Шлаки, определение кобальта

Кобальт содержится в разнообразных природных и искусственных материалах — рудах, концентратах, шлаках, минералах и силикатных породах, сталях и сплавах, чистых металлах, водах, растениях и животных организмах, почвах, удобрениях, и т. д. Все эти материалы различаются между собой прежде всего по химическому составу. Подготовка вещества к анализу и методы переведения в раствор во многих случаях неодинаковы и зависят от характера анализируемых материалов, которые сильно отличаются друг от друга по количеству и природе сопутствующих кобальту элементов. Эта особенность обусловливает необходимость надлежащего выбора того или иного метода отделения кобальта от мешающих определению элементов или устранения влияния последних применением подходящих маскирующих веществ. Содержание кобальта в исследуемых объектах колеблется в довольно широких пределах — от тысячных долей до десятков процентов. Поэтому метод конечного определения кобальта должен быть выбран в соответствии с содержанием кобальта. [c.174]

Определение кобальта в рудах, шлаках и силикатах. [c.174]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА В РУДАХ, ШЛАКАХ И СИЛИКАТАХ [c.175]

Аналогичный способ применяется при определении кобальта в шлаках [316]. [c.180]

Кобальт в шлаке определяют аналогично. Для определения кобальта в марганцовых рудах применяют 1-нитрозо-2-нафтол [954]. [c.181]

Определение кобальта в рудах и отвальных шлаках [c.133]

Определение кобальта и никеля в марганцевых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената, А. Т. П и л и п е н к о, В. А. Б о-г о л ю б с к и й, Укр. хим. ж., 22, № 1, 97 (1956). [c.427]

При определении марганца в солях (в отсутствие свободной кислоты) окись цинка может быть заменена растворимыми солями цинка — сульфатом или хлоридом. Этот метод прямого титрования применяют при определении марганца в сплавах, рудах, шлаках. Определению марганца мешают никель, кобальт, ванадий. [c.249]

Определение кобальта в рудах. 1—5 г руды, пиритного концентрата, огарка или щлака и т. д. (в зависим(х ти от содержания кобальта) помещают в стакан емкостью 300—400 мл, накрытый часовым стеклом. Навеску шлака смешивают с 2—3 г фторида натрия или аммония. Приливают 20—30 мл НС1 (уд. в. 1,19) и нагревают 15—20 мин., затем прибавляют в несколько приемов (по 4—5 мл) 10—30 мл азотной кислоты (уд. в. 1,40) и нагревают до полного растворения сульфидов, определяемого по окраске нерастворимого остатка. Затем часовое стекло и стенки стакана ополаскивают небольшим количеством воды и выпаривают досуха, избегая перегрева. Дважды выпаривают досуха с Б мл соляной кислоты. К сухому остатку приливают 5 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 40 мл горячей воды, кипятят 10—15 мин., дают нерастворимому остатку отстояться и фильтруют его через плотный фильтр. Промывают фильтр с осадком семь-восемь раз небольшими порциями воды. Фильтрат собирают в коническую колбу емкостью 700— 800 мл. [c.184]

Никель и кобальт представляют собой элементы с близкими химическими свойствами и постоянно сопутствуют друг другу в рудах и минералах. Эти элементы часто приходится определять в рудах, сталях, сплавах, шлаках и других природных и технических материалах. Главная трудность полярографического определения обоих элементов при совместном присутствии заключается в том, что восстановление их ионов происходит при очень близких [c.250]

С. Ю. Файнберг. Н. А. Филиппова. Анализ руд цветных металлов. Металлургиздат, 1963 (832 стр.). В руководстве описаны практические методы химического, полумикрохимического и физико-химического анализов руд цветных металлов и продуктов их обогащения. Первый раздел содержит краткие сведения о физико-химических и полумикрохимических методах анализа. Во втором разделе рассматриваются методы определения меди, свинца, цинка, олова, мышьяка, сурьмы, висмута, никеля, кобальта, молибдена, вольфрама, железа и серы в рудах и концентратах. Третий раздел содержит описание методов полного анализа полиметаллических руд, свинцовых, цинковых, медных, оловянных, молибденовых и вольфрамовых руд и концентратов, а также шлаков, получаемых при выплавке цветных металлов. В четвертом разделе описаны полярографические методы анализа цветных металлов. Последний раздел посвящен фазовому анализу соединений меди, цинка, сурьмы, никеля, молибдена и серы. [c.477]

Устранение влияния мешающего иона регулированием концентрации реактива или регулированием pH возможно лишь прн условии, что образуемый им с реактивом комплекс менее прочен по сравнению с комплексом определяемого элемента. При этом мешающий ион не удаляется из раствора в виде осадка, экстракта и г. п. Мешающий ион связывается в бесцветное комллексное соади-нение. Таким образам, мешающий ион маскируется , он не образует окрашенного комплекса с тем реактивом, который взят для переведения определяемого иона в окрашенный комплекс. Подобные методы применяются для устранения влияния железа, которое постоянно встречается в горных породах, шлаках и металлических сплавах. Железо (П1) реагирует с многочисленными реактивами, применяющимися для определения других металлов. Для маскирования железа предложено много комплексообразователей, среди них фторид, фосфорная кислота, пирофосфат и др. Все эти <тас-кирующие реактивы в определенных условиях позволяют легко устранить влияние железа при определении кобальта в виде рода-иида фосфорная кислота дает возможность устранить наложение желтой окраски хлоридных комплексов железа при определении титана в виде перекисного комплекса и др. В ряде случаев применяется другой вариант метода маскирован-ия — восстановления железа до двухвалентного. [c.147]

Колориметрический метод определения кобальта в виде этилксантогенатного комплекса 1) в металлическом никеле и никелевых солях, А. Т. П и-л и п е к к о, Н. В. У л ь к о, ЖАХ, 10, № 5, 299 (1955) 2) определение кобальта и никеля в марганцевых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этнлксантогената, А. Т. П и л и п е н к о, В. А. Б о-г о л ю б с к и н, Укр. хим. ж., 22, № 1, 97 (1956). [c.425]

Определение кобалыа в марганцовых рудах и марганцовистых шлаках с помощью этилксантогената [261]. Навеску руды с содержанием 0,03—0,1 мг кобальта разлагают концентрированной соляной кислотой, отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислота и др.), из фильтрата осаждают в делительной воронке кобальт и другие тяжелые металлы (железо, никель и др.) 1 М раствором ксантогената калия и экстрагируют четыреххлористым углеродом. Раствор ксантогенатов металлов в четыреххлористом углероде промывают 10—20 мл ам.миачного раствора тартрата натрия при этом железо переходит в водный раствор в форме тартратного ком плекса, а никель — в форме аммиаката. Неводный раствор, окрашенный в присутствии кобальта в желто-зеленый цвет, отделяют от водной фазы и измеряют оптическую плотность экстракта при 435 ммк. Возможно также определение методом стандартных серий. [c.181]

Метод пламенной фотометрии широко применяется в аналитической практике для определения кальция при клинических анализах крови [22,166,171,213, 561, 784, 1649] и других биологических объектов [482, 561, 1520], при анализе почв [226, 428, 467, 969], растительных материалов [7, 225, 466, 993, 1522], сельскохозяйственных продуктов [52, 306], природных вод [15851, морской воды [594, 791]. Метод находит применение при определении кальция в силикатах [67], глинах [6, 59], полевом шпате [637], баритах [67], рудах [164, 1136, 13981, а также в железе, сталях, чугунах [326, 1149], ферритах [949], хромитовой шихте [70], основных шлаках [1045], мартеновских шлаках [988], доменных шлаках [1510], силикокальции [1012], керамике [395]. Описаны методы пламенной фотометрии для определения кальция в чистых и высокочистых металлах уране [201, 12011, алюминии [1279], селене [1454], фосфоре, мышьяке II сурьме [1277], никеле [1662], свинце [690], хроме [782] и некоторых химических соединениях кислотах (фтористоводородной, соляной, азотной [873]), едком натре [235], соде [729], щелочных галогенидах [499, 885], арсенатах рубидия и цезия [316], пятиокиси ванадия [364], соединениях сурьмы [365, 403], соединениях циркония и гафния [462, 1278], солях цинка [590], солях кобальта и никеля [1563], карбонате магния [591], ниобатах, тантала-тах, цирконатах, гафнатах и титанатах лития, рубидия и цезия [626], стронциево-кальциевом титанате [143], паравольфрамате аммония [787]. [c.146]

Фотоэлектрическое определение фосфора в растворах шлаков ведут с помощью электрода вакуумная чашка [164]. Вследствие изменения пористости графита от электрода к электроду и связанного с этим уменьшения точности анализа используют серебряные электроды с тефлоновой чашкой (канал диаметром 0,7 жж и длиной 18 мм). Противоэлектрод — серебряный стержень диаметром 6 мм, заточенный на конус. Для возбуждения спектра применяют высоковольтную искру (напряжение 30 кв, индуктивность 10 мкгн, емкость 0,005 мкф, сила тока 10 а 12 цугов за полупериод). В качестве внутреннего стандарта используют кобальт (содержание 0,04%). Градуировочные графики строят в координатах отсчет—концентрация элемента. Интервал определяемых концентраций фосфора 0,4—1,0%. Средняя квадратичная ошибка измерений 5 отн.%. [c.119]

Подготовку проб осуществляют следующим образом. Отобранный в металлическую ложку расплавленный шлак в количестве 300 г выливают на стальную плиту. Затем шлак дробят в щековой дробилке 3—5 сек. до получения кусочков размером не более 4 жж. После квартования 30—40 г шлака истирают до величины зерна 0,074 жж. Для получения большого брикета (ф 32 жж) 1,5 г шлака смешивают с 5 г графитового порошка, 0,3 г окиси кобальта или окиси никеля (внутренний стандарт). Для получения малого брикета навески должны быть следующими 2,5 г графита, 0,15 г окиси никеля или кобальта, 0,75 г шлака. После перемешивания прессуют таблетки под давлением 4 т/см с продолжительностью выдержки 15 сек. Общее время, затрачиваемое по подготовку таблетки, составляет 8—10 мин. Диапазон определяемых содержаний фосфора (РгОо) составляет 0,6-5,0о/ . Средняя квадратичная ошибка определения -3 отн.%. [c.120]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Вообще говоря, в точной аналитической работе нельзя обойтись без предварительного сплавления проб (разд. 2.3.4). Так, образцы шлака, смешанные с 4-кратным избытком смеси триок-сида бора и карбоната лития и содержащие также оксид кобальта, сплавлялись в графитовом тигле. Затем превращенный в порошок плав формовался в таблетки с 4-кратным избытком медного порошка 4]. Методика сплавления в борат лития широко распространена и используется во многих вариантах спектрометрического анализа диэлектрических материалов. Специальное исследование подтвердило [5], что сплавление улучшает точность и воспроизводимость анализа материалов близкого химического состава за счет разрушения кристаллической структуры и гомогенизации проб. В экспрессных методах анализа шлаков в порошкообразный плав вводят (и смешивают) кроме обычно используемого элемента сравнения (кобальта) еще оксид бериллия в качестве вещества сравнения для кальция и магния, а вместо меди — 2-кратный избыток графитового порошка [6]. Полное время анализа составляет 9 мин. Коэффициент вариации равен 0,5—2,0%. При определении некоторых элементов (например,51, Мп, Т1) в ряде шлаков и руд он может возрастать до нескольких процентов. Считают, что эта погрешность обусловлена осаждением металлов, вызванным кобальтом, во время сплавления в графитовом тигле. Следовательно, кобальт не является лучшим элементом сравнения. [c.126]

Чепелевецкий М. Л., Рубинова С. С. и Евзли-на Б. Б. Титрование но максимуму помутнения при помощи фотоэлектрического фотометра. Сообщ. 2. Определение сульфат-иона в фосфорнокислых растворах. Зав. лаб., 1945, И, № 9, с. 783—787. 6112 Чепик М. Н. Быстрый метод определения малых количеств кобальта в никелевом электролите и в катодном никеле. Зав. лаб., 1949, 15, 12, с. 1470. 6113 Чепик М. Н. и Щекина Н. Е. Методика рационального анализа металлургических шлаков на магнезит. Зав. лаб., 1951, 17, К<> 1, с. 108—109. 6114 [c.233]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Задачей настоящего исследования было определение свободной энергии вытеснения никеля и кобальта из шлаков, а также определение коэффициентов активности келеза в шлаках, типичных для цветной металлургии. Состав шлака выражался в ионных долях, нричем, в соответствии с литературными данными [7—9], принималось, что в результате диссоциации появляются ионы Са +, Mg +, Ni +, Со +, Fe +, Fe +, 0 , АЮг, SiO/", SiOs . Если через указанный шлак при помощи инертных электродов пропускать постоянный ток, то на катоде будет происходить реакция восстановления трехвалентного железа, а на аноде — реакция окисления двухвалентного железа. Если анод неноляризуемый, то па катоде в случав отсутствия более электроположительных ионов при соответствующем сдвиге потенциала начнется восстановление двухвалентного железа до металла, что вызовет излом на i, ф-кривой. Напряжение разложения ср, т. е. напряжение в точке перелома за вычетом омического, выразится уравнением [c.362]