Затворы медленные

Катализатор стекает в нижнюю часть реакционного слоя и самотеком проходит через паровой поток, распределительные решетки паров и зону очистки. Затем очищенный отработанный катализатор самотеком поступает в катализаторную печь, в которой из него выжигают кокс. Далее регенерированный катализатор проходит через охладители, где отдает излишнее тепло, и стекает в нижний бункер катализаторного пневмоподъемника. Отсюда катализатор подается в сепаратор, в котором отделяется от транспортирующего его воздуха и медленно стекает вниз по вертикальной трубе-затвору, вновь возвращаясь в реактор. [c.321]

При затворении водой эти вяжущие вещества твердеют очень медленно, поэтому их затворяют растворами солей магиия, чаще всего хлоридом. [c.146]

Для бензола. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с гидравлическим затвором, обратным холодильником и капельной воронкой, наливают 60 г бензола и 0,2 г серной ислоты. Смесь охлаждают в баие со льдом до температуры 3—5°С и при перемешивании вводят частями поливиниловый спирт (10 г). Затем из капельной воронки добавляют 24 г масляного альдегида и продолжают перемешивание суспензии при 3—5°С в течение 30 мин, после чего баню со льдом убирают и дают смеси постепенно нагреться до комнатной температуры затем колбу медленно нагревают на водяной бане до температуры 70 °С. Реакцию продолжают в течение 3—4 ч до образования прозрачной массы. Для выделения полученного поливинилбутираля бензол отгоняют с водяным паром, а выпавший осадок поливинилбутираля промывают водой до отсутствия ионов sol" (проба с ВаСЬ). Полимер подсушивают на воздухе и затем сушат в вакуум-сушильном шкафу при 40 °С до постоянной массы. [c.96]

Сальники на всасы-ваюш ей стороне насоса не должны допускать засасывания воздуха внутрь насоса. Даже небольшая протечка воздуха сильно снижает напор, подачу и к. п.д. насоса. Кроме того, воздух, протекающий через сальник,не отводит тепла. Сальник греется и набивка может сгореть. Поэтому сальники на всасывающей стороне делают с гидравлическим затвором, который состоит из кольца 4 двутаврового сечения, помещенного между кольцами набивки. К этому кольцу подводится по трубке 5 жидкость под давлением. Через жидкостное кольцо гидравлического затвора воздух прорваться внутрь насоса не может. Жидкость из кольца 4 медленно, но каплям, вытекает наружу и внутрь насоса, отводя при этом тепло. [c.243]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, помещают 400 г этилового спирта и 20 г (0,5 моля) едкого натра. По растворении едкого натра прибавляют 60 г (0,5 моля) ацетофенона и, при перемешивании и температуре около 0°, пропускают (под поверхность жидкости) сухой этилнитрит. Последний получают медленным приливанием концентрированной серной кислоты к смеси 70 г (1 моля) нитрита натрия, 30 г этилового спирта и 220 г воды реакцию ведут в перегонной колбе емкостью 500 мл, боковую трубку которой соединяют с осушителем (колонка или широкая трубка, заполненная хлористым кальцием) и далее с трубкой для введения газа в колбу. [c.239]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную медленно вращающейся механической мешалкой с ртутным затвором, термометром и коротким холодильником Либиха, соединенным с колбой при помощи изогнутой трубки, вносят поочередно 60 г (0,67 моля) анилина, 20 г (0,1 моля) п,м -диаминодифенилметана, 10 г хлоргидрата анилина (примечание 1), 10 г нитробензола и 5 г порошкообразного хлорного железа. Колбу нагревают на масляной бане до температуры 100°, пока содержимое ее не растворится, образуя однородное масло, а мешалка не станет свободно вращаться. Тогда баню нагревают так, чтобы смесь имела температуру 150°, Жидкость окрашивается в красный цвет, и начинается медленная отгонка воды с маслом, погон собирают в мерный цилиндр емкостью 10 мл (при применении малых количеств веществ редко удается отогнать теоретическое количество воды). Обычно после 4—5 ча- [c.770]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой, помещают 1,44 з магниевых стружек, 20 мл абсолютного эфира и затем по каплям прибавляют раствор 6,6 г бромистого этила в 10 мл абсолютного эфира. После растворения всего магния колбу нагревают полчаса на водяной бане. К полученному таким образом и охлажденному магнийбромэтилу медленно, при перемешивании, прибавляют раствор 7,4 г Р - (а - фУРИл) - пропионового альдегида в 20 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления альдегида реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 20—30 минут и оставляют, при [c.124]

Трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой с ртутным затвором, трубкой для подачи газа и трубкой для отвода газа, присоединенной к осушительной колонке с хлористым кальцием (примечание 1), погружают в баню с ледяной водой. Воздух из прибора медленно вытесняют в течение 3 мин. ацетиленом (примечание 2). Затем в колбу помещают 260 г четыреххлористого углерода (примечание 3) и пропускают через него в течение 3 мин. ацетилен со скоростью, достаточной для полного его поглощения. Затем к содержимому колбы прибавляют хлористый алюминий (98 г, 0,74 моля) (примечание 4) и через смесь при перемешивании непрерывно пропускают ацетилен в течение 5 мин. [c.529]

Трехгорлую колбу емкостью 2 л устанавливают на паровой бане и снабжают обратным холодильником, делительной воронкой и эффективной мешалкой с жидкостным затвором. В колбу помеш,ают 600 л/г абсолютного спирта и к нему постепенно прибавляют 46 г (2 грамматома) чистого натрия, нарезанного мелкими кусками. Раствор этилата натрия перемешивают и охлаждают до комнатной температуры, после чего через делительную воронку к нему медленно прибавляют 267 г (260 лгл, 2,05 моля) ацетоуксусного эфира (примечание 1). Затем обратный холодильник заменяют невысокой насадкой и спирт отгоняют при комнатной температуре в вакууме водоструйного насоса. После отгонки примерно половины спирта выпадает в осадок такое количество натрий-ацетоуксусного эфира, что перемешивание приходится прекратить. Когда остаток становится сухим (примерно через 2 часа), последние следы спирта отгоняют, нагревая колбу в течение 1 часа на паровой бане при давлении 2 мм. Колбу оставляют охлаждаться до комнатной температуры, не снимая вакуума. [c.503]

В 2-литровую круглодонную колбу с тремя горлами, снабженную механической мешалкой с жидкостным затвором, капельной воронкой и эффективным обратным холодильником, помещают 720 г (230 мл, 4,5 мол.) брома (примечание 1) и 1,5 г серы (приме чание 2). Верхний конец обратного холодильника присоединен посредством трубки к ловушке для улавливания выделяющегося бромистого водорода. Затем медленно при работающей мешалке добавляют в течение около 4 час. 69 г (69 мл, 0,52 мол.) безводного паральдегида (примечание 1). Реакция идет за счет выделяющегося при этом тепла в течение всего времени прибавления паральдегида после этого смесь нагревают еще 2 часа, поддерживая температуру при 60—80°. Раствор подвергают перегонке и собирают фракцию в пределах 155—175° (примечание 3). [c.102]

Б. N. ]М-Д и м е ти л ц и к л о ге к с и л м е т и л а м и н. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой (оба защищены осушительными трубками), помещают суспензию из 32 г (0,85 моля) алюмогидрида лития (примечание 4) в 400 мл абсолютного эфира (примечание 5). Смесь перемешивают магнитной мешалкой, применяя пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Прибавляют раствор 133 г (0,85 моля) N. Ы-диметилциклогексанкарбоксамида в 300 мл абсолютного эфира (примечание 5) с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбонагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду (70 мл) после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат всего собирают около 1,5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10%-ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют ПО г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. Образовавшиеся два слоя разделяют и водную фазу экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл (примечание 6). Слой амина и эфирные [c.17]

Вращающийся воздушный затвор особенно эффективен при постоянном сбросе материала. Он состоит из медленно вращающегося четырех- или шестилопаточного ротора с пылезащищенными сальниковыми уплотнителями и герметически посаженного вала с приводом от редукторного двигателя. Это устройство занимает меньше места, чем сдвоенная откидная задвижка. [c.579]

В колбу Вюрца емкостью 100—150 мл помещают 100 г 2-фурилакри-ловой кислоты, небольшое количество фенил-р-нафтиламина и медную спираль и реакционную смесь очень медленно нагревают на песчаной бане до 250—270°. Отгоняющиеся пары конденсируются в холодильнике и в приемнике собирается 2-винилфуран в виде прозрачного светлого масла только в конце процесса в приемнике собирается некоторое количество воды. Реакционную колбу рекомендуется снабдить ртутным затвором во избежание повышения давления в системе в результате закупорки отводящей трубки возгоняющейся 2-фурилакриловой кислотой. Выход неочи- [c.227]

В круглодонную трехгорлую колбу i (рис. 36) емкостью 200 мл помещают 50 г 40—45%-НОЙ H2SO4. Колбу закрывают резиновыми пробками, через которые вставляют капельную воронку 2, мешалку 3 с ртутным затвором и газоотводную трубку 4. Последнюю соединяют со змеевиковым холодильником. Из воронки медленно приливают раствор 20 г Na N в 50— 65 мл воды при непрерывном перемешивании реакционной смеси. [c.203]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, охлаждаемую в бане смесью льда с солью и снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 мл и обратным холодильником, закрытым пробкой с хлоркальциевой трубкой, помещают раствор 165 г (1,25 моля) безводного хлористого алюминия (примечание I) в 615 г абсолютного нитробензола. Раствор, при перемешивании, охлаждают до 0° и медленно, по каплям, приливают из капельной воронки раствор 158 г (1 моль) сухого неролина в 245 г абсолютного нитробензола, поддерживая температуру в пределах от 0° до 2°. Затем, все время перемешивая и поддерживая температуру 0°, так же медленно приливают из капельной воронки 106 г (1,3 моля) пропионилхлорида. По окончании приливания пропионилхлорида мешалку, капельную воронку и холодильник снимают, два отверстия колбы плотно закрывают пробками, а третье— пробкой с хлоркальциевой трубкой и оставляют колбу во льду или в холодильнике при температуре около 0° на 3—4 суток. После этого густую темно-зеленую реакционную массу выливают, при размешивании, в сосуд с 3 кг мелко измельченного льда и 330 г концентрированной соляной кислоты, что сопровождается разогреванием. После того как лед растает, смесь переносят в круглодонную колбу емкостью 6 л, нитробензол полностью отгоняют с водяным паром, а остаток растворяют в 800 мл бензола. Раствор переносят в делительную воронку и последовательно промывают порциями по 300 мл три раза 5%-ным раствором NaOH, три раза 20 %-ной соляной кислотой (порциями по 300 мл) и три раза водой (также порциями по 300 ж./г). После тщательного отделения воды бензольный раствор переносят в коническую колбу и сушат 50 г безводного сульфата натрия (или магния). [c.311]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 2 л, погруженную в баню со льдом и снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, закрытым хлоркальциевой трубкой. помещают 910 мл этилового спирта и малыми порциями вносят 52,3 г (2,27 грамм-атома) натрия. Затем, при перемешивании, медленно, по каплям приливают 308 г (2,27 моля) ацетоуксусного эфира. Полученный раствор охлаждают да 10° и, при перемешивании, приливают охлажденный раствор 100 г (2,27 моля) окиси этилена в 120 мл холодного абсолютного спирта перемешивают еще в течение трех часов, не добавляя больше льда в ледяную баню. [c.626]

В круглодонной трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной механической мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, растворяют 1 00. г (0,52 моля) свежеперегнанного этилового эфира бензоилуксусной кислоты (т. кип. 148—149°/12 мм рт. ст.) в 250 г хлорокиси фосфора. Через третье отверстие колбы постепенно, в течение 30 минут, небольшими порциями вносят 250 г (1,2 моля) пяти хло ристого фосфора. После добавления каждой порции пятихлористого фосфора горло колбы следует плотно закрывать пробкой. Если реакция идет слишком медленно, о чем можно судить по тому, что не выделяется хлористый водород и пятихлористый фосфор не растворяется, колбу нужно слегка подогреть на водяной бане. [c.741]

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой емкостью 500 и двурогим форштоссом (в который вставляют термометр и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой), помещают раствор 40 г 1,2-изо-пропилиден-а-й-глюк(Зфуранозы в 400 мл безводного пиридина, К этому раствору, при перемешивании, приливают по каплям раствор 31,2 г п-толуолсульфохлорида (примечание 4) в 280 мл сухого хлороформа. Скорость приливания регулируют так, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 25—30°, Затем реакционную массу оставляют на 12 часов при комнатной температуре, после чего отгоняют в вакууме из перегонной колбы емкостью 500 мл пиридин и хлороформ, нагревая на водяной бане с температурой не выше 40°. Перегонную колбу с оставшимся густым маслом помещают в большой вакуум-эксикатор над концентрированной серной кислотой и сушат до исчезновения запаха пиридина, а затем растворяют в небольшом количестве эфира, смешанного с водой. В делительной воронке отделяют нижний водный слой, а эфирный слой поочередно промывают небольшими количествами 0,1 %-ной соляной кислоты, 5%-ного раствора бикарбоната натрия и дважды водой, после чего сушат безводным сульфатом натрия. Смесь отфильтровывают и отгоняют растворитель, нагревая на водяной бане при температуре не выше 40°, оставшееся масло растворяют в небольшом количестве эфира и переносят в широкогорлую коническую колбу. К раствору медленно, [c.827]

В полулитровую четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой с ртутным затвором (примечание 1), обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 13,3 г магния (стружек или опилок) и 90 мл абсолютного эфира. Затем из делительной воронки прикапывают раствор 66 г н-бутилбромида в 60 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы наблюдалось слабое кипение реакционной смеси (примечание 2). Для завершения реакции по окончании прикапывания раствора н-бутилбромида реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 минут. К приготовленному таким образом гриньяровско-му реактиву, охлажденному до 5°, медленно, при энергичном перемеши- [c.123]

В трехгорлую колбу, снабженную ртутным затвором с мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 4,8 г свежеприготовленных магниевых опилок, прибавляют 50 мл абсолютного эфира и затем, при перемешивании, по каплям— раствор 18,7 г бромистого этила в 60 мл абсолютного эфира. Бромистый этил прибавляют с такой скоростью, чтобы поддерживать равномерное течение реакции. После растворения всего магния колбу нагревают полчаса на водяной бане. К полученному таким образом и охлажденному магнийбромэтилу медленно, при перемешивании, прибавляют раствор 18,7 г ацетилфурана в 30 мл абсолютного эфира. При этом наблюдается образование желтого алкоголята. По окончании прибавления ацетилфурана реакционную смесь нагревают на водяной бане в течение 30 минут и оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, водный слой экстрагируют эфиром. Соединенный эфирный экстракт сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Отбирают фракцию с т. кип. 62—64 при 5 мм или 77—78 при 19 мм. Выход 60—65% теоретического. [c.125]

В литровую круглодонную трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, механической мешалкой с ртутным затвором и капельной воронкой, помещают 17,6 г металлического магния и 100 мл абсолютного эфира. При перемешивании из капельной воронки по каплям прибавляют раствор 103 г иодистого метила в 90 Л1Л абсолютного эфира, следя за равномерным протеканием реакции (примечание 1). После прибавления всего галоидного алкила содержимое колбы нагревают на водяной бане в течение часа. Затем в охлажденную до комнатной температуры реакционную смесь при размешивании медленно прикапывают раствор 100 г фурилбутанона в 100 мл абсолютного эфира. По окончании прибавления кетона колбу нагревают на водяной бане в течение одного часа. [c.127]

В трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, приготовляют обычным образом (примеч. 1) магнийиодметил из 1,7 г магния, 10 г иодистого метила в абсолютном эфире. Затем к гриньяровско-му реактиву медленно, при перемешивании по каплям прибавляют раствор 11,2 г 1-(а - фурил)-5-метилгексанона -3 в 20 мл абсолютного эфира. После прибавления кетона реакционную смесь нагревают около получаса на водяной бане и оставляют при комнатной температуре на несколько часов. Затем алкоголят разлагают насыщенным раствором хлористого аммония, отделяют эфирный слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Соединенные эфирные вытяжки сушат прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. к. 115—117 при 5 мм. Выход 9,3— 9,5 г (76—77% теоретического). [c.129]

В трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, ртутным затвором с мешалкой и обратным холодильником, обычным образом (примечание 1) приготовляют гриньяровский реактив из 12 г магниевой стружки и 52 г бромистого этила в 150 мл абсолютного эфира. Затем к охлажденному ледяной водой до 5° раствору этилмагнийбромида медленно при энергичном перемешивании прибавляют по каплям из капельной воронки раствор 67 г 3-(а-фурил)-гексанона-5 в 70 мл абсолютного [c.131]

Если выделение газа происходит очень бурно, его замедляют, создавая с помощью ртутного затвора 5 противодавление, равное 250 мм рт. ст. для этого поднимают уровень ртути в затворе. Газ медленно пропускают через промьшную склянку с водой и трубку с пятиокисью фосфора и конденсируют в приемнике, охлаждаемом жидким азотом. [c.268]

Приготовление эфирного раствора хлористого алюминия. В литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 106,8 г (0,8 моля) сублимированного хлористого алюминия и при охлаждении колбы водой по каплям прибавляют абсолютный эфир. Первые капли эфира прибавляют очень медленно, так как сначала происходит комплексо-образование, сопровождаемое сильным разогреванием. После того как саморазогревание ослабеет, пускают в ход мешалку и ускоряют прибавление эфира всего прибавляют 450 мл эфира. Образовавшийся в колбе темно-коричневый прозрачный раствор сливают в склянку с притертой пробкой. [c.23]

В четырехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором, обратны.м холодильником, капельной воронкой н термо.метром, помещают 1400 мл воды и 7 г (0,175 моля) едкого натра. Реакционную колбу помещают в баню со льдом и солью. Когда температура раствора понизится до 0°, к нему при перемещпванин (примечание 1) добавляют в течение 30 минут 100 г (1,04 моля), свежеперегнанного фурфурола (примечание 2). После при бавления фурфурола, продолжая энергичное переметивание и поддерживая температуру при—1, 0 , начинают медленно, [c.57]

Колбу и холодильник высушивают, нагревая их свободным пламенем горелки и одновременно эвакуируя систему (кран по ернут в сторону б, т. е. к водоструйному насосу). Затем медлен-нь1м поворотом крана до положения, указанного на рисунке, в прибор подают из баллона азот, высушенный пропусканием через концентрированную серную кислоту и натронную известь так чтобы пузырьки газа выходили через ртутный затвор. В охла- жденную колбу быстро помещают 45 мл сухого грег-бутилового спирта и 2,15 г металлического калия, а затем снова присоеди- няют ее к прибору. Особенно ажно, чтобы грег-бутиловый спирт- [c.50]

Трехгорлую колбу емкостью 2 л (примечание 1) снабжают обрат- ным холодильником со специальной нa aдкoй , мешалкой Гершберга ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 298, рис. 12) с ртутным затвором (примечание 2) и капельной воронкой емкостью 500 мл (примечание 1). Верхнюю часть холодильника соединяют с трубкой для подачи азота отвод от этой трубки при помощи тройника соединяют с ртутным предохранительным клапаном , состоящим из U-образной трубки, нижняя часть которой заполнена ртутью. Если капельная воронка не имеет отвода для выравнивания давления , то трубку для подачи азота снабжают вторым отводом и соединяют последний с горлом воронки. В колбу помещают 24,3 г (1,0 грамматома) магниевых стружек и обогревают ее светящим пламенем горелки со всех сторон одновременно в колбу пропускают медленный ток азота, который выходит через капе 1ьную воронку. Затем колбе дают охладиться, крап в капельной воронке перекрывают и ток азота уменьшают так, чтобы газ медленно пробулькивал через ртутный клапан. После этого магний заливают абсолютным эфиром (150 мл), который вводят через капельную воронку, а затем наливают в последнюю раствор 151 г (1,0 моль) чистого бромистого изоамила (примечание 3) в 350 мл абсолютного эфира. В колбу приливают несколько миллилитров этого раствора и пускают в ход мешалку. Если реакция не начинается [c.314]

После того как превращение натрия в амид патрия закончится, вводную трубку заменяют капельной воронЕмй емкостью 500 мл и колбу охлаждают в бане со смесью сухого льда и трихлорэтилена. Затем в течение 20 мин. к содержимому колбы при перемешивании прибавляют по каплям 69 г (0,59 моля) цианистого бензила (примечание 3), после чего охлаждающую баню отставляют, раствор перемешивают дополнительно в течение 20 мин. и через делительную воронку медленно прибавляют к нему 700 мл абсолютного эфира. Полученпый раствор оставляют стоять или поддерживают при слаипм нагревании на водяной бане до тех пор, пока температура его не достигнет комнатной. Скорость прибавления. эфира и последующее нагревание регулируют таким образом, чтобы выделяющийся аммиак проходил через ловушку для поглощения газов, а не выделялся бы частично через ртутный затвор мешалки. После удаления большей части аммиака к раствору дополнительно прибавляют 300 мл абсолютного эфира (примечание 4) и колбу нагревают в бане с горячей водой. Прекращая на короткий срок доступ воды, проходящей через обратный холодильник, небольшому количеству эфира дают возможность улетучиться из реакционной смеси, чтобы вместе с ним удалить возможно большее количество аммиака (примечание 5). После этого пропускание воды возобновляют и к верхней части капельной воронки и к обратному холодильнику присоединяют резиновые трубки, по которым подают азот под давлением [c.356]

N-Ацетилизатин. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой с ртутным затвором и обратным холодильником, поме-ш,ают 600 г (4,1 моля) изатина (примечание 1) и 1 390 мл (14,7 моля) уксусного ангидрида (примечание 2). При непрерывном перемешивании смесь кипятят в течение 4 час., нагревая ее голым пламенем горелки. Послеэтого, продолжая перемешивание, раствору дают медленно охладиться до комнатной температуры, а затем охлаждают его примерно до 10° (примечание 3). Выпавшие в осадок кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 30 см и промывают пять раз эфиром, порциями по 175 мл, до тех пор, пока промывная жидкость не станет светлокрасной. Выход неочищенного, высушенного на воздухе N-ацетилизатина с т. пл. 14]—142° (исправл.) составляет 635—643 г (82—83% теоретич.) (примечание 4). [c.404]

Трехгорлую колбу емкостью 3 л снабжают эффективной мешалкой с затвором из резиновой трубки и вертикальным холодильником, обогреваемым паром. Верхний конец холодильника соединяют с делительной воронкой и выводной трубкой, присоединенной к длинному холодильнику с водяным охлаждением, установленному для перегонки. К концу этого холодильника присоединяют 2-литровую двугорлую колбу, которую в свою очередь соединяют с эффективным водоструйным насосом и погружают в баню со льдом. Весь прибор, за исключением делительной воронки, эвакуируют. Водный раствор, находящийся в делительной воронке, медленно вводят через вертикальный холодильник в трехгорлую колбу, нагреваемую на паровой бапе. В колбе собирается сиропообразный остаток, а водяные пары удаляются через холодильник, установленный для пере-гон1Ш. Содержимое колбы нагревают до тех пор, пока не перестанет отходить вода. Для полного удаления воды требуется всего полчаса— час. [c.459]

В 2-литровую трехгорлую ко.пбу, снабженную защищенным хлоркальциевой трубкой холодильником, капельной воронкой и мешалкой с затвором, помещают 24,3 г (1 грамматома) магниевых стружек, кристаллик иода, абсолютный эфир в количестве, доста-точном для того, чтобы покрыть магний, и 10 г (0,05 моля) бром-мезитилена ( Синт. орг. преп. , сб. 2, стр. 118). Дно колбы нагревают рукой или теплым полотенцем, пока не начнется реакция. Затем смесь слабо перемешивают и постепенно прибавляют к ней раствор 190 г (0,95 моля) броммезитилена в 500 г (700 мл) абсолютного эфира, Когда весь эфирный раствор будет прибавлен, реакционную смесь кипятят с обратным холодильником до тех пор, пока не растворится весь магний, на что требуется около 2 час. После этого, энергично перемешивая смесь, медленно прибавляют к ней небольшими кусками значительный избыток твердой углекислоты (примечание 1). Полученную густую массу разлагают для этого его приливают при перемешивании к больпюму количеству мелко-наколотого льда, к которому прибавлено 100 мл (1,2 моля) концентрированной соляной кислоты. Эфир отгоняют, а оставшуюся маслянистую затвердевшую массу отфильтровывают и растворяют в 200—400 МЛ горячего метилового спирта раствор фильтруют [c.462]

В 2-литровую трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, механической мешалкой с ртутным затвором и холодильником, помещают 625 г (3,2 мол.) н.-бутилсульфита (стр. 136). Холодильник присоединяют к ловушке для поглощения газов и в течение 30 мин. при энергичном перемешивании и охлаждении водопроводной водой в колбу приливают 217 г (131 мл, 1,6 мол.) хлористого сульфурила (примечание 1). Затем капельную воронку заменяют термометром, шарик которого погружен в жидкость, и колбу медленно нагревают при работающей мешалке до тех пор, пока хлористый бутил не станет стекать сильной струей из обратного холодильника (около 100—110°). При этом происходит обильное выделение сернистого газа. Холодильник заменяют на елочный дефлегматор высотой 40 см и обращенный вниз холодильник температуру постепенно повышают до 130—135° и поддерживают ее до тех пор, пока не прекратятся выделение сернистого газа и отгонка хлористого бутила. Нагревание и перегонка продолжаются примерно около 2 час. Остаток от перегонки, который представляет собой сырой н.-бутилсульфат, охлаждают от комнатной температуры и добавляют 100 мл насыщенного раствора углекислого натрия. Смесь перемешивают 10мин., выливают ее в делительную воронку и оставляют яа 30 мин. для лучшего расслоения. Верхний слой сушат хлористым кальцием по крайней мере в течение ночи, затем остав- [c.135]

В 2-литровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой с жидкостным затвором, капельной воронкой (примечание 1) и термометром, помещают 222 г (274 мл, 3 мол.) сухого н.-бутилового спирта, 260 г (265ма, 3,3 мол.) пиридина и 275 мл сухого бензола (примечание 2). Пускают в ход мешалку и колбу охлаждают смесью льда и соли так, чтобы температура жидкости понизилась до —5°. При энергично работающей мешалке прибавляют по каплям 153 г (91 ш, 1 мол.) хлорокиси фосфора (т. кип. 106—107°) с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 10°. После того как все количество хлорокиси прибавлено, реакционную смесь медленно нагревают до кипения [c.138]

В сухую 2-литровую круглодонную колбу с тремя горлами, снабженную мешалкой с жидкостным затвором, капельной воронкой на 500л<ли эффективным обратным холодильником, защищенным хлоркальциевой трубкой от влаги воздуха, помещают 400 мл абсолютного спирта. Через внутреннюю трубку холодильника добавляют 23 2 (1 гр.-ат.) чистого металлического натрия с такой скоростью, чтобы раствор спокойно кипел. После того как натрий полностью растворится, добавляют сперва 170 г (1,06 мол.) диэтилового эфира малоновой кислоты, а затем медленно через капельную воронку 100 г (1,02 мол.) окиси мезитила (примечание 1). Раствор кипятят и перемешивают два часа, после чего добавляют раствор 125 г (2,2 мол.) [c.220]

В 2-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с жидкостным затворо.м, капельной воронкой емкостью 250 мл и обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают ЗОг (1,25 гр,-ат.) магниевых стружек, 50 Л1Л абсолютного эфира и небольшой кристаллик иода. Пускают в ход мешалку и добавляют 5 мл (6 г) бромистого н.-амила (примечание 1). Как только начнется реакция, добавляют 300 мл абсолютного эфира и затем медленно приливают раствор 183 г (вместе с раньше прибавленными 189 г, т. с. 1,25 мол.) бромистого н.-амила в 150 мл [c.295]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология