Соосаждение примесей

Электрогравиметрический метод анализа заключается в вы-.делении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и по разности массы находят массу металла. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием плотного осадка оксида, например РЬ + до РЬОг. Электролиз можно использовать также для разделения ионов. Методы анализа, основанные на электроосаждении как и другие гравиметрические методы, должны удовлетворять определенным требованиям определяемое вещество должно выделяться количественно, полученный осадок должен быть чистым (соосаждение примесей должно быть минимальным), мелкозернистым и плотно сцепленным с поверхностью электрода (чтобы последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не вызвали потери осадка). Для получения осадков, удовлетворяющих этим требованиям, необходимо регулировать плотность [c.180]

Жидкость твердое кристаллизация основы из раствора 1) осаждение ] соединений основы 2) электролиз, хроматография и др. 1) соосаждение примесей с коллектором 2) хроматография, цементация, электролиз [c.197]

Интенсификация электролиза без ухудшения качества катодной меди представляет собой довольно трудную задачу, так как с повышением плотности тока увеличивается падение напряжения в электролите, ведущее к повышению расхода электроэнергии, повышается концентрационная поляризация, способствующая соосаждению примесей, ухудшаются условия отстаивания шлама и т.д. Для сохранения низкого удельного расхода электроэнергии и предотвращения гидролиза примесей третьей группы при работе на высоких плотностях тока (230—250 а/м ) увеличивают содержание серной кислоты в электролите до 220—250 л. Одновременно для снижения концентрационной поляризации стремятся иметь возможно более высокую концентрацию меди в растворе — до 40—45 г л при этом температуру электролита повышают до 60—65° С. Для сохранения высокого качества осадков при интенсификации электролиза приходится подбирать новые сочетания и количества добавок поверхностно-активных веществ. [c.31]

Очень чистый препарат получается при нейтрализации хромового ангидрида гидроокисью калия в присутствии хромовокислого бария в качестве неорганического коллектора для соосаждения примесей [c.146]

Эти формулы имеют особо важное значение при рассмотрении явлений процессов соосаждении примесей из растворов с концентрированием в твердой фазе. [c.76]

Используются также методы, в которых концентрирование достигается соосаждением примесей из мышьяксодержащего раствора с применением гидроокисей металлов в качестве носителей [34 о/о]. [c.188]

Гидроокись бериллия может быть осаждена аммиаком в присутствии металлов, образующих растворимые аммиачные комплексы (Си, N1, Со и др.), а также в присутствии тех металлов, которые осаждаются при более высоких значениях pH, например М . Однако осажденная в таких условиях гидроокись бериллия сильно загрязнена за счет адсорбции примесей. При осаждении аммиаком создается довольно высокая концентрация гидроксильных ионов, что также способствует соосаждению примесей. Соосаждение примесей с гидроокисью бериллия зависит й от их природы, отношения концентраций бериллия и примесей, а также от температуры. [c.153]

Разделение трехвалентных рзэ и четырехвалентных ионов, преж де всего Се , основано на чрезвычайно большом различии в растворимостях иодатов, достигающем 10 и более. В этом можно убедиться даже на основании весьма отрывочных данных, приведенных в табл. 15, причем есть указание на то, что растворимость С (ЛОз)4 на порядок меньше растворимости соединения тория. Это объясняет также высокую специфичность реакции осаждения, используемой в многочисленных методиках отделения Th и Се. С этой точки зрения необходимо рассмотреть соосаждение примесей с иодатом церия. [c.83]

Из вышеописанных условий проведения опытов явствует, что осаждение азотнокислого калия и соосаждение примесей происходило в процессе политермической кристаллизации. В ходе политермической кристаллизации образование кристаллов начиналось, как только возникающее в результате снижения температуры пересыщение раствора становилось достаточно большим. Характер дальнейшей кристаллизации зависел от соотношения скоростей снятия возникающего пересыщения и охлаждения. В опытах фиксировалось время охлаждения от исходной температуры до 20°. В среднем оно составляло для начальной температуры 80° — 35 минут, для 60° — 28 и для 40° — 22 минуты. [c.65]

Степень осаждения и соосаждения примеси железа К %) равна [c.86]

Методы, основанные на соосаждении примеси железа с сернистым цинком. Установлена возможность осаждения примеси железа с помощью сернистого цинка (табл. 7). [c.87]

Поэтому целесообразней применять для очистки сернистого натрия окись цинка (цинковые белила марки А). Цинковые белила значительно дешевле солей цинка. Очистка растворов сернистого натрия окисью цинка не приводит к загрязнению очищаемых растворов значительными количествами примесе . Однако степень соосаждения примеси железа [c.88]

Лабораторные исследования и производственная практика показали, что вводить более 10—12 кг/м цинковых белил в растворы сернистого натрия не следует в связи с тем, что соосаждение примеси железа мало повышается при дальнейшем увеличении загрузки 7нО (табл. И), а фильтрационная способность реакционной смеси резко ухудшается. [c.89]

Многочисленными исследованиями установлено, что степень соосаждения примеси железа может быть резко увеличена путем предварительного под- [c.89]

Степень соосаждения примеси железа с сернистым цинком увеличивается с повышением температуры реакционной смеси (табл. 15). Это свидетельствует о химическом характере процесса соосаждения примесн железа с сернистым цинком [c.89]

Образование сернистого цинка обусловливает соосаждение примеси железа. Следовательно, ацетаты являются по существу катализатором. Об этом свидетельствует резкое увеличение соосаждения примеси железа под влиянием небольших количеств ацетатов [ ]. [c.90]

Соосаждение примесей с гидратированной полупятиокисью ниобия [c.242]

Окклюзия. При окклюзии загрязняющие вещества находятся внутри частиц осадка. Окклюдированные вещества не участвуют в построении кристаллической решетки осадка, хотя в некоторых учебниках образование смешанных кристаллов изоморфизм) рас-смагривается как частный случай окклюзии. Таким образом, окклюзия отличается от адсорбции тем, что соосажденные примеси находятся не на поверхности, а внутри частиц осадка. Окклюзия может быть вызвана различными причинами, а именно захватом примесей в процессе кристаллизации, адсорбцией в процессе кристаллизации, образованием химических соединений между осадком и соосаждаемой примесью. [c.113]

Количество соосажденной примеси при образовании смешанных кристаллов зависит от относительных концентраций ее и осаждаемого иона в растворе. [c.116]

В общем случае возможность соосаждения нескольких металлов, обладающих различными ЭЛ ектр ох)и м ич е оки м и с в о й ствами, можно схематически представить, анализируя ход поляризационных кривых, изображенных на рис. 124. Отрезки 0ф1 и ОФ2 характеризуют величину потенциалов выделения 1-го и 2-го металлов, один из которых, например, является металлом-примесью. При этом подразумевается, что потенциал выделения 1-го металла положительнее следовательно, на катоде прежде всего будет наблюдаться разряд ионов 1-го металла. По достижении критической плотности тока кр потенциал разряда ионов Ме достигнет величины потенциала выделения Мв2, т. е. станет возможным совместный разряд (соосаждение примеси). Скорости разряда ионов Мв1 и Мв2 будут определяться ходом поляризационных кривых fi — Me и ф2 — Mea. [c.375]

Для уменьшения количества адсорбированных примесей стара- ются получить как можно более крупнокристаллические осадки которые имеют относительно небольшую поверхность. Кроме того, адсорбированные нежелательные примеси отмывают водой или растворами подходящих электролитов. Осадок содержит меньше примесей, если кристаллизация протекает медленно и образуется более совершенная кристаллическая решетка. Освободиться от основных количеств соосажденных примесей можно только пере-осаждением. Для этого осадок растворяют и из полученного раствора вновь осаждают малорастворимое вещество. Вторичный раствор содержит меньше посторонних иоиов, поэтому вторичный осадок выпадает более чистым. [c.128]

Препарат высокой чистоты можно получить комбинированной очисткой, основанной на соосаждении примесей с РЬЗ, сорбцией примесей на угле и кристаллизации соли из раствора в присутствии комплекоообразовате-лей . [c.324]

При малых концентрациях ионов в р-ре массоперенос к растущей пов-сти ифает главенствующую роль в определении морфологии роста кристаллов при Э. Высокие плотности тока обеспечивают перенапряжение, достаточное для роста боковых фаней нитевидного кристалла, на катоде возникают децдриты. Адсорбция и соосаждение примесей тормозят линейный рост кристаллов, вызывают искажение кристаллич. решетки и понижают устойчивость фронта роста граней, способствуют образованию на электроде соматоидных структур. При больших концентрациях соосаждающихся примесей (Р, В, S и др.) кристаллич. решетка оказывается предельно нарушенной, возникают системы аморфного строения - металлич. стема. [c.431]

Другим примером применения родственного коллектора служит очистка солей маргагща от нримеси кобальта [М]. В качестве коллектора применялись сульфид или диэтилдитио-карбамат марганца. При осаждении очень небол1,той части марганца сульфидом аммония или диэтилдитиокарбаматом натрия достигается очень высокий Э( )фект очистки (более, чем в 300 раз). Соосаждение примесей с коллекторами широко применяется в аналитической практике. Следует признатЕ,, что в производстве химических реактивов и особо чистых веществ этому методу очистки еще не уде чяется должного внимания. [c.123]

Методы анализа, основанные на электроосаждении, должны удовлетворять некоторым требованиям, как и другие гравиметрические методы. Во-нервых, определяемое вещество должно выделяться количественно. Полнота его выделения зависит в основном от начального нотенциала катода (или анода, когда образуются РЬО и С02О3) и от нотенциала в момент завершения электролиза, иначе говоря, от их разности. Во-вторых, выделившийся металл должен быть чистым, поэтому состав раствора пробы нужно подбирать таким, чтобы препятствовать возможному соосаждению примесей. В-третьих, последующие операции промывания, высушивания и взвешивания не должны вызьшать значительных механических потерь или химического изменения состава выделившегося вещества. Осадок должен быть блестящим, мелкозернистым, плотно сцепленным с поверхностью электрода по возможности следует избегать условий электролиза, при которьк образуются губчато-пористые или рыхлые осадки. [c.117]

Для определения ЗЬ в кадмии наиболее часто применяются методы спектрального анализа, позволяющие определять ЗЬ как без концентрирования [598, 599], так и с предварительным концентрированием [716, 717, 727, 1007]. Метод [598, 599] спектральною определения ЗЬ > 1-10 % ( 5 г<0,2), а также Си, Ag, В1, Со, N1, РЬ, Т1, Зп и 7п в кадмии основан на испарении пробы в виде королька из анода угольного электрода. В ряде спектраль-1Г)>гх методов ЗЬ и другие примеси в кадмии концентрируют цементацией на небольшом количестве цинкового порошка [1007], соосаждением с МпОз [707], отделением основной массы кадмия экстракцией СНСЦ в виде пиридин-иодидного комплекса [727] или соосаждением примесей с небольшой частью основы в виде гидроокиси [716]. Предел обнаружения ЗЬ 1 10 —5-10 % Зу = 0,20,3). Для определения ЗЬ > 5-10 % (3,. = 0,10-н н- 0,20) в кадмии предложен ряд экстракционно-фотометрических методов с использованием в качестве реагентов метилового фиолетового [456] и кристаллического фиолетового [443, 470, 657]. [c.133]

Для определения примесей в арсениде галлия наиболее часто испо.т1ьзуются спектральные методы [13, 258, 260]. Для повышения чувствительности определения примеси предварительно концентрируют различными методами, в том числе экстракцией [87, 365], ионным обменом [309, 414], отгонкой элементов основы [292, 402], соосаждением примесей с органическими и неорганическими носителями [350, 351]. [c.194]

Соосаждение посторонних примесей с оксалатам рзэ. Несмотря на то, что осаждение оксалатов рзэ применяется довольно часто, вопрос о соосаждении примесей освещен в литературе очень слабо. Хорошо известно, что сами рзэ могут соосаждаться друг с другом в любых соотношениях при количественном осаждении. Некоторые небольшие различия в растворимости проявляются лишь при фракционном осаждении с недостатком осадителя [911, 1020]. В рассматриваемых случаях они не играют заметной роли. К рзэ по свойствам ближе всего примыкают ТЬ и трехвалентные трансурановые элементы, особенноСт и Ат. Оксалат ТЬ даже менее растворим в кислых средах, чем оксалаты элементов иттриевой группы, поэтому при осаждении он количественно выделяется с рзэ. Аналогично ведет себя Аш [1089]. [c.68]

Прн осаждении перйодата с KJO4 при pH 4 также имеет место соосаждение примесей, однако большую часть их удается снова перевести в раствор выщелачиванием с 0,13 iVHNOg. Даже при 750-кратном избытке рзэ достаточно провести два осаждения, чтобы получить чистый перйодат церия [9]. [c.230]

Причинами загрязнеш1я являются совместное осаждение и соосаждение примесей. При совместном осаждении реагент-осадитель образует осадки как с определяемым компонентом, так и с примесями. Для предотвращения [c.425]

При действии пиридина на раствор галлия, содержащий соли Мп, Со, N1, 2п, С(1 и Си, выделяется гидроокись, загрязненная этими элементами. Соосаждение примесей особенно характерно для Со, 2п и С(1. Введение в исходный раствор хлорида аммония способствует образованию растворимых комплексов металлов с пиридином типа [МРуг] С1 и исключает возможность образования нерастворимых галлатов. Поэтому осаждение гидроокиси галлия [c.76]

Особый случай старения наблюдается для оксалата кальция, который при комнатной температуре осаждается в виде смеси дигидрата и тригид-рата. При нагревании эти продукты становятся метастабильными по отношению к моногидрату. В результате превращения метастабильных модификаций в устойчивую форму — моногидрат — соосажденные примеси при нагревании в основном удаляются. [c.16]

От изоморфно-соосажденных примесей освободится переосаждени-ем или промыванием не удается. Для снижения количества соосажденной примеси требуется несколько переосаждений, поэтому здесь нужны превентивные меры — изменение заряда или размера соосаждающегося иона, например комплексообразованием. [c.23]

После того как осадок такого рода образовался, соосажденные примеси не удается отмыть дистиллированной водой от осадка нерастворимого в воде вещества. [c.354]

Рассмотрим механизм соосаждения примеси железа с сернистым цинком. При подкислении цинковых белил образуются небольшие количества поверхностного соединения переменного состава типа основного ацетата цинка. Основной ацетат цинка вступает в реакцию с сернистым натрием. Образуется основной сернистый цинк, с которым со-юсаждаются ионно-дисперсные формы примеси железа. Освобождающиеся в результате данной реакции ацетаты многократно реагируют с окисью цинка до полного превращения ее в сернистый цинк. [c.90]

В результате соосаждения примеси железа образуются поверхностные соединения типа тиоферрита цинка. Об этом свидетельствует ряд фактов необратимость соосаждения примеси железа с сернистым цинком, увеличение соосаждения с повышением температуры, преимущественное соосаждение примеси трехвалентного железа [ ю-12]. [c.90]

Более целесообразно производить очистку промышленных растворов сернистого натрия путем соосаждения примеси железа с сернистым цинком. Степень соосаждения примеси железа с сернистым цинком резко повышается в присутствии небо.пьших количеств ацетатов, а также при повышении температуры до 100°. [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология