Параметры ионного источника

Параметры ионного источника [c.61]

Существует много различных типов масс-спектрометров. Детали конструкции и относительные достоинства различных типов приборов описаны в литературе [1—7]. Большинство основных принципов масс-спектрометрии можно продемонстрировать, описав принцип действия простого масс-спектрометра, изображенного на рис. 16.1. Образец, находящийся в емкости, вводится через отверстие, входит в ионный источник а и проходит через электронный пучок в точке в, пучок обозначен штриховой линией. При взаимодействии образца с электронами, имеющими достаточную энергию, образуются положительные ионы, движущиеся по направлению к ускоряющим пластинам гид, поскольку между задней стенкой (напускной щелью) и передней стенкой этого устройства существует небольшая разность потенциалов. Отрицательные ионы притягиваются задней стенкой, которая заряжена положительно относительно передней стенки, и разряжаются на ней. Положительные ионы проходят через пластины гид, ускоряются под действием большой разности потенциалов (несколько тысяч вольт) между этими пластинами и покидают ионный источник через отверстие б. Заряженные ионы движутся по круговой орбите под влиянием магнитного поля. Полуокружность, помеченная е, есть траектория движения ускоренного иона в магнитном поле напряженности Н. Радиус полуокружности г зависит от следующих параметров 1) ускоряющего потенциала V(т. е. от разности потенциалов между ускоряющими пластинами г и (3), 2) массы иона т, 3) заряда иона е и 4) напряженности магнитного поля Н. Связь между этими параметрами выражается уравнением [c.313]

Ионизация под действием электронного удара (ЭУ) наиболее часто применяется в современных масс-спектрометрах. В настоящей главе рассматриваются устройство ионного источника и основные параметры, определяющие характер масс-спектра. [c.18]

Проведены исследования по подбору оптимальных соотношений параметров процесса ионизации (давление газа-реагента,температура ионного источника,ионизирующее напряжение). [c.89]

Прибор питается от обычных электронных блоков исключением являются лишь источники питания анализатора, ионного источника п регулятора эмиссии. В этих схемах используется источник напряжения с частотой 15 кгц, что позволяет уменьшить требования к фильтрам. Напряжение с частотой 15 кгц, служащее для питания ионного источника и пластин анализатора, модулируется от цепи регулирования траектории ионов таким образом, что параметры траектории остаются постоянными. [c.268]

НИМИ, полученными в результате ряда экспериментов. Погрешности вычислены как максимальные отклонения от средних значений. Эти результаты получены в различное время и при различных условиях. Результаты практически не зависели от изменений таких параметров, как ток ионизирующих электронов, давление, условия фокусировки электронного пучка, положение магнита ионного источника и энергия ионов. Изломы на кривых ионизации для однозарядных и двухзарядных ионов могут быть скоррелированы со спектроскопически определенными энергетическими уровнями. Для ионов более высокого заряда нет, к сожалению, сведений об энергетических уровнях. Несколько известных уровней для иона Хе не соответствуют изломам на кривой появления этого иона. [c.399]

Секторные масс-анализаторы вследствие неперпендикулярного входа ионного луча в область магнитного поля при апертурном угле 2° могут обеспечивать фокусировку по углу более высокого порядка ( а ). Однако так как в каждом конкретном случае из-за разнообразных причин возможны отклонения от наилучшего положения, особенно при увеличении ширины выходной щели источника, более надежно рассчитывать необходимые параметры щелей источника и приемника ионов по классической формуле фокусировки в секторном магнитном поле, тем более, что запас прочности позволит наверняка задать граничные условия при регистрации изотопных отношений элементов. [c.63]

Параметры обычного заводского ионного источника таковы 51 = 0,1 мм, а = Чзо рад, АУ=0,5 в, У = 2000 е, г = 200 мм. [c.66]

Электронный пучок оказывает сильное влияние на работу ионного источника. Такие параметры электронного пучка, как его общая интенсивность, распределение интенсивности по поперечному сечению пучка, положение пучка внутри ионизационной камеры, определяют наряду с другими факторами величину ионного тока, вытягиваемого через щель 5з. Поэтому знание всех этих параметров имеет первостепенную важность для управления процессами, происходящими в ионизационной камере. [c.80]

В работе [87] описан интересный метод измерения полного ионного тока при помощи небольшого квадрупольного масс-спектрометра, встроенного дополнительно к главному ионному источнику в корпус источника масс-спектрометра с магнитным секторным полем. При регистрации полного ионного тока масс-фильтр работает только в режиме высокочастотного напряжения постоянное напряжение при этом не подключается. В этих условиях не происходит разделения ионного пучка по параметру miz. Нижняя граница области массовых чисел, ионы которых должны быть измерены как полный ионный ток, определяется амплитудой высокочастотного переменного напряжения. Большим преимуществом этой техники измерения является отличная стабильность нулевой линии сигнала полного ионного тока — даже в случае использования водородно-гелиевых смесей в качестве газа-носителя, когда детектирование полного ионного тока начинается со значения т/г=10. Квадрупольный фильтр может быть одновременно (и независимо от главного источника ионов) использован для измерения более полного масс-спектра или для селективного детектирования ионов. [c.303]

Увеличение любого из этих параметров могло бы привести к линейному возрастанию ионного тока, который, при существующих инженерных рещениях конструкций ионных источников с электронным ударом, уже достиг своего оптимума. [c.19]

Наложение этого поля между электродами на постоянное поле, проникающее через апертурную диафрагму, создает в области плазмы искрового разряда сложное асимметричное поле, которое трудно описать математически. Вероятно, при этих условиях ионы неоднородно извлекаются из отдельных элементов объема плазмы. Для данного режима работы источника ионов должны быть некоторые части этого объема, находящиеся в наиболее благоприятных условиях, вследствие чего они поставляют наибольшее число ионов, экстрагируемых из плазмы. При изменении условий эксперимента неизбежно произойдет увеличение, уменьшение или экранирование этих областей. Если плазма негомогенна, это приведет к вариациям состава ионного тока при изменении параметров работы источника ионов. [c.13]

Обычно параметры элементов, соединяющих сепаратор с насосом, таковы, что Стр = 0,8 л/с, а для ротационного насоса величина Сн обычно равна 0,3 л . Если увеличить Стр до 10 л/с, а Сн до 1,2 л/с, то, как следует из выражения (16), полная проводимость Сполн не изменится (а следовательно, не изменятся Ql и Р ). Рассмотрим теперь условия внутри входного сужения сепаратора [последние 3 члена в выражениях (15) и (16)] полная проводимость вакуумной камеры равна обычно 0,0183 л/с, а после произведенных изменений она достигнет величины 0,0196 л/с, т. е. увеличится на 7%. В результате давление в камере несколько уменьшится, но обогащение от этого не улучшится, так как и до изменений в сепараторе были выполнены условия молекулярного течения. Если и произойдут какие-либо изменения, то это будет, вероятно, небольшое уменьшение эффективности и незначительное уменьшение давления в ионном источнике. Единственный эффективный способ уменьшения слишком высокого давления в ионном источнике заключается в уменьшении проводимости Сг выходного капилляра сепаратора. Видно также, что применение диффузионного насоса может дать лишь незначительный положительный эффект. [c.202]

В зависимости от параметров различные сепараторы наиболее удобно использовать с масс-спектрометрами определенных типов. Сепараторы с мембранами из пористого стекла и пористой нержавеющей стали наилучшим образом подходят для масс-спектрометров с разделенными насосами или по крайней мере для таких, которые имеют хорошо откачиваемый ионный источник. Двухступенчатые струйные сепараторы удобны для спектрометров с открытыми ионными источниками, так как дают, но-видимому, больший. перепад давлений в газовом потоке, поступающем из хроматографа. Сепаратор с проницаемой мембраной обеспечивает довольно большой перепад давлений и пригоден поэтому для масс-спектрометра любого типа (даже для спектрометра с ионно-сорбционным насосом). Сепаратор с мембраной из пористого серебра обеспечивает перепад давлений, приемлемый для спектрометров с открытым источником. [c.208]

Масс-спектр получается путем отбора ионов из ионного источника через определенные интервалы времени после начала иониза-, ции молекул одновременно с развитием процессов разложения первоначально образовавшихся ионов. Интенсивность максимумов в масс-спектре зависит от скорости образования и разложения соответствующих ионов. Поэтому понятно, что масс-спектры, полученные на разных приборах (даже одной и той же конструкции), не вполне идентичны и зависят от различных технических параметров. Такие особенности приборов, как контактные потенциалы, влияние поверхностей и нитей, невозможно предусмотреть, обычно это и не нужно при сравнении спектров. Некоторые масс-спектры нелегко воспроизвести даже на приборах одинаковой конструкции, так что в этом отношении масс-спектры сильно отличаются от всех других типов спектров, отражающих более определенные физические параметры молекул. Некоторые факторы, влияющие на вид масс-спектров, обсуждаются в этом разделе. [c.23]

Как было показано, подбором параметров работы ионного источника (величин Е, Н ш /) возможно уменьшить нежелательные воздействия на электроны и пространственного заряда и поля, вытягивающего ионы. Но для такого подбора необходима допол- [c.24]

Фазовая группировка. Рассмотрим задачу согласования по фазе ионного источника с линейным ускорителем. Если считать, что параметры линейного ускорителя, управляющие движением частиц, изменяются медленно со временем, то для движения частиц около равновесной фазы можно написать гамильтониан [211 [c.124]

Уже сама возможность обнаружить в реагирующей системе парамагнитные центры, например атомы и радикалы, являющиеся промежуточными продуктами сложных химических процессов, часто позволяет высказать предположение о механизме этих процессов. Знание параметров спектров, в первую очередь СТС, делает принципиально возможной идентификацию парамагнитных центров, хотя практически эта задача оказывается часто весьма сложной и трудоемкой. Тонкая структура (ТС) может наблюдаться в спектрах парамагнитных частиц со спином 5 1. Связь вида ТС с симметрией электрического поля, в котором находятся соответствующие частицы, является важным источником сведений о природе -а геометрии их окружения. Такого рода данные существенны, например, при изучении координационных соединений ионов металлов переменной валентности. [c.248]

Однако литиевый электрод нашел применение в элементах с неводным электролитом на основе полярных растворителей, не образующих ИОНОВ водорода. Эдс наиболее распространенных химических источников тока с водным электролитом обычно находится в пределах 0,5—2,3 В эдс элементов с неводными электролитами может быть до 3,9 В. Величина эдс является наиболее характерным параметром источников тока одной и той же электрохимической [c.19]

Поток газа, проходящий через капиллярную хроматографическую колонку диаметром 0,25 мм, соответствует допустимой нагрузке на вакуумную систему масс-спектрометра. Поскольку компоненты, элюирующиеся из колонки, уже находятся в парообразном состоянии, возможен непосредственный ввод элю-ата в ионный источник масс-спектрометра, работающий в режиме электронного удара. Хотя такое прямое сочетание используется довольно часто, этот подход обладает рядом недостатков. Выход колонки находится в условиях высокого вакуума, и это изменяет времена удерживания относительно данных, полученных при использовании других ГХ-детекторов, таких, как пламенноионизационный. Более того, скорость потока газа к ионному источнику изменяется в ходе температурной программы ГХ-анализа, что может влиять на параметры ионного источника. И наконец, попадание в масс-спектрометр всего количества вещества, введенного в колонку, приводит к резкому скачку давления в системе. При этом возможны негативные эффекты разъюстировки [c.279]

Определены оптимальные условия настройки прибора (давление газа-реагента, регулировка параметров ионного источника, включая энергию электронов) для получения масс-спектров с максимальной интенсивностью либо в области молекулярного иона [М] для 2,3,7,8-ТХДД и всех ПХДФ, либо в области иона с отрывом от молекулы атома хлора [М-С1] для изомеров ПХДД с числом атомов хлора больше четырех. Полученные результаты свидетельствуют о перспективности метода для определения и других полихлорированных ароматических соединений. [c.23]

Разряды низкого давления используют в качестве ионных источников в МС для проводящих твердых проб благодаря их простоте и эффективной ионизации. Их широко применяли до внедрения искрового источника. Вслед за использованием тлеющего разряда в атомно-эмиссионной спектрометрии, где наблюдали интенсивное испускание ионов, в начале 1970-х вновь возник интерес к применению этого источника в МС [8.5-9-8.5-13]. Масс-спектрометрия с тлеющим разрядом (ТРМС) имеет ряд уникальных характеристик, что можно видеть и в атомно-эмиссионной спектрометрии (разд. 8.1). Пробоподготовка сведена к минимуму, ТР работает при пониженном давлении (0,1-10 мм рт. ст.), атомизация происходит за счет распыления поверхности, а ионизация — главным образом за счет электронного удара и пеннинговской ионизации из метастабильных уровней инертного газа —сосредоточена в области свечения (рис. 8.5-2). Разрядный газ — это обычно аргон высокой чистоты, но аргон можно заменить другим инертным газом, например Ne. Интерфейс с МС располагают очень близко к области свечения, чтобы избежать захвата молекулярных ионов. Подобно ИСП-МС используют двухступенчатую дифференциальную систему откачки. Требуется также ионная оптика, особенно для уменьшения разброса энергии ионов. Настройка ионной оптики имеет решающее значение для экстракции и прохождения ионов. Параметры ТР, используемые для оптимизации ионизации, включают природу и давление газа, напряжение и ток разряда. В некоторых последних модификациях ячейку охлаждают жидким [c.137]

Зная требуемое разрешение, можно практически подобрать нужные параметры для щелей ионного источника и приемника при регистрации методом раскомпенсации изотопов серы и углерода. Очевидно, полному разделению пиков М64—66 и 45—44 соответствует разрешающая сила М65 и 44,5. Величины дисперсий изотопов серы и углерода близки, поэтому одну и ту же щель источника можно использовать для изотопного анализа этих элементов. [c.63]

Поток газа-реактанта через ионный источник химической ионизации и поток газа-носителя через насадочную разделительную колонку характеризуются параметрами одинакового порядка. Поэтому представляется целесообразным использовать газ-носитель также и в качестве газа-реактанта, что сделало бы ненужной установку сепаратора для отделения газа-носителя на линии между хроматографической колонкой и масс-спектрометром. Однако эта возможность используется довольно редко, поскольку лишь весьма немногие газы удовлетворяют в полной мере своему функциональному назначению в обоих методах. Более того, при этом утрачивается присущее методу химической ионизации многообразие вариантов эксперимента, достигаемое путем подбора газов-реактантов. Вместо этого к газу-носителю после прохождения его через сепаратор добавляют газ-реактант через байнассную си- [c.285]

Совместимость газохроматографических и масс-спектромет--рических приборов обусловливается общностью параметров газовая фаза, непрерывность потока, температурный интервал, пределы обнаружения, характеристики системы регистрации. Затруднения, связанные с необходимостью поддерживать вакуум в ионном источнике масс-спектрометра (10 —10 Па) и пропускать большие объемы газа-носителя через газохроматографическую колонку при давлении на выходе из колонки в 10 Па, устраняются введением в систему соединительного устройства (обогатителя, сепаратора). Оно обеспечивает уменьшение давления газа-носителя на несколько порядков и доступ в масс-спектрометр полезной части органической пробы. Значительно менее эффективной оказалась комбинация с ИК-, УФ-и ЯМР-спектрометрами, имеющими с газовой хроматографией лишь один — два общих параметра [123]. [c.101]

Измерения, проведенные с лазерно-плазменным источником ионов на масс-спектрометре ЛУ13-01, позволяют оценить усредненные характеристики пробоотбора и параметры ионного пучка Глубина кратера, мкм 0,1—1 [c.180]

Однако количественная расшифровка масс-фрагментограмм и хроматограмм, записанных по полному ионному току при анализах смесей компонентов, различающихся по основным физикохимическим характеристикам (в первую очередь, по молекулярной массе, плотности, температуре кипения и по параметрам удерживания), как правило, затруднена или невозможна, главным образом, из-за искажающего влияния сепаратора — устройства, через которое поток газа из хроматографической колонки попадает в ионный источник масс-спектрометра. [c.177]

Интерес исследователей к фазовым равновесиям связан не только с их высокой значимостью, но и с возможностью получения полного термодинамического описания свойств насыщенных растворов. В свою очередь, темодинамика является источником информации для статистической механики и расчета отдельных параметров ион-молекулярных взаимодействий, недоступных определению из теоретических уравнений. [c.256]

Масс-спектрометрию и ТСХ можно комбинировать непосредственно, поместив, как предлагают Хейнс и Грутцмахер [61], в ионный источник пятна веществ, адсорбированных силикагелем. Фетизон [62] рассмотрел различные примеры применения масс-спектрометрии с разделением, осуществленным методом ТСХ. Девере и др. [63] описали систему напуска проб, в которой скорость ввода пробы контролируют, регулируя температуру. Нильсон и др. [64] также описали простое устройство для ввода адсорбента, содержащего пробу, или жидкости (элюированные пробы). Даун и Гвин [65] исследовали параметры, влияющие на результаты масс-спектрометрического анализа адсорбированных лекарственных средств. Размытые пятна проб не всегда удачно размещаются в наконечнике, из которого выходит проба это подтверждают исследования Хейнса и Грутц-махера [61], показавшие, что порог, ниже которого спектры получаются неудовлетворительными, лежит вблизи точки с соотношением анализируемого соединения и силикагеля, равным [c.377]

Знание параметров спектров, в первую очередь СТС, делает принципиально возможной идентификацию парамагнитных центров, хотя практически эта задача оказывается часто весьма сложной и трудоемкой. Тонкая структура (ТС), которая может наблюдаться в спектрах парамагнитных частиц со спином з>1, не рассматривается в настоящем руководстве. Отметим только, что связь вида ТС с симметрией электрического поля, в котором находятся соответствующие частицы, является важным источником сведений о природе и геометрии их окружения. Такого рода данные существенны, например, при изучении координационных соединений ионов металлов переменпой валентности. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология