Ошибка капель

Для установки нормальности щелочи с метилоранжевым в коническую колбу емкостью 100 мл отбирают пипеткой 20 или 25 мл раствора едкого натра, прибавляют к раствору 2—3 капли метилоранжевого и титруют из бюретки рабочим раствором соляной кислоты до появления оранжевой окраски. При таком порядке титрования допускается некоторая ошибка, так как небольшое количество соляной кислоты расходуется на реакцию с индикатором. Эту ошибку можно учесть контрольным опытом. [c.336]

Из методов определения углов смачивания наибольшее распространение получил метод пузырьков , который заключается в том, что испытуемый образец помешается в исследуемую жидкость, а под поверхность образна подводится пузырек воз-духа. В этом случае ошибки, происходящие за счет гистерезиса, меньше, чем в случае, когда на твердую поверхность наносят каплю жидкости. [c.139]

Раствор тиосульфата. Высокая чувствительность иод-крахмальной реакции обусловливает вполне отчетливое посинение -60 мл раствора от одной капли 0,01 н. раствора иода. Исходя из этого, титрованные растворы иода и тиосульфата можно готовить не 0,1 н., а 0,02 и 0,05 н. Как известно, при понижении концентрации титрованных растворов уменьшается капельная ошибка титрования. Кроме того, в данном случае имеет значение и уменьшение расхода таких сравнительно дорогостоящих реактивов, как KI и Ь. [c.401]

Однонормальные растворы мало пригодны для целей титриметрического анализа как слишком концентрированные. В прибавляемой при титровании ими последней капле раствора содержалось бы, очевидно, довольно много соответствующего вещества, и поэтому так называемая капельная ошибка титрования была бы вел и ка. [c.214]

Наименее важная—ошибка капель. 1 Она объясняется тем, что для достижения желаемого эффекта (переход цвета) должен быть прибавлен определенный избыток титрующего раствора, хотя бы на величину последней прибавленной капли. Ошибка капли тем больше, чем более концентрирован титрующий раствор. [c.340]

Однако при условии, что ошибка установки параметров раствора (5w (Т)маон)калибровки мерной посуды (Sv , Sv ) малы по сравнению с ошибкой отсчета и ошибкой капли, в сумме обозначаемых [c.85]

Адам (1941) полагал, что методу лежачей капли присущи значительные ошибки даже при оптимальных условиях. Из-за недостатков оптической системы изображение капли не вполне совершенно, что и вызывает новые экспериментальные значительные ошибки. Он приводит примеры различных значений поверхностного натяжения ртути. [c.173]

При любом способе приготовления необходимо разбавлять растворы водой, лишенной углекислого газа. Свежеперегнанная дистиллированная вода нередко содержит значительное количество растворенного углекислого газа, образующегося вследствие разложения кислого углекислого кальция (и магния) в перегонном кубе. При кипячении или при продолжительном хранении вода постепенно теряет углекислый газ, который улетучивается в воздух, и после достижения состояния равновесия концентрация растворенного СО не превышает 1,5-10 " моль л. Ошибка, связанная с присутствием карбонатов в такой небольшой концентрации, является ничтожной и ею обычно пренебрегают. В том случае, если нет уверенности в отсутствии растворенного СО , необходимо сделать специальную пробу. К 300—500 мл воды прибавляют 2—3 капли фенолфталеина, и раствор титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления розового окрашивания. При этом происходит реакция [c.334]

Рассмотрим ошибки при приготовлении и подаче деэмульгатора, которые могут снизить его эффективность. В основном — это неправильный выбор мест подачи деэмульгатора и промывочной воды. Места подачи определяются закономерностями транспортной стадии деэмульгатора, его типом ( водорастворимый или нефтерастворимый ) и способом приготовления. Чтобы облегчить выбор мест ввода деэмульгатора и промывочной воды, рассмотрим последовательность этапов процесса разрушения бронирующих оболочек на каплях эмульгированной воды. [c.154]

Последней ошибки можно набежать, если определять вес не упавшей, а висящей капли [41 ]. [c.114]

Индикаторы, которые добавляют непосредственно в титруемый раствор, называют внутренними индикаторами. В некоторых случаях применяют внешние индикаторы, например когда реакция между титрующим раствором и раствором индикатора наступает раньше достижения точки эквивалентности. Тогда каплю титруемого раствора через определенные промежутки времени помещают на кусок фильтровальной бумаги или на белую пластинку и добавляют к ней каплю раствора индикатора. Однако при этом расходуется часть титруемого раствора, что вызывает дополнительную ошибку. Поэтому внутренние индикаторы применяют значительно чаще, чем внешние. [c.334]

В связи с присутствием двуокиси углерода в растворе обычно применяют метилоранжевый (рТ 4). Довольно значительное отклонение рТ метилоранжевого от pH в точке эквивалентности в данном случае не имеет значения, так как для изменения окраски индикатора достаточно прилить к раствору очень малый (менее 1 капли) избыток 0,1 н. раствора соляной кислоты. Этот избыток можно учесть, если поставить контрольный опыт (подробнее — см. 83—84) и таким образом устранить ошибку. [c.311]

В то время как все рассмотренные ошибки практически могут быть устранены, капельной ошибки избежать нельзя. Она возникает оттого, что последняя капля титранта, необходимая для изменения окраски индикатора, является избыточной, т. е . титранта вносят больше, чем это нужно для достижения точки эквивалентности. [c.115]

Это может внести в измерения большую ошибку, так как испарение будет происходить не только с поверхности мениска, но и со стенок трубки, и скорость снижения уровня не будет соответствовать скорости стационарного процесса диффузии паров от уровня жидкости до верхнего среза трубки. Чтобы избежать размазывания жидкости по стенкам при наполнении трубки, необходимо (рис. 184) в трубку для испарения / вставить воронку 2, конец которой должен быть на 10 м.я выше уровня жидкости. Трубка воронки в конце имеет сужение с внутренним диаметром 1—, Ъ мм. Пипеткой 3 с оттянутым капилляром и с резиновым баллончиком (кусок мягкой каучуковой трубки, закрытой с одной стороны пробкой) набрать достаточное количество жидкости (0,3—0,5 мм), следя за тем, чтобы на конце пипетки не осталось капли. Капилляр пипетки ввести через воронку в трубку. Конец капилляра должен оказаться на 10— 12 мм ниже конца воронки. Медленно выдавить из пипетки исследуемую жидкость и, когда уровень жидкости достигнет желаемой высоты (на 2—3 мм выше стеклянного столбика, впаянного в трубку), вынуть пипетку, предварительно сняв каплю. Удалить из трубки воронку и вставить трубку в прибор для измерения коэффициентов диффузии. [c.432]

Так как применяемые для титрования бюретки позволяют добавлять титрующий раствор порциями не меньше одной капли, то возникает капельная ошибка титрования. Объем капли в обычных бюретках на 50 мл изменяется от 0,01 до 0,05 мл. Капельная ошибка зависит от размера капли и может быть уменьшена применением тонко оттянутых кончиков бюреток, позволяющих добавлять маленькие капли. Обычно капельная ошибка не превышает 0,01% относительных, и ею можно пренебречь. Еслн на титрование расходуется 25 мл 0,1 н. раствора, то капельная ошибка 0,01—0,03 мл, т. е. 0,04— 0,12% относительных. [c.349]

Сначала при заданном потенциале электрода подбирают такие значения С и / , при которых в какой-то момент жизни капли в измерительной диагонали моста исчезает сигнал переменного напряжения. В момент отрыва капли происходит резкое и.зменение Rx что сопровождается резким скачком напряжения в измерительной диагонали моста. Поэтому момент баланса следует выбирать не слишком близко к концу жизни капли. Дополнительным источником ошибок при измерениях в конце жизни капли может служить то обстоятельство, что перед отрывом капля приобретает грушевидную форму, тогда как расчеты удельной емкости проводятся в предположении сферичности капельного электрода. Момент баланса моста ие должен также быть очень близок и к началу жизни капли, когда наиболее быстро (по сравнению с конечными этапами жизни капли) идет нарастание площади электрода во времени, и небольшие ошибки в измерении времени приводят к существенным ошибкам при расчете удельной емкости. Время баланса моста изменяют путем регулирования и С . При этом [c.169]

При точном титровании в новую порцию испытуемого раствора из бюретки сразу же сливают На 1 мл меньше титранта, чем это соответствует объему для достижения конечной точки при ориентировочном титровании (т. е. 5,5— 1 =4,5 мл). Затем ждут достижения постоянства э. д. с. (особенно при гетерогенных реакциях), т. е. до тех пор, пока потенциал индикаторного электрода почти перестанет изменяться во времени (изменение в течение 1 мин должно составлять не более 3—5 мв), и начинают титровать по каплям. После достижения скачка потенциала продолжают Титрование по каплям до тех пор, пока не убедятся в том, что далее изменение э. д. с. незначительно. Затем записывают обш ий объем израсходованного титранта и по количеству добавленных капель определяют объем капли в миллилитрах (не следует заранее определять объем капель, так как в зависимости от скорости сливания титранта он изменяется и в некоторых случаях это может внести в результаты анализа заметную ошибку). Отсчет объема титранта по бюретке проводят с точностью до сотых долей миллилитра. Форма записи представлена в табл. 2. [c.47]

Вычислить среднее значение нормальности соляной кислоты и ошибку определения S, если объем одной капли равен 0,025 мл. [c.142]

Однако если учесть отмеченный выше скачок pH на кривой титрования, то станет ясно, что с таким же успехом можно было бы применить, например, метиловый оранжевый, хотя с ним титрование заканчивают не при pH 7, а при pH 4, или фенолфталеин, так как при прибавлении 0,1 мл избытка 0,1 н. раствора NaOH, pH раствора будет 10. Так как мы титруем обычно не 100 мм раствора, а 25 мл, то в первом случае мы не дотитруем раствор всего на 0,025 мл, а во втором случае перетитруем его на 0,025 мл (0,025 мл примерно равно объему одной капли раствора, т. е. мы допускаем ошибку -1-0,1%). [c.259]

Когда титруют перманганатом калия, то капельная ошибка измеряется одной каплей раствора перманганата калия, окрашивающего титруемый раствор в светло-розовый цвет. Капельную ошибку можно исключить, вычтя объем капли из общего объема раствора, пошедшего на титрование. [c.349]

Рассчитать процентную ошибку в определении титра, если при титровании затрачивалось около 20 мл раствора и титрование заканчивали (по изменению окраски индикатора) с избытком в 2 капли по сравнению с точкой эквивалентности (1 капля равна 0,05 мл). Титр вычисляли по формуле, приведенной в задаче 249. [c.97]

В том и другом случае ошибка титрования составила избыток в одну каплю (0,05 мл) раствора НС1. [c.98]

Толщину пленки измеряли на профилографе по величине уступа, получающегося в результате экранирования части поверхности подложки во время напыления. Точность измерения составляла 50 А. Эти результаты измерений толщин сопоставляли с измерениями на интерферометре Линника И-10 примерно с той же ошибкой. С удовлетворительной точностью такими способами можно было измерять толщины пленок выше 500 А. Толщины пленок в интервале О—500 А рассчитывали по толщинам более толстых пленок, являющихся стандартом и полученных путем помещения подложки при напылении на более близком расстоянии от источника испарения металла. Предполагалось, что источник испарения точечный, так как испарение происходило из сферической капли диаметром 3—6 мм, а напыляемый образец находился на расстоянии не ближе 50 мм,. и толщина осаждаемых пленок обратно пропорциональна квадрату расстояния от источника. [c.16]

В работе Е. М. Рутгайзера в качестве модели испаряющейся капли [161 принята капля, окруженная паровой оболочкой. Последняя, по мнению Е. М. Рутгайзера, составляет основное термическое сопротивление процессу передачи тепла. Поскольку при дросселировании агента в испаритель возможно образование не только жидких, но и паровых, и двухфазных пузырьков, то суммарная поверхность контакта фаз существенно превышает поверхность теплопередачи. Таким образом в исследование вкралась ошибка, на которую указывали все авторы последующих работ [16]. [c.52]

Методика определения, разработанная С. Н. Злотским [254], основана на способности карбамида взаимодействовать с азотнокислой окисной ртутью с образованием труднорастворимого комплексного соединения [СО (NH2)2]2Hg(NOз)2 ЗHgO. Титрование осуществляют водным раствором азотнокислого серебра, в качестве индикатора титрования применяют насыщенный водный раствор соды. Конец титрования устанавливают по появлению желтог9 осадка в капле титруемого раствора после смешения ее с каплей индикатора на стеклянной пластинке. Относительная ошибка при определении содержания карбамида в смеси не превышает 4%. [c.182]

Дисменкес (1959) рассмотрел влияние ошибки в определении величины 5 па размер капли. В основном ошибки связаны с трудностью точного определения Другая, менее важная причина ошибки вызвана неточным определением вершины капли [см. уравнение (111.90)1. Вычисления показали, что для капли с aJh = 1,03 неправильное нахождение вершины вызывает появление ошибки в величине не превышающей 0,001 см, в случае, если ошибка в к., связанная с неверным нахождением равна 0,025. С увеличением капли ошибка в величине Н , получаемая от неверного определенпя расположения вершины, будет меньше, чем при неточном определении >экв- Поэтому наибольшая точность достигается при исследовании больших капель. [c.173]

К остатку в стакане приливают еще 15—20 мл дистиллированной воды, снова нагревают смесь и фильтруют раствор. Эту операцию повторяют еще 2—3 раза, пока вытекающий из воронки раствор — фильтрат — будет давать отрицательную реакцию на анион хлора. Общий объем фильтрата не должен превышать 100 мл, так как в противном случае раствор будет слишком разбавленным и при измерении его плотности будет допущена ошибка. Качественную реакцию на анион С1 с раствором AgNOз проводят с каплей фильтрата на часовом стекле, которое ставят на темную поверхность, чтобы лучше увидеть белый осадок. [c.41]

Пример. Окклюзия при осаждении сульфата бария. При медленном добавлении раствора хлорида бария к подкисленному раствору сульфата происходит окклюзия катионов, а при добавлении сульфата к раствору соли бария — преимущественно анионов. Это приводит к тому, что осадки, выпадающие из растворов сульфатов щелочных металлов при добавлении к ним ло каплям хлорида бария, всегда содержат сульфат щелочного металла, с чем связана отрицательная ошибка определения. Если же осадитель приливать струей, над осадком в растворе создается избыток хлорида бария и осадок окклюдирует адсорбированные в первом слое ионы бария и щелоч1Ных металлов и адсорбированные во втором слое хлорид-ионы. Дефицит, вызванный J0кклюд Lp0вaниeм сульфата щелочного металла, компенсируется хлоридом бария, так что ло этому методу получают приблизительно правильные значения. [c.205]

В настоящее время йольщое распространение получил метод улавливания распыленной жидкости на слой копоти или различных масел. Этим методом пол.ь зовались Н. Н. Струлевнч Л. 3-38 А. Г. Блох и Е. С. Кичкина (Л. 3-30], Л. В. Кулагин Л. 3-35 Е. М. Широков 1[Л 3-39], Я. П. Сторожук и В. А. Павлов [Л. 3-7 С. Вайнберг (Л. 3-40] и другие исследователи. Метод улавливания может дать достаточно высокую сходимость размеров капель и их отпечатков на слое. Согласно работе [Л. 3-41], посвященной изучению степени соответствия между диаметром отпечатка на слое копоти и размером исходной капли, использование рассматриваемого метода может привести к результату с ошибкой ие более 3% в том случае, если не имеет места процесс вторичного дробления капель при их соприкосновении с улавливающей поверхностью, что достигается нанесением на пластину слоя толщиной, равной полутора диаметрам капель. Примерно такая же степень сходимости размеров капель и их отпечатков получена в работе 1Л. 3-42], в которой сравнивался вес впрыснутого топлива, вычисленный по размерам отпечатков, с весом его, полученным непосредственным взвешиванием. Несмотря на простоту этого метода, многие исследователи отказались от него ввиду существенных погрешностей, носящих как объективный (малая выборка капель для измерения), так и субъективный (индивидуальные ошибки операторов) характер. [c.113]

Анализ водной фазы. Сухой мерной пипеткой отберите 20 мл водной фазы. Для этого плотно зажмите указательным пальцем верхнее отверстие пипетки, опустите ее до дна цилиндра, откройте верхнее отверстие пипетки и отберите заданный объем водной фазы. Следите за тем, чтобы в пипетку не попали капли органической фазы, поскольку это может привести к ошибке при определении коэффициента распределения. Перенесите отобранную пипеткой водную фазу в коническую колбу, добавьте 10— 20 мл воды и 1 мл раствора крахмала и оттитруйте 0,01 н. раствором НагЗгОз до исчезновения синей окраски. Повторите анализ водной фазы и данные опытов запишите в таблицу [c.86]

Раствор KMnOi имеет яркую красно-фиолетовую окраску. В процессе титрования он обесцвечивается. Окончание титрования можно установить по появлению неисчезающей розовой окраски раствора. При этом приходится прибавить лишнюю каплю раствора KMnOj, т. е. небольшой избыток титрующего раствора. Полученная погрешность называется капельной ошибкой титрования. [c.339]

Чтобы легче уловить изменение окраски в точке окончания титрования, можно пользоваться так называемым свидетелем . Для этого в колбу для титрования помещают столько миллилитров дистиллированной воды, каким будет приблизительно общий об7эвм жидкости в конце титрования. Затем прибавляют столько капель индикатора, сколько его употребляют при титровании, вливают 1—2 капли раствора кислоты или щелочи, чтобы вызвать изменение окраски индикатора, соответствующее окончанию титрования. При титровании стараются довести окраску титруемого раствора до окраски свидетеля . Такое титрование, например, удобно проводить при пользовании индикатором метиловым оранжевым, что снижает ошибку. Можно титровать с двумя растворами-свидетелями, в одном из которых окраска раствора соответствует окраске индикатора в кислой среде (например, розовая для метилового оранжевого), в другой — окраске индикатора в щелочной среде (например, желтая для метилового оранжевого). [c.350]

Титровать надо весьма тщательно и однотипно. Для повышения точности отсчета вблизи точки эквивалентности титрант рекомендуется прибавлять по каплям. Можно также применять более разбавленный титрант. В полумикрометоде применяют обычно полумикро-бюретки, диаметр которых значительно меньше диаметра макробюреток, что позволяет повысить точность отсчета объема титранта. Однако относительные ошибки в полумикрометоде все же больше, чем в макрометоде. [c.351]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология