167]

Для правильного установления состава объекта и получения воспроизводимых результатов необходимо удалить влаёу из образца, высушить его до постоянной массы или определить содержание воды, так как результат анализа следует пересчитать на постоянную массу. Чаще всего анализируемый образец высушивают на воздухе или в сушильных шкафах при относительно высокой температуре (105—120 "С). Получить воздушно-сухую массу образца можно лишь для таких негигроскопичных веществ, как металлы, сплавы, некоторые виды стекол и минералов. В отдельных случаях пробы высушивают в эксикаторах над влагопоглощающими веществами (хлорид кальция, фосфорный ангидрид, перхлорат магния, драйерит aS04 I/2H2O). Длительность и температуру высушивания образца, зависящие от его природы, устанавливают заранее экспериментально (например, методом термогравиметрии). Если какие-либо особые указания на этот счет в методике отсутствуют, образцы сушат в сушильных шкафах при ПО С в течение 1—2 ч. Иногда, особенно при сушке сложных объектов (пищевые продукты, растения, ряд геологических образцов и т. п.), используют вакуумную сушку или микроволновое излучение, что часто сокращает время сушки от часов до минут. [c.68]

Холодную массу измельчают в тонкий порошок и немедленно растворяют в 1,5 л горячего ацетона . Соль весьма сильно расплывается, и ее не следует оставлять на открытом воздухе. Через ацетонный раствор в течение 2 час. пропускают медленный ток углекислого газа, высушенного над фосфорным ангидридом. При этой обработке щелочь переходит в нерастворимый карбонат. Фильтрованием на воронке Бюхнера отделяют осадок, состоящий из карбонатов и теллура, и промывают его теплым ацетоном. Фильтрат переносят в перегонную колбу и отгоняют две трети введенного объема ацетона. Оставшийся раствор наливают в стакан, в котором при охлаждении отделяется значительная часть соли. Бесцветные иглы отфильтровывают и несколько раз промывают безводным эфиром. Затем их быстро переносят в вакуум-эксикатор для удаления оставшегося эфира. Маточный раствор выпаривают до половины объема для получения второй порции кристаллов. Выход 325 г (75%). Если оставшийся коричневый раствор прокипятить с активированным углем, можно извлечь из профильтрованного раствора еще некоторое количество чистой соли (около 65 г). В результате этого суммарный выход составит 90 % или больше. Данные анализа KSe N [c.181]

Возможен анализ этим методом силоксановых полимеров в присутствии реагентов, расщепляющих химические связи в полимере, например в смеси фосфорного ангидрида и воды, при постепенном нагревании от комнатной температуры до 500-580 С. Применение указанного реагента позволяет вести реакщио расщепления в нужном направлении без вторичных и побочных реакщ1Й. При оптимальных условиях (состав реагента и температурный режим) идет полное отщепление радикалов с образованием соответствующего >тлеводорода без вторичных реакщгй и получаются воспроизводимые результать . [c.65]

Согласно данным Брауна и Рудольфа [25], успех при применении метода зависит от качества восстановителя, а именно хлорида двухвалентного хрома, который должен быть свежеприготовлен из ацетата двухвалентного хрома. Тогда как названные авторы не указывают определенно, является ли эта соль безводной или гидратированной, Кун и Моррис [92, 93] описывают ее как дигидрат, не подтверждая свое заключение данными анализа. Повидимому, в настоящее время не вызывает сомнения тот факт, что ацетат двухвалентного хрома, описанный более ста лет тому назад Пелиго [94— 97] и охарактеризованный в более позднее время Балтисом и Бэйларом [98], является моногидратом. Из моногидрата можно получить безводную соль, нагревая его в течение 6 час. при 100° в вакууме над фосфорным ангидридом 99]. [c.311]

Пентаоксид фосфора Р4О10 содержит (за исключением реактива марки чистый для анализа ) следовые количества низших оксидов фосфора. Присутствие последних нежелательно, так как они при взаимодействии с водой могут выделять фосфин. Испытание на содержание низших оксидов можно провести путем нагревания раствора пентаоксида фосфора с AgNOз или Н С12. в присутствии низших оксидов происходит восстановление до свободных металлов. При особо высоких требованиях к фосфорному ангидриду его сублимируют в потоке кислорода непосредственно внутрь осушительной колонки (рис. 68). Для того чтобы произошло полное окисление всех примесей, используют платиновый катализатор. Осушительную колонку спаивают с несколько более широкой трубкой такой же длины при помощи узкой трубочки диаметром 5 мм и длиной 6 см. Через осушительную колонку, заполненную небольшим количеством стеклянной ваты, пропускают с целью осушки поток сухого воздуха при одновременном нагревании. В пустую трубку помещают платиновую фольгу и затем вносят такое количество пентаоксида фосфора,,, чтобы над ним по всей длине трубки оставался свободный канал для прохода газа. После этого пропускают слабый поток кислорода и слегка подо- [c.113]

Для быстрого определения малых количеств воды предложен кулонометрический метод анализа [283], основанный на измерении количества электричества, пошедшего на электролиз при ее поглощении чувствительным элементом. Теоретические основы метода изложены в работе [204]. Основной частью аппаратуры является выпускаемый промышленностью влагомер Корунд , предназначенный для непрерывного измерения влажности. Чтобы вводить в газовый поток прибора определенную на-йеску брома, авторы подключили кран-дозатор. Поступивший бром количественно переносится через чувствительный элемент током азота, предварительно высушенного ангидроном и фосфорным ангидридом. С целью повышения точности результатов самопишущий прибор установки Корунд пришлось заменить потенциометром ЭПП-09 с соответствующей характеристикой. Пик, фиксируемый самописцем после введения брома, пропорционален расходу электричества на электролиз воды, содержавшейся в пробе. Метод использован для определения 2-10 — 3,6-10 % воды в броме, причем максимальная погрешность определения с учетом приборной ошибки и дисперсии измерений составляла 24%. [c.213]

Наряду с групповыми реагентами в ряде случаев целесообразно использовать специфические реагенты, взаимодействующие с одним-двумя компонентами. Например, для поглощения воды, мешающей хроматографическому анализу многих соединений, применяют такие реагенты, как ангидрон, хлористый кальций, пятиокись фосфора и др. (а также молекулярные сита). Так, нри анализе водных растворов углеводородов и З-бром-1,1,2,2-тетрафторпропана [66] перед хроматографической колонкой включали реактор (452 X 0,6 СЛ1) со смесью фосфорного ангидрида и огнеупорного кирпича (весовое отношение 9 1, фракция кирпича 60—80 меш). После поглощения воды хроматографическое разделение проводили на колонке (294 X 0,6 см), заполненной 20% силикона ДС-710 на огнеупорном кирпиче. Одна набивка реактора может быть использована для анализа 50 проб по 0,1 мл каждая. Метод применен для определения следов 3-бром- [c.83]

Экспериментальная проверка иоказала [13], что описанный метод дает возможность производить количественное определение ароматических углеводородов в бензинах, керосинах и дизельных топливах (газойлях) со средней точностью 0,6% по отношению к испытуемому нефтепродукту. Для анализа берется 0,2—0,5 мл испытуемого продукта. Аналогичным методом и с такой же точностью можно производить также количественное определение суммы ароматических углеводородов с непредельными [14]. В этом случае вместо серной кислоты применяется раствор фосфорного ангидрида в 99%-ной серной кислоте. [c.115]

Анализ выполненных исследований и многочисленных теорий восстановительного процесса дан в работе одного из авторов [2]. В этой работе было доказано, что механизм восстановления трикальцийфосфата углеродом не связан с взаимодействием углерода и паров фосфорного ангидрида — продуктпа ромежуточных реакций вытеснения пятиокиси фосфора из фосфатов кремнеземом (теория Обертена и Боблике) [c.9]

Для нагревания трубки для сожжения можно также использовать электрическую печь Mars a, служащую для определения углерода. Правильность анализа контролируют, определяя потерю в весе лодочки и сравнивая последнюю с содержанием кислорода, определенным по привесу трубки с фосфорным ангидридом ( /д привеса). Вследствие улету-.чивания небольших количеств серы потеря в весе всегда несколько больше найденного содержания кислорода. Обратное отношение может получиться лишь тогда, когда в аппарат попадет кислород извне. [c.201]

Результаты анализа выражают в процентах медный купорос Си304-5Н20 содержит 25,44% меди, фосфоритная мука — 21,0% фосфорного ангидрида РгОд. [c.403]

Поскольку представление о химическом элементе, согласно Бойлю, юновывалось на возможностях химического анализа, то в меру роста тих возможностей увеличивалось и число химических элементов. Вско-le химики столкнулись с такими фактами, как существование белого [ красного фосфора, ромбической, моноклинической и пластической еры, графита и алмаза и другими им подобными явлениями. Создава-[ось впечатление, что существует несколько фосфоров, сер, углеродов 1 т. д. Однако при сжигании и белого, и красного фосфора образуется дао и то же вещество — фосфорный ангидрид, при сжигании и графи- [c.5]

Смотреть страницы где упоминается термин Фосфорный ангидрид анализ: [c.32] [c.177] [c.157] [c.396] [c.213] [c.157] [c.44] [c.50] [c.242] [c.661] [c.108] [c.136] [c.153] [c.215] [c.106] [c.96] [c.235] [c.290] [c.159] [c.254] [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология