Чувствительность масс-спектрометр

Первичная обработка данных по интенсивности пиков при низковольтной МС низкого разрешения не отличается от начальной стадии обработки результатов остальных видов МС анализа и состоит в корректировке интенсивностей пиков с учетом изотопной поправки и коэффициентов чувствительности масс-спектрометра к каждому конкретному соединению. [c.37]

Успешное применение масс-спектрометра в количественном анализе зависит, во-первых, от стабильности распределения интенсивностей в масс-спектре каждого анализируемого вещества в течение достаточно длительного времени во-вторых, от постоянства чувствительности масс-спектрометра в течение всего периода между повторными калибровками, которые желательно сделать возможно более редкими и, наконец, от линейной аддитивности масс-спектров различных компонентов. [c.132]

Судебная экспертиза. Чувствительность масс-спектрометра делает его замечательным инструментом в руках судебного эксперта. Часто размеры образца, полученного для анализа, очень малы. А масс-спектр можно снять даже с чрезвычайно малых количеств вещества — вплоть до 10 г. Масс-спектрометр позволяет обнаружить малые количества наркотиков. С помощью масс-спектрометра ткань, найденную на месте преступления, можно сравнить с тканью из одежды подозреваемого. [c.19]

Как влияют величины токов по ленточке катода и между катодом и анодом на чувствительность масс-спектрометра с ЭУ [c.37]

При использовании какой системы ввода образца чувствительность масс-спектрометра выше при обогреваемом или газо-хроматографическом вводе [c.47]

При масс-спектрометрическом анализе необходимо, чтобы чувствительность масс-спектрометра была постоянной для любого данного соединения независимо от- присутствия других соединений. Более того, интенсивности всех осколочных ионов при определенном характере распада исследуемого соединения должны нахо- [c.7]

Дш1)с1)узионная очистка. Метод основан на использовании селективных свойств тонких мембран из различных материалов. Для получения сверхчистого водорода применяют в настоящее время сплавы на основе Pd. При повышенных температурах (300—600°С) и избыточном давлении водорода сплав становится проницаемым для водорода и практически непроницаемым для остальных газов. Возможная чистота полученного водорода 99,9999% (об.) (определяется пределом чувствительности масс-спектрометра) с точкой росы ниже —70-i—80"С. [c.383]

Используя полученные данные, вычисляют коэффициенты абсолютной чувствительности масс-спектрометра к индивидуальным соединениям и к внутреннем стандарту. Например, для газов [c.866]

Разрешающую способность, а следовательно, и чувствительность масс-спектрометра можно значительно увеличить, если установить два или три каскада, разделенных большими расстояниями (рис. 15.10 и 15.11). Электроды е, ж и и, к находятся попарно при одинаковых потенциалах, так что расстояния между каскадами ионы проходят по инерции. Это позволяет — + [c.231]

С помощью Х.-м.-с. можно анализировать как хорошо разделенные, так и неразделенные хроматографич. пики. Чувствительность анализа определяется чувствительностью масс-спектрометра и составляет 10 — 10 г. Хромато- [c.669]

Применение сфокусированного электронного пучка позволяет определить содержание водорода в точке диаметром 0,5-1 мм. Газ выделяется из расплавленного кратера металла и перетекает в камеру анализатора -чувствительного масс-спектрометра. [c.23]

С использованием масс-спектрометра исследовали продукты термической деструкции полистирола. Пленку полимера подвергали нагреванию или действию ультрафиолетового излучения с последующим анализом малых количеств летучих веществ [3]. Высокая чувствительность масс-спектрометра обеспечила возможность исследования продуктов деструкции полимера в условиях более сопоставимых, чем это имело место в предыдущих исследованиях. [c.451]

Я хочу отметить преимущества указанного комбинирования приборов для целей калибровки. V не зависит от времени, и потому расход газа-носителя и длина или набивка колонки не влияют на величину V. Стабильность и температура детектора по теплопроводности и чувствительность масс-спектрометра влияют на величины с и 5 соответственно. Эти величины не зависят от природы хроматографируемых веществ, что дает возможность ввести для всех веществ одну поправку / на влияние температуры и стабильности детекторов. Множитель / определяется легко и быстро для одного произвольно выбранного вещества. [c.176]

Чувствительность масс-спектрометра характеризуется минимальным содержанием анализируемого компонента в пробе, которое может быть измерено. Зависит она от светосилы ионно-оптической системы в целом (от условий ионизации), от отношения числа регистрируемых ионов к общему числу ионов, образовавшихся в источнике, качества фокусировки и относительной интенсивности остаточного масс-спектра (фона). [c.7]

Частичная герметизация источника ионов, при которой в ионизационной камере создается значительно более высокое давление, чем в камере анализатора, способствует повышению чувствительности масс-спектрометра. В аналитической части маос-спектрометра предусмотрена термостабилизация источника ионов, баллона и трубки напуска, а также профилактический прогрев (обезгаживание) отдельных элементов вакуумной системы. [c.57]

Счетчик ионов СИ-02 (рис. 74, а, б) предназначен для повышения чувствительности масс-спектрометров единой серии и позволяет измерять ионные токи в пределах от 2-1С1 " до 2-10 а. Счетчик может быть применен также в масс-спектрометрах других типов. [c.89]

Для получения различных значений разрешающей способности и чувствительности масс-спектрометра используются три сменных уско- [c.92]

Использование в качестве детектора электронных умножителей возможно благодаря их высокой чувствительности и малой постоянной времени. Умножитель позволяет измерять токи 10 а с точностью 5% Использование счетчиков ионов увеличивает этот диапазон до 10 1 а. В общем, можно считать,,что детектор не определяет реальную чувствительность масс-спектрометра, которая в большой степени зависит от соотношения фоновых и определяемых пиков в масс-спектре, [c.34]

Условиями, необходимыми для количественного анализа, являются линейное наложение интенсивностей линий масс-спектров компонентов смеси и стабильность чувствительности масс-спектрометра. Для выполнения этого условия необходимы некоторые методические меры, о которых речь будет идти ниже. [c.63]

Таким образом, несмотря на то что чувствительность для данного элемента в некоторой степени зависит от изотопной чистоты индикатора, она определяется главным образом чувствительностью масс-спектрометра к этому элементу. Чувствительность в свою очередь зависит от типа ионного источника, а также от фона прибора. При анализе малых количеств газов необходимы специальные меры для снижения фона. Если при анализе твердых образцов применяется источник с печью, то для изотопного анализа может потребоваться образец весом 500 мкг, чувствительность равна в этом случае нескольким микрограммам если же применяется источник с поверхностной ионизацией нри анализе элемента с низким потенциалом ионизации, то может быть достигнута чувствительность 10 г или лучше. [c.110]

Чувствительность масс-спектрометра была такова, что при непрерывном анализе газа на выходе газового хроматографа можно было обнаружить содержание 5-10" % ацетона в бензоле. При обнаружении метана, этана и этилена в папиросном дыме в воздухе, пропущенном через хроматограф, была достигнута чувствительность, близкая к 1-10" %. Было [c.255]

Тепловой разброс молекул по скоростям также вносит значительное искажение в изотопные отношения. Следует учитывать и вторичные процессы, протекающие в ионном источнике и приемнике. Размытость пучка (сферическая и хроматическая аберрации) приводит к ошибкам при измерении изотопного состава. В конце концов, как указывает Барнард [40], чувствительность масс-спектрометра 5 = //Р, где / — ионный ток, Р — парциальное давление данного компонента (изотопа), находится в зависимости от массового числа М. [c.38]

Рабочее давление исследуемого газа в напускных каналах системы зависит от размеров капилляров, распространенности изотопов, степени ионизации таза, чувствительности масс-спектрометра и практически подбирается согласно требуемой величины интенсивности, соответствующей малораспространенному изотопу. [c.82]

Герметичность оборудования — одно из основных требований вакуумной техники в производстве жидкого водорода. Наиболее чувств1ительным методом отыскания течи является метод с использованием масс-спектрометров. Место предполагаемой течи обдувают гелием, который, попадая в камеру масс-спектрометра, сигнализирует о наличии течи. В СССР разработан гелиевый течеискатель ПТИ-4, позволяющий обнаружить утечки величиной до 10 см -мм рт. ст. сек. Более чувствительный масс-спектрометр ПТИ-б обнаруживает течь в 10 см мм рт. ст. сек. [c.101]

Как правило, масс-спектрометр работает при непрерывной откачке и постоянном натекании газа в прибор. В качестве примера рассмотрим вакуумную систему масс-спектрометра МХ-1303 (рис. 11). Высокий вакуум создается диффузионными парортутными насосами типа ДРН-10 производительностью 7—10 л1сек. Остаточное давление, достигаемое этими насосами при использовании ловушек с жидким азотом, составляет около 2-10 мм рт. ст. Один диффузионный насос используется для откачки источника ионов и прилегающей к нему части камеры анализатора. Остальная часть камеры анализатора и приемник ионов откачиваются другим диффузионным насосом. Дифференциальная система откачки позволяет значительно повысить давление анализируемого газа в источнике ионов, не повышая давления в камере анализатора, что увеличивает чувствительность масс-спектрометра без ухудигения его разрешающей способности. [c.35]

Чувствительность масс-спектрометров по отношению к веществу с массой М при известных предположениях, как правило, может служить характерной для каждого вещества константой, если только в спектре имеется линия, отвечающая массе М. Для смеси совершенно неизвестного состава выбор определенной величины массы, по которой можно проводить анализ, затрудняется, и чаще используют описанный ниже непрерывный метод, в котором снимают полный спектр и, таким образом, получают больше аналитических данных. Пики, плохо разделяемые хроматографическим путем, можно идентифицировать и количественно интерпретировать при помощи изменения относительного спектра во время прохождения фракции (Дорси, Хант и О Нил, 1963 Линдеман и Аннис, 1960). [c.266]

Определение легких газов, таких как водород, кислород, азот, диоксид углерода, монооксид углерода, аргон и водяной пар, может вьтолняться с помощью масс-спектрометрии. Учитывая чувствительность масс-спектрометров при определении этих газов, масс-спектрометрию для промышленного контроля обычно применяют в процессах ферментации [16.4-34], для контроля топочных газов в сталелитейном производстве [16.4-35]. Другим основным применением промышленной масс-спектрометрии является мониторинг окружающей среды и атмосферы [16.4-36-16.4-38]. Масс-спектрометры также часто используются для определения различных углеводородов. При анализе сложных смесей этих веществ наблюдаются значительные перекрьтания линий в масс-спектрах, поэтому необходимо использование специальных методов обработки спектральной информации. Кроме того, масс-спектрометры применяются для обнаружения течей в заводских вакуумных системах [16.4-39]. [c.662]

В настоящее время МИД на магнитных секторных приборах может осуществляться в интервале масс, ограниченном преде лом, равным 1,6 от массы детектируемого иона с наименьшей массой, а число одновременно детектируемых ионов доходит до 20 [84] Съекист и Анггард [85] показали, что чувствительность масс спектрометра в режиме МИД сопоставима с чувст вительностью электронозахватного детектора [c.54]

Фотографическая пластинка, имеющая определенные достоинства, непригодна для измерения количества ионов, вследствие чего прибор для измерения с достаточной точностью масс ионов и интенсивностей]их пучков не мог быть разработан до усовершенствования электрических детекторов. Современные радиотехнические достижения позволили настолько повысить чувствительность масс-спектрометров, что оказалось возможным считать отдельные положительные ионы. Благодаря этому масс-спектрометрист имеет возможность проводить исследования, ранее ему недоступные из-за недостаточной интенсивности ионного пучка и использовать опыт масс-спектрографистов в ряде усовершенствований. По этой причине необходимо одновременно рассматривать развитие не только масс-спектрометрии, но и масс-спектрографии. В настоящее время масс-спектрометр может быть использован почти во всех областях анализа положительных ионов, хотя в ряде случаев фотографическое детектирование не потеряло своего значения. Например, недавно были описаны промышленные масс-спектрографы для элементарного анализа твердых веществ. Область, включающая масс-спектрометрию и масс-спектрографию, объединяется под общим названием масс-спектроскопия. [c.13]

Весьма часто масс-спектрометр является уникальным прибором для анализа малых количеств газа, при этом различные типы приборов комбинируются с аппаратурой, в которой выделяются такие малые количества газа. Кислород и азот можно определять в количестве менее 0,0001% в стали при прогреве ее в вакуумной печи, присоединенной к масс-спектрометру [1315, 1869. Комбинирование вакуумной печи и масс-спектрометра 11081, 19171 использовалось также для непрерывного анализа продуктов обезгаживания металлов 112001, а также для определения газообразных примесей в поверхностных слоях монокристаллов германия 1619]. Аналогичную аппаратуру использовали для регенерации гелия, который диффундировал через кристаллы Na l, и измерения количества выделяющегося газа при этом определяли контакту диффузии [7281. Исследовали коэффициент диффузии водорода в стали в пределах температур 25—90 , что было возможным благодаря высокой чувствительности масс-спектрометра к измерению малых количеств выделяющегося газа [679]. [c.497]

Счетчик ионов СИ-01 (рис. 71) предназначеи для повышения чувствительности масс-спектрометров различных типов и дает возможность измерять ионные токи в пределах от 5-10-" до 2-10-"о. [c.86]

Для получения различных значений разрешающей способности и чувствительности масс-спектрометра трехленточный источник ионов комплектуется тремя сменными крышками с выходными щелями шириной 0,05 0,1 и0,2лж. [c.93]

ВЫЧИСЛИТЬ энергию диссоциации Z)(As2— As 2). В этом случае она оказывается равной 68,4 ккал моль ири 1020° К, или 69,8 ккал моль ири 298° К, что находится в хорошем согласии со значением 70,2 ккал1моль, найденным при исследовании испарения GaAs при 1080° К. Отмеченное выше допуш,ение позволяет также рассчитать Z)(As2—Asa) методом абсолютной энтропии следующим образом. Чувствительность масс-спектрометра была [c.525]

Десорбцию измеряли на масс-спектрометре, что позволяло следить за изменением концентрации индивидуальных компонентов даже нри переменном фоновом давлении. Использовали 90%-ный секторный прибор (радиусом 10 см) и ионный источник тина Нира. Главное магнитное поле создавалось постоянным магнитом. Требования, предъявляемые к масс-спектрометру, которые являются в пастояш,ее время стандартными, состояли в следующем а) разделение до массы 80 б) высокая чувствительность, такая, чтобы можно было заметить изменение давления на 0 мм рт. ст. в) постоянство чувствительности лучше 5% в течение опыта (1 час). Общее давленгю в системе измерялось стандартным ионизационным манометром с горячим катодом, который использовался для проверки чувствительности масс-спектрометра. [c.535]

Величины р я рч в уравнении (3) иропорциопальны соответствующим высотам ников, если чувствительность масс-спектрометра не зависит от температуры проволоки. В случае платиновых проволок [1, 2] чувствительность не зависит от их температуры. Однако в опытах с вольфрамовой проволокой (расположенной в точке Р на рис. 1) Стоун наблюдал уменьшение чувствительности масс-снектрометра нри нагревании проволоки в этане примерно до 2000° К. Высоты пиков иоиов инертных газов — аргона и неона, а также ртути всегда нри этом уменьшаются. В отсутствие этана указанный эффект не наблюдался. Возможно, что один из продуктов, образующихся в результате реакции этана, вызывает эффект интерференции (см. Барнард [3]). В специальных опытах с различными стабильными газами не было обнаружено эффекта интерференции. Возможно, что этот эффект может быть обусловлен некоторыми радикалами или атомными частицами. Этот эффект исчезает, когда вольфрамовая проволока расположена в отдельном дополнительном реакционном [c.547]

Интенсивность линии Р, х змепение которой показано па рис. 4, в де11ствительности представляет собой сумму двух иптенсивностей, одна из них определяется ионами, образованными нри диссоциативной ионизации молекул 12, другая — ионами, образованными при ионизации атомов иода. Исходя из приведенной на рис. 3 кривой для осколочных ионов, образованных из 1г, можно рассчитать, какой вклад опи вносят в интенсивность ионов Р за счет диссоциативной ионизации 2, и вычесть эту величину. Таким образом, можно получить интенсивности ионов I, образованных только из атомов иода для каждой температуры [кривая (1 )1 па рис. 5]. Более того, зная концентрацию атомов иода, уже рассчитанную и представленную кривой Г на рис. 5, можно найти чувствительпость масс-спектрометра к атомам иода. Было найдено, что в интервале температур от +40 до —25° эта величина составляет 0,22 ( 7%) от чувствительности масс-спектрометра к ионам I, образованным из молекулярного иода. [c.571]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология