Вода, определение ванадия

При определении ванадия в нефтепродуктах этим методом в большинстве работ пользуются для предварительного Освобождения золы от железа путем сплавления ее с бикарбонатом натрия или со смесью бикарбоната натрия и нитрата натрия с последующим выщелачиванием сплава водой. Ванадий количественно переходит в раствор в виде ванадата. [c.187]

После этого колбу с раствором сразу охлаждают в струе воды под краном, накрыв колбу стаканом. К холодному раствору прибавляют 10 мл разбавленной серной кислоты (1 3), 2—3 капли раствора индикатора фенилантраниловой кислоты (так как прибавленный ранее индикатор для определения ванадия разрушился), хорошо перемешивают в течение 15—30 сек. Раствор окрасится в малиново-красный цвет его выдерживают еще 2—3 мин и титруют солью Мора до перехода окраски из малиново-красной в зеленую. [c.342]

Для определения ванадия в нефтях и нефтепродуктах пробу минерализуют концентрированной азотной кислотой на катализаторе силикагеле. Используют хроматографический силикагель с размером зерен не более 0,0 8 мм, пропитанный кобальтом (внутренний стандарт). Стандартный раствор кобальта, содержащий 0,04% кобальта, приготавливают растворением нитрата кобальта в воде. Высушенный при 200 °С в течение 5 ч силикагель (150 г) заливают в фарфоровой чашке водой так, чтобы уровень воды был (Приблизительно на 1 мм выше поверхности катализатора, добавляют 375 >мл стандартного раствора кобальта и при постоянном перемешивании выпаривают воду на водяной или воздушной бане. Смачивание водой и выпаривание повторяют 2—3 раза. Высушенный и растертый катализатор дополнительно гомогенизируют встряхиванием в банке. [c.188]

Например, при определении в алюминии примеси железа роданидным методом в растворах, содержащих ионы хлора, иногда пользуются калибровочным графиком, установленным по растворам, не содержащим ионов хлора. Тогда все результаты характеризуются хорошей воспроизводимостью, но вовсе не отвечают истинному содержанию. При анализе горных пород нередко заказ геологической партии не предусматривает определения ванадия, но включает определение титана. Титан обычно определяют в виде желтого комплекса с перекисью водо- [c.224]

Определение ванадия. К 200 мл нагретой анализируемой сточной воды добавляют 100 мл царской водки. Выпавший желтый осадок вольфрамовой кислоты отфильтровывают. Фильтрат нейтрализуют щелочью до появления неисчезающей мути (растворяют добавлением капли азотной кислоты). [c.392]

Для определения ванадия 0,5—1 г очень тонко измельченной пробы сплавляют в покрытом фарфоровом тигле с 4 г серы и 6 г соды, а именно в продолжение 1 часа на маленьком пламени, а последние 10 минут — на большом. Сплав растворяют в воде и от раствора [с осадком, доведенного в мерной колбе до объема] в 500 мл, отделяют фильтрованием часть в 400 мл. Фильтрат сливают в большую фарфоровую чашку, прибавляют 20 мл концентрированной серной кислоты и выпаривают. Потом прибавляют 100 мл дымящей азотной кислоты и сгущают раствор до 50 мл. После этого разбавляют 50 мл воды и отфильтровывают выделившуюся вольфрамовую кислоту, а также серу. Их озоляют и прокаливают в фарфоровом тигле и потом нагревают с 15 мл серной кислоты 1 1. Этот раствор присоединяют к фильтрату который выпаривают до появления [густых белых] паров. Для колориметрического определения раствор охлаждают, разбавляют водой, прибавляют перекиси водорода, доводят водою до 200 мл и после часового стояния и вторичного фильтрования сравнивают полученный красный раствор с раствором ванадия известного содержания. Ддя сравнения приготовляют раствор, содержащий в 100 мл 0,01 г ванадия. [c.176]

В т. 117 (1964) (новая серия) дан большой материал по анализу силикатных пород, определению ванадия в природной воде, галлия в касситерите и другие работы. [c.62]

На основании результатов исследования нами были разработаны методики определения ванадия в металлическом галлии, очищенной воде и окиси кальция с применением сульфоназо (до настоящего времени примесь ванадия определяли с применением бензидина , обладающего канцерогенными свойствами). [c.20]

Результаты определения ванадия в воде представлены в табл. 2. [c.22]

Сульфоназо, представляющий собой темно-красный порошок, легко растворимый в воде, образует с ванадием окращен-ное соединение в ацетатном буферном растворе с pH 4,0—5.0. При этом синевато-розовый раствор реактива, в зависимости от концентрации ванадия, изменяется в фиолетово-синий или сине-голубой. При комнатной температуре сульфоназо с ванадием взаимодействуют медленно, при нагревании — значительно быстрее. При определении ванадия в карбидной фазе анализируют и основную фазу как стандартный раствор для данной анализируемой пробы. [c.343]

Метод предназначен для определения ванадия (V) в дистиллированной воде, 2%-ном растворе уксусной кислоты и 40%-ном растворе этилового спирта, которые находились в контакте с полиэтиленом высокой плотности, полученным на ванадиевых катализаторах. [c.35]

Метод определения молибдена в воде Метод определения ванадия в воде [c.500]

Кроме атомно-абсорбционной спектрофотометрии для определения в морской воде тяжелых металлов предложено еш е несколько методов, представляющих определенный интерес. Так, Моррис [18] разработал рентгенофлуоресцентный метод определения ванадия, хрома, железа, кобальта, никеля, меди, цинка в морской воде. Недостатком данного метода является необходимость применения дорогостоящей п громоздкой аппаратуры. [c.61]

Определение вольфрама. Соединенные фильтраты и промывные воды от второго сульфидного осадка выпаривают до 15 мл в стакане емкостью 50 мл. В это же время выпаривают порции в 25 мл раствора соли для стандартов, к которым прибавляют соответственно 1 2 и 3 у вольфрама. Если содержание ванадия равно или больше 0,02% (определение ванадия производят в отдельной пробе по стр. 163), то к образцу и к каждому из стандартов прибавляют количество метаванадата аммония, эквивалентное найденному количеству ванадия. [c.189]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВАНАДИЯ В ВОДЕ [c.183]

Общее содержание ванадия в образцах определяли двумя методами с практически одинаковыми результатами. По первому методу обработку образцов проводили концентрированной азотной кислотой с последующим выщелачиванием водой и определением ванадия в растворе ААС, Второй метод заключался в сплавлении образцов с содой, последующем выщелачивании ванадия водой и определении его в виде вана-дий-вольфрамофосфорной гетерополикислоты. Прямые же физико-химические методы (рентгенофазовый и ИКС) не могли быть применены для определения формы соединений ванадия из-за относительно низких его концентраций и в исходном коксе, и в продуктах его газификации. [c.96]

Для определения ванадия в сталях и сплавах навеску 0,2—0,5 г прн содержании ванадия 0,005—0,5% или 0,1 г при его содержании 0,5— 2% помещают в стакан емкостью 100 мл и растворяют в 10 мл H2SO4 (1 4) при умеренном нагревании. По окончании растворения разрушают карбиды азотной кислотой и кипятят до удаления окислов азота. Раствор разбавляют водой до 25— 50 мл, окисляют ванадий до V(V) 2%-ным раствором КМПО4, переносят в колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В аликвотной части определяют ванадий, как описано выше. [c.124]

К 0,5 мл раствора титана и ванадня в концентрированной серной кислоте осторожно, прн охлаждении, приливали ],5мл воды, определенный объем 0,6 М раствора NaF, около 2 мл 7 N NaOH, затем разбавленный раствор NaOH до необходимого значения pH и снова воду до общего объема 15 мл. Полученный раствор встряхивали 5 мин. с 5 мл 0,05 М раствора БФГА в бензоле, разделяли фазы центрифугированием и анализировали их. Ванадий определяли радиометрически, как описано выи1е, титан- фотометрически по реакции с перекисью водорода [6J. [c.77]

В другой работе [291Гописан метод определения ванадия в нефти и нефтепродуктах с применением хроматографического силикагеля в качестве катализатора озоления пробы. Для этого 150 г силикагеля с зернами максимального размера 0,08 мм сушат в течение 5 ч при 200 °С в фарфоровой чашке и заливают дистиллированной водой так, чтобы над силикагелем был слой воды толЩ,ииой 1 мм. Затем в чашку наливают 375 мл водного раствора азотнокислого кобальта (внутренний стандарт), содержащего 0,04% кобальта. Воду выпаривают при постоянном перемешивании на водяной бане. После этого еще 2 раза силикагель заливают водой и выпаривают ее. Высушенный и растертый катализатор тщательно перемешивают в банке встряхиванием. Аналогичным способом к силикагелю добавляют различное количество водного раствора ванадата аммония (0,01% ванадия) и получают серию эталонов с содержанием ванадия 0,025—0,8%. [c.162]

Фосфор. Раствор после определения ванадия подщелачивают аммиаком, прибавляют избыток его в 10 мл и подкисляют азотной кислотой, вводя избыток этой кислоты в 5 мл. Если предыдущее определение показало присутствие ванадия, прибавляют сульфат железа (II) в достаточном количестве, чтобы восстановить ванадий до четырехвалептного, и осаждают фосфор при комнатной температуре молибденовым реактивом (стр. 785). При отсутствии ванадия сульфат железа (II) не прибавляют, а нагревают раствор до 50° С и осаждают молибденовым реактивом. В обоих случаях раствор оставляют стоять в течение ночи, после чего его фильтруют и определяют фосфор в виде пирофосфата магния MgjPgOy (стр. 785). Фильтрат и промывные воды после промывания фосфоромолибдата сохраняют. , [c.121]

Спектрофотометрическое определение ванадия и других металлов также широко развито в практике анализа нефти и нефтепродуктов. Как правило, подготовка исследуемого продукта к фотометрическому анализу принцихшально не отличается от подготовки проб в других методах и также заключается в кислотном озолении пробы и разбавлении зольного остатка. Традиционная методика подготовки исследуемой пробы излажена в работе [45]. Пробу (2 г) помещают в кварцевый стакан, прибавляют 2 мл H2S и нагревают до обугливания пробы. Остаток озоляют при 500 С, золу растворяют в смеси 5 мл Н /Од и 1 мл Н25 О , раствор вьшаривают до появления паров Н2-3 04, по охлаждении разбавляют водой до 50 мл. [c.11]

Предложена методика Сб2] титрометрического определения ванадия в нефтях и нефтяных остатках, включающая озоление навески (1-50 г в зависимости от содерисания элемента) сухим способом, растворение золы при нагревании в золе H2SO (1 1) и титрование полученного раствора солью Мора. Для этого раствор разбавляют водой до 130 мл, добавляют 4-5 мл НдРО , 5-6 капель фенилантраниловой кислоты [c.14]

Описано применение полярографического метода определения примесей металлов в нефтепродуктах 663. По приведенной методике продукт озоляют при 590 С, золу сплавляют с М аСО , плав вьш1елачивают водой. Содержание ванадия определяют в водном растворе. Полярографирование ведут в аммиачном буферном растворе с добавлением сульфосалици-ловой кислоты. На полярограмме У имеет 2 ступени с 1/2 Равным -0,94 и -1,24 В. Для аналитических целей используется суммарная высота волны. [c.15]

При очень малых концентрациях элемента возрастает влияние различных мешаюп их факторов. В воде, очищенной ионообменным способом, содержатся комплексообразующие органические примеси, которые могут затруднять экстракцию это наблюдалось, например, для соединения олова с кверцетипом [196]. При нгазких содержаниях элемента увеличивается вероятность неконтролируемого изменения его валентного состояния, в частности за счет присутствия ничтожных примейей окислителей или восстановителей. Показательны в этом отношении результаты экстракции ванадия с бензоилфенилгидроксиламином. При концентрациях порядка 10 —10 М, используемых при фотометрическом определении, ванадий экстрагируется в пятивалентном состоянии из кислого раствора. Однако попытка использовать те же условия для выделения радиоизотопа присутствующего в более низких концентрациях, оказалась неудачной, поскольку ванадий при этом восстанавливался до четырехвалентного, извлекающегося при меньшей кислотности [197]. [c.69]

А. F ois пег предлагает следующий способ для точного определения ванадия 2—4 г стали растворяют в 50 мл концентрированной соляной кислоты, окисляют несколькими миллилитрами азотной кислоты и выпаривают досуха после этого растворяют в 20 мл концентрированной соляной кислоты, немного выпаривают, разбавляют, фильтруют, дочиста отмывают от ванадия и нейтрализуют, не доводя до образования осадка. После этого жидкость сливают в мерную колбу, емкостью в 500 мл, где находятся 30 г едкого натра и 100 мл горячей воды, хорошо взбалтывают и после охлаждения доводят водою до метки. 250 мл раствора фильтруют через двойной фильтр (S hlei her a и S hull g JS2 588), слабо подкисляют соляной кислотой, несколько. минут кипятят, [c.164]

Для объемного определения ванадия перед выпариванием добавляют 10К0Л0 5 мл сернистой кислоты затем выпаривают до появления [густых белых] паров, разбавляют горячей водой и титруют в горячем состоянии раствором марганцовокислого калия, установленным по чистой ванадиевой кислоте. [c.176]

В качестве растворителей рекомендуются также че-тыреххлорпстый углерод, бензол, амиловый спирт, амилацетат и другие [41, 60, 369, 743, 1001, 1003]. Растворы оксината ванадия в хлороформе поглощают при 380 и 580 ммк [368, 743, 973, 1037). Последнюю длину волны можно использовать для избирательного определения ванадия в растворах солей щелочных металлов [61], воде [369, 1004], породах [873, 1084, 1645], нефтях [717], уране [1186], сталях и полиметаллических рудах 1598], для выделения ванадия и определения его активационным методом [1365]. [c.136]

Навеску почвы 35 г, просеянной через сито в 1 мм, помещают в колбу с притертой пробкой, приливают 350 мл оксалатного буферного раствора Григга с pH 3,3 и встряхивают на ротаторе 1 ч, фильтруют через складчатый фильтр белая лента . Отбирают 250 мл фильтрата, помещают в термостойкий стакан, упаривают приблизительно до 40—50 мл, прибавляют для разрушения оксалатов и органического вещества по 5 мл 30%-ной перекиси водорода и концентрированной HNO3 и упаривают досуха. Такую обработку повторяют 4—5 раз. Затем к сухому остатку приливают 5 мл 22%-ной НС1 и 2 мл 30%-ной H IO4 и для удаления хрома и более полного разрушения органических веществ упаривают досуха. Прибавляют 5 мл бидистиллированной воды и выпаривают досуха. К остатку приливают 5 мл 22%-ной H I и для перевода в хлориды выпаривают досуха. Остаток при нагревании растворяют в 18 мл 22%-ной НС1 и 10 мл воды, и не фильтруя, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, доливают водой до метки, перемешивают и отсюда отбирают 20 мл раствора (соответствует 10 г почвы) для определения ванадия и в оставшихся 30 мл (соответствующих 15 г почвы) — определяют подвижный молибден. [c.134]

При анализе многих силикатов и руд для определения ванадия образец сплавляют со щелочами и выщелачивают водой. При этом наряду с ванадием в раствор переходит также хром в виде хромата желтая окраска последнего мешает определению ванадия. Влияние небольши количеств хрома легко устраняется при- [c.234]

Известные спектрофотометрические /1/ методы определения ванадия малочувствительны, поэтому для анализа берут 100-200 г воды, что увеличивает продолжительность анализа до 2-3 часов. Предлагаемый кинетический метод использует вариант фиксированного времени и отличается экспрессностью (продолжительность анализа 40-60 минут). Определение микроколичеств ванадия (V) ос- новано на каталитическом окислении метурина (Н-окси-Н-Ленил-М -метилмочевина) бромноватокислым калием в кислой среде с об-разованием продуктов, поглощающих свет в области 305-315 нм. [c.183]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология