Стандарты в рентгеноспектральном

В тех случаях, когда чувствительность прямого определения ЗЬ рентгеноспектральным методом оказывается недостаточной, проводят предварительное концентрирование. Обычно при этом вводят определенное количество другого подходящего элемента, который служит внутренним стандартом. Так, например, опреде- [c.87]

Рентгеноспектральный локальный микроанализ. Наиболее распространенным видом этого анализа является рентгеноспектральный микроанализ с электронным зондом (электронно-зондовый микроанализ). В этом случае анализируемая зона образца имеет микронные размеры, эффективная навеска пробы составляет менее 10 ° 3, а предел обнаружения достигает 10 г, или 0,01% в объеме 10 мкм [41]. Электронным зондом обычно исследуют шлифы образцов с высоким качеством их полировки [4861 наиболее удобный размер образца диаметр 25,8—32,2 мм, толщина 13 мм. Для проведения анализа измеряют интенсивность рентгеновских лучей от исследуемого образца по отношению к их интенсивности стандарта подобного состава или нескольких стандартов отдельных элементов в виде металлов или окисей. Используют два варианта 1) укрепляют стандарты в одном держателе с образцом и вместе их полируют 2) в камере образца большинства промышленных электронных зондов делают приспособления для установки нескольких отдельных образцов. Одним из важнейших недо- [c.117]

Рентгеноспектральным методом ниобий и тантал определяют по методу внутреннего и внешнего стандарта. Чувствительность метода 0,005—0,01% при концентрации <1% Nb и Та. Ошибка определения 2—3% [138—140]. [c.21]

Рентгеновская спектроскопия, рентгеноспектральный анализ, рентгеновская эмиссионная спектроскопия, рентгеноспектральный локальный анализ, рентгеновский электронно-зондовый анализ — сфокусированный пучок электронов (электронный зонд) возбуждает рентгеновское излучение в микрообъеме анализируемого образца (шлиф), который служит анодом разъемной рентгеновской трубки. Излучение разлагают в спектр интенсивность соответствующих линий зависит от концентрации элемента в данном микрообъеме. Локальность составляет 0,1—0,3 мкм , локальный предел обнаружения —10 г. Интенсивность линий определяемого элемента А сравнивают фотографическим способом с интенсивностью / ближайшей линии стандартного элемента. Последний заранее вводят в пробу в известном весовом количестве (метод внутреннего стандарта). Отношение интенсивностей аналитических линий пропорционально отношению массовых количеств определяемого (Сд) и стандартного (с ) веществ [c.15]

Так же, как и в эмиссионной спектроскопии, качественный анализ рентгеноспектральным методом проводят путем определения длины волны интересующих линий и их последующей идентификации. Длину волны рентгеновской линии в спектре обычно определяют с помощью известных опорных линий, являющихся своеобразными стандартами. В качестве такого стандарта может быть использована или основа пробы, как это часто делается в эмиссионной спектроскопии, или известное вещество, специально вводимое в анализируемую пробу. Нередко для этого рядом со спектром анализируемой пробы фотографируют спектр известного стандартного вещества. Методика определения длины волны в этих условиях практически не отличается от той, которая используется в эмиссионной спектроскопии. [c.129]

Простота рентгеновского спектра позволяет иметь более широкий выбор удовлетворительных внутренних стандартов, чем это возможно при больших длинах волн в эмиссионной спектроскопии. Для простых систем в рентгеноспектральном анализе такой выбор почти всегда возможен. Для более сложных систем, где присутствие краев поглощения и возбуждение аналитических линий усложняют задачу, проблема выбора стандарта может быть рассмотрена на примере жаропрочных сплавов (см. 7.11 ) и случая, показанного на рис. 65. [c.201]

Описанная процедура довольно сложна, так как включает учет эффектов поглощения и возбуждения. Так как эти эффекты становятся незначительными при концентрациях ниже 1—2%> определение содержания элемента может быть сделано измерением интенсивности аналитической линии до и после добавления к образцу известного малого количества определяемого элемента. Внутренний стандарт в этом случае не требуется, а результаты рассчитываются из простой пропорции и, если необ.ходимо, производится учет фона. Результаты, полученные таким способом Карлом и Кэмпбеллом [233], приведены в табл. 28 не только потому, что они иллюстрируют метод добавок, но и потому, что дают возможность сопоставить рентгеноспектральный и оптический эмиссионный анализы. [c.217]

Другой прием анализа малых образцов был разработан в лаборатории авторов [208]. Он состоит в брикетировании (см. 7. 8), выполняемом после совместного осаждения элементов, подлежащих определению, вместе с подходящим носителем. Брикеты должны быть такой формы, чтобы их можно было помещать прямо в спектрометр (например, круглый диск диаметром 25 мм), а их состав должен быть выбран так, чтобы эффекты поглощения и селективного возбуждения не причиняли никаких осложнений. Для изучения коррозии нержавеющих сталей и сплавов группы монель-металла при взаимодействии с расплавленными карбонатами должны были быть проанализированы образцы карбонатов щелочных металлов, каждый из которых содержал железо, марганец, никель, медь и хром в количествах 10 3—10 2% каждого металла. Непосредственный рентгеноспектральный анализ не дал удовлетворительных результатов, главным образом потому, что очень сильно сказывались отрицательные эффекты поглощения. Тогда образцы были растворены, а тяжелые металлы были осаждены с помощью 8-гидроксихинолина, причем в качестве носителя использовали алюминий. Сухие осадки после тщательного перемешивания были отпрессованы в виде брикетов под давлением около 420 кг/сж2. Затем образцы сравнивали на рентгеновском спектрометре со стандартами, которые приготавливали подобным же осаждением из стандартных растворов. Удовлетворительные полуколичественные результаты были получены без каких бы то ни было трудностей [208]. [c.244]

Рассмотрим работу по способу внутреннего стандарта с учетом использования конструктивных особенностей рентгеноспектральных аппаратов. [c.259]

Данные об элементном составе геологических стандартов опубликованы в работе [99]. Результаты искровой масс-спектрометрии сопоставляли с результатами спектрального, химического и рентгеноспектрального методов, и во всех случаях имела место их хорошая сходимость. [c.145]

Наиболее распространен метод рентгеноспектрального анализа с применением стандартов. В нашем случае это значит, что для анализа вновь полученных ферритовых пленок необходимо иметь большой набор различающихся по составу и толщине ферритовых пленок, причем их состав и толщина должны быть известны. Однако несовершенство методов получения ферритовых пленок, в том числе использованного нами метода транспортных реакций в малом зазоре, не позволяет даже в одинаковых условиях получать одинаковые пленки из одного и того же массивного феррита, тем более изготовить необходимый набор пленок. Кроме того, вряд ли целесообразно тратить много времени и усилий на подготовительную работу по рентгеноспектральному анализу в условиях, когда сам анализ необходим для относительно небольшого количества образцов. [c.172]

Исследуя возможности предложенного ранее способа рентгеноспектрального определения поверхностной плотности тонких пленок [1], мы нашли методику определения состава и поверхностной плотности (толщины) пленок кобальтовых ферритов, в которой в качестве стандарта используются массивные ферриты переменного состава. [c.172]

Резюмируя, следует отметить, что роль рассеянного излучения при решении химико-аналитических задач главным образом заключается в том, что оно увеличивает общее ослабление пучка рентгеновских лучей и создает фон, что ограничивает пороговую чувствительность рентгеноспектрального анализа. Однако в некоторых случаях рассеянное излучение может являться аналитическим параметром, например в методе стандарта — фона. [c.17]

Полимерные материалы являются исключительно благоприятным объектом приложения рентгеноспектрального флуоресцентного анализа ввиду особенностей их химического состава (невысокие содержания тяжелых элементов в легком наполнителе), Это позволяет ограничиться в основном следующими способами для их анализа внешнего стандарта (сравнивают интенсивности аналитических линий от образца и эталона, т. е. -образца с известным содержанием определяемого элемента), стандарта-фона (определяют отношение интенсивности характеристической линии определяемого элемента к интенсивности фона от рассеянного на образце первичного излучения) и учета межэлементного влияния при многокомпонентном анализе. [c.24]

Метод стандарта фона отличается исключительной простотой. Он относится к числу наиболее экспрессных методов количественного рентгеноспектрального анализа. В тех случаях, когда выбор подходящей линии сравнения почему-либо затруднителен, часто возможно применение лишь этого метода. [c.141]

Отраслевой стандарт распространяется на методы расчета технологического баланса на обогатительных фабриках Минцветмета СССР, перерабатывающих руды тяжелых цветных и редких металлов (полиметаллические свинцово-цинковые, медные, медноникелевые, вольфрамо-молибденовые), где накоплен значительный опыт использования рентгеноспектральных анализаторов и установлены современные средства вычислительной техники. [c.373]

В металлическом рении масс-спектральным методом определено содержание следующих примесей Ка, Mg, А1, 31, 3, С1, К, Са, Т1, V, Сг, Мп, Ге, N1, Си, 7п, КЬ, Мо, 1п, Та,Ш (при использовании рения в качестве внутреннего стандарта в масс-спектрометрах) [1335а]. При содержании примесей в высоких концентрациях О 0,1%) масс-спектральный метод имеет мало преимуществ по сравнению с рентгеноспектральным, который обладает более высокой точностью и воспроизводимостью. [c.172]

Определение серы в силикатах возможно методом рентгеноспектрального анализа по способу внутреннего стандарта [1241]. Измельченную пробу смешивают со смесью, состоящей из Li2 Os и 2% Nb20s, и прессуют в таблетки. Сопоставляют интенсивность линий SKa при 5,373 А и NbLa при 5,725 А. Чувствительность метода 5-10" %. [c.194]

При использовании экспрессной методики рентгеноспектрального определения кальция в почвах, грунтах и горных породах [81, 1177] с приА1енением внешнего стандарта и стандарта фона средняя ошибка анализа проб с концентрацией кальция от 0,5 до 20% составляет 5—8%. При содержании 0,3% Са ошибка составляет 5%, при содержании 0,1% Са ошибка возрастает до 10% [1333]. [c.155]

Широкое применение нашел рентгеноспектральный метод определения толщины покрытий — тонкого слоя, нанесенного на основной материал, как, например, цинка на оцинкованном железе, слоя ферропорошка на магнитофонной ленте и т. д. Метод основан на использовании градуировочных графиков, показывающих зависимость интенсивности спектральной линии от толщины покрытия. Градуировочный график строится по стандартам с известной толщиной слоя. [c.132]

По-видимому, первыми рентгеноспектральными анализаторами непрерывного действия, установленными непосредственно на производственной линии, были приборы системы Квантрол , разработанные фирмой ARL и работающие на обогатительных фабриках фирмы Анаконда в Чили и США (Монтана) [9, 10]. Рентгеновский спектрометр производит непрерывные количественные определения меди в текущем потоке пульпы. Результаты анализа непрерывно фиксируются на ленте самописца. Поток пульпы течет через специальную пластмассовую кювету с май-ларовым окном в ее верхней части. Через это окно на пульпу действует рентгеновское излучение высокой интенсивности. Флуоресцентное излучение пульпы разлагается в спектр изогнутым кристаллом LiF и регистрируется счетчиком Гейгера. Спектрометр имеет два регистрирующих канала, что позволяет либо определять неизвестный элемент методом внутреннего стандарта, либо использовать второй канал в качестве контрольного. [c.326]

Использование Р-функций очень удобно при проведении количественного рентгеноспектрального анализа с применением в качестве внутреннего стандарта фона рентгенограммы . При применении Р-функции можно, пользуясь установленными экспериментально значениями Рф и Рл+ф, непосредственно вычислять интересукэщую аналитика величину [c.80]

Так как описываемый метод анализа основан, по существу, на сопоставлении абсолютных интенсивностей спектральных линий элементов, то необходимо с особой тщательностью следить за соблюдением постоянства условий возбуждения спектров и проявления спектрограмм, а также проявлять некоторую осторожность при выборе эталонов, используемых при количественных оценках содержания элементов в пробе. При работе с образцами, в состав которых входят окислы металлов и другие труднолетучие соединения элементов, можно считать, что в первом приближении результаты рентгеноспектральных определений содержания элементов не зависят от химического состава анализируемой пробы. Поэтому вообще при проведении эмиссионного рентгеноспектрального анализа с первичным методом возбуждения спектров эталонные смеси необязательно должны пол-рюстью воспроизводить композицию изучаемых образцов. Один и тот же комплект стандартов в большинстве случаев может быть применен для определения содержания данных элементов в объектах различной химической природы и химического состава. Однако при работе по методу [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология